盐酸洛美沙星原药中有关物质的HPLC测定

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盐酸洛美沙星乳膏剂的制备与含量测定

盐酸洛美沙星乳膏剂的制备与含量测定李永贵;王晶;张锡霞;刘葵葵【摘要】目的：制备盐酸洛美沙星乳膏剂并建立含量测定方法。

方法盐酸洛美沙星为主药，采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸洛美沙星的含量。

结果盐酸洛美沙星在12~28μg·mL -1范围内呈良好的线性关系，A =-1.7476×104+6.5344×104 C（r =0.9998），平均回收率99.74%；RSD 为0.39%。

结论该乳膏剂处方合理，制备工艺简单，含量测定方法操作简单，结果准确。

%Objective To prepare Lomefloxacin Hydrochloride Cream and establish the determination meth-od. Methods Lomefloxacin hydrochloride as main medicine,its content was determinated by HPLC. Results The lome-floxacin hydrochloride showed a good linear relationship in 12 ~ 28 μg·mL - 1 ,A = - 1. 747 6 × 104 + 6. 534 4 × 104 C(r =0. 999 8),the average recovery was 99. 74% with RSD of 0. 39%. Conclusion The prescription was reasonable and prep-aration technological was easy. The method of determination was simple and accurate.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2015(000)008【总页数】3页(P458-460)【关键词】盐酸洛美沙星;乳膏剂;制备;高效液相色谱;含量测定【作者】李永贵;王晶;张锡霞;刘葵葵【作者单位】山东省药学科学院，山东省化学药物重点实验室，山东济南250101; 山东福瑞达医药集团公司，山东省黏膜与皮肤给药技术重点实验室，山东济南 250101;山东省药学科学院，山东省化学药物重点实验室，山东济南250101; 山东福瑞达医药集团公司，山东省黏膜与皮肤给药技术重点实验室，山东济南 250101;山东省药学科学院，山东省化学药物重点实验室，山东济南250101; 山东福瑞达医药集团公司，山东省黏膜与皮肤给药技术重点实验室，山东济南 250101;山东省药学科学院，山东省化学药物重点实验室，山东济南250101; 山东福瑞达医药集团公司，山东省黏膜与皮肤给药技术重点实验室，山东济南 250101【正文语种】中文【中图分类】R944.2+11.1 仪器 LC－20AT输液泵（日本岛津公司），SPD－10Avp检测器（日本岛津公司），Labsolutions色谱数据工作站。

人血浆中盐酸洛美沙星的HPLC法测定及静注药物动力学

人血浆中盐酸洛美沙星的HPLC法测定及静注药物动力学刘晓东;谢林
【期刊名称】《中国药理学通报》
【年(卷),期】1996(12)1
【摘要】建立了人血浆中盐酸洛美沙星ＨＰＬＣ法测定法。

方法回收率大于８０％，最低检测浓度０．１２μｍｏｌ·Ｌ－１。

研究了８名健康受试者静脉滴注盐酸洛美沙星后药物动力学。

按２００ｍｇ·ｈ－１滴注１ｈ，其血药浓度－时间数据用二室模型拟合好。

相应的药物动力学参数为：为０．３８±０·１０ｈ，为８．１３±２．４６ｈ，Ｖｃ为４５．７±９．６Ｌ，ＣＩ为１５．５５±１．７５Ｌ·ｈ－１，ＭＲＴ为７．８９±０．９６ｈ。

【总页数】1页(P26)
【作者】刘晓东;谢林
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R978.1
【相关文献】
1.人血浆中阿比朵尔的HPLC法测定及其药物动力学研究 [J], 杨汉煜;张淑慧;冯小龙
2.HPLC测定人血浆中的塞克硝唑及其药物动力学参数 [J], 孙亚欣;丁艳萍;邱枫;肇丽梅
3.人血浆中西酞普兰的HPLC-荧光法测定及其药物动力学 [J], 司徒冰;温预关
4.人血浆中盐酸哌罗匹隆的HPLC-MS测定及药物动力学 [J], 朱运贵;张毕奎;向大雄;刘晓磊
5.盐酸万乃洛韦人血浆浓度的HPLC-荧光法测定及其药物动力学 [J], 施孝金;张莉莉;李东;张静华;王宏图
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盐酸洛美沙星乳膏剂的制备与含量测定

药学研究・ｌｏｕｒｎａｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈ２０１５Ｖｏ１．３４，Ｎｏ．８
・
制剂研究・
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
盐酸洛美沙星乳膏剂的制备与含量测定
ａｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｗａｓｅａｓｙ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗａｓｓｉｍｐｌｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｌｏｍｅｆｌｏｘａｃｉｎｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ；Ｃｒｅａｍ；Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ；ＨＰＬＣ；Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
摘要：目的制备盐酸洛关沙星乳膏剂并建立含量测定方法。方法盐酸洛关沙星为主药，采用高效液相色
谱法测定制剂中盐酸洛美沙星的含量。结果盐酸洛美沙星在１２～２８Ｉｘｇ・ｍＬ范围内呈良好的线性关系，Ａ＝一
Ｌ／Ｙｏｎｇ— ｇｕｉ－。ＷＡＮＧＪｉｎｇ，，ＺＨＡＮＧＸｉ．ｘｉａ・。，ＬＩＵＫｕｉ — ｋｕｉ，，
（Ｊ．ＳｈａｎｄｏｎｇＡｃａｄｅｍｙｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＳｈａｎｄｏｎｇＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＭｅｄｉｃｉｎｅ，

盐酸洛美沙星光降解的部分杂质研究

Ａｂｔａｔｓｒｃ
０ｂｅｔｅｊｅｉｖ
Ｔｅｅｍｉｅｔｅｎｃｓｉｆｏｔｌｎｈｈｔｄｇａａｉｎｐｏｕｔｏｏｄｔｒｎｈｅｅｓｔｏｎｒｌｇｔｅｐｏｏｅｒｄｔｒｄｃｓｆｙｃｏｉｏ
ＨＰＬＣ／ＳｗａｓｄｔｎｌｚｎｅｔｙｔｏｐｏｏｅｒｄｔｎｐｏｕｔＭｓｅａａｙｅａｄｉｎｉｈｔｄｇａａｉｒｄｃｓｕｏｄｆｗｏ
ｌｍｅｏａｉｙｒｃｌｒｅＭｅｈｄｏｆｘｃｎｈｄｏｈｏｉ．ｔｏｓｌｄ
ｃｒｅｐｎｉｇｐｏｏｅｒｄｔｎｐｏｕｔ．ｈｙｏｏｉｉｆ１ｍｅｏａｉ．ｏｒｓｏｄｎｈｔｄｇａａｉｒｄｃｓＴｅｃｔｔｘｃｔｏｏｙｏｆｘｃｎＤＣＬｎＬｒｅｔｄＲｅｕｔｌＭａｄＣＬＭｗｅｅｔｓｅ．ｓｌｓ
ＴｅＲＬ、ｎｆＬａｄＣＬｗｅｅｈｍｅｓｈｓｆｏｒｓｏｄｇｐｏｏｅｒｄｔｎｐｏｕｔ．ｈｈ（ＣａｄＭＳｏＭｎＬＭｒｅａｏｅｏｒｐｎｉｈｔｄｇａａｏｒｄｃｓＴｅｔＨＰＤＣｔｓａｔｃｅｎｉ
ｏｍｅｏａｉｙｒｃｌｒｅＴＯｃｍｐｕｄｒｙｔｅｉｅ：一ｈｌ．一ｉｕｒ一．．ｔｙ．一ｉｅａｉ—１ｆｏｆｘｃｈｄｏｈｏｉ．ｗｏｏｎｓｗｅｅｓｎｈｓｄ１ｅｙ一８ｄｆｏｏ７ｆｍｅ１ｐｐｒｚｎｙ）ｌｌｎｄｚｔ６ｌ３ｈ１ｑｉｏｉ一（Ｈ）ｎＤＣＭ）ｎ一ｈｏｏ１ｅｙ一一ｕｒ一・３ｍｅｙ一一ｉｅａｉ—１４ＯＯｌ一ｉｙｒｑｉｏｉｅｕｎｌ４１一ｅ（Ｌａｄ８ｃｌｒ一一ｔｌｆｏｏ７（一ｔｌｐｐｒｚｙ）一Ｘ —，ｄｈｄｏｕｎｌ一ｎｏｈ６ｌｈ１ｎ一４ｎ３ｃｒｏｙｉｃｄ（ＬＭ）ＴｅｒＨＰＣｃｒｍａｏｒｍｎｐｃｒｍｒｏａｅｔｈｓｆｔｅ一ａｂｘｌａｉＣＬ．ｈｉｃＬｈｏｔｇａａｄＭＳｓｅｔｕｗｅｅｃｍｐｒｄｗｉｔｏｅｏｈｈ

HPLC法测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛

HPLC法测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛徐颖娟;吕杰;孟祥军
【期刊名称】《实用药物与临床》
【年(卷),期】2006(9)2
【摘要】目的测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛(5-HMF).方法采用HPLC法,用HYPERSILBDS C18色谱柱,以柠檬酸(pH 4.0):乙腈(80:20)为流动相,检测波长为287 nm.结果5-HMF在0.25～10.0μg/mL范围内线性关系良好(r=o.999 9),平均回收率为99.2%(RSD=0.62%).结论采用HPLC测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中的5-HMF,方法简便,准确可靠.
【总页数】3页(P80-81,92)
【作者】徐颖娟;吕杰;孟祥军
【作者单位】辽宁中医学院职业技术学院,沈阳,110101;辽宁中医学院职业技术学院,沈阳,110101;沈阳医学院基础部化学教研室,沈阳,110034
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量 [J], 张晴
2.HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量 [J], 李启彬;李青丽
3.HPLC法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量 [J], 姚会敏;金焱
4.HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量 [J], 王继荣
5.HPLC法测定盐酸法舒地尔注射液与葡萄糖注射液配伍液中的5-羟甲基糠醛 [J], 程永科;李锐;陈祖利
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HPLC法测定盐酸洛美沙星分散片含量及有关物质_孙春艳

通讯作者：孙春艳Tel ：（027）87895875E-mail ：suncy25@126．comHPLC 法测定盐酸洛美沙星分散片含量及有关物质孙春艳赵亚萍郭江红（湖北省食品药品监督检验研究院武汉430064）摘要目的：采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星分散片中洛美沙星的含量及其有关物质。

方法：用AichromBond AQC 18（250mm ˑ4．6mm ，5μm ）色谱柱，流动相：戊烷磺酸钠溶液（取戊烷磺酸钠1．5g ，磷酸二氢铵3．5g ，加水1000ml ，使溶解，用磷酸调节pH 至3．0）-甲醇（63ʒ37）；有关物质检测采用梯度洗脱，检测波长：287nm ；柱温：40ħ；流速：1．0ml ·min －1。

结果：盐酸洛美沙星线性范围为0．0223 0．2234mg ·ml －1（r =0．9999），平均回收率为99．5%（n =9）。

样品中的杂质均能很好检出，各杂质与主峰之间的分离度良好，定量限为0．81ng ，检测限为0．32ng 。

结论：含量测定方法重复性好，准确度高，有关物质检测方法专属性强，适于盐酸洛美沙星分散片的质量控制。

关键词高效液相色谱法；盐酸洛美沙星分散片；含量测定；有关物质中图分类号：R927．2文献标识码：A文章编号：1008-049X （2012）09-1262-03Determination of Lomefloxacin and its Related Substances in Lomeftoxacin Hydrochloride Dispersible Tab-lets by HPLCSun Chunyan ，Zhao Yaping ，Guo Jianghong （Hubei Institute for Food and Drug Control ，Wuhan 430064，China ）ABSTRACT Objective ：To establish an HPLC method for the determination of lomefloxacin hydrochloride and its related substances in lomefloxacin hydrochloride dispersible tablets．Method ：An AichromBond AQC 18column （250mm ˑ4．6mm ，5μm ）was used ，the mobile phase was sodium pentanesulfonate solution （dissolving 1．5g sodium pentanesulfonate and 3．5g ammonium dihydrogen phos-phate in 1000ml water ，then adjusting pH to 3．0with phosphoric acid ）-methanol （63ʒ37），and the related substances were determined with gradient elution at detection wavelength of 287nm．Result ：The linear range of lomefloxacin hydroxide was 0．0223 0．2234mg ·ml －1（r =0．9999），and the mean recovery was 99．5%（n =9）．Lomefloxacin and its related substances could be well separated．The limit of quantitation was 0．81ng and the limit of detection was 0．32ng．Conclusion ：The method is sensitive ，accurate and rapid．It is suitable for the quality control of lomefloxacin hydrochloride dispersible tablets．KEY WORDS HPLC ：Lomefloxacin hydrochloride dispersible tablets ；Determination ；Related substances盐酸洛美沙星（lomefloxacin hydrochloride ）是第四代喹诺酮类抗菌药，对G +、G －菌、支原体等引起的感染有较强的抗菌作用，临床用于治疗敏感细菌引起的呼吸道、泌尿生殖系统、胃肠道、皮肤软组织等感染，其半衰期长，疗效确切，得到广泛应用［1，2］。

盐酸洛美沙星光降解杂质研究以及盐酸洛美沙星注射剂有关物质的检测

盐酸洛美沙星光降解杂质研究以及盐酸洛美沙星注射剂有关物质的检测李晶晶;李文赟;汪玉馨;陆益红【摘要】目的采用LC-IT/TOF-MS方法对盐酸洛美沙星光降解杂质进行研究,并采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星注射剂中有关物质.方法用LC-IT/TOF-MS 技术分离并鉴定盐酸洛美沙星光降解杂质,并通过化学合成和制备液相的方法得到杂质A(A为8-氟-9-(3-甲基-1-哌嗪基)-6-氧代-2,6-二氢-1H-吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-5-羧酸)、杂质B(8-氟-9-(3-甲基-1-哌嗪基)-6-氧代-2,6-二氢-1H-吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-5-羧酸).用HPLC建立有关物质检测方法,用岛津VP-ODSC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:戊烷磺酸钠溶液-甲醇梯度洗脱,检测波长:287nm:柱温:40℃;流速:1.0mL/min.结果制得的杂质A、杂质B的质谱信息与盐酸洛美沙星相应的光降解杂质一致.有关物质HPLC检查法专属性较好,杂质A、B相对主峰保留时间为0.6、1.4,校正因子分别为1.37和2.37.杂质A的检测限为0.3ng,定量限为1ng.杂质B的检测限为1.1ng,定量限为3.3ng.结论有关物质检测方法适于盐酸洛美沙星的质量控制,盐酸洛美沙星注射剂应注意避光以减少光降解杂质的产生.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2014(039)011【总页数】8页(P833-840)【关键词】离子阱飞行时间质谱仪;高效液相色谱法;盐酸洛美沙星注射剂;有关物质【作者】李晶晶;李文赟;汪玉馨;陆益红【作者单位】江苏省食品药品检验所,南京210008;成都大学四川抗菌素工业研究所,成都610052;江苏省食品药品检验所,南京210008;江苏省食品药品检验所,南京210008【正文语种】中文【中图分类】R978盐酸洛美沙星(lomefloxacin hydrochloride) 是第四代喹诺酮类抗菌药，对G+、G-菌、支原体等引起的感染有较强的抗菌作用，临床用于治疗敏感细菌引起的呼吸道、泌尿生殖系统、胃肠道、皮肤软组织等感染，其半衰期长，疗效确切，得到广泛应用[1]。

毛细管气相色谱法的应用

毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量来源: 作者:王国成,陈莹,徐波摘要：目的:建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量。

方法: 用INNOWAX 毛细管气相色谱柱,FID检测器, 以22戊酮为内标进行测定。

结果: 乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为0～80μg/m l ( r =0.999 7)、0～11.52μg/ml( r=0.9996)、0～80μg/ml( r=0.9997) , 0～6.56 μg/ml( r= 0.9996);平均回收率分别为100.5%、100.1%、101.2%、100.1%; RSD 分别为1.30%、0.9%、1.18%和1.23% (n = 9)。

结论: 本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好, 适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定。

关键词洛美沙星,毛细管气相色谱法,有机溶剂残留量药物生产过程中残存的有机溶剂均有不同程度的毒性, 不仅对人体有害, 而且这些溶剂与药物的治疗作用无关, 原则上应愈少愈好。

洛美沙星为第三代喹诺酮类广谱抗菌药, 是由日本北陆株式会社研制的第一代口服长效抗菌药。

该药物在合成过程中采用了乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈等有机溶剂, 故对此4种有机溶剂加以检测有利于药物质量控制。

本试验采用毛细管色谱法测定洛美沙星原料药中有机溶剂的含量,方法简便,结果准确可靠。

1 仪器与试剂Agilent6890 增强型气相色谱仪, Agilent6890 工作站。

乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈均为分析纯(上海化学试剂公司) , 22戊酮(内标物) 为色标试剂(天津化学试剂一厂) , 1-甲基-2-吡咯烷酮, 溶解样品用溶剂为化学纯(上海化学试剂公司)。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱: Agilent HP-NNOWAX (固定液为键合聚乙二醇, 30m×0.53mm,1.0μm) 毛细管柱; 气化室温度: 220℃; 程序升温: 起始温度为40℃, 保持10min, 然后以20℃/min 升温至220℃,保持4 min;载气为氮气;分流比:1∶1; 进样量2μl; 检测器温度: 氢焰离子化检测器(FID) , 240 ℃。

反相高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星氯化钠注射液中洛美沙星的含量

反相高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星氯化钠注射液中洛美沙星的含量李倚云;王威;闻琍毓【摘要】目的:建立盐酸洛美沙星氯化钠注射液中洛美沙星含量的测定方法.方法:高效液相色谱法,色谱柱菲罗门Gemini-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:以戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠1.5 g,磷酸二氢铵3.5 g,加水950 ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至1 000 ml)-甲醇(65∶35)为流动相,检测波长为287 nm.结果:在10.0～199.5 μg/ml范围内,洛美沙星色谱峰峰面积与其浓度成良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为100.11%,RSD为0.51%(n=9).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸洛美沙星氯化钠注射液的质量控制.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2011(023)003【总页数】3页(P11-13)【关键词】高效液相色谱法;盐酸洛美沙星氯化钠注射液;含量测定【作者】李倚云;王威;闻琍毓【作者单位】江苏省扬州药品检验所,扬州,225009;江苏省扬州药品检验所,扬州,225009;江苏省扬州药品检验所,扬州,225009【正文语种】中文【中图分类】R927.2洛美沙星属中长效第三代喹诺酮类合成抗菌药，临床用于治疗敏感细菌引起的呼吸道、泌尿生殖系统、胃肠道、皮肤软组织等感染，其半衰期长，疗效确切，得到广泛应用。

国内现行盐酸洛美沙星氯化钠注射液标准为国家食品药品监督管理局单页标准，且不同企业、不同规格标准不同。

用高效液相色谱法测定含量的标准中存在流动相组成各不相同、比例各有不同且流动相含盐量较高等问题，部分单页标准在含量测定中仍采用专属性不强的紫外分光光度法［1－4］。

为完善和统一质量标准，笔者参照《中国药典》2010年版盐酸洛美沙星含量测定方法［5］，建立一种专属性强且统一的HPLC含量测定方法，并用统计学方法对12批样品进行了现方法和原标准方法含量测定结果的比较。

盐酸洛美沙星

盐酸洛美沙星质量标准
（《新药转正标准》48册WS1-（X-513）-2003Z）
英文名：Lomefloxacin Hydrochloride
分子式：C17H19F2N3O3
分子量:387. 81
本品为（±）1-乙基-6，8-二氟-1,4-二氢-7-（3-甲基-1-哌嗪基）-4-氧代-3-喹啉羧酸盐酸盐。

[性状] 为白色或类白色结晶性粉末；几乎无臭，味苦
[鉴别](1) IR 本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致
(2)HPLC 供试品主峰的保留时间应与对照品主峰保留时间一致
(3) 本品水溶液应显氯化物的鉴别
[检查]溶液的澄清度与颜色应符合规定
有关物质单个杂质不得过0.5％，总杂质不得过1.0% 干燥失重不得过0.5% 炽灼残渣不得过0.1% 重金属不得过百万分之二十
[含量测定] 按干燥品计，含洛美沙星(C17H19F2N3O3)不得少于89.2％。

萃取分光光度法测定盐酸洛美沙星

利用公式 :
K = A1 ·A2/ C ( A1 - A2) 2
C 为 LMX 的原始摩尔浓度 , A1 是上图中的两直线的交点处的吸光度 ,A2 是上图中的最大吸光度。由上
式求得 K = 3. 4 ×105 ,lg K稳 = 5. 53 ( n = 4) 。
4 试样的测定
411 试样溶液的制备取盐到洛美沙星片及盐酸洛美沙星胶囊各 10 粒 ,准确称重后 ,分别研成粉末并混匀。分取相当于
0. 068
表中ε值引自文献〔6〕的附表 5 :174 (εare taken from appendix 5 in reference 6)
31115 缓冲溶液的选择实验选用了醋酸2醋酸钠 ,醋酸铵2HCl ,柠檬酸2NaOH , KH2PO42HCl 等不同的缓
冲溶液 ,发现以醋酸2醋酸钠作为缓冲溶液 ,缔合物的吸光度最大。本文用 HAc2NaOH 作为缓冲溶液 ,控
2 实验部分
211 仪器与试剂 TU21221 型紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司) ,pH2HJ90B 数字酸度计 (北京海
淀航天计算机公司) 。盐酸洛美沙星标准溶液 :准确称取 LMX 标准品 (99150 %) (江苏第二制厂) 0. 0500 g ,用 0. 1 mol/ mL 醋酸配成 0. 5 g/ L 的标准储备液 ,用时稀释成 50 mg/ L 的标准使用液。溴甲酚绿溶液 : 准确称取 011000 g BMG溶于 10 mL 0. 1 mol/ L 的氢氧化钠中 ,用水定容至 100 mL ;醋酸2醋酸钠缓冲溶液 (pH 3. 6) ;三氯甲烷。以上试剂均为分析纯 ,水为二次去离子水。 212 实验方法
制溶液酸度为 pH 3. 6 。

盐酸洛美沙星凝胶剂的质量标准研究

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盐酸洛美沙星凝胶剂的质量标准研究
哈尔滨１５００００）摘要：建立反相高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星凝胶剂中盐酸洛美沙星的含量并对其质量标准进行研究。方法：采用奥泰公司Ｃ色谱柱（２８４ａｒｍ￣４．６ｍｍ，５１ｘｍ），戊烷磺酸钠溶液（取戊烷磺酸钠１．５ｇ，磷酸二氢铵３．５ｇ，加水９５０ｍＬ使溶解，用磷酸调节ｐＨ值至３．０，用水稀释至ｌ０００ｍ￣一甲醇（６６：３４）为流动相，检测波长为２８７ｎｍ，流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，柱温为３Ｏ ℃。盐酸洛关沙星在３４～３４０１￣ｇ・ｍＬ－－范围内呈良好的线性关系（ｒ＝－０．９９９９５）。盐酸洛美沙星平均回收率分别为９９．８％。结论：本法简便、准确，可作为盐酸洛美沙星凝胶剂的质量标准。关键词：盐酸洛美沙星凝胶剂；含量；标准盐酸洛美沙星英文名称为ＬｏｍｅｌｆｏｘａｃｉｎＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ。盐酸洛４０ｕｇ・ｍＬ－－的供试品溶液。照上述色谱条件，精密吸取１０ｌ，连续进美沙星是诺酮类抗菌药。盐酸洛美沙星通过抑制细菌的ＤＮＡ旋转样６次，记录峰面积。结果，ＲＳＤ＝０．９８％，表明本方法精密度良好。酶而起杀菌作用。盐酸洛美沙星凝胶剂由盐酸洛美沙星、卡波姆、甘２．９对照品的线性考察油、对羟基苯甲酸乙酯、三乙醇胺组成。盐酸洛美沙星对肠杆菌科细精密称取盐酸洛美沙星对照品８．５ｍｇ，置ｌＯｍｌ容量瓶中，加入甲菌如大肠杆菌、志贺菌属、流感杆菌、淋球菌、克雷伯菌属、变形杆菌醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取０．２、０．４、０．６、１．２、属、肠杆菌属等具有杀菌作用。建立反相高效液相色谱法测定盐酸１．６、２．ＯｍＬ，置于５ｍＬ量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密上洛美沙星凝胶剂中盐酸洛美沙星的含量并对其质量标准进行研究。述溶液吸取１０Ｌ，注人液相色谱仪，依照２．１项下的色谱条件测定，１仪器与试药记录色谱峰。以峰面积（Ｙ）为纵坐标，对照品进样量为横坐标，绘制１．１仪器标准曲线。结果表明，盐酸洛美沙星在３４ — ３４０Ｉ，Ｚｇ・ｍＬ－范围内呈良ＥＸ１６００四元低压梯度液相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公好的线性关系。２．１０重现性试验，司）。ＡＢＳ２２０分析天平（德祥科技有限公司）；ｓｃＱ一５２０１超声波清洗器（上海声彦超声仪器有限公司）；ＴＵ一１９０１双光束紫外可见分光称取同一批的盐酸洛美沙星凝胶剂样品６份，按测定方法项下光度计ｄ匕京普析通用仪器有限责任公司）。的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的ＲＳＤ值，结果ＲＳＤ１．２色谱柱为１．０１％，结果表明此方法的重现性良好。２．１１准确度试验奥泰公司ｃ。。色谱柱（２８４ｍｉｌｌ × ４．６ｍｍ，５ｍ）。１．３对照品取对照品适量，按处方比例及工艺规程制备模拟片各２０片，含盐酸洛美沙星购自中国药品生物制品检定所。量分别相当于标示量的８０％、１００％、１２０％。取模拟片照“ 含量测定 ” １．４试剂项下方法试验，计算回收率为９９．８％，ＲＳＤ为０．２３％。甲醇为色谱纯；水为纯化水，其它试剂均为分析纯。２．１２样品稳定性试验１．５试药取同一批盐酸洛美沙星凝胶剂样品，按２．３项下的供试品制备盐酸洛美沙星凝胶剂（批号：１００９０１，１００９０２，１００９０３）。方法制备供试品，将供试品置室温下放置，分别于第０、２、４、６、８、１０２质量检查小时，精密吸取供试品溶液１０７１注入液相色谱仪中，记录色谱图。测２．１性状定盐酸洛美沙星凝胶剂中盐酸洛美沙星的ＲＳＤ＝０．６２％。结果表明本品为淡黄色透明或半透明的半固体凝胶。供试品１０小时内稳定。２．２ｐＨ值２．１３样品含量测定取本品１０ｇ，加新沸的蒸馏水４０ｍｌ，混合均匀，采用酸度计测定。依照上述含量测定方法，测定盐酸洛美沙星凝胶剂三批样品中ＰＨ值为６．５— ８．０。盐酸洛美沙星的含量，结果三批样品的含量分别为标示量的９９．８％、２．３鉴别１０１．２％、９９．６％。取本品加１０ｍｌ纯化水混匀，加入丙二酸约１０ｍｇ，醋酐１０滴，３讨论置水浴上加热五分钟溶液显红棕色。本文对流动相进行了考察，分别考察甲醇一水一三乙胺（５０：５０：２．４色谱条件０．１），戊烷磺酸钠溶液（取戊烷磺酸钠１．５ｇ，磷酸二氢铵３．５ｇ，加水５０ｍＬ使溶解，用磷酸调节ｐＨ值至３．０，用水稀释至１０００ｍＬ）一甲醇依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。流动相：戊９烷磺酸钠溶液（取戊烷磺酸钠１．５ｇ，磷酸二氢铵３．５ｇ，加水９５０ｍＬ使（６６：３４）为流动相，甲醇一水一磷酸（４０：６０：０．１）不同比例的流动相，溶解，用磷酸调节ｐＨ值至３．０，用水稀释至１０００ｍ￣一甲醇（６６：３４）结果以戊烷磺酸钠溶液（取戊烷磺酸钠１．５ｇ，磷酸二氢铵３．５ｇ，加水为流动相，检测波长：２８７ｎｍ，流速：１．０ｍ・ｍｉｎ一。柱温：３０ ℃。理论板数按９５０ｍＬ使溶解，用磷酸调节ｐＨ值至３．０，用水稀释至１０００ｍＬ）一甲醇盐酸洛美沙星峰计算应不得低于３０００。６（６：３４）为流动相为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用戊烷２．５对照品溶液的制备磺酸钠溶液（取戊烷磺酸钠１．５ｇ，磷酸二氢铵３．５ｇ，加水９５０ｍＬ使溶精密称取盐酸洛美沙星对照品适量，置容量瓶中，加甲醇制成每解，用磷酸调节ｐＨ值至３．０，用水稀释至１０００ｍＬ）一甲醇（６６：３４）为ｌｍＬ含４０ｕｇ的溶液，即得。流动相为流动相。本法简便、准确，可作为盐酸洛美沙星凝胶剂的质２．６供试品溶液的制备量标准。取装量差异项下的供试品精密称定，研细，精密称取相当于盐酸参考文献洛美沙星２ｍｇ，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇５０ｍＬ，密塞，精密称定【１】谷杰，初文英，李铁军，等．高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星葡萄重量，超声处理（２４ｏｗ，４０ｋＨｚ）２５ｍｉｎ，放冷，精密称定，用甲醇补足重量，糖注射液的含量『Ｊ］．中国药学杂志，１９９７，３２￣）：２３４ — ２３５．摇匀，滤过。取续滤液，即得。［２】黄卫平．ＲＰ — ＨＰＬＣ法测定盐酸洛美沙星及其杂质的含量［Ｊ】．西北２．７专属性试验药学杂志，１９９８，１３（２）：５１ — ５２．依照处方取除盐酸洛美沙星，按样品制备工艺制成阴性对照样［３］杨青，郭炎荣．ＲＰ — ＨＰＬＣ法测定盐酸洛美沙星滴眼液的含量『Ｊ】．中２００９（４）：２４ — ２５．品，照供试品溶液的制备方法制成阴性液，依上述方法测定，结果在国实验方剂学杂志，盐酸洛美沙星出峰处阴性液无色谱峰，结果阴性试验没有干扰，表明『４】王银兰，李晓玲，杨洁，等．反相高效液相色谱法分析注射用盐酸洛本方法专属性良好。美沙星【Ｊ】．宁夏医学院学报，２００８，３０（２）：２５１ — ２５３．

RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星眼用凝胶的含量

新风过滤机组本身就相当于一台“ 量泵 ” 计。五、用定风量阀解决空气平衡问题ｉ采
和净化方式的１降为局部强化送风方式的
０５．。本工程万级与十万级手术室的 “ 流层
送风箱” 送风面积分别为２４ ×１２和１．ｍ．ｍ．
５ｍ×１５送风断面风速均为０３ｍ／。．ｍ，．５ｓ
总之，用以上设计思路的该医院手术采室，投入使用后效果良好，到了用较小的在达风量，在手术室关键区域（术床及器械桌手区域）成一个比手术室其他区域更洁净、形
维普资讯
量由手术床部位上方的“ 层流送风箱” 送出，
其手术区达到的细菌浓度为室内其他区域的
５％，０即手术区域空气的污染度由全室稀释
级过滤后再与回风混合，时混合前的新风此与回风在同粒径范围（０５ｍ）３．ｍ的含尘浓度比较接近，真正起到了保护中效、高效过滤器的作用，而且新风过滤机组的初、中效过滤器清洗、更换方便，与更换高效过滤器相比投资少，护简便。在新风通路上设置新风过滤机维组的另一优点是确保了新风量，因为定风量的
些手术室的净化空调系统设计中，新
风的过滤问题未能引起充分的重视，风常新
常是不经过独立的过滤处理而直接与空调回
风混合，结果导致中效、其高效过滤器寿命缩短，更换频繁，统的运行维护成本加大，系甚至影响手术室的正常使用。这是因为新风与回风混合前，两者的空气含尘浓度相差过大，新风即便经过初效处理，处理后的含尘浓其

RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星分散片的含量

ａｅｓｄｕａｏｕｉｎ（ｏｓｔｇｏ．ｅｔｎｓｌｎｔｓｄｕａｔ３５ｇａｔｏｉｍｓｌｓｌｔｔｏｃｎｉｉｆ１５ｇｐｎａｅｕｆａｅｏｉｍｓｌ，．ｍｍｏｉｍｉｙｒｇｎｐｏｐａｅａｄ９０ｍＬｓｎ０ｎｕｄｈｄｏｅｈｓｈｔｌｎ５ｗａｅ。ｄｕｔｇｐｔ．ｉｈｓｈｔ－ｎｄｉｇｗｔｒＯ１００ｍＬ）ｔａｏ（５：３）ａｅｍｏｉｈｓ．ｅｄｔｃｏｔｒａｊｓｉＨｏ３０ｗｔｐｏｐａｅａｄａｄｎａｅ０ｎｈｔ一ｈｎｌ６ｍｅ５ｓｈｂｌｐａｅＴｈｅｅｔｎｔｅｉ
ＬｙｎＤＩｕｕＷＡＮｅ－ＮＬｙ（ａｇｈｕＩｓｉｔｏｕｏｔｌｆＪｎｓｒｖｎｅＪａｇｕＹｎｚｏＩＹｉｕ，ＮＧＳｓ，ＧＷｉＷＥｉｕＹｎｚｏｎｔｕｅｆｒＤｒｇＣｎｒｉｇｕＰｏｉｃ，ｉｎｓａｇｈｕｔｏｏａ
ｌｔ．ｔｏｓＬｎｌｓｓｃｒｉｕｎａＰｅｏｎｘＧｍｉｉ１ｃｌｍｎ２０ｍｍ×４６ｍｍ－ｍ）ａｄｐｎａｅｕｆｎｅｓＭｅｈｄＨＰＣａａｙｉｗａａｒｄｏｔｈｎｍｅｅｅｎＣ８ｏｕ（５ｓｅｏ－．５“ ，ｎｅｔｎｓｌ－ｏ
ｔｅｒｎｅｏ０Ｏ１９５ｇ・－（ｈａｇｆ１．～９．ｍＬ１ｒ一１００。ｎｈａｅｏｅｙｗｓ１０４ｗｉＳ．（＝９．ｏｃｓｎＴｅ．０）ａｄｔｅｍｅｎｒｃｖｒａ０．ｔＲＤ０３ｈ）Ｃｎｌｉｕｏｈ

HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液中的洛美沙星含量

HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液中的洛美沙星含量
关日晴
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】2004(023)001
【摘要】采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星滴眼液中的洛美沙星含量; 用 C18柱为分离柱, 0.02 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节 pH值至 2.6)-乙腈 (体积比85∶ 15)为流动相, 检测波长 287 nm; 洛美沙星进样量在 0.48～0.72 μ g范围内与峰面积线性关系良好 (r=0.999 8), 平均回收率 100.4%, 重复进样的 RSD 0.33% (n=6).
【总页数】3页(P112-113,116)
【作者】关日晴
【作者单位】广东省药品检验所,抗生素室,广东,广州,510180
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72;R988.1
【相关文献】
1.双波长分光光度法测定盐酸洛美沙星滴眼液的含量 [J], 王裕宏
2.HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液的含量 [J], 齐力;冯炜国;杨洁
3.建立HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂 [J], 逄焕欢;高磊;杨志宏;冯艳春
4.双波长分光光度法测定盐酸洛美沙星滴眼液的含量 [J], 王裕宏
5.双波长分光光度法测定盐酸洛美沙星滴眼液的含量 [J], 王裕宏
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HPLC法测定盐酸洛美沙星胶囊中盐酸洛美沙星的含量

HPLC法测定盐酸洛美沙星胶囊中盐酸洛美沙星的含量
彭素琴
【期刊名称】《药品评价》
【年(卷),期】2006(3)4
【摘要】盐酸洛美沙星（Lomefloxacin．LMFX）是第三代氟喹诺酮类抗菌药。

由于其半衰期长．疗效确切，得到广泛临床应用。

国家药品标准[WS-203（X-174）-93，试行]采用HPLC进行LMFX原料药中有关物质检查及胶囊的含量测定．但
该法得到的LMFX峰杂质分离不完全．现参照盐酸洛美沙星注射液标准[WS-468（X-364）]-98改进了LMFX胶囊的HPLC含量测定条件。

并进行了有关物质检测，结果满意。

【总页数】2页(P314-315)
【作者】彭素琴
【作者单位】南京先声东元保健品有限公司,南京,210049
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.差示紫外分光光度法测定盐酸洛美沙星胶囊的含量 [J], 陈学锋;徐新元
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3.紫外分光光度法测定盐酸洛美沙星胶囊的含量 [J], 严志红;黄庆华;唐睿;黄晓文;
董宇静
4.HPLC法测定盐酸洛美沙星胶囊中盐酸洛美沙星含量的分析 [J], 宋敏艳
5.HPLC法测定盐酸洛美沙星胶囊中盐酸洛美沙星含量的分析 [J], 宋敏艳
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盐酸洛美沙星颗粒剂血药浓度测定法及其人体生物利用度研究

盐酸洛美沙星颗粒剂血药浓度测定法及其人体生物利用度研究李焕德;阎小华
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】1996(007)002
【摘要】本文报道利用反相ＨＰＬＣ法测定盐酸洛美沙星的血药浓度，色谱柱为ＹＷＧ－Ｃ１９（１５０ｍｍ×４．６ｍｍＩ．Ｄ．１０μｍ），流动相为０．４ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸水溶液－甲醇－乙腈（４０：１２：５），国甲基乙二胺３．０左右。

ＵＶ２８５ｎｍ检测，最低检测浓度为５０ｎｇ／ｍｌ，线性范围为０．１－６μｇ／ｍｌ，方法回收率为９６．４－１００．７％，应用本法对盐酸洛美沙星颗粒剂和胶囊剂进行了人体生物利用度研究，结果
【总页数】2页(P73-74)
【作者】李焕德;阎小华
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R978.1
【相关文献】
1.阿莫西林颗粒剂人体生物利用度及生物等效性研究 [J], 孟玲;王永庆;张静;王源园;邵志高
2.国产噁丙嗪颗粒剂与片剂人体生物利用度的比较研究 [J], 邱俊;沈建平;朱延勤;郑马庆;张银娣
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4.尼美舒利颗粒剂的人体生物等效性及相对生物利用度研究 [J], 张卫东
5.单次口服盐酸洛美沙星片人体药代动力学及相对生物利用度研究 [J], 聂连之[1];段旭[2];刘鸿琴[3]
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含量测定：经过测定，：盐酸洛美沙星原药中盐酸洛美沙星纯品平均含量９９．１０％。见表１。
ｍｅｔｈｏｄ．Ｍｅｔｈｏｄ：ＵｓｅＨＰＬＣｍｅｔｌ】ｏｄｔｏａｓｓａｙ３ＬｏｍｅｌｆｏｘａｃｉｎＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｏｉｒｇｉｎａｌｄｒｕｇｓｗｉｔｈＣ１８ｃｏｌｕｍｎ．Ｒｅｓｕｌｔ：Ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｉｓ２８４ｎｍ，ａｎｄｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅ
０４．１９１
结果表明，盐酸洛美沙星０．２５～１０．０ｍｌ，浓度与峰面积呈良好的线性关系。精密度实验：精密称取盐酸洛美沙星
有较高的应用价值，现报告如下。
试剂与仪器
摘ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
要目的：探讨高效液相色谱方法测
２０１１０９０７、２０１１０９０８、２０１１０９０９）。甲醇与
２８４ｎｍ，盐酸洛美沙星０．２５～１０．０ｍｌ，
稳定性实验：盐酸洛美沙星原药溶液室温放置２４小时后，测定峰面积，分别为放置前的１００．５％、９９．４％和１００．７％，２４
归方程：Ａ＝４６．７３８Ｃ＋０．００３，ｒ＝０．９９９９。
４７６０００河南商丘市第一人民医院
相色谱方法测定盐酸洛美沙星原药中洛
美沙星效果。实验结果表明了该方法具
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００７ —６１４ｘ．２０１３．
沦著・临床沦坛
ｃＨＩＮＥＳＥＧ０ＭＭ［ｉ｛了Ｙ００ＣＴＯＲＳ
盐酸洛美沙星原药中有关物质的ＨＰＬＣ测定
赵敏
年来在分析测定氟喹诺酮类药物方面得到了广泛的应用，本文建立了高效液
容，摇匀。取１０ｌ注入色谱仪中，在上述色谱条件下测得峰面积，做线性回归，回
原药，配制成浓度分别为０．２、０．１、０．１ｍｇ／ｍｌ的混合溶液，连续进样５次，其峰面积相对标准差（ＲＳＤ）分别为
０．６９％、０．１９％和０．３０％。
定盐酸洛美沙星原药中洛关沙星的效果。
方法：使用Ｃ１８柱对３批盐酸洛美沙星原
药进行ＨＰＬＣ检测。结果：检测波长
试剂：盐酸洛美沙星对照品（批号：
２０１２０３１２，中国药品生物制品检定所提
供，纯度：９９．９％）。试药盐酸洛美沙星原药（吉林万生药业有限责任公司，批号：
１．１４％。
仪器：分析用Ａｇｉｌｅｎｔ１１００ｓｅｉｒｅｓ
盐酸洛关沙星原药高效液相
关键词
色谱
ＨＰＬＣ（尤尼柯Ｕｎｉｃｏ上海仪器公司），ＨＳ２Ｄ超声波清洗器（上海新芝生物技术
研究所），ＧＬ８８Ｂ旋涡混合器（海门市其
小时内稳定。
浓度与峰面积呈良好的线性关系。平均
回收率１００．５０％，平均含量９９．１０％。结
论：盐酸洛美沙星原药中盐酸洛美沙星的
乙腈为Ｓｉｇｍａ公司生产（色谱纯），柠檬酸
Ｃ１８柱
ＡｂｓｔｒａｃｔＯｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｒｅｓｅａｒｃｈｔｈｅａｓｓａ —
ｙｉｎｇｒｅｓｕｌｔｏｆＬｏｍｅｆｌｏｘａｃｉｎｏｆＬｏｍｅｌｏｆｘａｅｉｎＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅＯｒｉｇｉｎａｌＤｒｕｇｗｉｔｈＨＰＬＣ
林贝尔仪器制造有限公司），ＢＳ２１０Ｓ型电
子天平（北京赛多利斯天平公司），电子天平（奥豪斯仪器有限公司），ＲＥ一５２ＡＡ旋转蒸发仪（上海振捷实验设备有限公
司），ＴＨＺ一８２型恒温振荡器。方法与结果
为成都科龙化工厂生产（分析纯），其余
试剂为分析纯。
ＨＰＬＣ方法检测有效可行，简易适合日常
操作。
回收率实验：精密称取洛美沙星对照
品，分别加入已知含量的盐酸洛美沙星原药，加流动相分别制成含主药０．２、０．１、０．１ｍｇ／ｍｌ的溶液，用确定的Ｅ值计算，平均回收率分别为１０１．５％、９８．１％、９９．２％，ＲＳＤ分别为１．０２％、０．９５％和