盐酸洛美沙星原药中有关物质的HPLC测定

Ｃ Байду номын сангаас ８柱
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ： Ｔ ｏ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｔ ｈ ｅ ａ ｓ ｓ ａ —
ｙ ｉ ｎｇ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｏ ｆ Ｌｏ ｍｅ ｆ ｌ ｏ ｘ ａ ｃ ｉ ｎ ｏ ｆ Ｌｏ ｍｅ ｌｏ ｆ ｘ ａ ｅ ｉ ｎ Ｈｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ Ｏｒ ｉｇ ｉ ｎａ ｌ Ｄｒ ｕ ｇ ｗｉ ｔ ｈ ＨＰＬＣ
０ ４．１ ９１
结果表 明， 盐酸洛 美沙 星 ０ ． ２ ５～１ ０ ． ０ ｍｌ ， 浓度与峰面积呈 良好 的线性关 系。 精密度实验 ： 精 密称 取盐酸洛美沙星
有较高的应用 价值 ， 现报告如下 。
试 剂 与 仪 器
摘
要 目的 ： 探 讨 高效 液 相 色谱 方 法 测
１ ．１ ４％ 。
仪器： 分析 用 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ １ ０ ０ ｓ ｅ ｉ ｒ ｅ ｓ
盐酸 洛 关沙星原 药 高效 液相
关键词
色谱
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ（ 尤尼柯 Ｕ ｎ ｉ ｃ ｏ上 海 仪 器 公 司 ） ， Ｈ Ｓ ２ Ｄ超声波清洗器 （ 上海新 芝生物技 术
研究 所 ） ， Ｇ Ｌ ８ ８ Ｂ旋 涡混 合器 （ 海 门市 其
沦著 ・ 临床 沦坛
ｃ Ｈ Ｉ Ｎ Ｅ Ｓ Ｅ Ｇ ０ Ｍ Ｍ ［ ｉ ｛ 了 Ｙ ０ ０ Ｃ Ｔ Ｏ Ｒ Ｓ
盐酸洛美沙星原药中有关物质 的 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测定
赵敏
年来 在分 析测定 氟喹诺 酮类 药物方 面得 到了广泛 的应用 ， 本文建 立 了高 效液
容， 摇匀。取 １ ０ ｌ 注入色谱 仪 中， 在上述 色谱条件下 测得 峰面积 ， 做 线性 回归 ， 回
归方程 ： Ａ＝ ４ ６ ． ７ ３ ８ Ｃ＋０ ． ０ ０ ３ ， ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ９ 。
４ ７ ６ ０ ０ ０河 南 商 丘 市 第 一 人 民 医 院
相色谱方 法测定 盐酸 洛美沙 星原药 中洛
美沙星效果 。实 验结果表 明了该方法 具
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ７ —６ １ ４ ｘ ． ２ ０ １ ３ ．
为成都科 龙 化工 厂生 产 （ 分 析纯 ） ， 其 余
试剂 为分析纯 。
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ方法检测有效 可行 ， 简易适合 日常
操作 。
回收率实验 ： 精密称取 洛美沙 星对 照
品， 分别加入 已知含量 的盐 酸洛美沙 星原 药， 加 流动 相分 别 制成 含 主 药 ０ ． ２ 、 ０ ． １ 、 ０ ． １ ｍ ｇ ／ ｍ ｌ 的溶液 ， 用确定 的 Ｅ值计 算 ， 平 均 回 收 率 分 别 为 １ ０ １ ． ５ ％、 ９ ８ ． １ ％、 ９ ９ ． ２ ％， Ｒ Ｓ Ｄ 分别 为 １ ． ０ ２ ％、 ０ ． ９ ５ ％ 和
林 贝尔仪器制造有 限公 司 ） ， Ｂ Ｓ ２ １ ０ Ｓ型 电
子天平 （ 北 京赛 多 利斯 天平 公 司） ， 电子 天平 （ 奥豪 斯仪器有 限公 司 ） ， Ｒ Ｅ一５ ２ Ａ Ａ 旋转蒸 发仪 （ 上海 振捷 实验 设 备有 限 公
司） ， Ｔ Ｈ Ｚ一８ ２型 恒 温 振 荡 器 。 方 法 与 结 果
方法 ： 使用 Ｃ １ ８柱 对 ３批 盐 酸 洛 美 沙星 原
药进行 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 检 测。 结 果 ： 检 测 波 长
试剂 ： 盐 酸 洛美 沙 星 对 照 品 （ 批号：
２ ０ １ ２ ０ ３ １ ２ ， 中国 药 品生 物 制 品检 定 所 提
供， 纯度 ： ９ ９ ． ９ ％） 。试药盐酸洛美沙星原 药（ 吉林万 生 药业 有 限责 任 公 司 ， 批号 ：
２ ０ １ １ ０ ９ ０ ７ 、 ２ ０ １ １ ０ ９ ０ ８ 、 ２ ０ １ １ ０ ９ ０ ９ ） 。 甲醇 与
２ ８ ４ ｎ ｍ， 盐酸洛美沙星 ０ ． ２ ５～１ ０ ． ０ ｍ ｌ ，
稳定性实验 ： 盐酸洛美沙 星原药溶 液 室温放置 ２ ４小 时后 ， 测定 峰面积 ， 分 别为 放置前 的 １ ０ ０ ． ５ ％、 ９ ９ ． ４ ％和 １ ０ ０ ． ７ ％， ２ ４
含量测定 ： 经过 测定 ， ： 盐 酸 洛 美 沙 星 原 药 中 盐 酸 洛 美 沙 星 纯 品 平 均 含 量 ９ ９ ． １ ０ ％。见表 １ 。
ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ： Ｕｓ ｅ ＨＰ Ｌ Ｃ ｍｅ ｔ ｌ 】 ｏ ｄ ｔ ｏ ａ ｓ ｓ ａ ｙ ３ Ｌ ｏ ｍｅ ｌ ｆ ｏ ｘ ａ ｃ ｉ ｎ Ｈｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｏ ｉ ｒ ｇ ｉ ｎ ａ ｌ ｄ ｒ ｕ ｇ ｓ ｗ ｉ ｔ ｈ Ｃ１ ８ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ． Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ： Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｉ ｓ ２ ８ ４ ｎ ｍ， ａ ｎ ｄ ｗ ｉ ｔ ｈ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ
原 药 ，配 制 成 浓 度 分 别 为 ０ ． ２ 、 ０ ． １ 、 ０ ． １ ｍｇ ／ ｍ ｌ 的混合溶液 ， 连续进 样 ５次 ， 其 峰面积 相对 标 准差 （ Ｒ Ｓ Ｄ）分 别 为
０ ． ６ ９ ％、 ０ ． １ ９ ％和０ ． ３ ０ ％。
定 盐 酸 洛 美 沙 星原 药 中 洛 关 沙 星 的效 果 。
小 时 内稳 定 。
浓度 与峰 面 积 呈 良好 的 线 性 关 系 。 平 均
回收 率 １ ０ ０ ． ５ ０ ％， 平 均含 量 ９ ９ ． １ ０ ％ 。结
论： 盐 酸 洛 美 沙 星 原 药 中盐 酸 洛 美 沙 星 的
乙腈 为 Ｓ ｉ ｇ ｍａ 公司生产 （ 色谱纯 ） ， 柠檬酸