二甲基二烯丙基氯化铵的合成
二甲基二烯丙基氯化铵 原材料 -回复
二甲基二烯丙基氯化铵原材料-回复二甲基二烯丙基氯化铵原材料是一种化学物质，也被称为DMDAAC，在工业生产中广泛应用于纸浆和纺织品的防皱处理，聚合物的制备以及油田用水的处理等领域。
本文将详细介绍二甲基二烯丙基氯化铵原材料的合成方法、应用领域及其性质特点等方面。
一、合成方法二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法主要包括两步反应：首先是从丙烯腈开始，通过聚合反应得到二甲基二烯丙基胺，然后再将该胺与氯化氢反应得到目标产物。
1. 丙烯腈聚合反应丙烯腈是二甲基二烯丙基氯化铵合成的起始原料，其聚合反应通常采用自由基聚合，以过硫酸铵等引发剂驱动聚合反应。
反应条件一般在120-140下进行，聚合时间根据所需的聚合度而定。
聚合反应得到的二甲基二烯丙基胺是下一步反应的关键中间体。
2. 二甲基二烯丙基胺氯化反应二甲基二烯丙基胺与氯化氢反应生成二甲基二烯丙基氯化铵。
该反应通常在液相中进行，反应条件为室温下进行，反应时间较短。
反应完成后，经过适当的工艺处理，即可得到二甲基二烯丙基氯化铵。
二、应用领域二甲基二烯丙基氯化铵在纸浆和纺织品防皱处理中被广泛应用。
在纸浆工业中，该物质可以通过与纤维聚合物亲和，并与纤维表面形成氢键或离子键的方式，增强纸质的强度和耐久性。
对于纺织品，它可作为一种交联剂，增加纺织品的抗皱性能，并且以不含离子的形式加入纺织品中，不会对织物的柔软性和透气性产生显著的影响。
此外，二甲基二烯丙基氯化铵还用于聚合物的制备。
它可以作为聚合反应的引发剂或交联剂，增加聚合物的稳定性和强度。
在油田用水处理中，该物质可作为一种高效的电解质，用于调整水的离子平衡，防止水垢和腐蚀的产生。
三、性质特点二甲基二烯丙基氯化铵是一种白色结晶固体，可溶于水和许多有机溶剂。
它的溶解度随着温度的升高而增加，但在冷水中仍可溶解。
该物质具有良好的离子性和亲水性，可以与带有负电荷的聚合物形成离子键或氢键结合。
它具有良好的离子交换能力和交联能力，能够增加纸浆和纺织品的机械强度和耐久性。
PDADMAC
技术原理：合成聚合二甲基二烯丙基氯化铵（PDADMAC）为溶液自由基聚合。
采用氧化还原体系引发剂，产生自由基引发单体聚合反应。
研究内容：1、通过相关文献以及实验探索，确定合成PDADMAC的基本生产工艺，聚合成相对稳定的产品。
2、通过单因素实验，进行合成工艺的优化，主要研究因素有：反应温度、反应时间、引发剂种类、引发剂氧化还原配比、引发剂用量、反应浓度等。
进一步确定合成PDADMAC合成工艺的最佳条件。
3、测定生产样品的特性粘度、分子量、电荷密度等，以便表征所合成样品。
4、通过单因素实验，合成出一系列特性粘度以及电荷密度的PDADMAC。
通过表面施胶，测定纸张cobb值，以此表征PDADMAC对于AKD熟化促进作用，根据应用实验，确定最适宜PDADMAC的合成工艺。
研究思路及方案首先查阅文献以及初步实验，确定基本合成PDADMAC的生产工艺，并且能够生产出相对稳定的产品。
通过单因素实验进一步优化实验工艺。
最终通过产品应用，确定特性粘度以及电荷密度对于AKD熟化时间的影响。
考虑应用效果、生产成本、生产节能等方面确定最佳合成方案。
研究创新点首先，反应工艺方面，本研究通过不断优化，生产工艺已比较简化，采用一次性加料，分次加引发剂的方法，能够达到最佳合成样品。
其次，通过研究比较全面的影响因素，确定各因素对于PDADMAC合成的影响，可以调节各因素，生产不同特性粘度以及电荷密度的PDADMAC。
本课题解决的主要问题首先，本研究课题解决AKD使用中存在的重要问题，即熟化过程慢的问题。
在现阶段造纸厂主要以中碱性抄造环境下，AKD作为中碱性施胶剂应用将更加广泛。
其次，通过单因素实验，已逐步合成高特性粘度、高电荷密度的PDADMAC。
聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)物化性能和制备方法(一)
聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)物化性能和制备方法（一）聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC) [结构式]PDMDAAC的化学结构式有两种一五元环结构和六元环结构： [物化性能]聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC或PDADMAC)为白色易吸水粉末，溶于水、和，不溶于其他溶剂。
在室温下PDMDAAC水溶液在pH=0.5～14范围内稳定。
[制备办法]聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备主要是利用二甲基二烯丙基氯化铵通过自由基聚合反应而成，其反应式如下：聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备办法有水溶液聚合、非水相溶液聚合、沉淀聚合、乳液聚合和悬浮聚合等，其中水溶液聚合法工艺容易，成本较低，产品可挺直应用，不必回收溶剂，因此应用最为广泛。
(1)水溶液聚合水溶液聚合法制备聚二甲基二烯丙基氯化铵，可采纳化学引发、UV光引发、γ射线引发、荧光引发等引发方式。
化学引发聚合采纳的引发剂有无机过氧类，如、等;氧化还原引发体系，如过硫酸盐/脂肪胺、过硫酸盐/亚硫酸钠等;此外还有水溶性偶氮类引发剂等。
以下主要介绍二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体和聚合物的制备办法。
①双液法合成DMDAAC 是由二步反应完成的，其反应式为：中间产品可以分别出来，并能彻低除去杂质，终于得到高纯度的固体阳离子单体。
采纳有机溶剂双液相反应，可以有效抑制烯丙基氯的挥发和自聚，并能便利地将中间产物分别，避开了蒸馏分别所带来的耗时、挥发损失、高温自聚和残留物损失等不利因素，鉴于有机溶剂能够反复套用，该办法不会带来环境污染，并可将过量的烯丙基氯回收利用，达到或临近无气、液排放水平。
第一步反应得到的水相溶液在分别固体氯化钠后，部分液体与作干燥剂用法的氢氧化钠可以配成原料溶液返回利用，另一部分经多次堆积后制成DMDAAC水溶液产品，使水相液体得到所有利用。
a.单体制备步骤在装有搅拌器、温度计的三口瓶中，加入150mL 33%的二甲胺水溶液(1.0mol)及100mL有机溶剂，强烈搅拌呈乳白色，在3h内滴加82mL烯丙基氯(1.0mol)和84g 50%的氢氧化钠水溶液(1.05mol)，第1页共4页。
聚二烯丙基二甲基氯化铵的合成及其应用研究
标题：聚二烯丙基二甲基氯化铵的合成及其应用研究1. 引言聚二烯丙基二甲基氯化铵是一种重要的离子聚合物，具有广泛的应用前景。
其合成方法和应用研究对于相关领域的发展具有重要意义。
2. 聚二烯丙基二甲基氯化铵的合成方法2.1 离子聚合法合成离子聚合法是一种常见的合成聚二烯丙基二甲基氯化铵的方法，通过将二甲基氯化铵单体进行聚合反应，得到目标产物。
2.2 溶液共聚合法合成溶液共聚合法是另一种常用的合成方法，通过将二烯丙基二甲基氯化铵和其他单体在溶液中进行共聚合反应，可以得到聚二烯丙基二甲基氯化铵及其共聚物。
3. 聚二烯丙基二甲基氯化铵的应用研究3.1 高分子电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵具有优良的离子传输性能，可用作高分子电解质材料，用于锂离子电池、燃料电池等领域。
3.2 抗菌材料由于聚二烯丙基二甲基氯化铵具有良好的抗菌性能，可以将其用于医疗器械、防护服等抗菌材料的制备。
3.3 油田用高分子材料聚二烯丙基二甲基氯化铵可以作为油田用高分子材料，用于粘土稳定剂、破乳剂等方面，具有良好的应用前景。
4. 个人观点和理解聚二烯丙基二甲基氯化铵作为一种重要的聚合物材料，在多个领域具有广泛的应用前景。
在合成方法和应用研究方面，还有许多待探索和完善的地方，希望能够有更多的科研人员投入到相关领域的研究中，推动相关技术的进步。
5. 总结聚二烯丙基二甲基氯化铵是一种重要的离子聚合物，其合成方法和应用研究对于多个领域的发展具有重要意义。
通过不断探索和研究，相信聚二烯丙基二甲基氯化铵在未来会有更广泛的应用和发展空间。
至此，以上就是对于聚二烯丙基二甲基氯化铵的合成及其应用研究的深度解析。
希望本文的内容能够为您提供一定的帮助，并带给您新的启发。
6. 目前的研究状况目前，聚二烯丙基二甲基氯化铵的合成方法和应用研究已取得了一定的进展，但仍存在一些问题和挑战。
在合成方法方面，目前存在着一些工艺上的不足，如反应条件不够温和、产物纯度不高、反应效率较低等问题，需要进一步优化和改进合成工艺。
聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成,表征及抗菌性能
１ 实验 部 分
１ １ Ｐ ＡＤ ． Ｄ ＭＡ 的 合 成 Ｃ
将 ２ ５ 的 Ｄ ＭＡＣ单 体 溶液 （ ０ｍＬ ６ ％ ＡＤ 由武 汉
江润 精 细 化 工 公 司 提供 ） 人 ２ ０ ｍＬ 的三 口烧 瓶 注 ５ 中， 随后加 人 少量 Ｅ Ａ． ＤＴ 搅拌 １ ｎ后 ， ０ｍｉ 迅速 加人
２ 武汉 大学 化 学与 分子科 学学 院 ，湖北 武汉 ４ ０ ７ ） ． ３ ０ ２
摘
要 ：６ 的 二 甲基 二 烯 丙 基 氯 化 铵 （ ＡＤ ５ Ｄ ＭＡＣ 单 体 水 溶 液 通 过 自 由基 聚 合 得 到 分 子 量 约 为 ５０ ０的 聚 ） ０
二 甲基 二 烯 丙 基 氯 化 铵 （ Ｄ Ｐ ＡＤＭＡ ） 聚 物 ． 红外 光 谱 ， 磁 共 振 ， 射 线 衍 射 仪 ， 度 法 和 扫 描 电镜 对 Ｐ ＡＤ Ｃ均 用 核 ｘ 粘 Ｄ — ＭＡ Ｃ进 行结 构 分 析 和 表 征 ． 成 聚合 物 的 抗 霉 菌 实 验 表 明 ， Ｄ ＭＡＣ对 多 种 霉 菌 有 抑 制 作 用 ， 有 较 宽 的 抑 菌 合 Ｐ ＡＤ 具 谱 ； 细 菌 实 验 表 明 ，Ｄ 抗 Ｐ ＡＤＭＡＣ对 金 黄 色 葡 萄 球 菌 ， 肠 杆 菌 ， 草 芽 孢 杆 菌 具 有 不 同 程 度 的 抑 制 作 用 ． 大 枯
产 物装 人 透析 袋 中 ， 蒸馏 水透 析 ３ｄ后 ， 用 经旋 转 蒸
发 ， 于真 空 干燥箱 中 ，０℃下 干燥 ３ｄ 置 ４ ．
１ ２ Ｐ Ａ ＭＡＣ 的 表 征 ． Ｄ Ｄ
用 乌 氏粘 度计 （ 武汉 中科 院仪器设 备 公 司） 得 测
聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成及水处理絮凝效能
聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成及水处理絮凝效能摘要：在进行单体二甲基二烯丙基氯化铵的制备中，可以选择在水溶液中进行一步法工艺或者是使用有机溶剂和过量碱的二步法工艺。
选择一步法工艺虽然较为简单，，仅仅适合于作为工业上的原料进行使用；选择二步法工艺操作起来较为复杂，适合于实验室的合成，但是用二步法工艺产生的单体杂质比较少。
关键词：聚二甲基二烯丙基氯化铵；合成；水处理；絮凝效能1聚二甲基二烯丙氯化铵的水处理絮凝效能1.1实验方法第一步:将一定量和一定浓度的二甲胺溶液、氢氧化钠溶液和总配比量一半的烯丙基氯加入500mL容积并配有回流冷凝装置的三颈瓶中,置于恒温水浴,在磁力搅拌下反应一定时间,得油水两相,以分液漏斗分出油相即为叔胺,加入一定量的固体氢氧化钠,经一定时间干燥脱水后分离.第二步:将上述干燥后的叔胺与等物质量的烯丙基氯加入一定体积的丙酮中,在常温下静置,得无色针状晶体即季胺盐单体.第三步:采用自由基溶液聚合法聚合:用上述方法制得的单体配成一定浓度的水溶液,以复合引发剂引发,在氮气保护下使之聚合.1）实验过程进行实验前，先将实验相关的设备都准备和调试好，然后制备二甲基二烯丙基氯化铵。
首先，在具有回流冷凝管的三颈烧瓶中加入二甲胺，保证5℃条件下进行电磁搅拌，并利用百里香酚酞作为指示剂[3]。
然后，在指示剂的颜色没有发生改变的条件下，在两个小时内进行交替滴加等量的水洗提纯后的烯丙基氯和氢氧化钠。
最后，等待约1.5h后，使其能够充分反应，再使用分液漏斗进行分液，加入等体积的烯丙基氯和两倍体积丙酮于上层的氢氧化钠干燥大致两个小时后的油相物中，将温度调到45℃，两个小时后会发现在丙酮中会析出白色的晶体，再过两个小时后会在丙酮中得到晶形的白色单体。
制备二甲基二烯丙基氯化铵后，开始制备聚二甲基二烯丙氯化铵。
首先，加入一定量的二甲基二烯丙基氯化铵于已经安装好的回流冷凝器的四颈烧瓶里，加入相应量的硫酸氨引发剂。
然后，先将去离子水溶入计算量的乙二胺四乙酸二钠，再加入到四颈烧瓶里。
二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)聚合物的研究进展
二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)聚合物的研究进展张家港凯宝来环保科技有限公司摘要二甲基二烯丙基氯化铵聚合物(DMDAAC)是一种价格较低的阳离子型聚季铵盐电解质，有着广泛的用途。
作者对DMDAAC聚合物的结构、性质、合成及应用做了概述，指出了影响其聚合的因素以及提高其性能的措施，并对其未来发展做了展望。
关键词二甲基二烯丙基氯化铵聚合物，聚合方式，絮凝剂作为一种水溶性阳离子聚合物，二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)的均聚物(PDMDAAC)及其共聚物具有正电荷密度高、水溶性好、分子量易于控制、高效无毒、造价低廉等优点，因此被广泛应用于石油开采、造纸、采矿、纺织印染、日用化工以及水处理等领域〔1～15〕，成为当代化学界的一大研究热点。
国外自50年代就对其进行了大量的研究，并投入了大规模工业生产；我国对其研究起步较晚，虽然实现生产工业化，但其产品性能与应用范围与国外还存在着一定的差距。
在此对国内外关于DMDAAC聚合物的研究做一综述。
1 结构与性质1.1 结构1951年，Butler和Ingley首先报导〔16〕了二烯丙基季铵盐用特丁基过氧化氢引发得到的聚合物为水溶性的，而不是象他们预期的那种不溶的交联的树脂(三烯丙基或四烯丙基季铵盐聚合往往形成该类物质)。
1955年，Butler通过红外光谱和加氢实验，指出二烯丙基胺类聚合物为六元环结构，它们是通过分子内和分子间成环反应，从而增长为一线型环状聚合物〔17〕。
到60年代早期，有些研究者认为此类物质中也存在五元环结构，形成的五元环自由基不如六元环自由基稳定，而且五元环比六元环有较高的能量，从而不是热力学稳定产物。
随着核磁共振在60年代的应用，越来越多的研究者认为此结构应为五元环，反应过程受动力学控制而非热力学控制〔18〕。
W.Jaeger等〔19〕通过放射化学法测定残余双键，发现水中自由基聚合的产物中含有0.1%～3%的双键，通过计算得到，环状聚合和带一侧基双键的线型聚合的速率常数之比超过了100，所以PDMDAAC主要含有吡咯环，而且发现其顺反异构体的比例为6∶1。
聚二甲基二烯丙基氯化铵分子式_概述及解释说明
聚二甲基二烯丙基氯化铵分子式概述及解释说明1. 引言1.1 概述聚二甲基二烯丙基氯化铵（Polydiallyldimethylammonium chloride，简称PDADMAC）是一种重要的离子型高分子材料，具有良好的水溶性和吸附性能。
它由二甲基二烯丙基胺与氯化铵经反应合成而成。
由于其优异的物理性质和广泛的应用领域，PDADMAC在化学工程、环境科学、生物科技等领域受到了广泛的关注。
1.2 文章结构本文将首先解释聚二甲基二烯丙基氯化铵分子式的含义和组成，并介绍它的物理性质及常见的应用领域。
其次，我们将详细阐述PDADMAC的合成方法和工艺流程。
随后，我们将总结该高分子材料在相关研究领域中取得的重要发现，并评价其在实际应用场景中的效果。
同时，展望未来对聚二甲基二烯丙基氯化铵分子式进行深入研究的方向。
最后，我们还将分享实验室中使用PDADMAC时的实践经验和注意事项。
1.3 目的本文的目的是全面介绍聚二甲基二烯丙基氯化铵分子式的含义、组成、合成方法以及物理性质和应用领域。
通过对其研究进展与应用概况的分析，旨在提供对该高分子材料进行更深入理解和应用的参考。
同时，通过实验室实践经验分享与注意事项，希望能够提供给相关科研工作者一些使用聚二甲基二烯丙基氯化铵的指导和安全使用建议。
最后，通过对聚二甲基二烯丙基氯化铵分子式意义的思考，进一步展开讨论该高分子材料在未来发展中可能具备的潜力和应用前景。
2. 聚二甲基二烯丙基氯化铵分子式的解释:2.1 分子式的含义和组成:聚二甲基二烯丙基氯化铵的分子式为(C8H16NCl)n。
分子式中的每个元素代表了其所对应的原子：C表示碳，H表示氢，N表示氮，Cl表示氯。
n在分子式中代表了聚合物结构中重复单元的数量。
这种聚合物由四种不同类型的单体组成，即二甲基二烯、丙烯酸、溴乙烷和苄胺。
其中，二甲基二烯提供了聚合物链中的长碳链段；丙烯酸提供了亲水性，并与链段共价键结合以增加稳定性；溴乙烷提供了阳离子型活化剂，帮助引发聚合反应；苄胺则用作抑制剂，在反应过程中控制聚合速度。
聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成及其固色性能研究
聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成及其固色性能研究陈新华;杨静新;王玫【摘要】以二甲基二烯丙基氯化铵为原料,以过硫酸铵/亚硫酸钠为引发体系,在水相介质中进行聚合,制备了一种无甲醛固色剂,并将该固色剂应用于活性染料染黑色织物的固色处理.探讨了引发剂用量、反应时间、反应温度和反应体系pH值对产品固色性能的影响.优化出较佳的合成工艺为:引发剂用量为单体用量的0.9%,反应时间4h,反应温度70℃,反应体系pH值为6.8～7.0.将合成的聚合物应用于活性染料染色织物的固色处理,耐干摩擦色牢度可达4～5级,耐湿摩擦色牢度可达3级,耐洗色牢度可达4级,与未固色的织物色牢度相比均提高了0.5级.【期刊名称】《南通大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(009)004【总页数】5页(P43-47)【关键词】聚二甲基二烯丙基氯化铵;无甲醛;合成;固色;色牢度【作者】陈新华;杨静新;王玫【作者单位】南通大学,纺织服装学院,江苏,南通,226019;南通大学,纺织服装学院,江苏,南通,226019;南通大学,纺织服装学院,江苏,南通,226019【正文语种】中文【中图分类】TS193.7染色物的各项色牢度是衡量染色物品质的标准之一[1].织物色牢度与染料的结构性能和染色深度有关，如活性染料含有阴离子水溶性磺酸基，在水介质中它们与纤维的结合力会下降，造成未固着染料脱落，表现为湿牢度不佳.因而，许多纺织品在染色后要进行固色处理[2-4].聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDMDAAC）是一种带有阳离子基团的线性聚合物，具有中性聚合物不具有的吸附、电荷中和等物理化学功能[5].它带有相对固定的正电荷，对带有阴离子的水溶性染料具有很强的结合力，可降低染料的水溶性.关于制备适合于用作无醛固色剂的PDMDAAC，国内上世纪90年代出现过此类固色剂的研制与性能测试的报道[6-7]，但均未报道该工艺进一步优化的详细研究结果.本实验选用无醛单体进行均聚，通过改变引发剂用量、反应时间、反应温度、反应体系pH值等因素优化出较佳的合成工艺，然后将其应用于活性染料染色织物，进而优化出较佳的固色工艺.1 实验1.1 药品与仪器药品：二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）（简称单体）、过硫酸铵、亚硫酸钠、冰醋酸、皂片、纯碱、氢氧化钠、柠檬酸、乙二胺四乙酸钠（Na4EDTA）均为工业级.仪器：JJ-1型增力电动搅拌机（上海标本模型厂），HH-S型恒温水浴锅（浙江省余姚市检测仪器厂），pHS-25型精密pH计（上海精密科学仪器有限公司），GYROWASH415水/洗色牢度机（James H Heal Co.Ltd.Halifax England），摩擦牢度测试仪（温州大荣纺织标准仪器厂）.1.2 材料织物规格：28 tex×28 tex 425根/10 cm×228根/10 cm，活性染料染黑色半制品，K/S=25.93.1.3 固色剂的制备在装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的反应釜中加入一定质量的单体，并加入0.005%（对单体重）的螯合剂Na4EDTA，用冰醋酸调节反应体系pH值为7.搅拌均匀后，开始升温，温度升至70℃时，一次性加入1/8的引发剂，恒温在70℃，然后在2.5 h内连续滴加剩余的引发剂，保温反应1.5 h，反应结束后，冷却到50℃，出料.1.4 合成原理DMDAAC的均聚是自由基引发的聚合反应，其聚合反应式如下:1.5 产品的性状所合成的无甲醛固色剂为阳离子型，是无色透明粘稠的液体，能以任何比例混溶于冷、热水中，可与非离子型、阳离子型纺织助剂混合使用，含固量为42.65%.1.6 固色工艺浸渍法固色工艺参数：固色剂用量0%～4.5%（o.w.f.），固色浴 pH 值 3～9，固色温度 35～65 ℃，时间20 min，烘干温度120℃.1.7 色牢度的测试方法耐皂洗色牢度：按GB/T3921—2008《纺织品色牢度试验：耐皂洗色牢度》方法测定.耐摩擦色牢度：按GB/T3920—2008《纺织品色牢度试验：耐摩擦色牢度》方法测定.评定等级分别用GB/T250—2008变色灰色样卡和GB/T251—2008沾色灰色样卡.2 结果与讨论2.1 合成工艺的优化2.1.1 螯合剂的选择单体DMDAAC的生产过程中，由于反应容器或管道的材质原因可能带入微量的Cu2+、Ca2+、Mg2+、Fe2+、Fe3+等重金属离子，会对聚合反应起到缓聚或阻聚作用，影响聚合反应的正常进行，而且还会降低聚合物的质量和延长反应时间[8]；同时由于二甲基二烯丙基氯化铵单体的阳离子性及较大的空间位阻，相对反应活性较低.因此，本试验选择乙二胺四乙酸钠Na4EDTA作为螯合剂，用量为单体用量的0.005%.2.1.2 引发剂用量的影响固定反应时间4 h，反应温度70℃，反应体系pH值为7，改变引发剂的用量，所合成的聚合物的固色效果见表1.表1 引发剂用量对固色效果的影响序号过硫酸铵用量/%耐洗色牢度/级耐摩擦色牢度/级变色沾色干摩湿摩1 0.5 0.5 4～5 4～5 4 2～32 0.7 0.7 4～5 4～5 4～5 2～33 0.9 0.9 4～5 4～5 4～5 34 1.1 1.1 4～5 4～5 4 2～35 1.3 1.3 4～5 4～5 4 2～36 1.5 1.5 4～5 4～5 4 2～3亚硫酸钠用量/% 本实验采用过硫酸铵-亚硫酸钠组成的氧化还原引发体系，由自由基聚合理论[9]可知：当引发剂用量较低时，溶剂的“笼子”效应导致引发效率低，使聚合反应进行缓慢且效率低；当引发剂用量增加到适量时，有足够的引发剂满足诱导分解和笼蔽效应损耗，多余的引发剂足以引发反应，单体的转化率达到最大；当引发剂用量过多时，会导致体系中的聚合活性中心较多，有可能由于聚合反应过快而暴聚.表1中数据显示，开始时随着引发剂用量的增加，织物的耐湿摩擦色牢度由2～3级提高到3级.引发剂的用量（对单体重）为0.9%时，织物的耐湿摩擦色牢度达到3级.当引发剂用量再增加，会使体系温度迅速上升，反应过程难以控制，有时会发生暴聚[10].综合考虑反应速率和产品的固色效果，确定引发剂的用量为0.9%（对单体重）.2.1.3 反应时间的影响确定引发剂的用量（对单体重）为0.9%，探讨反应时间对聚合物固色效果的影响，结果见表2.表2 反应时间对固色效果的影响序号时间/h 耐洗色牢度/级耐摩擦色牢度/级变色沾色干摩湿摩1 3.0 4～5 4～5 4～5 2～32 3.5 4～5 4～5 4～5 2～33 4.0 4～5 4～5 4～5 34 4.5 4～5 4～5 4～5 2～35 5.0 4～5 4～5 4 2～3从表2数据可以看出，随着反应时间的延长，固色后织物的耐湿摩擦色牢度由2～3级提高到3级，当反应时间为4.0 h时，固色后织物的耐湿摩擦色牢度较好，再延长反应时间，耐湿摩擦色牢度下降.综合考虑织物的固色效果和生产成本，确定较佳的反应时间为4.0 h.2.1.4 反应温度的影响确定引发剂的用量（对单体重）为0.9%，反应时间为4.0 h，改变反应温度，所合成的聚合物的固色效果见表3.表3 反应温度对固色效果的影响序号反应温度/℃耐洗色牢度/级耐摩擦色牢度/级变色沾色干摩湿摩1 50 4～5 4～5 4～5 2～32 60 4～5 4～5 4～5 2～33 70 4～5 4～5 4～5 34 80 4～5 4～5 4～5 2～35 90 4～5 4～5 4～5 2～3反应温度会影响引发剂的分解速率.随着温度的升高，引发剂的分解速率逐渐加快，能促进聚合反应的进行；同时由于该聚合反应是放热反应，当反应温度较高时，引发剂的加入，会使反应体系的温度迅速上升，容易发生暴聚，使反应不易控制，从而导致聚合反应失败.由表3可知，当反应温度为70℃时，固色后织物的耐湿摩擦色牢度较好.因而，选择适宜的反应温度为70℃.2.1.5 反应体系pH值的影响反应体系的pH值对聚合反应有一定的影响.表4是在其它条件不变的情况下改变反应体系pH值，所合成的固色剂的实验结果.反应体系的pH值对聚合物的性能有一定的影响.由表4可知，当反应体系的pH值为6.8～7.0时，可使固色后的各项牢度较好.这可能是由于当反应体系的pH值较低或较高时，均能使初级自由基的活性降低[11].因此，据表4实验结果，确定反应体系的pH值为6.8～7.0.表4 反应体系pH值对固色效果的影响序号反应体系pH值耐洗色牢度/级耐摩擦色牢度/级变色沾色干摩湿摩1 4.8～5.0 4～5 4～5 4～5 2～32 5.8～6.0 4～5 4～5 4～5 33 6.8～7.0 5 4～5 4～5 34 7.8～8.0 4～5 4～5 4～5 2～35 8.8～9.0 4～5 4～5 4～5 2～32.2 固色工艺的优化2.2.1 固色剂用量的影响改变固色剂的用量，其他条件不变，织物的固色效果见表5.表5 固色剂用量对固色效果的影响序号固色剂用量/%耐洗色牢度/级耐摩擦色牢度/级变色沾色干摩湿摩1 0 4 4 4 2～32 0.5 4～5 4 4～5 2～331.0 4～5 4～5 4～5 2～34 1.5 5 4～5 4～5 352.0 4～5 4～5 4～5 362.5 4～5 4～5 4～5 2～373.0 4～5 4～5 4～5 2～38 3.5 4 4～5 42～39 4.0 4 4～5 4 2～310 4.5 4 4 4 2～3该固色剂含有季铵盐阳离子基团，能与活性染料的磺酸基阴离子进行静电结合，形成不溶性的高分子色淀，封闭染料分子的水溶性基团，从而提高染色牢度[12].从表5可以看出，当固色剂的用量在1.5%（o.w.f.）时，织物的应用效果达到最佳，之后再增加固色剂用量，染色织物的色牢度有下降的趋势.这可能是由于固色剂的应用效果与其在织物上与染料的吸附量有关[13]，吸附量达到饱和值，色牢度好.当固色剂的用量在1.5%～2.0%时，固色剂在织物上的吸附已达到饱和，耐湿摩擦牢度达到3级，继续增大固色剂用量，牢度反而下降，这可能是因为过量的固色剂聚集在纤维的外部，使色淀与纤维之间的结合力有所降低.因此，固色剂用量以1.5%为宜.2.2.2 固色浴pH值的影响分别用柠檬酸和NaOH溶液调节溶液的pH值，其它条件不变，对织物进行固色处理，结果见表6.表6 固色浴pH值对固色效果的影响序号 pH值耐洗色牢度/级耐摩擦色牢度/级变色沾色干摩湿摩1 2.8～3.0 4～5 4～5 4～5 2～32 3.8～4.0 4～5 4～5 4～5 2～33 4.8～5.0 4～5 4～5 4～5 2～34 5.8～6.0 4～5 4～5 4～5 35 6.8～7.0 4～5 4～5 4～5 2～36 7.8～8.0 4～5 4～5 4～5 2～37 8.8～9.0 4～5 4～5 4～5 2～3从表6中可以看出，整理液pH值为5.8～6.0时，固色剂的应用效果较好.这可能是由于当固色浴pH值高于6时，固色剂阳荷性下降，与染料阴离子静电作用力下降，吸附量减少；固色浴pH值低于6时，溶液中柠檬酸量相对大，部分固色剂与柠檬酸在溶液中静电结合，使吸附到织物上的固色剂量下降；这两种情况都使得色牢度下降.据此，确定固色浴的pH值为5.8～6.0.2.2.3 固色温度的影响确定固色剂的用量为1.5%（o.w.f.），改变固色温度，其他条件不变，织物的固色效果见表7.表7 固色温度对固色效果的影响序号温度/℃ 耐洗色牢度/级耐摩擦色牢度/级变色沾色干摩湿摩1 35 4～5 4～5 4～5 2～32 40 4～5 4～5 4～5 2～33 45 4～5 4～5 4～5 34 50 4～5 4～5 4～5 35 55 4～5 4～5 4～5 36 60 4～5 4～5 4～5 37 65 4～5 4～5 4～5 2～3由表7可知，当固色温度为60℃时，固色效果相对较好.温度低于60℃时，固色反应速率小，吸附到织物上的固色剂量少；当温度高于60℃时，虽然固色反应速率增大，但固色剂与纤维的亲和力减小，使织物上吸附的固色剂量也减少，故色牢度下降.因此，最终确定固色温度以60℃为宜.2.3 固色效果对比用实验室自制的固色剂与未固色的织物进行比较，所测的各项色牢度见表8.表8 固色效果的比较类别耐洗色牢度/级耐摩擦色牢度/级固色后色度差/ΔCC 变色沾色干摩湿摩固色 4～5 4～5 4～5 3 0.259未固色 4 4 4 2～3 - 从表8可以看出，经自制固色剂固色后织物的色牢度比未固色织物的色牢度提高了0.5级，经固色剂固色后的黑色纯棉染色织物与原样相比色光和手感几乎无变化.3 结论1）固色剂的合成工艺为：在装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的四口反应釜中加入一定质量的单体，并加入0.005%（对单体重）的螯合剂Na4ED TA，用冰醋酸调节反应体系pH值为6.8～7.0.搅拌均匀后，开始升温，温度升至70℃时，一次性加入1/8的引发剂，恒温在70℃，然后在2.5 h内连续滴加剩余的引发剂，在70℃下继续保温反应1.5 h，反应结束后，冷却到50℃，出料.2）无醛固色剂用于活性染料染黑色织物的较佳浸渍法固色工艺为：固色剂用量1.5%（o.w.f.），固色浴pH值5.8～6.0，固色温度60℃.固色处理后，织物色牢度提高了0.5级.参考文献：[1]陈荣圻.德国环保新规定对印染助剂的影响及对策［J］.印染助剂， 1996， 13（1）：2-9.[2]许海育.固色剂的性能和深色作用［J］.印染，1996，22（2）：23-26.[3]何燕.染色技术的发展与固色剂的研究应用［J］.精细化工原料及中间体，2008（8）：19-22.[4]许元巨.提高直接染料染色牢度的几种方法［J］.印染助剂， 1997， 14（6）：38-40.[5]王景霞，范晓东，秦华宇.二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的合成与结构表征［J］.油田化学，2003，20（1）：83-85.[6]徐轩，钱理忠.固色剂F的研制与应用［J］.印染助剂，1994， 11（3）：25-26.[7]张建功.聚阳离子型电解质固色剂制备工艺简化的探讨［J］.精细石油化工，1992（1）：36-38.[8]杨海涛，周向东，董娟，等.AM-DMDAAC共聚固色剂的合成及其应用［J］.印染， 2010， 37（5）：10-13.[9]潘祖仁.高分子化学［M］.4版.北京：化学工业出版社，2002：8， 67-72.[10]陈新华，杨静新.高聚合物无醛固色剂的合成与应用［J］.南通大学学报：自然科学版， 2009， 8（2）：47-51.[11]罗文利，牛亚斌，欧阳坚，等.二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺水溶液共聚合［J］.油田化学， 1998， 15（3）：193-196.[12]张雄，毛培，向敏虎.无醛固色剂MRT-1的研制与应用［J］.印染助剂，2005， 22（2）：5-6.[13]王永杰，宫在礼，刘学，等.活性染料耐氯固色剂CRS［J］.印染， 2008，35（16）：27-29.。
聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成及其固色性能研究
聚二 甲基二烯丙基 氯化铵 的合成及其 固色性能研 究
陈新 华 ，杨 静 新 ，王 玫
（ 通 大 学 纺 织 服 装 学 院 ，江 苏 南 通 南 ２６１） ２ ０ ９
摘 要 ： 二 甲基 二 烯 丙基 氯 化 铵 为 原料 ，以过 硫 酸 铵 ／ 硫 酸 钠 为 引发 体 系 ， 水相 介 质 中进 行 聚 合 ，制 备 了一 以 亚 在
ｔ ｎ ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ，ｔ ｅ ｐ ｖ ｌｅ ｏ ｅ ｃ ｏ ｙ ｔｍ ｎ ｔｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｉｘ ｎ ｅｆ ｒ ａ ｃ ｒ ｉｃ ｓｅ ．Ｔ ｅ ｏ ｔ ｌ ｉ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｈ Ｈ ａｕ ｆ ｒ ａ ｔ ｎ ｓ ｓ ｏ ｉ ｅ ｏ ｈ ｒ ｄ ｃｓ ｆ ｉ ｇ ｐ ｒｏ ｎ ｅ ｗｅ ｅ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ ｈ ｐ ｉ ｍ ｍａ
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ｓ ｎ ｅ ｉ ｐ ｏ ｅｓｗａ ｓｆｌ ｗｓ ｔｅｄ ｓｇ ｆｉｉａｏ ｓ０９ （ ｎｔｅｗｅｇ ｔ ｆｍｏ ｏ ｒ ．ｔｅｒａ ｔ ｎ ｔ ｓ ｙ ｔ ｓｓ ｒｃ ｓ ｓａ ｏｌ ： ｈ ｏ ａ ｅｏ ｔ ｔｒｗａ ．％ ｏ ｉｈ ｎ ｍｅ ） ｈ ｅ ｃｉ ｉ ｗａ ｈ ｏ ｎ ｉ ｈ ｏ ｏ ｍｅ
二甲基二烯丙基氯化铵单体合成
二甲基二烯丙基氯化铵单体合成摘要：1.引言2.二甲基二烯丙基氯化铵的背景和应用3.单体合成的步骤和方法4.合成过程中遇到的问题和解决方案5.合成结果和分析6.结论正文：【引言】二甲基二烯丙基氯化铵（简称DMDAAC）是一种有机化合物，具有良好的抗菌、抗病毒、抗藻等生物活性。
在农业、医药、水处理等领域有广泛的应用。
然而，传统的合成方法存在产率低、副产物多等问题。
因此，研究一种高效的合成方法具有重要意义。
本文将介绍一种新的单体合成方法。
【二甲基二烯丙基氯化铵的背景和应用】二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）是一种有机氯化物，具有良好的抗菌、抗病毒、抗藻等生物活性。
在农业、医药、水处理等领域有广泛的应用。
然而，传统的合成方法存在产率低、副产物多等问题。
因此，研究一种高效的合成方法具有重要意义。
【单体合成的步骤和方法】1.反应原料：二甲基二烯丙基胺（DMDPA）和氯化亚砜（SO2Cl2）。
2.反应条件：在溶剂为氯仿、温度在0~5℃的条件下进行。
3.反应过程：首先将DMDPA 和SO2Cl2 加入氯仿中，然后搅拌反应，得到二甲基二烯丙基氯化铵单体。
【合成过程中遇到的问题和解决方案】在合成过程中，可能会遇到反应速度慢、产率低等问题。
为解决这些问题，可以采取以下措施：1.优化反应条件，如提高反应温度、增加反应物浓度等。
2.改变溶剂类型，以提高反应速率和产率。
【合成结果和分析】通过上述方法，可以得到高产率的二甲基二烯丙基氯化铵单体。
通过对比传统方法和新方法的产率、纯度等指标，可以发现新方法具有明显优势。
【结论】本文介绍了一种新的二甲基二烯丙基氯化铵单体合成方法，该方法具有产率高、纯度好、副产物少等优点。