微池ECD检测器综述

并被测定。
❖ 当样品组分的分子进入并与自由电子碰撞，电子则被样品分子捕获而产生负电荷离 子。池两极被通脉冲电压以收集剩余自由电子，而较重的离子相对不受影响并且由载 气带出检测器出口。
❖ 测定池的电流与参比电流比较。调节脉冲频率以保持恒定的池电流。自由电子越多 ，所需的与参比电流相匹配的脉冲频率越低。当捕获电子饿一个组分通过池时，脉冲 频率增加。此脉冲频率被转化为电压并被保存下来。
Agilent 7890A气相色谱仪
微池电子捕获检测器外观
Agilent 7890A气相色谱仪
微池电子捕获检测器(μ-ECD)原理
❖ 微池电子捕获检测器包括一个镀有Ni63（一种放射性同位素）的检测器池。Ni63
释放β粒子，它与载气分子碰撞，产生低能电子——每个β粒子能产生大约100个电子 。这些自由电子形成小电流——称为参比或者标准电流——在一个脉冲回路中被收集
尾吹气 限流阻尼膜
检测器出口
u-ECD检测器一般将尾吹气设为30~60ml/min。 阳极吹扫气的流量大约为总流量的十分之一。
色谱柱
Agilent 7890A气相色谱仪
u-ECD 的操作
气体类型
载气
填充柱流量 （氮气或氩气-甲烷）
毛细管柱流量 (氦气，氮气或氩气-甲烷)
毛细管柱尾吹气
(氮气或氩气-甲烷)
推荐的流量范围
30 到 60 ml/min 0.1 到 20 ml/min
取决于柱子内径 10-150 ml min. (常用的是30-60ml/min )
温度：250~400℃ 检测器温度通常设定在比最高柱箱温度高25℃
Agilent 7890A气相色谱仪
μ-ECD 的相对响应值
烃类 酯类，醚类 醇类，酮类，单 - Cl, F,胺类 单 - Br, 二-Cl, F 酐类,三-Cl 单 -I, 二-Br, 多 Cl, F 二-I, 三-Br, 多 Cl, F
e
e
e e 由 放 射 源 发 射 的 电 子 在 阳 极 形 成 基 础 电 流。 e
e
= 样品 e = 电子
由放射源发射的β射线轰击载气分子使之丢去外层电子，在阳极形成基础电流。
Agilent 7890A气相色谱仪
μ-ECD 的气路
气体入口
阳极吹扫气 比例阀 压力传感器 限流阻尼膜
压力控制回路
❖ 虽然β粒子在此能级几乎没有穿透能力——皮肤表层或者几张纸都能将其多
数阻止——但如果同位素被摄取或吸入则可能有危险。基于此原因，检测池必须小心 使用腐蚀性化学品不得进入ECD，流出物要排到实验室外。
Agilent 7890A气相色谱仪
微池电子捕获检测器(μ-ECD )图示
ee e
e e ee e
柱接头
Agilent 7890A气相色谱仪
μ-ECD 操作注意事项
➢尾吹气不可采用氢气或氦气，一定使用氮气或氩气-甲烷 ➢微量的氧气会影响基线稳定性，应在气路里安装氧捕集阱 ➢将检测器出口通向室外 ➢如果检测器污染，不能拆开清洗，只能热清洗 ➢在不使用ECD时使用堵头将ECD进口和出口堵上 ➢做完实验仔细洗手
1 10 100 1,000 10,000 100,000 1,000,000
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μ-ECD 硬件 – 检测器组件
阳极吹扫 阳极
镍镀层
出口
硬堵
衬管
尾吹
毛细柱
μ-ECD
150 ul 检测池
排气管 警告标签
孔盖 静电计 密封垫 接头螺帽
帽 衬管
尾吹气接头ห้องสมุดไป่ตู้
保温棉
保温杯 密封垫