水质氰化物方法验证报告

水质氰化物的测定分光光度法方法验证报告
参数：水质氰化物的测定
检测标准：HJ484-2009
仪器设备：智能一体化蒸馏仪设备型号：STEHDB106-3RW
仪器条件：智能一体化蒸馏仪：加热功率500W（全沸模式）；设定量85mL；时间设
定60min.
实验时间：2016年11月12日
一、方法验证步骤
1.1试剂配制：按HJ484-2009配制。

1.2标准曲线绘制：按HJ484-2009规定的操作步骤绘制。

1.3精密度实验：用水中氰成分分析标准物质（标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准物质批次编号为16098）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。

1.4准确度实验：用水中总氰化物标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所，标准物质批号为202260）进行试验。

临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释定容至刻度，混匀后立即使用。

分别取稀释后标准样品溶液100mL配制成6个平行样品，按照HJ484-2009实验步骤进行实验。

计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。

1.5样品测定：按HJ484-2009进行测定，具体步骤如下：
1.5.1量取200mL样品移入500mL蒸馏瓶中（若氰化物浓度高，可少取样品，加水稀释至200mL），向烧瓶中加入10mLEDTA-2Na溶液，加数粒玻璃珠以防爆沸。

1.5.2向100mL比色管中加入10mL10g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液。

1.5.3将蒸馏瓶与冷凝管连接，将馏出液导管下端插入比色管中吸收液的液面以下，检查连接部位，使其密封。

迅速向烧瓶中加入10mL磷酸，开始加热蒸馏，当100mL比色管中的液体量约95mL时停止蒸馏，用水洗涤馏出液导管插入液面以下的部分并定容至刻线。

1.5.4吸取10.00mL比色管中的试样，于25mL的具塞比色管中，加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀。

1.5.5迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3～5min。

1.5.6加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。

加水稀释至标线，摇匀，在25～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色。

1.5.7在638nm波长处，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度，同时做空白试验。

二、方法验证结果
2.1标准曲线及线性范围
表1水中氰化物标准曲线系列
含量(μg)0.000.200.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
吸光度0.0010.0320.0800.1560.3160.4750.6340.791以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，以氰化物含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线，得
到回归方程:y=0.1582x-0.0009，其中斜率b=0.1582，截距a=-0.0009，相关系数R2=1。

2.2精密度
对高、中、低3个浓度的样品分别做6次平行实验，计算检测结果相对标准偏差。

表2精密度实验结果
平行号
试样
含量1含量2含量3
测试结果(mg/L)10.0150.0980.243 20.0150.0980.245 30.0150.0980.239 40.0150.0980.241 50.0150.1000.239 60.0140.0990.239
平均值(mg/L)0.0150.0990.241
标准偏差(mg/L)0.00040.0010.003
相对标准偏差（%） 2.60.69 1.1
由表2可知，检测结果相对标准偏差在0.69~2.6%范围内，符合标准要求。

2.4准确度
取标准样品溶液配制6个平行样品，计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。

表3标准样品测试数据
平行号标准样品浓度
测试结果(μg/L)167.6 266.3 368.8 465.7 570.1 664.4
平均值(μg/L)67.2
标准样品浓度(μg/L)68.8
相对误差(%)-2.40
三、注意事项
1在蒸馏过程中一定要时刻检测蒸馏装置的严密性并使吸收完全。

2加入磷酸时一定要迅速，并及时加塞密封，防止氰化物逸出。

3当氰化物以HCN存在时，易挥发。

因此，从加缓冲液后，每一步骤都要迅速操作，并随时盖严塞子。

4为降低试剂空白值，实验中以选用无色的N,N-二甲基甲酰胺为宜。

5实验室温度低时，磷酸盐缓冲溶液会析出结晶而改变溶液的pH值。

因此，需要在20℃水浴中使结晶溶解，混匀后，方可使用。

6氯胺T发生结块不易溶解而失败时，可致显色无法进行，必要时可作有效氯含量的测定。

7氰化物属于剧毒物质，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

8异烟酸-吡唑啉酮溶液应现用现配。

四、结论
我公司仪器符合《水质氰化物的测定分光光度法》（HJ484-2009）的检测要求。