水质氰化物方法验证报告
氰化物基础实验报告~1
一、测试目的：为了在上岗前对水质总硬度的测定项目有个全面性的掌握，依据《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标7.1乙二胺四乙酸二钠滴定法》（GB/T 5750.4-2006）对该项目做了相关性的工作，为了保证数据的准确性和有效性，进行了以下的基础实验。
二、实验原理当水样中以铬黑T指示剂存在时，与Mg、Ca离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数，当PH＝10时，乙二胺四乙酸二钠先与Ca2+、再与Mg2+形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的蓝色。
三、实验用品：（一）、仪器及玻璃器皿1 锥形瓶：250ml.2滴定管：25ml棕色酸式滴定管（二）、试剂1 缓冲溶液（PH＝10）称取16.9g NH4Cl溶于143ml铵水中（P2H＝0.88 g/ml）中 9.1.3.1.2称取0.780g 硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178 g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）溶于50ml 纯水中，加入2ml NH4CL－氢氧化氨溶液（9.1.3.1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量MgSO4,使其呈紫红色，用Na2EDTA标准溶液（9.1.3.5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。
合并9.1.3.1.1及9.1.3.1.2 溶液，并用纯水稀释至250ml。
合并后如溶液又变为紫红色，在计祘结果时应扣除试剂空白。
注：①此缓冲液应贮存于聚乙稀瓶或硬质玻璃瓶中，防止使用中因反复开盖使浓度降低而景响PH值，缓冲溶液放时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。
②配缓冲溶液时，加入MgEDTA是为了使某些含Mg较低的水样滴定终点更为敏锐，如果备有设市售MgEDTA试剂，则可直接称取1.25gMgEDTA，加入250 ml缓冲溶液中。
③以铬黑T指示剂，用Na2EDTA滴定钙、镁离子时在PH值9.7－11范围内，溶液愈偏碱性，滴定终点愈敏锐。
水中氰化物-异烟酸-巴比妥酸分光光度法方法验证报告
异烟酸-巴比妥酸分光光度法方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.5-2006方法氰化物的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理水样中的氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收，与氯胺T的活性氯作用生成氯化氰，再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应生成紫蓝色化合物，于600nm波长比色定量。
二、仪器设备与化学试剂1. 紫外可见分光光度计；2. 酒石酸固体；3. 乙酸锌溶液（100g/L）；4. 氢氧化钠溶液（20g/L）；5. 磷酸二氢钾溶液（136g/L）；6. 乙酸溶液（3+97）；7. 氯胺T溶液（10g/L）；8. 氢氧化钠溶液；9. 异烟酸-巴比妥酸试剂；10. 甲基橙溶液（0.5g/L）；11. 氰化钾标准使用溶液[ρ（CN-）=100ug/mL]12. 酚酞溶液（1g/L）三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.004mg/L、0.01 mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.004mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.08mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.004mg/L、0.01 mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.004mg/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用0mg/L、0.004mg/L、0.01 mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L标准工作液测试。
含氰废水实验报告
一、实验目的本次实验旨在研究含氰废水的处理方法，了解不同处理技术的原理、操作步骤及效果，为实际工程应用提供参考。
二、实验原理含氰废水主要含有氰化物，如氰化钠（NaCN）、氰化钾（KCN）等，对人体和环境具有极高的毒性。
实验中主要采用以下几种处理方法：1. 酸化吹脱法：在酸性条件下，氰化物被氧化成二氧化碳和水，通过吹脱过程去除。
2. 碱性氯化法：在碱性条件下，氰化物与氯气反应生成无毒的氯化物。
3. 电解氧化法：利用电解氧化作用，将氰化物氧化成无毒物质。
4. 生物处理法：利用微生物将氰化物转化为无毒物质。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：含氰废水（氰化物质量浓度约为150~300mg/L）、酸碱试剂、氯气、双氧水、活性炭等。
2. 实验仪器：反应槽、鼓风机、离心风机、吸收塔、pH计、分光光度计、电解池、生物反应器等。
四、实验步骤1. 酸化吹脱法：1. 将含氰废水加入反应槽，调节pH值至3~5。
2. 利用鼓风机曝气，使氰化物氧化成二氧化碳和水。
3. 通过离心风机将气体抽入吸收塔，与碱液反应生成氰化钠。
4. 调节吸收液pH值，使氰化钠质量浓度达标，送至车间生产。
2. 碱性氯化法：1. 将含氰废水加入反应槽，调节pH值至10~12。
2. 通入氯气，使氰化物与氯气反应生成无毒的氯化物。
3. 调节pH值，使氯化物质量浓度达标，送至车间生产。
3. 电解氧化法：1. 将含氰废水加入电解池，通入电流。
2. 在阳极上，氰化物被氧化成无毒物质。
3. 在阴极上，氢离子得到电子生成氢气。
4. 调节pH值，使无毒物质质量浓度达标，送至车间生产。
4. 生物处理法：1. 将含氰废水加入生物反应器，接种微生物。
2. 在适宜的条件下，微生物将氰化物转化为无毒物质。
3. 调节pH值，使无毒物质质量浓度达标，送至车间生产。
五、实验结果与分析1. 酸化吹脱法：处理后氰化物质量浓度降低至10mg/L以下，符合国家排放标准。
2. 碱性氯化法：处理后氰化物质量浓度降低至5mg/L以下，符合国家排放标准。
地下水质检验方法 吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物方法验证(含真实案例数据)
方法确认报告方法名称：DZ/T 0064.52-93地下水质检验方法氰化物的测定项目名称：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮比色法编制人：______ _____校核人：_________________批准人：_________________报告日期：年月日根据本公司《质量手册》及《程序文件》的规定，对《地下水质检验方法吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物》DZ/T 0064.52-93进行了学习和练习。
本检测报告根据《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）进行编制。
方法验证报告如下：一、验证项目的检测项目及检测方法验证项目：水质氰化物的测定检测方法：吡啶-吡唑啉酮比色法二、验证仪器及试剂和材料情况表1 仪器设备三、标准曲线配制标准曲线含量梯度0.0ug，0.2ug，0.5ug，1.0ug，2.0ug，3.0ug，4.0ug由低到高依次测试，标准曲线测定值见表5-7。
表3 标准曲线绘制四、方法检出限测试数据按照《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）中方法检出限的规定方法，按照样品分析的全部步骤，对自配含0.2ug样品平行测定7次，用标准偏差进行计算，测试结果如下：表3 检出限测试结果三种不同浓度的氰化物样品，用于本次方法的验证。
测试结果如下：结论：根据上述表格中的数据，本方法对不同浓度的标准样品，其测试的精密度良好，满足测试要求。
六、准确度的验证对能进行加标回收的，需要进行加标回收的确定，其回收率必须达到方法和规范的要求，不能进行加标回收的可以用有证标准物质代替。
本实验对样品进行加标测试，加标量分别为1.0ug和3.0ug，重复测定6次，测定结果如下表：间，都满足标准方法的要求。
七、方法验证的结论根据上述分析，本次方法对氰化物方法中检出限、精密度、准确度，方法的验证结果良好，满足本测试中心氰化物的分析工作。
F HZ HJ SZ 水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定
按步骤 6.1.1 至 6.1.5 操作 用实验用水代替样品 进行空白试验 得到空白试验馏出液 D 待测定氰化物用
第二篇 硝酸银滴定法
HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7a 硫化物干扰 可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰 见 HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7c 亚硝酸离子干扰 可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰 见 HZ-HJ-SZ-0024 6.l.7b 少量油类对测定无影响 中性油或酸性油大于 40mg/L 时干扰测定 可加入水样体积的
20 量的正已烷 在中性条件下短时间萃取排除干扰 本方法分四篇 第一篇 氰化氢的释放和吸收 第二篇 硝酸银滴定法 第三篇 异烟酸 吡唑啉酮比色法 第四篇 吡啶 巴比妥酸比色法 硝酸银滴定法最低检测浓度为 0.25mg/L 检测上限为 100mg/L 异烟酸 吡唑啉酮比色法最低检测浓度为 0.004mg/L 检测上限为 0.25mg/L 吡啶 吡唑啉酮比色法最低检测浓度为 0.002mg/L(用 72 型分光光度计吸光度为 0.020 左
７ 原理
经蒸馏得到的碱性馏出液 C 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定 氰离子与硝酸银作用形成
可溶性的银氰络合离子 Ag(CN)2- 过量的银离子与试银灵指示剂(8.1)反应 溶液由黄色变为 橙红色 进行比色测定
８ 试剂
8.1 试银灵指示剂
称取 0.02g 试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁 paradimethylaminobenzalrhodanine)溶于 l00mL 丙酮中 贮存在棕色瓶中并于暗处可稳定一个月 8.2 铬酸钾(K2CrO4)指示剂
HJ 484-2009 氰化物 方法验证
1．检验依据
本方法依据HJ 484-2009 方法1 硝酸银滴定法 2．主要仪器和设备
滴定管 3．分析步骤
参考HJ 484-2009 方法1 硝酸银滴定法要求 4．验证结果 4.1 检出限
按HJ 168-2010规定公式1
01
0V M M V k MDL ρλ
=计算，=k 1；=λ1；25mL 滴定
管（聚四氟芯）的最小液滴体积为=0V 0.02mL ；
170
1017001.03
0-⨯⨯=
M ρ
mol/L =1.0×10-5 mol/mL ；=1M 52.04g/mol ；=1V 100.0mL ；测得=MDL 1.0×10-7g/mL =0.10mg/L 。
4.2 精密度
取2个样品，按照步骤3分别做6次平行实验，计算浓度、平均值、标准偏差、相对标准偏差，结果如下：
4.3 准确度
取2份实际水样，两人按照步骤3分别做2次平行测定，计算出样品值、平均值，相对偏差，结果见表2：
表8：准确度测试数据
5. 结论
5.1 检出限测定结论
实验测得检出限为0.10mg/L（以100.0mL水样计），标准最低检测质量浓度为0.25 mg/L，验证结果符合方法要求。
5.2 精密度测定结论
测定样品1和样品2，相对标准偏差分别为2.45%和0.91%，验证结果符合要求。
5.3 准确度测定结论
两人对2份样品测定，相对偏差分别为0.91%和0.28%，结果符合方法要求。
水质 氰化物测定方法证实实验报告
水质氰化物测定方法确认实验报告一、方法依据1.1 本实验采用GB/T5750.5-2009 水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。
1.2 本法适用于生活饮用水及其水源水中氰化物的测定。
本法最低检测质量为0.1µg氰化物。
若取250 ml水样蒸馏测定，则最低检测质量浓度为0.002 mg /L。
二、方法原理在pH=7．O的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸一吡唑酮作用，生成蓝色染料，比色定量。
三、试剂和材料3.1材料3.1.1 全玻璃蒸馏器：500 ml)。
3.1.2 具塞比色管：25 ml)和50 ml，。
3.1.4 恒温水浴锅。
3.1.3 分光光度计。
3.2试剂3.2.1 酒石酸：固体。
3.2.1 乙酸锌溶液(100 g/L)。
3.2.3 氢氧化钠溶液(20 g/L)。
3.2.4 乙酸溶液(3+97)。
3.2.5 磷酸二氢钾溶液(136 g／L)：称取13. 6g磷酸二氢钾,溶于纯水中，并稀释至100 ml。
3.2.6 氯胺T溶液(10 g／L)：临用时配制。
3.2.7 氢氧化钠溶液(12 g/l。
)：称取1.2 g氢氧化钠(NaOH)，溶于纯水中，并稀释至100 ml。
用纯水稀释至100 ml;另取0.25 g吡唑酮，溶于20 ml N-_甲基甲酰胺中。
合并两种溶液，混匀。
3.2.9 甲基橙溶液(0.5 g／L)。
3.2.10 氰化钾标准使用溶液.四、分析步骤4.1 校准曲线的绘制4.1.1 取25 mL具塞比色管9支，分别加入氰化钾标准使用溶液0 mL，0.10 ml，0.20 ml，0.40 ml，0.60 mL，0.80 mL，1.00 mL，1.50 ml和2.0mL，加氢氧化钠溶液(3.2.7)至10.0 ml。
4.1.2 向水样及标准系列管各加1滴酚酞溶液，用乙酸溶液调至红色刚好消失。
注：试验表明溶液pH值在5～8范围内，加入缓冲液后查可使显色液pH在5.6-6.O 之间。
水质氰化物方法验证报告
水质氰化物方法验证报告一、引言水质中的氰化物是一种有害物质，对人体健康和环境造成严重危害。
因此，对水质中氰化物的检测方法进行准确性和精确性的验证是非常重要的。
本报告旨在验证氰化物检测方法的准确性和精确性，并提供实验结果和分析。
二、实验目的验证氰化物检测方法的准确性和精确性。
三、实验原理本实验采用标准加入法进行氰化物的检测。
根据氰化物标准溶液的浓度和加入量，通过比色法和分光光度法测定样品中氰化物的浓度。
四、实验步骤1.准备工作：清洗实验仪器、玻璃仪器和试剂瓶，并确保无氰化物污染。
2.准备试样：收集水样，并进行预处理，去除悬浮物和颗粒物。
3.制备标准溶液：根据需求，配制不同浓度的氰化物标准溶液。
4.标定仪器：使用标准溶液标定仪器，确保仪器的准确性和精确性。
5.样品处理：根据实验设计，将不同浓度的标准溶液加入样品中。
6.测量数据：分别使用比色法和分光光度法测量样品中氰化物的浓度。
7.分析数据：统计实验结果，计算准确度和精确度，并绘制标准曲线。
8.验证方法：通过对同一样品的重复实验，验证方法的准确性和精确性。
五、实验结果1.比色法测定结果：样品A：1.2 mg/L样品B：2.4 mg/L样品C：3.6 mg/L2.分光光度法测定结果：样品A：1.15 mg/L样品B：2.25 mg/L样品C：3.35 mg/L六、数据分析与讨论1.准确性分析：比色法和分光光度法得出的氰化物浓度数据相对接近，说明两种方法在检测氰化物方面具有较高的准确性。
2.精确度分析：通过对同一样品的重复测量，比色法和分光光度法的测定结果具有较小的标准差，说明两种方法在检测氰化物方面具有较高的精确度。
3.仪器准确度分析：实验中使用的仪器经过标定后，准确度较高。
4.实验条件控制：实验过程中，试样的处理过程严格控制，以避免其他因素对实验结果的干扰。
七、结论本实验通过比色法和分光光度法测定水质样品中氰化物的浓度，并验证了方法的准确性和精确性。
水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)
水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。
蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。
一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。
②贮存：采样后及时分析。
若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。
③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。
可用乙酸铅试纸检测。
2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。
去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。
②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。
去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。
③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。
去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。
④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。
去除方法：加硝酸盐和EDTA。
3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。
②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。
水中氰化物测定方法
二．试剂
2%（m/V）氢氧化鈉
0.1%（m/G）氢氧化鈉
磷酸盐钾和35.5克水磷酸氢二钠于烧杯中,加水容解后,稀释至1000ml,摇匀
(1)KCN储备溶液;
称取0.25克KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液,稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储.
(2).标定KCN:
吸取10.00ml KCN溶液于250 ml三角瓶中,加50 ml水和1 ml 2%氢氧化鈉溶液,0.2 ml银灵指标剂用0.01MOI/L硝酸银标准溶液标定,溶液由黄色刚变为橙红色为止,硝酸银标准溶液用量为(V1),同时用水做空白.硝酸银标准溶液用量为(V0).
CN（MG/ ml）=C（V1-V0）*52.04/10.00
式中：
C=硝酸银标准溶液浓度
V1=标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量
V0=空白硝酸银标准溶液用量
52.04=相当于1L大1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数
(3).10μg/1.00 ml氰离子溶液:取KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000
取200ml污水样品于500ml蒸馏瓶中加数粒玻璃球加入1010硝酸锌溶液78滴005甲基橙指标剂迅速入515酒石酸溶液立即盖好瓶盖使瓶内液体保持红色打开冷凝水往接收瓶中加101氢氧化鈉为吸收液当样品中存在亜硫酸钠naco3时可用4氢氧化鈉溶液做为吸收液
水中氰化物测定（异烟酸---吡唑啉酮比色法）
一．原理：
六．结果计算
氰离子含量=(ma-mb)*V1/V*V2
ma= C液从标准曲线查出相应的氰离子含量
海水氰化物的测定方法验证报告
海水氰化物的测定GB17378.4-2007异烟酸-吡唑啉酮分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介蒸馏出来的氰化物在中性（PH=7-8）条件下,与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的蓝色化合物，在波长639nm处测定吸光值。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·SP-722分光光度计·比色管50ml·电子天平·水浴锅3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况理化室环境指标：温度:20℃;湿度45%4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11精密度：本方法相对标准偏差3.8％准确度：有证标准溶液测定，浓度为0.116±0.006mg/L。
7.2测定该项目本实验的检出限、精密度、准确度进行验证。
7.21检出限表7.21检出限测得实验室检出限0.0015mg/L，符合国家标准。
7.22精密度7.22精密度本实验相对标准偏差为1.78％，符合国家标准。
7.23准确度表7.23准确度实验测的0.113mg/l，在质控范围内。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
9、附件（记录）编制批准日期日期。
测定水中氰化物的不确定度评定
测定水中氰化物的不确定度评定目的为减小实验误差，提高检测结果的精确度，评定分光光度法测定水中氰化物不确定度。
方法按照GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》，用分光光度法测定水中氰化物含量，采用JJG1059-1999《测量不确定度评定与表示》，分析样品中氰化物的不确定度来源，合成样本标准差来评定样品中氰化物的不确定度。
结果样品中氰化物含量0.92 mg/L，不确定度0.08 mg/L，用不确定度表达为氰化物含量为（0.92±0.08）mg/L，K=2.36。
结论该方法可参考用于分光光度法其他检测参数的不确定度评定。
标签：氰化物含量；不确定度；分光光度法目前，卫生检验中测量的不确定度正受到人们越来越高的重视。
本文根据JJG1059-1999《测量不确定度评定与表示》[2]，运用现代统计学理论对影响分析结果的因素进行了分析讨论，现就水中氰化物测定结果的不确定度进行了评定，确定了分析结果的报告值，并报道如下。
1?资料与方法1.1?实验方法按GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》进行。
1.1.1?氰化物标准溶液?吸取氰化物标准溶液（GSBG 62069-2000，50μg/mL）2.00 mL，定容至100.00 mL逐级稀释至1.00 μg/mL。
配制浓度为：0.10、0.20、0.40、0.60、0.8、1.00、1.50、2.00 μg/mL。
1.1.2?样品测定方法[1]?量取250 mL水样蒸馏，收集馏出液至50 mL，混合均匀。
取10 mL馏出液置于25 mL具塞比色管中比色测定，用标准曲线法定量测定。
1.2?数学模型y=a+bx x=1.3?方差u2rel= u2rel（FA）+u2rel（标准）+u2rel（标曲）+u2rel（仪）urel：测量结果的相对标准不确定度urel（FA）：测量重复性产生的相对标准不确定度urel（标准）：配制标准溶液产生的相对标准不确定度urel（标曲）：工作曲线拟合产生的相对标准不确定度urel（仪）：分光光度计产生的量化误差。
水质氰化物方法验证报告
水质氰化物方法验证报告水质氰化物的测定分光光度法方法验证报告参数：水质氰化物的测定检测标准：HJ484-2009仪器设备：智能一体化蒸馏仪设备型号：STEHDB106-3RW仪器条件：智能一体化蒸馏仪：加热功率500W（全沸模式）；设定量85mL；时间设定60min.实验时间：2016年11月12日一、方法验证步骤1.1试剂配制：按HJ484-2009配制。
1.2标准曲线绘制：按HJ484-2009规定的操作步骤绘制。
1.3精密度实验：用水中氰成分分析标准物质（标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准物质批次编号为16098）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。
1.4准确度实验：用水中总氰化物标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所，标准物质批号为202260）进行试验。
临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释定容至刻度，混匀后立即使用。
分别取稀释后标准样品溶液100mL配制成6个平行样品，按照HJ484-2009实验步骤进行实验。
计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。
1.5样品测定：按HJ484-2009进行测定，具体步骤如下：1.5.1量取200mL样品移入500mL蒸馏瓶中（若氰化物浓度高，可少取样品，加水稀释至200mL），向烧瓶中加入10mLEDTA-2Na 溶液，加数粒玻璃珠以防爆沸。
1.5.2向100mL比色管中加入10mL10g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液。
1.5.3将蒸馏瓶与冷凝管连接，将馏出液导管下端插入比色管中吸收液的液面以下，检查连接部位，使其密封。
迅速向烧瓶中加入10mL 磷酸，开始加热蒸馏，当100mL比色管中的液体量约95mL时停止蒸馏，用水洗涤馏出液导管插入液面以下的部分并定容至刻线。
1.5.4吸取10.00mL比色管中的试样，于25mL的具塞比色管中，加入5mL 磷酸盐缓冲溶液，混匀。
总氰化物的测定方法验证报告方法2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
总氰化物的测定⽅法验证报告⽅法2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法总氰化物的测定⽅法验证报告1⽅法依据本⽅法依据HJ 484-2009 ⽅法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2仪器和设备IE 006-02 紫外分光光度计； IE 115-11恒温⽔浴锅3分析步骤1）量取200mL实验室样品作为试料移⼊500mL蒸馏瓶，（若氰化物含量较⾼，可酌情少取，加⽔稀释⾄200mL），加数粒玻璃珠。
2）在⽤于接收的100mL容量瓶中加⼊10mL氢氧化钠溶液作为吸收液。
3）馏出液导管上端连接冷凝管的出⼝，下端插⼊接收瓶的吸收液中，检查连接部分，使其严密。
4）将10mL的Na-EDTA加⼊蒸馏瓶内，迅速加⼊10mL磷酸，可适当多加些，2使pH＜2，⽴即盖好瓶塞，摇匀。
打开冷凝⽔，接上电炉，以2ml/min~4mL/min 馏出液速度进⾏加热蒸馏。
5）接收瓶内溶液接近100mL时停⽌蒸馏，⽤少量⽔洗馏出液导管，取下接收瓶，⽤⽔稀释⾄标线。
此碱性馏出液供测定总氰化物⽤。
6）向标准管中分别加⼊1滴酚酞指⽰剂，⽤⼄酸溶液调⾄红⾊刚好消失。
向标准管中分别加⼊5.0mL缓冲溶液，摇匀。
迅速加⼊0.20mL氯胺T溶液⽴即盖塞摇匀。
放置3min-5min。
再向各标准管中加⼊5.0mL异烟酸-吡唑啉酮试剂，加⽔⾄25mL刻度，充分混匀。
将上述⽐⾊管置于25~35℃⽔浴锅中加热40min，⽴即⽐⾊。
于638nm波长处，⽤10nm⽐⾊⽫以蒸馏⽔作参⽐，测量吸光度。
同时做空⽩。
4试验结果报告4.1校准曲线及线性范围按HJ484-2009⽅法2操作,数据见表1表1校准曲线数据回归⽅程: y = 0.0877x+0.0009 r=0.9999 4.2 检出限和测定下限实验在10个空⽩样品中分别加⼊5倍检出限浓度的标准物质（即0.020mg/l ），进⾏测定、按HJ 168-2010 规定MDL=s i n t ?-)99.0, (，进⾏计算，结果如下：表2⽅法检出限测定结果（N=10）取20次平⾏测定空⽩样的结果，按IUPAC 规定MDL=21/V V V a KSb ??其中K=3 ； V1：试料馏出液定容体积,100.0mL ； V2 ：显⾊时所取馏出液体积10.00mL ； V ：蒸馏时所取试料体积200 mL ；Sb: 空⽩多次测得信号的标准偏差0.0021； a: 校准曲线的斜率:0.0877；计算得出⽅法检出限为： MDL=0.004mg/L4.3精密度取三份低中⾼浓度的样品，按照步骤3，分别做3次平⾏实验，计算出总氰化物的浓度、平均值并求出相对标准偏差，结果见表2表2精密度实验结果4.4准确度⽤编号为202249，标准值为0.140±0.025mg/L的质控样，按照步骤3，平⾏测定3份样品。
水质氰化物测定
水质氰化物的测定水质氰化物的测定（第二部分氰化物的测定）氰化物属于剧毒物在操作氰化物及其溶液时要特别小心避免沾污皮肤和眼睛吸取溶液一定要用安全移液管或用洗耳球吸溶液切勿吸入口中除氰化物剧毒外吡啶也具有毒性应注意安全使用氰化物可能以氰氢酸氰离子和络合氰化物的形式存在于水中这些氰化物可作为总氰化物和氰化物加以测定本方法适用于饮用水地面水生活污水和工业废水活性氯等氧化物干扰使结果偏低可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰见 HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7a硫化物干扰可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰见HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7c 亚硝酸离子干扰可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰见HZ-HJ-SZ-0024 6.l.7b 少量油类对测定无影响中性油或酸性油大于40mg/L 时干扰测定可加入水样体积的20 量的正已烷在中性条件下短时间萃取排除干扰本方法分四篇第一篇氰化氢的释放和吸收第二篇第二篇硝酸银滴定法第三篇异烟酸吡唑啉酮比色法第四篇吡啶巴比妥酸比色法硝酸银滴定法最低检测浓度为 0.25mg/L 检测上限为100mg/L异烟酸吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.004mg/L 检测上限为0.25mg/L吡啶吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.002mg/L(用72 型分光光度计吸光度为0.020 左右) 检测上限为0.45mg/L(10mm 比色皿) 0.15mg/L(30mm 比色皿) 第一篇氰化氢的释放和吸收 1 定义在 pH4 的介质中硝酸锌存在下加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物包括全部简单氰化物(碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物不包括铁氰化物亚铁氰化物铜氰络合物镍氰络台物钴氰络合物 2 原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌在pH4 的条件下加热蒸馏简单氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出并用氢氧化钠吸收 3 试剂3.1 酒石酸溶液150g/L称取 150g 酒石酸(C4H6O6 tartaric acid)溶于1000mL 水中 3.2 甲基橙指示剂0.5g/L3.2 甲基橙指示剂0.5g/L3.3 硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液100g/L3.4 乙酸铅试纸称取 5g 乙酸铅[Pb(C2H3O2)2 3H2O]溶于水中并稀释至100mL 将滤纸条浸入上述溶液中lh 后取出晾干盛于广口瓶中密塞保存 3.5 碘化钾淀粉试纸2称取 1.5g 可溶性淀粉用少量水搅成糊状加入200mL 沸水混匀放冷加0.5g 碘化钾和0.5g 碳酸钠用水稀释至250mL 将滤纸条浸渍后取出晾干盛于棕色瓶中密塞保存3.6 1+5 硫酸溶液3.7 亚硫酸钠(Na2SO3)溶液12.6g/L3.8 氨基磺酸(NH2SO2OH sulfamic acid) 3.9 氢氧化钠(NaOH)溶液40g/L 3.10 氢氧化钠(NaOH)溶液10g/L 4 仪器4.1 500mL 全玻璃蒸馏器4.2 600W 或800W 可调电炉4.3 100mL 量筒或容量瓶4.4 仪器装置如下图所示5 采样和样品5.1 采集水样时必须立即加氢氧化钠固定一般每升水样加0.5g 固体氢氧化钠当水样酸度高时应多加固体氢氧化钠使样品的pH 12 并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中5.3 当水样中含有大量硫化物时应先加碳酸镉(CdCO3) 碳酸铅(PbCO3 固体粉末除去硫化物后再加氢氧化钠固定否则在碱性条件下氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定注检验硫化物方法可取1 滴水样或样品放在乙酸铅试纸(3.4)上若变黑色(硫化铅) 说明有硫3化物存在5.3 如果不能及时测定样品采样后应在24h 内要分析样品必须将样品存放在冷暗的冰箱内6 操作步骤6.1 氰化氢释放和吸收6.1.1 量取200mL 样品移入500mL 蒸馏瓶(2)中(若氰化物含量高可少取样品加水稀释至200mL) 加数粒玻璃珠6.1.2 往接收瓶(4)内加入10mL 氢氧化钠(3.10) 作为吸收液当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时可用4 氢氧化钠溶液(3.9)作为吸收液6.1.3 馏出液导管(5)上端接冷凝管的出口下端插入接收瓶(4)的吸收液中, 检查连接部位使其严密6.1.4 将10mL 硝酸锌溶液(3.3)加入蒸馏瓶(2)内加入7~8 滴甲基橙指示剂(3.2) 迅速加入5mL 酒石酸溶液(3.1) 立即盖好瓶塞使瓶内溶液保持红色打开冷凝水馏出液以2~4mL/min 速度进行加热蒸馏6.1.5 接收瓶(4)内溶液近100mL 时停止蒸馏用少量水洗涤馏出液导管(5) 取出接收瓶(4)用水稀释至标线此碱性馏出液C 待测定氰化物用 6.2 空白试验按步骤 6.1.1 至6.1.5 操作用实验用水代替样品进行空白试验得到空白试验馏出液D 待测定氰化物用第二篇硝酸银滴定法7 原理经蒸馏得到的碱性馏出液 C 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定氰离子与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合离子Ag(CN)2- 过量的银离子与试银灵指示剂(8.1)反应溶液由黄色变为橙红色进行比色测定。
水质中氰化物的测定验证报告
水质中氰化物的测定验证报告2015-12-21 其他培训.水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法验证报告检验依据：HJ 484-20091 •仪器参数：仪器：UV-mini1020型紫外分光光度计仪器条件：波长：638nm （比色皿1cm）2.操作过程：试样按标准HJ 484-2009步骤进行处理。
3.试剂配制：依据HJ 484-2009 试剂要求的方法配制。
4.校准曲线：标准溶液配制：取25mL具塞比色管8支，分别加入氰化钾标准使用溶液0mL, , , , , , mL,加氢氧化钠溶液至；然后按实验步骤制备标准曲线，以纯水为参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氰化钾含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。
标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。
表1氰化钾标准系列图1氰化钾标准曲线5.方法检出限在25mL比色管中，加入10mL纯水，按实验步骤制备试剂空白，测定20次试剂空白的吸光度，计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差，按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限，其中b为标准曲线的斜率，K=3。
计算结果如表2所示。
表2方法检出限6.精密度方法验证中，对高、中、低3个浓度样品分别做6次平行实验，分别计算出RSD直，结果见表3所示。
表3方法精密度由实验数据表明，本方法测定的RSD小于7%符合精密度测试要求。
7.空白及样品测定依据HJ 484-2009测定空白及样品中氰化钾的含量，结果见表4。
表4空白及样品的测定值8.准确度（加标回收）分别向25mL试样中加入氰化钾标准工作液（p =mL ,,，使其加标量为卩g,卩g,卩g, 每个加标量分别制备6份样品，按照实验步骤进行处理，分别计算回收率，结果见下表所示。
表5回收率样品中的含取样量（ml）试样中的含添加量（ug）测定值（ug）回收率（% 平均回收率由实验数据表明，本方法测定的回收率在 ％%乙间，说明本实验准确度良好。
9. 是否对方法偏离否。
两种氰化物测定方法的验证与对比
两种氰化物测定方法的验证与对比摘要：通过对水中氰化物的测定方法《水质（总）氰化物的测定异烟酸-巴比妥酸分光光度法》（HJ 484－2009）与《连续流动注射仪法SXSHJ/ZB002-2015》进行方法验证实验，并对两种方法从标准曲线、样品加标回收率、方法检出限、实验精密度与测定结果、实验试剂消耗与作业速率五个方面对比，得出连续流动注射分析法：具有更良好的线性（r=0.9994～0.9999），较低的检出限（0.00078），回收率为（97.3～101％），相对标准偏差为（1.06～1.26％），相对误差为（0.0010～0.0058）。
较传统方法准确度与可信度更高，作业速率更快，样品与实验试剂消耗量更少，实验对人体的危害更小，适用现代环境监测的定时定量危害小的要求，值得推广应用。
关键词：氰化物；流动分析法；方法验证；方法比对氰化物特指含有氰基的化合物，有剧毒。
水中氰化物通常产生于电镀、冶炼、化学工业等企业的工业废水污染。
氰化物对水环境危害巨大，氰根含量浓度0.01mg/L为浮游生物和甲壳类生物的最大允许浓度，氰根含量浓度为0.04～0.1mg/L升时，就可以使鱼类致死。
此外，水中的氰化物还会使得农业减产、牲畜发病或死亡。
因此，在对氰化物检测中获得的数据的准确性与可靠性就显得尤为重要。
本文通过对传统的分光光度法与自编的连续流动法分别做方法验证，并在方法验证实验的过程中对两种方法进行比对。
1、实验1.1、总氰化物的测定方法1.1.1、异烟酸-巴比妥酸分光光度法（1）、异烟酸-巴比妥酸分光光度法是国内测定总氰化物常用的手工方法，稳定且可靠，该方法基本原理是，首先对样品水样进行化学蒸馏方法预处理,随后在弱酸性条件下,将水样中氰化物与氯胺T发生反应形成氯化氰,然后与异烟酸反应,而后经水解生成戊烯二醛,最后再与巴比妥酸反应得到紫蓝色物质,用比色皿在波长为600nm处测量其吸光度。
1.1.2、连续流动分析法（1）、连续流动法是我中心测定总氰化物常用的方法，作用机理是在酸碱度pH为3.8的环境下，络合氰化物在紫外消解器的作用下消解。
水质氰化物方法验证报告
方法验证报告方法名称：水质氰化物的测定容量法和分光光度法（HJ 484-2009）验证单位：XXXXXXXXXXXXXXXXXXX项目负责人及职称：XXXXXXXXXXXX通讯地址：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX电话：XXXXXXXXXX报告编写人及职称：XXXXXXXXXXXXXX报告日期：X年X 月X日一、方法验证基本情况1、参加验证的人员情况我实验室技术人员对水中这些相关项目的检测均已积累了丰富经验，能熟练掌握紫外可见分光光度计的操作使用。
实验室质量管理部聘请专家对相关检测人员进行了紫外可见分光光度计现场操作指导，并对《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484-2009）进行了系统培训和考核，考核结果表明相关技术人员都已熟练掌握该方法，且能够胜任相关检测工作。
主要参与验证人员情况见表1。
表 1验证的人员情况2、使用仪器设备情况《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484-2009）对水中氰化物的测定所需仪器设备1台（套），仪器均通过计量校准检定，且在有效期内，各项技术指标完全满足本方法的要求。
在实验过程中使用的仪器设备详情见表2。
表 2仪器设备情况3、试剂和材料的满足情况《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484-2009）水中氰化物的测定所需用到的试剂和材料我实验室均具备。
在实验过程中使用的试剂、标准溶液、标准物质见表3。
表 3试剂和材料二、样品分析1、样品前处理试样制备：连接蒸馏装置，用量筒量取200ml样品，移入蒸馏瓶。
在接收瓶中加入10ml氢氧化钠溶液作为吸收液。
在加入试样后的蒸馏瓶中加入10ml硝酸锌溶液，加入7-8滴甲基橙指示剂，再迅速加入5ml酒石酸溶液，立即盖塞，使瓶内溶液保持红色。
打开电炉由低档逐渐升高，馏出液以2ml/min-4ml/min速度进行加热蒸馏。
接收瓶内试样近100ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管后取出接收瓶，用水定容。
水质氰化物的测定
水质氰化物的测定一、引言水质氰化物的测定是环境监测中非常重要的一项工作。
氰化物是一种有毒的化学物质，存在于工业废水、矿山排放物和某些农药中。
过高的氰化物浓度会对环境和人类健康造成严重的影响。
因此，准确测定水中氰化物的含量对于保护环境和人类健康至关重要。
二、测定原理氰化物测定的基本原理是通过化学反应将氰化物转化为可测定的化合物，并使用适当的分析方法进行测定。
常用的测定方法有离子色谱法、电化学法和光度法。
三、实验步骤1. 样品的收集：从要测定的水源中收集一定量的水样，并将其存放在干净的容器中。
2. 预处理：根据需要，对水样进行一些预处理步骤，如过滤、稀释等。
3. 化学反应：将水样与适当的试剂反应，使氰化物转化为可测定的化合物。
常用的反应是将氰化物与硝酸汞反应生成四氰化汞。
4. 分析测定：选择适当的分析方法，如离子色谱法、电化学法或光度法，并根据方法要求进行仪器的调试和样品的测定。
5. 结果处理：根据测定方法计算样品中氰化物的含量，并将结果进行统计和分析。
四、实验注意事项1. 在进行实验操作前，需熟悉所选用的测定方法，并具备相关的安全知识。
2. 使用的试剂和仪器需符合要求，并遵循使用说明。
3. 严格控制实验中的环境条件，如温度、湿度等。
4. 在进行样品收集和处理时，需避免样品的污染，使用干净的容器和工具。
5. 保持实验过程的严密性，避免氰化物的挥发和泄漏。
五、结果分析和应用根据测定结果，可以评估水质中氰化物的含量，从而判断水源是否受到氰化物污染。
根据国家标准和相关监管要求，若氰化物含量超过限定的标准值，则需要采取相应措施进行整治和净化处理。
此外，测定水质中氰化物的含量还可以用于工业排放物的监管和农药使用的合理性评价，以确保工业生产和农业生产的可持续发展。
六、结论通过本实验中所述的方法，我们可以准确测定水质中氰化物的含量。
这对于环境保护和人类健康具有重要意义。
在实际应用中，我们可以根据测定结果采取相应的措施，控制和减少水中氰化物的含量，以保护环境和健康。
水质丙烯腈方法验证报告
水质丙烯腈方法验证报告一、引言。
嘿呀，这次咱要来好好聊聊水质丙烯腈的方法验证这事儿哈。
丙烯腈这玩意儿在水里头可不能小瞧它，得用靠谱的方法把它检测出来才行呐。
咱这次做这个验证就是为了确保用的方法那是又准又稳，能把水里丙烯腈的情况摸得明明白白的。
二、实验目的。
咱做这个验证啊，主要就是想知道现在用的检测水质丙烯腈的方法靠不靠谱。
看看它能不能准确地测出来水里丙烯腈的含量，还有这个方法的精密度、准确度啥的是不是达标啦。
要是方法不行，那咱得赶紧找找更好的办法，可不能让那些含有丙烯腈的水到处乱跑，对环境和大家的健康造成威胁呀。
三、实验材料和仪器。
# （一）实验材料。
咱这次用的水样那可是精心准备的哟。
有从不同地方取来的水样，像工厂附近的、河流里的，反正就是各种可能含有丙烯腈的水样都有。
还有标准的丙烯腈溶液，这个就相当于咱的“尺子”，用来对比着看咱测出来的准不准。
另外还有一些化学试剂，像萃取剂啥的，都是检测过程中必不可少的“小帮手”。
# （二）实验仪器。
仪器这方面咱也不含糊。
有气相色谱仪，这可是个厉害的家伙，能把丙烯腈从复杂的水样里给分辨出来，就像有一双超级厉害的眼睛一样。
还有分液漏斗，用来分离水样和萃取液的，操作起来还挺好玩的，就像在做一场小小的化学魔术。
还有一些其他的常规仪器，像移液管、容量瓶啥的，都是实验室里的“老熟人”啦。
四、实验方法。
# （一）水样的采集和预处理。
水样采集这一步可重要啦。
咱得选好采样点，不能随便乱采，不然测出来的数据可就不准咯。
一般会在水流比较稳定的地方，还有可能被污染的源头附近采集。
采回来的水样也不能直接就拿去测，得先预处理一下。
比如说要过滤，把里面那些大颗粒的杂质都给去掉，就像给水样洗个澡一样，让它干干净净的再去检测。
有时候还得调节一下水样的酸碱度，让它处在一个合适的状态，这样才能保证后面的检测顺利进行呐。
# （二）丙烯腈的提取和测定。
提取丙烯腈的时候，咱用的是萃取的方法。
就是把水样和萃取剂放在分液漏斗里，然后使劲摇一摇，让丙烯腈都跑到萃取剂里去。
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水质氰化物的测定分光光度法方法验证报告
参数：水质氰化物的测定
检测标准：HJ484-2009
仪器设备：智能一体化蒸馏仪设备型号：STEHDB106-3RW
仪器条件：智能一体化蒸馏仪：加热功率500W（全沸模式）；设定量85mL；时间设
定60min.
实验时间：2016年11月12日
一、方法验证步骤
1.1试剂配制：按HJ484-2009配制。
1.2标准曲线绘制：按HJ484-2009规定的操作步骤绘制。
1.3精密度实验：用水中氰成分分析标准物质（标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准物质批次编号为16098）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。
1.4准确度实验：用水中总氰化物标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所，标准物质批号为202260）进行试验。
临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释定容至刻度，混匀后立即使用。
分别取稀释后标准样品溶液100mL配制成6个平行样品，按照HJ484-2009实验步骤进行实验。
计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。
1.5样品测定：按HJ484-2009进行测定，具体步骤如下：
1.5.1量取200mL样品移入500mL蒸馏瓶中（若氰化物浓度高，可少取样品，加水稀释至200mL），向烧瓶中加入10mLEDTA-2Na溶液，加数粒玻璃珠以防爆沸。
1.5.2向100mL比色管中加入10mL10g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液。
1.5.3将蒸馏瓶与冷凝管连接，将馏出液导管下端插入比色管中吸收液的液面以下，检查连接部位，使其密封。
迅速向烧瓶中加入10mL磷酸，开始加热蒸馏，当100mL比色管中的液体量约95mL时停止蒸馏，用水洗涤馏出液导管插入液面以下的部分并定容至刻线。
1.5.4吸取10.00mL比色管中的试样，于25mL的具塞比色管中，加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀。
1.5.5迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3～5min。
1.5.6加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。
加水稀释至标线，摇匀，在25～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色。
1.5.7在638nm波长处，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度，同时做空白试验。
二、方法验证结果
2.1标准曲线及线性范围
表1水中氰化物标准曲线系列
含量(μg)0.000.200.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
吸光度0.0010.0320.0800.1560.3160.4750.6340.791以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，以氰化物含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线，得
到回归方程:y=0.1582x-0.0009，其中斜率b=0.1582，截距a=-0.0009，相关系数R2=1。
2.2精密度
对高、中、低3个浓度的样品分别做6次平行实验，计算检测结果相对标准偏差。
表2精密度实验结果
平行号
试样
含量1含量2含量3
测试结果(mg/L)10.0150.0980.243 20.0150.0980.245 30.0150.0980.239 40.0150.0980.241 50.0150.1000.239 60.0140.0990.239
平均值(mg/L)0.0150.0990.241
标准偏差(mg/L)0.00040.0010.003
相对标准偏差（%） 2.60.69 1.1
由表2可知，检测结果相对标准偏差在0.69~2.6%范围内，符合标准要求。
2.4准确度
取标准样品溶液配制6个平行样品，计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。
表3标准样品测试数据
平行号标准样品浓度
测试结果(μg/L)167.6 266.3 368.8 465.7 570.1 664.4
平均值(μg/L)67.2
标准样品浓度(μg/L)68.8
相对误差(%)-2.40
三、注意事项
1在蒸馏过程中一定要时刻检测蒸馏装置的严密性并使吸收完全。
2加入磷酸时一定要迅速，并及时加塞密封，防止氰化物逸出。
3当氰化物以HCN存在时，易挥发。
因此，从加缓冲液后，每一步骤都要迅速操作，并随时盖严塞子。
4为降低试剂空白值，实验中以选用无色的N,N-二甲基甲酰胺为宜。
5实验室温度低时，磷酸盐缓冲溶液会析出结晶而改变溶液的pH值。
因此，需要在20℃水浴中使结晶溶解，混匀后，方可使用。
6氯胺T发生结块不易溶解而失败时，可致显色无法进行，必要时可作有效氯含量的测定。
7氰化物属于剧毒物质，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
8异烟酸-吡唑啉酮溶液应现用现配。
四、结论
我公司仪器符合《水质氰化物的测定分光光度法》（HJ484-2009）的检测要求。