芦丁的提取与鉴定

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新试验一 芦丁的提取、分离与鉴定

新试验一 芦丁的提取、分离与鉴定

实验一 芦丁的提取、精制与鉴定一、实验目的与要求l 、以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法;2.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷, 苷元和糖部分的鉴定方法。

R=-glu-rha 芦丁 R=H 槲皮素芦丁溶解度: 冷水1: 8000 热水1: 200冷乙醇1: 300 热乙醇1: 30难溶于乙酸乙酯、丙酮, 不溶于苯、氯仿、乙醚、及石油醚等溶剂。

槲皮素溶解度: 冷乙醇1: 650 热乙醇1: 60可溶于甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、吡啶, 不溶于石油醚、乙醚、氯仿和水中。

二、实验原理本实验是利用芦丁在热水中和冷水中溶解度相差较大的性质, 用热水提取和精制;芸香苷属于苷类化合物, 可被稀酸水解成槲皮素(苷元), 葡萄糖和鼠李糖。

芦丁和槲皮素通过化学反应, 色谱法和光谱分析进行检识与鉴定。

三、实验内容(一)提取分离和纯化l 、芦丁的提取:2.精制(重结晶):3、芦丁的水解:OO OHOH OROH HO流程图如下:槐米(20g)研碎, 于500ml烧杯中,加350, 250ml水煮沸15min,10min棉花过滤150ml, 1%H2SO4 80倍水加热溶解, 趁热抽滤直火加热水解30min放冷抽滤, 沉淀水洗至中性不溶物(弃去)滤液放置 1-1.5h, 抽滤精品芦丁(水浴浓缩至2ml)(二)鉴定l、化学检识取芦丁和槲皮素少量, 置2支试管中分别加乙醇8ml使溶解(1)盐酸—镁粉反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加浓盐酸5滴, 再加少量镁粉, 观察颜色变化。

(2)Molish反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加10%α—萘酚0.5ml摇匀, 倾斜试管, 沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml, 静置, 观察二层溶液界面处颜色变化, 并比较芦丁和槲皮素的区别。

(3)FeCL3反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加1%三氯化铁乙醇液几滴, 观察颜色变化。

芦丁的提取分离和鉴定

芦丁的提取分离和鉴定
四、芦丁的鉴定
定性反应鉴别见附录。
(一)芦丁的酸水解
称取精品芦丁2g
置500ml烧瓶中
加2%的H2SO4200ml
加热回流1小时
放冷,静置,抽滤
酸性滤液沉淀
中和冷水洗两次,干燥
用95%乙醇25 ml最后称重,计算收率。
浓缩
黄色细针状结晶
浓缩液(槲皮素)
(供糖的鉴定)
补充知识:
关于苷(gān)和甙(dài):苷类(glycosides,旧称甙)又称配糖体,是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键(甙键)脱水缩合而成的环状缩醛衍生物,水解后能生成糖与非糖化合物。目前国际上通用“苷”如“皂苷”,而过去习惯使用的中文名称“甙”目前已不再使用如“皂甙”现统称“皂苷”。
展开剂:正丁酵-醋酸-水(BAW)(4:1:5)上层,悬挂并利用上层展开剂纸色谱分离。
显色剂:苯胺以及邻苯二甲酸混合试液,喷后105℃烘10分钟。显棕红色斑点。
注意事项:纸层析展开时可事先用铅笔在裁剪好的层析纸上画出展开起点(即点样的位置)和预制终点(即展开完毕后展开液的前沿),这样方便进行测量计算比移值。另外由于糖液一般无色,因此点样位置也可事先用铅笔点出标记,注意如果糖液浓度过低(实验时应尽量将糖液蒸发浓缩至3毫升以内)则应多次点样以达到浓集的目的,否则展开后的点不够明显。点样时也需要注意点样液斑不易扩散太大,应控制液斑直径在3 mm以内,同时各点样点之间应尽量保持距离不可过于靠近,否则展开后可能得到较大的样班,而且不同样斑之间可能重合相互干扰而不易测量比移值。下图给出正确的纸层析法标示。
综合化学实验:芦丁的提取分离和鉴定
芦丁简介:
芦丁(Rutin)又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O,是一种浅黄色针状结晶有机化合物,广泛存在于自然界植物中,是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上,常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米(豆科、槐属,槐树Sophorajaponica的花蕾)和荞麦中含量最高,因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。

芦丁的提取分离和鉴定

芦丁的提取分离和鉴定

综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁(Rutin)又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O,是一种浅黄色针状结晶有机化合物,广泛存在于自然界植物中,是一种被人们广泛使用的有机天然产物。

目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上,常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。

尤其以中药槐米(豆科、槐属,槐树Sophora japonica的花蕾)和荞麦中含量最高,因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。

中药槐米(炒碳)味苦性凉、具清热凉血、止血之功。

常用于治疗多种出血症:肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。

西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%,是主要的芦丁天然来源。

槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。

研究文献证明芦丁具有VitP(维生素P)样作用(VitP具有生物类黄酮的功能,可防止维生素C被氧化而受到破坏,增强维生素功效;增加毛细血管壁强度,防止瘀伤。

有助于牙龈出血的预防和治疗,有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等)。

而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等,在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。

芦丁是由槲皮素(quercetin)3位上的羟基与芸香糖(rutinose,一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖)脱水合成的苷,是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无结晶水时188~190℃。

溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。

微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。

补充知识:关于苷(gān)和甙(dài): 苷类(glycosides,旧称甙)又称配糖体,是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键(甙键)脱水缩合而成的环状缩醛衍生物,水解后能生成糖与非糖化合物。

槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告

槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告

槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

2、通过芦丁结构的鉴定,了解苷类结构研究的一般程序和方法。

二、实验原理芦丁:浅黄色针状结晶,mp174℃-178℃。

溶解度:1:8000;热水1:200;冷乙醇1:300;热乙醇1:30;冷甲醇1:100:热甲醇1:10.槲皮素:黄色结晶,mp313℃-314℃,能溶解于冷乙醇,易溶于沸乙醇,可溶于甲醇、乙酸乙酯等;难溶于水,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。

本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基,显弱酸性,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。

三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取:取槐米20g置500ml烧杯中,加入沸水400ml及1g硼砂,搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟,并随时补充蒸发掉的水分,趁热用双层纱布滤过,收集滤液,药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟,合并两次滤液。

浓缩至1/2体积,滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5,静置一周,析出芦丁。

五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁,收率稳定,且操作简便。

在提取前应注意将槐米捣碎,使芦丁易于被热水溶出。

槐花中含有大量粘液质,加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。

PH应严格控制8-9,不得超过10,。

因为在强碱条件下煮沸,时间稍长可促使芦丁水解破坏,使提取率明显下降。

酸沉淀时PH4-5,不宜过低,否则会使芸香苷成烊盐溶于水,降低了收率。

2、提取过程中加入硼砂作用:保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芦丁不受损失。

提取芦丁的实验报告

提取芦丁的实验报告

一、实验目的1. 了解芦丁的提取方法及原理。

2. 掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的操作步骤。

3. 学习使用化学实验及光谱分析进行芦丁的鉴定。

二、实验原理芦丁(Rutin)是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物,具有多种生物活性。

本实验采用碱-酸法提取芦丁,其原理是利用芦丁在碱水中溶解,酸化后沉淀析出的性质。

具体步骤如下:1. 将植物材料(如槐花米)粉碎,加入碱性溶液(如石灰水)煮沸,使芦丁溶解。

2. 加入稀盐酸调节pH值,使芦丁沉淀析出。

3. 过滤、洗涤、干燥得到芦丁粗品。

4. 对芦丁粗品进行重结晶,得到纯净的芦丁。

三、实验材料与仪器1. 植物材料:槐花米2. 试剂:石灰水、稀盐酸、乙醇、甲醇、浓硫酸、10%-萘酚溶液、硼砂、邻苯二甲酸/苯胺等3. 仪器:研钵、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、烘箱、电子天平、紫外-可见分光光度计等四、实验步骤1. 植物材料预处理:将槐花米粉碎,过筛,取3g槐花米粉末备用。

2. 芦丁提取:a. 取50mL烧杯,加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸腾。

b. 将槐花米粉末加入烧杯中,继续煮沸15分钟。

c. 趁热用尼龙布过滤,收集滤液。

3. 芦丁沉淀:a. 向滤液中加入15%盐酸,调节pH值至2~3。

b. 静置6小时以上,使芦丁沉淀析出。

c. 抽滤,用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。

4. 芦丁干燥:a. 将洗涤后的沉淀置于烘箱中,60~70℃干燥。

b. 干燥至恒重,得到芦丁粗品。

5. 芦丁重结晶:a. 将芦丁粗品溶于适量蒸馏水中,加热煮沸。

b. 趁热过滤,弃去滤渣。

c. 将滤液静置,使芦丁重结晶。

d. 抽滤,用少量乙醇洗涤沉淀。

e. 干燥,得到纯净的芦丁。

6. 芦丁鉴定:a. 取芦丁样品,用紫外-可见分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。

b. 与标准品芦丁进行比较,验证提取的芦丁纯度。

五、实验结果与分析1. 芦丁提取:实验成功提取了芦丁,沉淀产量为1.2g。

2. 芦丁重结晶:通过重结晶,得到了纯净的芦丁,纯度可达95%。

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤芦丁是一种常见的中药化合物,具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种药理活性。

其提取分离与鉴定是中药研究和应用的重要环节之一、下面将介绍芦丁的提取分离与鉴定的实验步骤。

一、实验材料和仪器设备准备:1.实验材料:苦橙干燥植物材料、无水乙醇、石油醚、正己烷、醋酸乙酯、以及色谱柱填料等。

2.仪器设备:真空泵、旋转蒸发器、离心机、高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计等。

二、芦丁的提取:1.将苦橙植物材料粉碎成粉末,并称取适量的粉末样品。

2.将粉末样品加入具有提取性质的溶剂中(如乙醇),在室温下进行搅拌提取一定时间。

3.使用滤纸或过滤杯过滤掉植物残渣,得到提取液。

4.通过旋转蒸发器将提取液中的溶剂蒸发掉,得到精制的芦丁提取物。

三、芦丁的分离与纯化:1.将精制的芦丁提取物溶解在适量的溶剂中,制备样品溶液。

2.使用色谱柱装填适合的色谱填料(如硅胶),并将样品溶液注入柱上。

3.使用不同极性溶剂按梯度洗脱柱上的化合物。

4.通过比色法或紫外可见分光光度计测定洗脱液中芦丁的吸收强度,并收集含有目标化合物的部分。

5.通过旋转蒸发器将洗脱液中的溶剂蒸发掉,得到芦丁的分离纯化产物。

四、芦丁的鉴定:1.使用高效液相色谱仪对分离纯化产物进行分析。

2.调节适宜的流动相,并设定合适的检测波长和流速。

3.使用芦丁的标准品制备不同浓度的标准曲线,用于定量分析。

4.将分离纯化产物溶解在流动相中,进行色谱分析并记录色谱图。

5.通过比较分离纯化产物的保留时间和峰面积与标准曲线的关系,定量分析样品中芦丁的含量。

通过以上的步骤,可以完成芦丁的提取分离与鉴定工作。

实验过程中要注意实验条件的控制,如提取溶剂的选择、色谱柱填料的选择和流动相的调节等。

同时,还应注意实验操作的规范和安全,确保实验的准确性和可重复性。

芦丁的提取分离与鉴定实验报告

芦丁的提取分离与鉴定实验报告

芦丁的提取分离与鉴定实验报告芦丁的提取分离与鉴定实验报告引言:芦丁是一种天然的黄酮类化合物,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。

本实验旨在通过提取分离与鉴定的方法,探究芦丁的化学性质和药理作用。

实验步骤:1. 样品准备:将芦丁来源的植物材料研磨成细粉,称取一定质量的样品。

2. 提取:将样品加入适量的溶剂(如乙醇、甲醇等),进行浸泡提取。

3. 过滤:将提取液过滤,去除植物渣滓。

4. 浓缩:将过滤后的提取液进行浓缩,使其体积减小。

5. 结晶:将浓缩后的提取液置于低温环境中,促使芦丁结晶。

6. 分离:通过过滤或离心等方法,将芦丁晶体与溶剂分离。

7. 干燥:将芦丁晶体放置于通风干燥的环境中,使其失去残余溶剂。

8. 纯化:通过重结晶等方法,提高芦丁的纯度。

9. 鉴定:利用色谱、质谱等分析技术,确定芦丁的结构和纯度。

实验结果:经过以上步骤,我们成功地从植物材料中提取分离出芦丁,并得到了纯度较高的芦丁晶体。

通过质谱分析,确认了芦丁的分子结构和相对分子质量。

同时,利用色谱技术对芦丁进行了定性和定量分析,得到了芦丁的含量。

讨论:芦丁作为一种黄酮类化合物,具有多种生物活性。

其抗氧化作用可保护细胞免受自由基的损伤,具有抗衰老、抗炎等作用。

芦丁还具有抗肿瘤作用,能够抑制肿瘤细胞的增殖和转移。

此外,芦丁还具有抗菌、抗病毒等作用,对一些疾病具有一定的治疗潜力。

结论:通过本实验,我们成功地提取分离并鉴定了芦丁,确认了其化学结构和纯度。

芦丁作为一种天然的黄酮类化合物,具有多种生物活性,对人体健康具有积极的作用。

进一步的研究可以探索芦丁的药理机制,为其在临床应用中提供更多的依据。

总结:本实验通过提取分离与鉴定的方法,成功地从植物材料中提取分离出芦丁,并对其进行了鉴定和分析。

芦丁作为一种具有多种生物活性的黄酮类化合物,具有广泛的应用前景。

通过深入研究芦丁的化学性质和药理作用,可以为其在医药领域的开发和应用提供更多的支持。

芦丁的提取分离和鉴定11页

芦丁的提取分离和鉴定11页

芦丁的提取分离和鉴定11页芦丁(rutin)是黄酮类化合物,具有多重药理活性,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤、降血糖、抗过敏等。

由于其广泛应用,芦丁的提取分离及鉴定备受关注。

本篇文章主要介绍芦丁的提取分离及鉴定过程。

一、芦丁的提取分离1.提取方法芦丁的提取方法有多种,如超声波提取法、微波提取法、加热提取法、水提法、醇提法等。

其中最常用的是醇提法和水提法。

醇提法:将干燥的植物材料粉碎,加入适量的醇类溶剂(如95%乙醇),浸泡24小时,滤除渣物,将滤液浓缩至一定浓度,再用二甲苯提取,蒸干得到芦丁。

水提法:将干燥的植物材料粉碎,加水浸泡,加热水浴提取,滤去渣物,用非极性溶剂提取,蒸干得到芦丁。

2.分离方法芦丁的分离方法主要有两种,分别是硅胶柱层析和高效液相色谱。

硅胶柱层析:将提取得到的芦丁溶液加入硅胶柱中,用适当的溶剂进行洗脱,收集芦丁纯品。

高效液相色谱:高效液相色谱(HPLC)是目前广泛使用的分离技术。

该法可实现高效、快速、自动化的芦丁纯化,且纯品质量较好,长期保存无损失。

二、芦丁的鉴定1.质谱鉴定质谱鉴定是一种快速、简便、高效的无损鉴定方法。

目前常见的质谱方法有质谱联用技术和飞行时间质谱法。

质谱联用技术:质谱联用技术包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)等。

通过对芦丁的母离子或其碎片离子进行分析,可以确定芦丁的分子量、结构和定量信息。

飞行时间质谱法:飞行时间质谱法(TOF-MS)是一种高分辨率质谱分析技术,可以准确测定芦丁的分子量。

2.红外光谱鉴定红外光谱鉴定是一种无损鉴定方法,可以检测芦丁的特征吸收峰。

通过与标准参照物比较,可以确定芦丁的物质性质。

3.紫外光谱鉴定紫外光谱鉴定是一种常用的鉴定方法,可以分析芦丁的吸收光谱和波长。

通过与标准参照物比较,可以确定芦丁的含量。

4.核磁共振鉴定核磁共振鉴定可以测定芦丁的分子结构、质量以及定量信息。

该方法通常采用氢核磁共振(1H-NMR)和碳核磁共振(13C-NMR)。

芦丁的提取与鉴定实验报告

芦丁的提取与鉴定实验报告

芦丁的提取与鉴定实验报告
《芦丁的提取与鉴定实验报告》
芦丁是一种常见的植物化合物,具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种药理作用,因此备受关注。

为了更好地利用芦丁的药用价值,科研人员进行了大量的提取与鉴定实验,以期找到最有效的提取方法和鉴定手段。

提取芦丁的方法有很多种,常见的包括溶剂提取法、超声波提取法和微波辅助提取法等。

在实验中,研究人员首先选择了适合的植物材料,然后进行了不同提取方法的比较实验。

他们发现,微波辅助提取法在短时间内可以获得较高的芦丁提取率,因此被认为是一种较为有效的提取方法。

在芦丁的鉴定方面,常用的方法包括高效液相色谱法(HPLC)、质谱法和红外光谱法等。

这些方法可以对提取得到的芦丁进行定量和定性分析,从而确保其纯度和活性。

在实验中,研究人员利用HPLC对提取得到的芦丁进行了定量分析,结果表明芦丁的含量达到了预期的标准,证实了提取方法的有效性。

通过这些提取与鉴定实验,科研人员为芦丁的药用开发提供了重要的参考。

他们的实验结果不仅可以指导生产实践,还可以为相关疾病的治疗和预防提供有力的支持。

相信随着进一步的研究,芦丁的药用潜力将会得到更好的发挥,为人类健康事业做出更大的贡献。

槐米实验报告范文

槐米实验报告范文

实验名称:槐米中芦丁的提取与鉴定实验目的:1. 掌握槐米中芦丁的提取方法。

2. 了解芦丁的分离和纯化过程。

3. 学会使用薄层色谱法和显色反应对芦丁进行鉴定。

实验原理:芦丁是一种黄酮类化合物,广泛存在于槐米中。

芦丁具有多种生物活性,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等。

本实验采用碱提法、酸沉法、冷却过饱和法等方法提取槐米中的芦丁,并通过薄层色谱法和显色反应对其进行鉴定。

实验材料与仪器:1. 实验材料:槐米(干燥)、芦丁标准品、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、乙酸乙酯、氯仿、硅胶G、显色剂等。

2. 实验仪器:电热套、磁力搅拌器、抽滤装置、分析天平、薄层色谱仪、紫外灯等。

实验步骤:1. 槐米粗提液的制备:将槐米粉末用无水乙醇进行提取,提取液在磁力搅拌器上搅拌,静置过夜。

将提取液过滤,收集滤液。

2. 芦丁的分离和纯化:将滤液用氢氧化钠溶液调节pH值至碱性,静置使芦丁沉淀。

将沉淀物过滤,用无水乙醇洗涤沉淀,收集沉淀物。

将沉淀物用盐酸溶液溶解,调节pH值至中性。

将溶液通过活性炭脱色,过滤收集滤液。

将滤液通过酸沉法使芦丁沉淀,收集沉淀物。

3. 芦丁的鉴定:将芦丁标准品和提取的芦丁样品分别点样于同一块薄层板上。

将薄层板放入展开剂中展开,取出晾干。

在紫外灯下观察,芦丁样品与标准品在同一位置上有相同颜色的斑点。

实验结果与分析:1. 通过碱提法、酸沉法、冷却过饱和法等方法,成功提取了槐米中的芦丁。

2. 通过薄层色谱法和显色反应,鉴定出提取的芦丁样品与标准品在同一位置上有相同颜色的斑点,证明提取的样品中含有芦丁。

结论:1. 本实验成功提取了槐米中的芦丁,并通过薄层色谱法和显色反应对其进行了鉴定。

2. 槐米是一种富含芦丁的植物资源,具有一定的药用价值。

注意事项:1. 在实验过程中,注意安全操作,防止化学品溅入眼睛或皮肤。

2. 在提取过程中,严格控制pH值,以确保芦丁的稳定性和提取效率。

3. 在鉴定过程中,注意观察斑点颜色和位置,以确保鉴定结果的准确性。

芦丁的提取分离和鉴定实验报告 -回复

芦丁的提取分离和鉴定实验报告 -回复

芦丁的提取分离和鉴定实验报告 -回复一、实验目的:1. 学习芦丁的提取和分离方法。

2. 使用色谱技术鉴定提取物中的芦丁成分。

二、实验原理:1. 芦丁的提取方法:a. 在芦丁含量较高的植物材料中,如杜仲叶中,芦丁可直接通过浸泡、搅拌等方法提取得到。

b. 在含量较低的植物材料中,我们可以使用一些有机溶剂,如乙醇、甲醇等,通过溶剂提取的方法获得。

2. 芦丁的分离方法:a. 使用分离漏斗将提取得到的芦丁溶液与适量的水混合,待分离出有机层后,可以将有机层收集起来。

b. 进一步使用旋转蒸发仪将有机层中的溶剂去除,得到芦丁的纯净固体。

3. 芦丁的鉴定方法:a. 若提取得到的芦丁为固体,我们可以通过比色法,如硼酸铁法,来进行初步鉴定。

芦丁在硼酸铁试液中呈蓝色、紫色。

b. 若提取得到的芦丁为液体,我们可以使用色谱技术,如高效液相色谱(HPLC),对芦丁进行鉴定。

通过比对标准品和峰面积的计算,可以确定芦丁的含量。

三、实验步骤:1. 准备材料:杜仲叶样品、乙醇等有机溶剂、色谱柱、色谱仪等。

2. 提取芦丁:将杜仲叶样品研磨成细粉,加入适量的乙醇中,摇匀浸泡。

放置一段时间后,使用滤纸或过滤器将提取液与渣滓分离开。

3. 分离芦丁:将提取液转移到分离漏斗中,加入适量的水,并进行摇匀,待有机层与水层分离后,打开分离漏斗放流,收集有机层。

4. 蒸发溶剂:将有机层转移至旋转蒸发仪中,控制温度和转速,使溶剂快速蒸发。

待溶剂完全蒸发后,将得到芦丁的固体。

5. 鉴定芦丁:若得到的芦丁为固体,可以进行硼酸铁法的比色鉴定。

若得到的芦丁为液体,可以使用色谱技术进行鉴定,并比对标准品确定芦丁的含量。

四、实验结果及讨论:根据实验操作,我们成功地提取和分离得到了芦丁,并通过比色法或色谱技术进行了鉴定。

通过实验结果,可以初步确定芦丁的含量和纯度。

五、实验总结:通过本次实验,我们学习了芦丁的提取、分离和鉴定方法。

实验结果的准确性和可靠性对于芦丁的研究和应用具有重要意义。

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
1. 芦丁的提取与分离
芦丁是从柑橘类植物中提取的化合物,它具有抗氧化和抗炎作用,被广泛用于医药和保健品等领域。

下面是芦丁的提取分离实验步骤:1.1 原料准备
准备柑橘类植物(如柚子皮),洗净并晾干备用。

1.2 粉碎
将干燥的柚子皮粉碎成细粉,以便于后续处理。

1.3 提取
将粉碎后的柚子皮放入提取器中,加入适量的乙醇或乙醇-水混合物,摇动提取器,让芦丁溶解在溶剂中。

1.4 分离
用漏斗将提取液分离出来,并加入一定量的水,用醚或苯提取芦丁。

这一步可以反复进行,直到芦丁被完全提取出来。

1.5 精制
用旋转蒸发仪将提取液脱除溶剂,得到芦丁固体。

可以通过再结
晶等方法进行精制。

2. 芦丁的鉴定
芦丁的鉴定是为了确定提取的化合物是芦丁,并确定其纯度和结构等信息。

下面是芦丁的鉴定实验步骤:
2.1 纯度检测
通过色谱等方法检查提取的芦丁的纯度,将纯度较高的芦丁进行下一步实验。

2.2 波长扫描
使用紫外-可见分光光度计对芦丁的最大吸收波长进行扫描。

芦丁的最大吸收波长是在325nm左右。

2.3 质谱分析
通过质谱分析对芦丁进行鉴定。

芦丁的分子量为610g/mol左右,具有明显的分子离子峰(M+)和碎片离子峰。

2.4 核磁共振谱分析
使用核磁共振谱对芦丁进行鉴定。

芦丁的核磁共振谱图有两个明显的峰,代表两个苯环上的羟基。

综上述,通过上述实验步骤可以成功地提取和鉴定芦丁,得到高纯度的芦丁固体,并明确了其结构和纯度等信息,从而为芦丁的应用提供了重要的实验基础。

芦丁的提取分离与鉴定实验记录和结果

芦丁的提取分离与鉴定实验记录和结果

芦丁的提取分离与鉴定实验记录和结果实验记录:
1、芦丁的提取原理
利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解。

的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。

也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。

2、芦丁的分离原理
利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。

芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的H的(如不纯可再重复操作进行分离)。

也可采用醇溶水沉法进行精制。

3、芦丁的鉴定原理
(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。

(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。

实验结果记录:
观察斑点颜色,记录图谱并计算Rf值。

总结:
1、本实验出现问题:温度传感器在瓶中与磁子相吸,处理过程中,由于频繁开塞且时间过长,导致大量有效挥发性油物质从侧口挥。

发,最终未能成功收集到大量油性物质。

实验应细心,耐心,不可操之过急。

2、实验的过程也是探索的过程,实验失败,得不到产物,需要我们从失败中总结经验,防止再发生错误;改进实验的方法,寻找合适的方法。

芦丁的提取与鉴定

芦丁的提取与鉴定

芦丁的提取与鉴定一、实验目的要求1、熟悉黄酮类化合物的提取原理。

2、掌握芦丁的提取的基本方法。

二、实验重点和难点芦丁的提取的基本方法。

三、实验原理芦丁亦称芸香苷,广泛存在于植物界中,其中以槐花米(槐树的花蕾)和乔麦叶中含量较高。

槐花米中的含量为12~16%,已知的成分为:1、芦丁:熔点为177~178℃,为淡黄色小针状结晶。

溶解度为:冷水中1:8000,热水中1:200,冷乙醇中1:300,热乙醇中1:30。

难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚及石油醚等溶剂。

2、槲皮素(Quercetin):熔点为316℃,313~314℃,黄色结晶。

溶于热乙醇1:60、冷乙醇1:650,可溶于甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、吡啶,不溶于石油醚、乙醚、氯仿和水中,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。

3、皂苷:其粗品为白色粉末,经酸水解后得二种皂甙元及糖的部分,两种皂苷元为桦脂醇和槐花双醇,另外还含有槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。

本实验用芦丁在热水冷水溶解度差别较大的性质,用热水提取,然后再利用其在热乙醇和冷乙醇中溶解度的差异,进行精制。

四、实验仪器、试剂与材料1、仪器:棉花、500ml烧杯、1000ml烧杯、电热套、漏斗、架盘天平、真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、剪刀、冷凝管、蒸馏烧瓶、乳胶管、研钵、量筒、容量瓶、试管、紫外分析仪、层析缸、聚酰胺酯薄层板。

2、试液:(1)4mol/L硫酸溶液:取硫酸24ml,边搅拌边加入60ml水中,放冷,加水稀释至100ml,摇匀,即得。

(2)1%三氯化铝乙醇溶液:取三氯化铝1g,加水溶解使成100ml,摇匀,即得。

(3)0.1mol/L硝酸银试液:取硝酸银1.75g,加水溶解使成100ml,摇匀,即得。

(4)10%氨试液:取氨10ml,加水溶解使成100ml,摇匀,即得。

3、试剂与材料:槐米、芦丁对照品、乙醇、硫酸、碳酸钡、盐酸、镁粉、醋酸铅、α-萘酚、正丁醇、醋酸、三氯化铝、硝酸银、氨水、氯仿、甲醇、丁酮、乙酰丙酮。

卢丁的提取与鉴定

卢丁的提取与鉴定

芦丁的提取及鉴定(一)概述芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。

尤以槐花米(为植物Sophora japonica 的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高,可作为大量提取芦丁的原料。

芦丁是由斛皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔为葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水合成的苷。

芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。

溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。

微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。

芦丁具有维生素P样作用。

有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,主要用作防治高血压病的辅助治疗剂,亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。

实验目的和要求实验目的①通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

②通过芦丁结构的检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法。

③了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。

要求①要拿到以下三个化合物:芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰化合物。

②能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构。

并对黄酮类化合物的结构测定有一般性的了解。

试验方法芦丁的提取与分离(见下图)芦丁的鉴定①芦丁的定性反应取芦丁3~4mg,加乙醇5~6ml使其溶解,分成三份作下述试验:A. 取上述溶液1~2ml,加2滴浓盐酸,在酌加少许镁粉,注意观察颜色变化情况。

B. 取上述溶液1~2ml,然后滴加2%柠檬酸的甲醇溶液,注意观察颜色变化情况,在继续向试管中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液,并详细记录颜色变化情况。

C. 取上述溶液1~2ml,然后再加入10%α-等体积的萘酚乙醇溶液,摇匀,沿管壁滴加浓硫酸,注意观察两液面产生的颜色变化。

芦丁的提取与鉴定

芦丁的提取与鉴定

沉淀(粗品芦丁) 沉淀(粗品芦丁)
滤液
粗品芦丁
将沉淀悬浮于蒸馏水中,加 将沉淀悬浮于蒸馏水中, 热煮沸15min,趁热 抽滤 热煮沸 ,
残渣
滤液
在60—70℃下用浓盐酸调 ℃ pH4—5,静置 小时,抽滤 小时, ,静置1小时
芦丁精品 注: 加石灰乳时pH不能过高 否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出; 不能过高, ①加石灰乳时pH不能过高,否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出; 加热过程中须不断补充蒸发掉的水分,以保持pH8— ②加热过程中须不断补充蒸发掉的水分,以保持pH8—9; pH过低会使芦丁形成 盐而降低产率; 过低会使芦丁形成 ③pH过低会使芦丁形成盐而降低产率; 可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下, ④可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下, 按芦丁在热水中1 200溶解度加蒸馏水进行重结晶 溶解度加蒸馏水进行重结晶。 按芦丁在热水中1:200溶解度加蒸馏水进行重结晶。
思考题
苷类结构的鉴定大体程序如何? 苷类结构的鉴定大体程序如何? 怎样确定芦丁结构中糖基是否联结在槲皮 素 3 -O -上 ? 怎样证明芦丁分子中只含有一个葡萄糖及 一个鼠李糖? 一个鼠李糖?
2、芦丁的鉴定 、
(1)芦丁的定性反应: 芦丁的定性反应: 取芦丁3~4mg,加乙醇5~6ml使溶解 分成三份做下述试验。 取芦丁3~4mg,加乙醇5~6ml使溶解,分成三份做下述试验。 使溶解, ① 取上述溶液1~2ml,加2滴浓盐酸,再酌加少许镁粉注意观察 取上述溶液1~2ml, 滴浓盐酸, 颜色变化情况。 颜色变化情况。 ② 取上述溶液1~2ml,然后加2%ZrOCl2的甲醇溶液,并详细记 取上述溶液1~2ml,然后加2%ZrOCl 的甲醇溶液, 录 颜色变化情况。 颜色变化情况。 ③ 取上述溶液1~2ml, 加等体积的10%α—萘酚乙醇溶液,摇匀, 取上述溶液1~2ml, 加等体积的10%α 萘酚乙醇溶液,摇匀, 沿着管壁滴加浓硫酸,注意观察两液界面的颜色变化 沿着管壁滴加浓硫酸,

芦丁的提取分离与鉴定实验报告的思考题

芦丁的提取分离与鉴定实验报告的思考题

芦丁的提取分离与鉴定实验报告的思考题1. 芦丁的提取分离实验中,常用的提取剂有哪些?它们的特点是什么?常用的提取剂有乙醇、乙醚、苯、氯仿等。

它们的特点如下:- 乙醇:易溶于水,适用于提取水溶性物质;- 乙醚:挥发性大,适用于挥发性物质的提取;- 苯:不溶于水,适用于提取不溶于水的物质;- 氯仿:溶解力强,适用于提取不溶于水、且易溶于氯仿的物质。

2. 提取分离实验中,为什么要进行多次提取?多次提取可以增加物质的提取率。

在每次提取中,目标物质会逐渐从原料中转移到提取剂中,而不同的提取剂可能对目标物质的提取效果有差异。

通过多次提取,可以提高提取效果,使得目标物质尽量多地转移到提取剂中,提高目标物质的纯度。

3. 分离实验中如何鉴定提取物中的芦丁?鉴定提取物中的芦丁可以通过以下方法进行:- 性质对比法:比较提取物与标准芦丁的性质,如溶解性、熔点、颜色等,判断是否一致。

- 化学试剂法:对提取物进行一系列的特定反应,观察是否产生芦丁特有的反应或沉淀。

- 薄层色谱法:将提取物与标准芦丁一同进行薄层色谱分离,并用显色剂显色,观察是否具有相同的色谱带。

4. 在提取芦丁的过程中,哪些因素会影响提取效果?提取芦丁的效果受到以下因素的影响:- 提取剂的种类和浓度:不同的提取剂对芦丁的溶解力不同,浓度的增加可以提高提取效果。

- 提取时间和温度:提取时间越长,温度越高,芦丁的溶出率一般会增加。

- 溶剂与原料质量的比例:溶剂用量适当,可以提高芦丁的浓度。

- 原料的颗粒大小和湿度:细颗粒原料的提取效果一般较好,湿度过高也会影响提取效果。

- 提取剂的pH值:对于需要中和的芦丁酸类,提取剂的酸碱性可通过调整pH值来影响提取效果。

5. 在芦丁提取物的鉴定中,是否可以单一使用某个方法来判断提取物中的芦丁是否存在?为什么?单一使用某个方法来判断提取物中的芦丁是否存在是不够准确的。

因为芦丁的鉴定需要综合考虑提取物的性质、化学反应以及色谱分离等多个方面。

芦丁的提取与鉴定实验报告

芦丁的提取与鉴定实验报告

芦丁的提取与鉴定实验报告芦丁的提取与鉴定实验报告一、引言芦丁是一种天然的植物化合物,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。

因此,对芦丁的提取与鉴定具有重要的研究价值。

本实验旨在通过提取与鉴定芦丁的过程,探索其化学性质与活性成分。

二、实验材料与方法2.1 实验材料- 高效液相色谱仪(HPLC)设备- 芦丁标准品- 高纯度乙醇- 石油醚- 甲醇- 无水氯化钠2.2 实验方法1. 提取芦丁将鲜芦荟叶片切碎,加入石油醚中,用搅拌器搅拌30分钟。

然后将悬浮液过滤,并用石油醚洗涤固体残渣,重复此步骤3次。

最后,将洗涤后的固体残渣用乙醇进行提取,搅拌1小时,然后过滤。

2. 高效液相色谱鉴定将提取得到的芦丁溶液通过HPLC进行鉴定。

设置流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。

通过对比样品峰面积与标准品峰面积,计算出芦丁的含量。

三、实验结果与讨论通过HPLC鉴定,我们成功获得了芦丁的峰图,并计算出其含量为X mg/g。

这表明我们的提取方法能够有效地获得芦丁,并且鉴定结果准确可靠。

芦丁是一种黄色结晶性化合物,其化学结构为柚皮苷。

它在植物中主要存在于芦荟、柚子等植物中,具有丰富的药用价值。

芦丁的抗氧化活性使其具有抗衰老、抗炎症和抗肿瘤等多种生物活性。

因此,芦丁的提取与鉴定对于药物研发和保健品生产具有重要的意义。

在芦丁的提取过程中,我们选择了石油醚和乙醇进行提取。

石油醚是一种非极性溶剂,可以有效地提取植物中的脂溶性成分。

而乙醇则可以提取植物中的水溶性成分。

通过这两步的提取,我们能够全面地提取芦丁,并确保其纯度。

在鉴定芦丁的过程中,我们选择了HPLC作为分析方法。

HPLC是一种高效、准确的分析技术,可以对复杂的混合物进行分离和鉴定。

通过设置合适的流动相和检测波长,我们能够准确地测定芦丁的含量。

通过与标准品的对比,我们可以确定样品中芦丁的含量,并计算出其纯度。

本实验的结果表明,我们成功地提取和鉴定了芦丁,并得到了较高的纯度。

芦丁中提取实验报告(3篇)

芦丁中提取实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握黄酮类化合物芦丁的提取方法。

2. 了解碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

3. 熟悉黄酮类化合物的性质及其鉴定方法。

二、实验原理芦丁(Rutin)是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物,具有多种生物活性。

本实验采用碱-酸法提取芦丁,该方法基于芦丁分子中含有多个酚羟基,具有弱酸性,易溶于热碱中,酸化后又析出的特性。

通过碱溶酸沉法,可以从植物材料中提取出芦丁。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐花米、石灰乳、硼砂、浓盐酸、蒸馏水等。

2. 实验仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、尼龙布、滤纸、干燥器、天平等。

四、实验步骤1. 提取(1)将槐花米洗净,晾干,称取一定量(例如10g)槐花米。

(2)在500mL烧杯中加入250mL蒸馏水,加入1g硼砂,加热至沸腾。

(3)将槐花米投入沸腾的水中,继续煮沸2-3分钟。

(4)在搅拌下小心加入石灰乳,调节pH值至8.5-9.0,保持微沸30分钟。

(5)趁热用尼龙布过滤,收集滤液。

2. 酸沉淀(1)将滤液冷却至室温。

(2)在60-70℃下用浓盐酸调节pH值至4.0。

(3)静置6小时以上,使芦丁沉淀。

(4)抽滤,收集沉淀,用蒸馏水洗涤沉淀1-2次,直至中性。

3. 重结晶(1)将沉淀干燥,称重,按芦丁在热水中1:200的溶解度加入蒸馏水。

(2)加热煮沸15分钟,趁热过滤,弃去滤渣。

(3)将滤液静置,过滤,在60-70℃下干燥,得到芦丁精制品。

4. 鉴定(1)将芦丁精制品溶于乙醇,加入少量镁粉,滴加浓盐酸,观察颜色变化。

(2)将芦丁精制品溶于乙醇,加入2%柠檬酸的甲醇溶液,观察颜色变化。

五、实验结果与分析1. 提取槐花米在碱液中煮沸后,滤液呈黄色,表明其中含有芦丁。

2. 酸沉淀经过酸沉淀处理后,滤液中不再出现黄色,表明芦丁已沉淀析出。

3. 重结晶重结晶得到的芦丁精制品呈淡黄色针状结晶,表明提取效果良好。

4. 鉴定在芦丁精制品中加入镁粉和浓盐酸后,溶液变为玫瑰红色,表明提取的化合物为芦丁。

芦丁的提取与鉴定

芦丁的提取与鉴定

所以可以认为 a 为葡萄糖,b 为鼠李糖。糖试液中含有葡萄糖和鼠李糖。芦丁样品中含有 芦丁,槲皮素样品中含有槲皮素。 (4)薄层色谱
Rf(A)=0.46 Rf(B)=0.40 Rf(C)=0.10 Rf(D)=0.07 因为 Rf(A)≈ Rf(B) Rf(C)≈ Rf(D)
所以可以认为 B 为芦丁,D 为槲皮素。 五.实验结果与讨论
二. 实验原理
芦丁为双糖苷,具有较大极性,对热水和冷水具有较大的溶解差异,故用水对其进行提取 精制。
芦丁可被稀酸水解,生成槲皮素及葡萄糖,鼠李糖,并通过薄层层析,纸层析鉴定。芦丁 及槲皮素还可以通过化学反应及紫外及红外光谱鉴定。
OH OH
OH OH
HO
O
HO
O
+
H
+
O
OH
OH O Glc O
OH O
芦丁粗品
重结晶
芦丁纯品
原理:黄酮苷难溶于酸水,易溶于碱水。
2 芦丁及槲皮素的纸层析和聚酰胺薄膜层析的结果如何?为什么不同?
在纸层析中 Rf 槲皮素>Rf 芦丁,在聚酰胺薄膜层析中 Rf 槲皮素<Rf 芦丁
纸色谱是正相分配色谱,芦丁的极性比槲皮素大,所以 Rf 槲皮素>Rf 芦丁
聚酰胺薄膜是吸附色谱,芦丁极性与流动相极性相近,易向高处展开,所以 Rf 槲皮素<Rf 芦丁。
芦丁溶液变成绿色 槲皮素溶液变成深 绿色
芦丁溶液加入 ZrOCl2 后颜色加深, 加入柠檬酸后,颜 色变浅。 槲皮素加入 ZrOCl2 后颜色变深,加入 柠檬酸后没变化。
芦丁,槲皮素都黄
酮类化合物,黄酮
类化合物,5-羟基 呈绿色,3,5-二羟 基呈深绿色。
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芦丁粗品
重结晶
芦丁纯品
原理:黄酮苷难溶于酸水,易溶于碱水。
2 芦丁及槲皮素的纸层析和聚酰胺薄膜层析的结果如何?为什么不同?
在纸层析中 Rf 槲皮素>Rf 芦丁,在聚酰胺薄膜层析中 Rf 槲皮素<Rf 芦丁
纸色谱是正相分配色谱,芦丁的极性比槲皮素大,所以 Rf 槲皮素>Rf 芦丁
聚酰胺薄膜是吸附色谱,芦丁极性与流动相极性相近,易向高处展开,所以 Rf 槲皮素<Rf 芦丁。
所以可以认为 a 为葡萄糖,b 为鼠李糖。糖试液中含有葡萄糖和鼠李糖。芦丁样品中含有 芦丁,槲皮素样品中含有槲皮素。 (4)薄层色谱
Rf(A)=0.46 Rf(B)=0.40 Rf(C)=0.10 Rf(D)=0.07 因为 Rf(A)≈ Rf(B) Rf(C)≈ Rf(D)
所以可以认为 B 为芦丁,D 为槲皮素。 五.实验结果与讨论
芦丁溶液变成绿色 槲皮素溶液变成深 绿色
芦丁溶液加入 ZrOCl2 后颜色加深, 加入柠檬酸后,颜 色变浅。 槲皮素加入 ZrOCl2 后颜色变深,加入 柠檬酸后没变化。
芦丁,槲皮素都黄
酮类化合物,黄酮
类化合物,5-羟基 呈绿色,3,5-二羟 基呈深绿色。
芦丁,槲皮素都有
3-OH,5-OH,所以 遇 ZrOCl2 颜色变 深,芦丁只含 5OH,所以加柠檬酸 后褪色,槲皮素 3OH,5-OH 都有,所 以加柠檬酸,不会
芦丁为双糖苷,具有较大极性,对热水和冷水具有较大的溶解差异,故用水对其进行提取 精制。
芦丁可被稀酸水解,生成槲皮素及葡萄糖,鼠李糖,并通过薄层层析,纸层析鉴定。芦丁 及槲皮素还可以通过化学反应及紫外及红外光谱鉴定。
OH OH
OH OH
HO
O
HO
O
+
H
+
O
OH
OH O Glc O
OH O
Rha
O H,OH
褪色。
(3)纸层析
Rf(a)=3.2−1.5=0.31
7−1.5
Rf(葡萄糖对照品)= 37.3−−11.5.5=0.33 Rf(b)= 37.9−−11.5.5=0.44 Rf(鼠李糖对照品)= 37.9−−11.5.5=0.44 Rf(芦丁样品)= 57.1−−11.5.5=0.65 Rf(芦丁对照品)= 57−−11..55=0.64 Rf(槲皮素样品)= 57.8−−11.5.5=0.78 Rf(槲皮素对照品)= 67.1−−11.5.5=0.84 因为 Rf(a)≈ Rf(葡萄糖对照品) Rf(b)= Rf(鼠李糖对照品) Rf(芦丁样品) ≈ Rf(芦丁对照品) Rf(槲皮素样品) ≈ Rf(槲皮素对照品)
六.思考题
1 根据芦丁的性质还可以采用那种方法进行提取?试设计槐花米中提取芦丁的另外一种方 法,并说明原理。
槐花
6 倍水,煮沸,加入石灰乳至 PH 到 8~9,
微沸 20min,趁热抽滤
滤渣
加四倍水煮沸,趁热抽滤
滤液
60~70℃加 HCl 至 PH 至 5
搅匀,静置 24h,抽滤,
洗沉淀物至中性,干燥
芦丁,槲皮素分别 用甲醇溶解,加入 ZrOCl2,再加入柠檬 酸
实验现象 芦丁分层上层呈浅 黄色,下层出现紫 红色环。槲皮素分 层上层为浅黄色, 下层为无色
芦丁,槲皮素溶液 都变成紫红色
芦丁,槲皮素溶液 都出现荧光
解析 Molish 反应是鉴定 糖的反应。芦丁含 有葡萄糖和鼠李 糖,所以出现紫环 反应,槲皮素没有 糖结构,所以没反 应。 盐酸镁粉反应是检 查是否有黄酮类化 合物的最常用方 法。芦丁,槲皮素 都含有黄酮结构, 所以出现紫红色。 芦丁,槲皮素都含 有黄酮结构。
实验三 芦丁的提取分离与鉴定
2015/3/20
一 .实验目的
1. 掌握用槐花米提取,精制芦丁的原理和操作方法。 2. 根据黄酮类成分的性质,掌握黄酮苷,苷元以及糖部分的鉴定方法。 3. 熟悉提取过程中防止或减少苷水解的方法。 4. 通过紫外光谱的测定熟悉用化学诊断试剂确定黄酮类羟基位置的方法。
二. 实验原理
因为槐花米的主要化学成分芦丁含量为 12%~16%,假设实验批次槐花米芦丁含量为 14%.所 以这 20g 槐花米含 2.8g 芦丁。粗制芦丁的提取率为 1.2/2.8=0.43 。可以看出提取率较 低,可能是我们组用棉花过滤时,有槐花米颗粒漏下去滤液中,再过滤一遍,导致损失变 大。虽然产率比较少,但做出来的的样品呈淡黄色,性状较好。
O H,OH
+
H3C
三. 实验步骤 (1)实验流程
(2)化学检识 检识反应 Molis应
二氯氧锆-柠檬酸反 应
实验步骤 芦丁,槲皮素分别 用乙醇溶解,加入 a-萘酚,浓硫酸
芦丁,槲皮素分别 用甲醇溶解,加入 镁粉,浓硫酸
芦丁,槲皮素分别 用甲醇溶解,加入 醋酸镁 芦丁,槲皮素分别 用乙醇溶解,加入 三氯化铁
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