活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题

活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题
活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题

活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题

摘要:在活性炭吸附氢醌滴定法分析测定金的实际应用中,对该分析测定方法的技术问题进行有益探讨。掌握各流程技术要领,较好地消除了碳、硫、锑及有机物对金测定的干犹,使活性炭吸附氢醌滴定法测定地质样、金精矿、选矿样流程中金的分析结果的准确性、稳定性及合格率有较大的提高。

关键词:活性炭吸附;氢醌滴定法;分析测定金;技术问题

引言:

对于一般的黄金矿山,在生产过程中金的快速、准确地分析测定对控制工艺指标及调度生产起着关键的作用。活性炭吸附氢醌滴定法测定金,是一种传统的测定方法,具有很强的稳定性[1]。广西某公司经过数年针对某矿石类型结合实际的应用,其经验已相当成熟,在多次外检中,金外检合格率均达国家标准,完全可以满足矿山生产要求。笔者在实际生产过程中,针对该矿山矿石类型及各种化验分析样品的要求[2],对活性炭吸附氢醌滴定法测定金的若干技术问题进行了有益探讨[3],并取得了具有指导意义的经验,排除了许多影响化验分析质量的因素,提高了分析结果的准确性。

1.活性炭吸附氢醌滴定法

1.1化学原理

试样用王水溶解,在(1:1)王水介质中,3价金在王水介质中直接被活性炭吸附,经灰化再用王水溶解,用氢醌标准液进行滴定。

1.2试剂与实验器材

(1)试剂。王水(1:1):3体积盐酸和1体积硝酸加入到4体积水中,搅匀。

活性炭:称大张定性滤纸45g,撕碎在约2000mL煮沸的水中泡一天;在电炉上加热至微沸,边加热边搅拌至细碎;加入活性炭37.5g,继续搅拌至均匀;加水至3000mL。

氢醌标准液(母液):称取氢醌0.8375g溶于400ml水中,加盐酸8.3mL、无水乙醇50mL,用水释至1000mL、摇匀,置于暗处保存。

氢醌标准工作液:分取20.0mL氢醌母液,加入浓盐酸 1.6mL、无水乙醇50mL,用水释至1000mL、摇匀,避光保存。

金标准溶液(100.0µg/mL):称取0.1000g光谱纯金粉于50mL烧杯中,加入约20mL新配置王水和1g氯化钾,加热低温溶解,移入1000mL容量瓶中,加入王水250~300mL,用水释至刻度,摇匀,避光保存。

活性炭吸附塔技术

活性炭吸附塔是处理有机废气、臭味处理效果最好的净化设备。活性炭吸附是有效的去除水的臭味、天然和合成溶解有机物、微污染物质等的措施。大部分比较大的有机物分子、芳香族化合物、卤代炔等能牢固地吸附在活性炭表面上或空隙中,并对腐殖质、合成有机物和低分子量有机物有明显的去除效果.活性炭吸附作为深度净化工艺,经常用于废水的末级处理,也可用于长产用水、生活用水的纯化处理。当粉尘和颗粒物比较多时,活性炭吸附装置可同时和水帘机和水喷淋塔和UV等离子一起使用,达到废气净化达标排放。 工作原理 活性炭吸附装置主要由活性炭层和承托层组成。活性炭具有发达废气处理粉尘处理噪音处理

的空隙,比表面积大,具有很高的吸附能力。正是由于活性炭的这种特性,它在水的深度处理中被广泛应用,如生活给水,污水后段的(净水)深度处理等。 含尘气体由风机提供动力,正压或负压进入塔体,由于活性炭固体表面上存在着未平衡和未饱和的分子引力或化学健力,因此当此固体表面与气体接触时,就能吸引气体分子,使其浓聚并保持在固体表面,污染物质从而被吸附,废气经过滤器后,进入设备排尘系统,净化气体高空达标排放。 1.吸附效率高,吸附容量大,适用面广 2.维护方便,无技术要求 3.比表面积大,良好的选择性吸附 4.活性炭具有来源广泛价格低廉等特点 5.吸附效率高,能力强 6.操作简易、安全 活性炭使用一段时间后,吸附了大量的吸附质,逐步趋向饱和,丧失了工作能力,严重时将穿透滤层,因此应进行活性炭的再生或更换。 鹤壁市隆盛环保矿山设备有限公司(以下简称“隆盛环保”)于2011年11月成立,企业类型为有限责任公司,注册资金1200万元,公司注册地址:鹤壁市淇滨区金山工业园区创业路路南。隆盛环保是废气处理粉尘处理噪音处理

影响活性炭吸附性能的因素.

影响活性炭吸附性能的因素 在水处理中,活性炭对水中有机物的吸附量与很多因素有关,去除率在 20%~80%之间, 。 1 . 活性炭的结构及特性 活性炭的孔径、空容分布及比表面积影响吸附容量。因活性炭吸附有机物主要在微孔中进行, 微孔所占空容和表面积的比例愈大,吸附容量愈大。 由于活性炭表面带微弱的电荷, 水中极性溶质竞争活性炭表面的活性位置, 导致活性炭对非极性溶质的吸附量降低,而对某些金属离子产生离子交换吸附或络合反应。 2 . 被吸附有机物的性质 a. 分子结构和表面张力 芳香族有机物比脂肪族有机物更易被活性炭吸附; 越是能降低溶液表面张力的有机物越容易被活性炭吸附。 b. 有机物的分子量 一般水中有机物的分子量增加, 吸附量也增加。但也有出现随分子量的增大, 吸附速度降低的现象。当活性炭微孔大小为有机物分子的 3~6时能够有效地吸附,由于分子筛的作用而使扩散阻力增加,吸附速度就降低。 c. 有机物的溶解度 活性炭在本质上是一种疏水性物质, 因此被吸附有机物的疏水性愈强愈易被吸附。因此, 在水中溶解度愈小的有机物愈易被活性炭吸附。 3 . 影响活性炭吸附的因素 a. 水中有机物的浓度

大多数的有机物在浓度和吸附量之间存在特定的关系, 而且一般是浓度增加吸附量按指数关系增加。 b. 温度和共存物质 活性炭对水中有机物的吸附, 温度的影响可以忽略不计。一般天然水中存在的无机离子对活性炭吸附有机物也几乎没有影响。但汞、铬、铁等金属离子含量较高时,则可能因为在活性炭表面起化学反应并生成沉淀、积累在炭粒内,使活性炭的孔径变小,影响活性炭的吸附效果。 c. 接触时间 因为吸附是液相中的吸附质向固相表面的一个转移过程, 所以吸附质与吸附剂之间需要一定的接触时间,才能使吸附剂发挥最大的吸附能力。在水处理量一定的情况下,增加接触时间,意味着增加水处理设备或增大水处理设备, 而且接触时间太长时, 吸附量的增加并不明显。因此, 一般设计时接触时间约 20~30分钟。 d. pH值 在多数情况下, 先把水的 pH 值降低到 2~3, 然后再进行活性炭吸附往往可以提高有机物的去除率。这是因为水中的有机酸在低 pH 值下电离的比例较小, 为活性炭提供了容易吸附的条件。

活性炭的性能检验

活性炭的性能检验x 活性炭的性能检验分为物理性能检验、吸附性能检验和化学性能检验 1、物理性能检验指标 活性炭的物理性能检验指标主要包括水分含量、灰分含量、强度、表现密度、粒度分布、着火点、漂浮率、挥发物含量等,其物理检验指标有强度、表观密度(装填密度)等。活性炭的应用目的不同,如对用于水处理的颗粒活性炭,一般要求测试其强度、灰分、水分、粒度分布等项目,而采用粉末活性炭时,一般可不测试强度和漂浮率;当活性炭用于溶剂回收用途时,需检测着火点、水分、强度、表观密度、粒度分布等。 ①强度:指活性炭的机械耐磨强度或抗碎裂强度,其测试方法为将活性炭放在一个装有一定数量不锈钢球的专用盘中,进行定时旋转和定时击打组合运动,运动中活性炭骨架和表层同时受到破坏,测定被破坏活性炭的粒度变化情况,用保留在强度试验筛上的颗粒部分所占活性炭样品的百分数作为活性炭的强度。活性炭强度指标是活性炭经常测试的重要物理指标,在活性炭的生产和应用中,是各种颗粒状活性炭产品必测的指标。 ②表观密度:是指材料在自然状态下单位体积所具有的质量,自然状态下的体积是指材料的实体积与材料内所含全部孔隙体积之和。测试方法是将活性炭震荡后落入量筒中,称取100ml活性炭的质量,计算表观密度。表观密度的高低与活性炭的吸附性能,强度等指标有密切的关系,一般对同一种原料和工艺生产的活性炭产品,其表观密度越高,吸附性能越差,强度越高,表观密度在活性炭生产和应用中是最常用的检测指标之一。 ③漂浮率:主要是测试活性炭在液相或水中的漂浮性能,其测试方法是将烘干的活性炭样品放在盛有一定水的容器内浸渍,经搅拌静置后,将漂浮在水面上的活性炭取出,烘干、称重,计算出漂浮率。漂浮率越低表示活性炭质量越好,为了降低漂浮率,需对活性炭进行风选或水洗处理,一般水净处理用活性炭均检测此指标。 2、吸附性能检验指标 活性炭的吸附性能检验指标主要包括水容量、碘值、亚甲基蓝吸附值、苯酚吸附值、四氯化碳吸附率、四氯化碳脱附率、饱和硫容量、穿透硫容量等。 ①碘值:碘值是指活性炭孔隙结构的相对指标值,主要反映微孔的总表面积。其测试方法是称取一定量的活性炭样与配制好已知浓度的碘溶液充分震荡混合吸附后,用滴定法测定溶液中残留的碘值,计算出每克活性炭样吸附碘的毫克数。本测试方法具有简单、快速、易操作等特点,所以活性炭的碘值指标是衡量和评价活性炭吸附能力的重要且常用指标。 ②亚甲基蓝吸附值:亚甲基蓝吸附值主要表征活性炭中直径1.6nm附近孔隙的发达程度,即中孔数量的多少,也可近似反映活性炭对大分子有机物的吸附能力。其测试方法是称取一定量的活性炭样与配制好的已知浓度亚甲基蓝溶液充分震荡混合吸附,利用分光光度计测试亚甲基蓝溶液浓度的变化,计算出每克活性炭样吸附亚甲基蓝的毫克数。亚甲基蓝吸附指标是测定活性炭吸附性能的常用指标,我过水处理用活性炭一般均用此指标表征活性炭的吸附性能,在日本活性炭的检测方法中也有亚甲基蓝检测指标,但与我国的检测方法略有不同,而在美国活性炭的检测方法中没有亚甲基蓝检测指标。 ③四氯化碳吸附率:四氯化碳吸附指标是测定活性炭吸附性能的常用指标,主要表示活性炭气相吸附的能力。其测试方法是在一定温度条件下将含有一定浓度四氯化碳蒸汽的混合空气流连续不断地通过活性炭床层,通过60min后对活性炭进行称重,以后每隔15min称重一次,直至活性炭吸附饱和,活性炭吸附饱和时吸附的四氯化碳质量占活性炭样质量的百分数作为四氯化碳吸附率。 3、化学性能检验指标 活性炭的化学指标包括元素组成、表面氧化物(官能团)、Ze-ta电位的等电点、pH值等,元素组成包括元素分析、工业分析和有害杂质分析3个部分。

金矿现场金品位测定的实用方法

金矿现场金品位测定的实用方法 金矿金品位测定的实用方法简谈(二)测定金矿品位的方:2.湿法—酸溶解法试金法简谈:(五)金的分析方法 一般使用的滴定法、光度法的化学反应原理。常用分析方法的评价、怎样更好使用这些常用的方法、简介一些方法,大多为使用过的需要条件较低,较快速、可保证准确度的分析规程。 (五)金的湿法分析方法: 方法概述:金的测定方法很多,它们各具有特点应用广泛,如常用的滴定法、吸光光度法、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧光光度法、发射光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分光光度法给以简介。 1)滴定法: 氧化还原滴定法测定金:滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原剂将溶液中的Au3+还原为Au0,然后根据消耗还原剂的量,计算金含量。所以滴定法是以氧化还原为基础的。它可分为两大类; 一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类,有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。 二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类,这类方法采用的滴定剂有:KI、Sn2+、Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。其中具有代表性的是碘量法。 根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种:碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺T滴定法等。下面就以碘量法和氢醌滴定法为重点,分别简介: (1)氢醌滴定法:该方法的原理是:在pH=2~2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对苯二酚,氧化还原电位0.699/v)可定

量地还原Au3+为Au0: 2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl 选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色),以氢醌为标准溶液(滴定剂)进行滴定,当溶液变为无色不再出现黄色为终点。根据消耗氢醌标准溶液的量,计算金含量。该方法的优缺点: 优点:㈠测定允许酸度范围较宽,pH = 0~3.8 ㈡选择性好,少量铜、银、镍、铅、锌、镉不影响测定,1m g以上的锑使联苯胺变红干扰测定,一般金矿中少见锑可不于考虑(经灼烧的试样在灼烧时锑、砷、硒、碲、汞已除去),如含量高时应除去。钯和联苯胺生成红色络合物影响测定,但金矿中一般含量甚微,一般可不于考虑。 ㈢灵敏度高,准确度好,终点变化敏锐微克量的Au3+也可见明显的黄色,但还原的单质金也是黄色,所以金量多时也会影响终点的判定,一般滴定金量不超过4mg。另外指示剂可被大量金破坏影响终点,应在接近终点时加入指示剂。金含量在0.5~0. xx 10-6范围可得到准确测定结果。 缺点:㈠氢醌和联苯胺同Au3+的氧化还原反应速度缓慢,常有回头现象,易出现滴定误差,所以接近终点时应缓慢滴定,指示剂褪色后,应放置数分钟不再出现黄色为终点。这是因为金和氢醌的反应是分为两步: 3HAuCl4+3C6H6O2→3HAuCl2+3C6H4O2+6H2O (1) 3HAuCl2→2Au+HAuCl4+2HCl (2) 第一步[1]反应比较快。但是[2] 歧化反应比较慢。所以在滴定时开始反应速度较快,当Au3+转变为Au+时,溶液由黄色变为无色,但在滴定条件下Au+不稳定,产生歧化反应生成Au0和Au3+,Au3+的生成使联苯胺变黄。因此整个反应的速度取决于反应[2],所以当生成Au0单晶后并加热,缓慢地滴定,如有终点黄色的回头,应滴定到黄色不再出现为止。 ㈡氢醌标准工作溶液极不稳定,易氧化为对苯醌,浓度为3.8

矿石中金的测定(碘量法)

矿石中金的测定 ——碘量法(活性炭吸附) 一、方法原理: 此法基于用王水溶解试样中的金,以活性炭富集,然后用碘量法完成测定。 1、对试样要求: 金在试样中一般呈单质状态,分布极不均匀,故欲得准确分析结果,试样必须有足够的细度和均匀性,以增加其代表性。本法要求一般的矿的试样必须通过180网目。 2、测定原理: 试样中的金溶于王水后生成三氯化金,它再与NaCl作用生成易离解的氯金酸盐: Au+3HCl+HNO3== AuCl3+2H2O+NO↑ AuCl3+NaCl==Na AuCl4或AuCl3 +HCl== HAuCl4 Na AuCl4== Na++ AuCl4— 氯金酸根络离子经活性炭吸附后达到了富集金并使金与多数金属离子分离的目的。活性炭经过灰化灼烧AuCl3又被还原为单质金。 2 AuCl3+3C+ 3 H2O==2 Au+6 HCl+3CO↑ 三氯化合物又能够氧化碘化钾而析出等当量的碘。 AuCl3+3KI==AuI+I2+3KCl 最后用Na2S2O3标液滴定析出的碘,间接计算出Au的含量。 3、干扰与分离: 活性炭富集Au后,虽使Au与大多数金属元素和残渣已经分离,但少量的硅酸及部分的Cu、Pb、Fe也被吸附并对测定有影响。硅酸、Fe、Pb可用NH4HF2洗脱。残余的Fe和Cu、Pb可分别与I-及EDTA络合而消除其影响。 Fe3++6F-==FeF63- Cu2++H2Y2-==Cu Y2-+2H + Pb2++H2Y2-==Pb Y2-+2H + 4、适用范围: 经过方法考查和生产实践检验,本法对本地矿的地质样试样和选矿各种产品适用。测

定范围为可测定含金在0.3g/t以上的试样。 二、试剂的配制与标定: 1、HCl(分析纯)比重1.19 2、HNO3(分析纯)比重1.42 3、正王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=3∶1∶4 4、反王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=1∶3∶4 王水(1∶1) HCl∶HNO3 =3∶1 5、NaCl 分析纯固体及饱和溶液 6、KI 分析纯固体 7、稀醋酸(7%) 93ml H2O加7 ml冰醋酸 8、氟化氢氨分析纯固体及5%的水溶液 9、1%淀粉指示剂 1 g可溶性淀粉溶于100 ml H2O中,煮沸至透明,冷却后即可。 10、KF或NaF 分析纯固体 11、EDTA的提纯1%EDTA溶液的配制: ⑴将10 gEDTA溶于100 ml的H2O中,加热至60—80℃,加1∶1的H2SO480 ml,立即 加4%的KMnO4溶液30—40 ml,冷却后EDTA结晶析出,打开真空泵,将清液逐渐倒入布氏漏斗中,以倾析法用水洗烧杯中的结晶物数次,将结晶物全部倒入漏斗中,以水洗至白色,在100—102℃的干燥箱中烘干备用。 ⑵将提纯后的EDTA称取1g于烧杯中,加H2O100ml,加热至60—80℃,用10%的NaOH 使EDTA恰好溶解为止。 12、活性炭分析纯粉状无灰,对购买的活性炭要进行提纯,方法:在400ml的塑料瓶 中加入5%氟化氢氨400ml,加活性炭调至稀糊状,浸泡二天以上,抽滤,用温热的5%HCl 洗柱内活性炭8—10次,再用温热的水洗8—10次,停止抽气将活性炭转入塑料瓶中加盖备用。 13、滤纸浆:将滤纸撕烂用热水浸泡,捣碎备用。 14、NaCO3分析纯固体 15、金标准溶液:称取99.99%金属金0.5000g于100ml瓷坩埚中,加王水10ml,在水溶液中 溶解后,立刻加入1gNaCl,在水浴上蒸至无酸味,再加浓盐酸2ml,蒸干后以水溶解,倒入1000ml容量瓶中,加浓盐酸9ml,用水稀释至刻度,摇匀,置阴凉处保存备用,此溶液1ml含500μgAu。取上述溶液100ml于500ml容量瓶中,用1N的HCl准确稀释至刻度,摇匀备用,此溶液1ml含100μgAu。

影响活性炭吸附能力的三大主要因素

活性炭水处理所涉及的吸附过程和作用原理较为复杂,影响活性炭吸附能力的因素也较多。活性炭吸附能力的影响因素主要有以下三点: 一、活性炭的性质 由于吸附现象发生在吸附剂表面上,所以吸附剂的比表面积是影响吸附的重要因素之一,比表面积越大,吸附性能越好;活性炭的微孔分布是影响吸附的另一重要因素;此外活性炭的表面化学性质、极性及所带电荷,也影响吸附的效果。 二、吸附质(溶质或污染物)的性质 同一种活性炭对于不同污染物的吸附能力有很大差别。 (一)溶解度 对同一族物质的溶解度随链的加长而降低,而吸附容量随同系物的系列上升或分子量的增大而增加。溶解度越小,越易吸附。 (三)极性 活性炭基本可以看成是一种非极性的吸附剂,对水中非极性物质的吸附能力大于极性物质。 (四)吸附物的浓度 吸附质的浓度在一定范围时,随着浓度增高,吸附容量增大。因此吸附质(溶质)的浓度变化,活性炭对该种吸附质(溶质)的吸附容量也变化。 三、溶液pH 由于活性炭能吸附水中氢、氧离子,因此影响对其他离子的吸附。活性炭从水中吸附有机污染物质的效果,一般随溶液pH值的增加而降低,pH值高于9.0时,不易吸附,pH值越低时效果越好。在实际应用中,通过试验确定最佳pH值范围。 水处理分为上水处理和下水处理:

上水通常指生活用水、工业用水、纯水等经过人工处理后使用的水;下水通常指生活污染水、工业污水等。1.上水的活性炭处理:20世纪末我国有些水厂开始应用臭氧与活性炭滤池联合使用的生物活性炭法。实践表明,有如下作用: 能去除水中容解的有机物;能降低UV的吸收值,降低水中总有机碳(total otganic carbon,TOC)、化学需氧量及氯的含量;能将低进水中三卤甲烷前体;对色度、铁、锰、酚有去除效果;能使致实验为阳 性的水分显阴性。韩研活性炭采用先进的水质深度处理技术,结合城市自来水使用分配的实际情况,将椰壳活性炭投入小型、高效,且能去除致癌、致突变、致畸等污染物的净化装置,以自来水为原料作更深度的加工,保证饮用水的高质量。这样既确保了居民的健康,又在居民经济承受范围之内。2.下水活性炭处理:1953年发生在日本的水俣病事件,就是含甲基汞工业废气污染水体,使水俣湾打批居民发生神经性中毒的公害大事。韩研活性炭上引入聚硫脲有利于提高对汞吸附能力。该活性炭对汞的吸附能力最佳。含二氯乙烷的废水可以用活性炭柱吸附,饱和后用蒸汽再生,蒸汽冷凝后分成去水,常可定量地回收二氯甲烷。 xx公司相关产品介绍: 水处理活性炭系列介绍 污水处理粉末活性炭http: 煤质污水处理活性炭http: 果壳净水活性炭http:

金的测定

獨嶺倚雲‰寒本空间文章均来自于网络或书籍,只用于传阅、学习、参考,“不确保其实用性”。如侵犯了你的权益请告之,我会尽快删除!如你在浏览过程中发现错误或不足之处,请在评论框中标明,谢谢! 主页博客相册|个人档案|好友|i贴吧查看文章 金矿金品位测定的实用方法简谈测定金矿品位的方:2.湿法—酸溶解法试金法简谈:2011-01-03 17:36本文转自:https://www.360docs.net/doc/9515604057.html,/?32716 金矿金品位测定的实用方法简谈 (二)测定金矿品位的方法简谈: 2.湿法—酸溶解法试金 (一)金和银在自然界的分布及存在形式、金和银的矿石工业品位、金银用途、金和银主要的物理性质和化学性质及提炼方法: 金和银在自然界含量极少金在地壳中含量为5310-7%,银多些也只有1310-5%,但分布极广,金在各种岩石或矿石中金约含6310-7%~10-7%银6310-6%~10-7%不等。海水中含金浓度平均0.000004mg/L含银浓度平均0.0003mg/L。海水中的金和银是以卤化物的形式存在金为AuCl43+银为AgCl2-、AgCl32-的形式。所以有人在海边用泡沫塑料吸附提取海水里的金。和海水不同地壳中各种岩石、矿石或沙砾中的金绝大多数是单质金形式存在,它常常与各种矿物或矿石伴生,既是以金为主的矿石也常常伴生着银、铜、铅、锌、锑、钼、铋、铁、锰、砷、碲、硫和钇等。在沙矿床中常伴生着有金红石、钛铁矿、磁铁矿、镜铁矿、白钨矿、独居石、刚玉等重矿物。 金矿的工业要求:原生金矿边界品位1310-6(1g/t),沙矿边界品位0。07g/m3。银亦有单质形式存在的,但量很少,绝大多数以氯化物及硫化物形式存在,银矿大多和铜矿、铜铅锌多金属矿、铜镍矿、或金矿伴生。单独存在的银矿少见例辉银矿(Ag2S)等成大矿的少见。银边界品位50310-6(50g/t),综合利用为5310-6(5 g/t)。 金、银的主要用途是制造货币和装饰品,电子工业中做高导电材料,做实验室有特殊用途的容器,高纯度金银很软、少有单独使用的。常用的金银试剂几乎不含结晶水,银盐除AgF、AgClO4、、AgNO3外,都不溶于水,银盐还广泛用于感光材料中,金、银还可以用于装饰性电镀或电子工业中印刷电路电镀金、银增加导电性和改善焊接质量。银可做高级反光镜及热水瓶的胆内膜。 铜金银是人类历史中是最早发现的三种元素,很久以前就被用于制造钱币和(首饰)装饰品,所以俗称货币金属或将金银称贵金属,例: 合金名称银币(英) 银币(美) 金币(美) 18K黄金14K黄金18K白金 质量组成(%) 92.5Ag 90.0Ag 90.0Au 75Au 58Au 75Au 7.5Cu 10Cu 10Cu 12.5Ag 14~28Ag 3.5Cu,5Zn 12.5Cu 14~28Cu 16.5Ni

活性炭吸附塔-计算书

精心整理 活性炭吸附塔计算书 活性炭吸附塔 1、设计风量:Q=20000m3/h=5.56m3/s。 2、参数设计要求: ①管道风速:V1=10~20m/s, ②空塔气速为气体通过吸附器整个横截面的速度。空塔风速:V2=0.8~1.2m/s, 3、(1 (2 (3 (4 (5 ? ? ?? 则塔体长度L=4.5+0.73×2=5.96m 4、考虑安装的实际情况:塔体尺寸L×B×H=6m×2.2m×2.5m 活性炭吸附塔 1、设计风量:Q=20000m3/h=5.56m3/s。 2、参数设计要求: ①管道风速:V1=10~20m/s,

②空塔气速为气体通过吸附器整个横截面的速度。空塔风速:V 2=0.8~1.2m/s , ③过滤风速:V 3=0.2~0.6m/s , ④过滤停留时间:T 1=0.2~2s , ⑤碳层厚度:h =0.2~0.5m , ⑥碳层间距:0.3~0.5m 。 活性炭颗粒性质: 平均直径d p =0.003m ,表观密度ρs =670kg/3m ,堆积密度ρB =470kg/3m 3、(12 (2(3 X=aSLρb a S L V=Wd CQt 式中:C―Q―t―W―V=sp v =1000 =20m 污染物每小时的排放量:(取污染物100mg/m 3) ρ0=100×20000×106-=2.0kg/h 假设吸附塔吸附效率为90%,则达标排放时需要吸附总的污染物的量为: 2.0×90%=1.8kg/h t =CQ VWd ×109-=910200001008.0%1020????=800h 则在吸附作用时间内的吸附量:

X=1.8×800=1440㎏ 根据X=aSL b ρ得: L = b aS X ρ 根据活性炭的吸附能力,设静活度为16kg 甲苯/100kg 活性炭 所以,L =470 5.51 6.01440??=3.48m 吸附剂的用量M : M=LSρb V V '1、2、L (1ρd 为风管直径,m 。 (2)摩擦阻力系数λ,按下式计算: 式中:K 为风管内壁的绝对粗糙度,m ,取0.15×10-3m 。 Re 为雷诺数,νVd Re =,ν为运动黏度,m 2/s ,取ν=15.06×10-6m 2/s 。 (下列近似公式适用于内壁绝对粗糙度K=0.15×10-3m 的钢板风管: λ=0.0175d -0.21V -0.075 m p ?=1.05×10-2d -1.21V 1.925)

活性炭性能指标

1、活性炭的孔隙按孔径的大小可分為三类。 大孔:半径 1000 – 1000000 A。 过渡孔:半径 20 - 1000 A。 微孔:半径 20 A。以下 (1nm=10A。1纳米=10埃) 由椰壳制的活性炭具有最小的孔隙半径。(微孔) 木质活性炭一般具有最大的孔隙半径(大孔),它们用於吸附较大的分子,並且几乎专用于液相中,如水处理用柱状木质活性炭。 煤质活性炭的孔隙大小介於两者之间(过渡孔)。 2、二噁英是类固态物质,分子约长1.8nm,宽1.0nm,厚0.4nm 汞原子的直径大约是320pm=0.3nm(这个"pm"就是皮米了,1pm=10-12米) 活性炭空隙大小要比被吸附的物体的尺寸大一个数量级。 因此对吸附二噁英要选择过渡孔的煤质活性炭。如果吸附重金属则选用微孔椰壳活性炭。 3、性能检验 1、煤质柱状活性炭的物理性能检验一般将煤质柱状活性炭的水分含量、灰分含量、 强度(有时指机械耐磨强度,有时指抗碎裂强度)、粒度分布、表观密度(或称装填密度)、漂浮率、着火点、挥发物含量等项目归于物理性能检验范畴。 有时将其中的灰分含量和挥发物含量归属于煤质柱状活性炭的化学性质检测范畴。 煤质柱状活性炭的应用目的的不同,对物理性能的要求会有所不同(这种不同不仅指性能指标,还包括项目的数量),例如用于水处理的颗粒煤质柱状活性炭一般要求测试漂浮率、水分、强度、灰分、装填密度、粒度分布等项目,当用户指定采用粉状煤质柱状活性炭时,一般不测试强度和漂浮率;当煤质柱状活性炭用于溶剂回收用途时,一般需检测着火点、水分,强度、装填密度和粒度分布。 (1)、强度:强度是煤质柱状活性炭重要的物理性能测试指标,其测试原理是将煤质柱状活性炭样放在一个装有一定数量不锈钢球的专业盘中,进行时旋转和击打组合运动,运动中煤质柱状活性炭骨架和表层同时受到破坏,测定被破坏煤质柱状活性炭粒度变化情况,用保留在强度试验筛上的颗粒部分所占煤质柱状活性炭样品的百分数作为煤质柱状活性炭的强度,一般煤质柱状活性炭强度测试有专用设备,各种标准中都有专门的规定。煤质柱状活性炭强度指标是煤质柱状活性炭经常测试的物理指

氢醌滴定测金含量法

氢醌滴定测金含量法 一.原理 将金溶于王水成三价金离子,在适宜的ph下,他能将无色的指示剂大茴香胺氧化成桔红色,然后用还原剂氢醌做标准溶液来滴定至桔红色消失为止。 二.试剂配制 1.氢醌标准溶液: 称取对苯二酚0.8375g,溶于400ml冷水中(不能加热)加HCL8.3ml,移入1000ml的棕色容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀(PH=1)。此溶液每毫升相当于1毫克金,取纯金溶液按以下分析手续进行标定。 吸取上述溶液50ml于1000ml容量品瓶中加HCL0.8ml,再用水稀释至刻度摇匀,此溶液每毫升相当于50μgAu(现用现配) 2.磷酸盐缓冲液(PH2.0-2.5): 称取100克磷酸氢二钠(钾)溶于950ml水中,加磷酸30ml。用磷酸或氢氧化钠溶液调节PH为2.0-2.5。 3.王水: 1:1王水充分混匀(现用现配)

4.联苯胺(大茴香胺)指示剂0.1%: 称取联苯胺0.1克,以数滴冰醋酸在水浴上加热溶解,冷却后用水稀释100ml,混匀。 5.金标准溶液: 取纯金1g置于50ml烧杯中,加入新配制的王水200ml和kcl1g,加热溶解,低温蒸发至小体积,移入1000ml容量瓶中,加盐酸165ml用饱和氯水稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升含金量1mg.用以标定氰醌溶液时,应取一定量溶液,加热除去氯气,稀释至每毫升含0.02毫克。 6.活性炭纸浆: 将活性炭粉碎至100目细,用(水:硫酸:磷酸=2:1:1)溶液浸泡24h,抽滤洗涤至中性。再用1:1 H2F2浸泡35h,抽滤洗涤至中性,与定量滤纸浆按1:1混合。 四.操作步骤: 称取试样10-20克放瓷坩埚中,在600~700℃灼烧1小时,取出冷却,转入400毫升烧杯中,加入HCL50毫升,煮沸15min,冷却后加HNO315ml.加热至沸腾约1—1.5小时。蒸发至30ml后,取下,加入10ml动物胶,以保护金。加水稀释至200ml,用盛有活性炭的布氏漏斗抽滤,用5—10mlHCL 洗涤十次,再用水洗涤3—5次。放入20ml瓷坩埚中,放进

如何判断活性炭碘的吸附值

在无检测设备的情况下如何简单识别活性炭吸附值的高低 1、直接看厂家提供的指标。活性炭常用吸附指标主要有:碘吸附值、四氯化碳(CTC)吸附值、亚甲蓝吸附值,碘吸附值用来表示活性炭对液体物质的吸附能力,四氯化碳吸附值用来表示活性炭对气体物质的吸附能力,亚甲蓝吸附值是用来表示活性炭脱色能力的。这三种指标越高,表明活性炭的吸附能力越强。因此大家在购买活性炭时可根据自己的使用情况结合厂家提供的这些指标来选购适合自己用途的活性炭。 2、看体积:要提高活性炭的吸附性能,只有尽可能多地在活性炭上制造孔隙结构,孔隙越多,活性炭越酥松,相对密度也就会越轻,因此好的活性炭手感上会比较轻,在同等重量包装的情况下,性能好的活性炭会比劣质活性炭体积大许多。 3、看气泡。将一小把活性炭投入水中,由于水的渗透作用,水会逐渐浸入活性炭的孔隙结构中,迫使孔隙中的空气排出,从而产生一连串的极为细小的气泡,在水中拉出一条细小的气泡线,同时会发出丝丝的气泡声,这种现象发生得越剧烈,持续时间越长,活性炭的吸附性就越好。 4、看脱色能力。活性炭吸附能力的另一个表现就是脱色能力,活性炭具有能将有色液体变成浅色或无色的神奇能力,这其实就是因为活性炭吸附了有色液体里的色素分子的原因造成的。正因为活性炭的这种特性,被广泛应用于制糖工业领域中红糖变白糖的生产过程中。取两只透明杯子,在一只杯子里放入纯净水,然后滴入一滴红墨水(这里可以用任何一种便于观察但不改变水的性质的色素都可以,例如蓝墨水、打印机彩色墨水,但不能使用墨汁和碳素墨水),搅拌均匀后将一半有色水倒入另一个杯子中留作对比样。将活性炭放入有色水中,数量应达到水的一半或更多,这样效果会比较明显,静置10—20分钟后与对比水样进行对照,在同等条件下,脱色效果越强说明活性炭吸附性越好。

活性炭的制备及吸附性能表征

实验三 活性炭的制备及吸附性能的表征 一、实验目的 1. 掌握活性炭比表面积的计算方法; 2. 学会用朗格缪尔吸附方程求解活性炭的饱和吸附量 二、实验原理 活性炭是一种具有高度发达的孔隙结构和极大的内表面积的人工碳材料制品。它主要由碳元素(87—97%)组成,也含有氢、氧、硫和氮等元素以及一些无机矿物质。活性炭最显著特征是吸附作用,它可以从气相或液相中吸附各种物质,并且吸附能力很强 活性炭的制备: 材料:几乎任何一种天然或合成的含碳物质,如木质原料(木材、果壳、果核)、煤化植物(泥炭、褐煤)、所有不同变质程度的煤和酚醛树脂等合成物质,都可以生产活性炭。 干燥-粉碎-碳化(马弗炉)-活化 碳化,也称热解,是在隔绝空气的条件下对原材料加热,一般在600度。经碳化后会分解放出水气、CO 、CO2、H2等。原料分解成碎片后,并重新结合成稳定结构,这些碎片可能有一些微晶体组成。 活化,是在氧化剂的作用下,对碳化后的材料加热,以生产活性炭产品。活化过程中,烧掉了碳化时吸附的碳氢化合物,把原有空隙之间烧穿活化使活性炭变成一种良好的多孔结构。 活性炭的表征:比表面积测定仪测定比表面积和孔径的分布;扫描电镜表面性质分析和孔径微观结构分析;IR 进行表面官能团的分析。 吸附性能表征:碘值,表征活性炭吸附性能的一个指标,一般认为其数值高低与活性炭中微孔的多少有关联。亚甲基兰吸附,也是表征活性炭吸附性能的一个指标,由于分子直径大,数值主要表征中孔数量。 本实验以活性炭为原料,通过在醋酸水溶液中对醋酸的吸附作用,计算活性炭的比表面积。通过朗格缪尔吸附方程求饱和吸附量。 活性炭的吸附性能表征: 1.弗朗特里希经验方程: 1n x kc m τ== τ表示吸附能力(每克吸附剂上吸附溶质的量),x 为吸附溶质的量(mol ),m 为吸附剂的量(g ),c 为吸附平衡时溶液的浓度(mol/L ),n 和k 为经验常数,由温度、溶剂、吸附质与吸附剂性质决定。对上式取对数: 1l g l g l g c k n τ= +,以lg τ对lgc 做图,可得一条直线,由斜率和截距可得n 和k 。 2.朗格缪尔吸附方程 1ck kc ττ∞ =+ τ∞为饱和吸附量,即表面被吸附质铺满单分子层时的吸附量 上式整理 1c c k τ ττ∞∞= +,c τ 对c 做图,得到一直线,由直线的斜率可求得τ∞,截距求常数k 。 3. 吸附剂比表面积 23020 6.021024.3 10m S A ττδ∞∞???== (m2/g )由Langmuir 单分子层吸附模型,假定吸附

聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金

聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金 2016-05-21 12:09来源:内江洛伯尔材料科技有限公司作者:研发部 氢醌反应试料经灼烧、王水溶解。聚氨酯泡沫塑料吸附分离金。以联大茴香胺为指示剂,用氢醌标准滴定溶液滴定测定金量。 本法适用于冶金物料中0.0x %~0.x %的金的测定。 (1) 主要试剂 氢氧化钠溶液(15 g/L);氯化钾溶液(100 g/L);磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=2~2.5):称取50 g磷酸二氢钾溶于450 mL水中,加入15 mL磷酸,用磷酸和氢氧化钾溶液调节pH=2~2.5,用水稀释至500 mL,混匀(如缓冲溶液中含有还原物质,应加入饱和氯水几毫升直至有氯的气味为止,煮沸除去过量氯气。取此溶液5 mL,加1滴联萃胺指示剂不显黄色,冷却后用水稀释至500 mL)。 联大茴香胺溶液(1 g/L):称取0.1 g联大茴香胺,用数滴冰醋酸溶解,用水稀释至100 mL。 聚氨酯泡沫塑料:市售。使用前以盐酸溶液(1+9)浸泡10 min,用水洗净,挤干待用。 金标准溶液(100 μg/mL)。 氢醌标准滴定溶液:称取0.4188 g氢醌(对苯二酚)于400 mL水中,加8.3 mL盐酸、50 mL乙醇,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL相当于500 μg金。使用时稀释成1 mL相当于20 μg金。 标定移取5.00 mL金标准溶液于100 mL烧杯中,加0.5 mL氯化钾溶液,水浴蒸至湿盐状。加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70℃),立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去,加2~3滴联大茴香胺溶液,缓慢滴定至黄色不再出现,即为终点。平行标定三份,所耗氢醌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05 mL,取其平均值。 (2) 分析步骤 ①试液制备试料经高温灼烧,转入250 mL磨口锥形瓶中,用水湿润,加30 mL王水,盖上表面皿,加热微沸1 h。蒸至湿盐状。加20 mL氢溴酸,蒸至近干,重复2次。加30 mL王水溶解残渣,蒸至约5 mL,取下。用水稀释至100~150 mL,加3滴溴水,放入0.2 g经盐酸溶液浸泡过的泡沫塑料块,盖紧塞子,置于振荡器上振荡30 min。取出泡沫塑料块,洗净,压干,用定量滤纸包好,放入30 mL 瓷坩埚中,灰化、灼烧。加2~3 mL王水,低温加热溶解。加2滴氯化钾溶液,水浴蒸至湿盐状,加1 mL盐酸,水浴蒸至湿盐状,重复2~3次。 ②测定加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70 ℃)于残渣中,立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去,以下按“标定”进行。(3) 结果计算 按下式计算金的含量,以质量分数表示: WAu=(TAuV2×V3×10-6)/(m0×V4)×100 式中: WAu—金的质量分数,%;

活性炭吸附碘量法测定金

活性炭吸附碘量法测定金 一、方法提要 试样用王水分解,在稀王水介质中用活性炭富集Au,活性炭灰化灼烧后用王水复溶,加HCI蒸干,在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素,加入KI将Au3+还原为Au+,同时析出游离I2,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。 二、试剂配制 活性炭-纸浆:首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d,过滤,用HCl (2+98)及热水各洗涤7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1+2混匀。 金标准溶液:称取0. 0500g纯金(99.99%以上)于100mL瓷坩埚中,加l0mL王水,盖表面皿,在60~70℃水浴上加热溶解后立即加入8~10滴250g/L NaCl溶液,再在沸水浴上加热蒸干,取下,加1mL HCI,继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水,微热使盐类全溶,取下冷至室温,移入盛有5mL HCI的500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含100μg/mLAu。 硫代硫酸钠标准溶液:称取25. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中,加0. 1g Na2CO3,用水稀释至1L(溶液pH7.2~7.5),此溶液1mL相当于l0mg Au.分别取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内,各加入1g无水Na2CO3和l0mL氯仿,用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀,放置一周后,进行标定:取30μg或100μg Au于50mL 瓷坩埚中,加3~5滴250g/L NaCl溶液,加2~3mL王水,水浴蒸干,加3~4滴HCI,蒸干,重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1mL溶液相当Au的质量(1mL分别相当30μg和l00μg),μg/mL。 三、分析手续 称取10-30g(精确至0. 01g)试样于瓷方舟中,在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷,将试样转入400mL烧杯中,用少量水润湿,加100mL王水(1+1),加热微沸30~60min,中间摇动数次,取下趁热加l0mL l0g/L动物胶溶液,搅拌,用温水稀释至100~120mL,将溶液注入连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中,用热HCl (2+98)洗涤烧杯2次、残渣7~8次。取下布氏漏斗,用热的20g/L NH4HF2溶液洗涤活性炭3~4次,再用热HCI(2+98)洗3~4次,量后用温水洗3~4次,抽干.取出活性炭-纸浆吸附饼,放入50mL瓷坩埚中,放在电炉盘上低温烘干,并升温炭化,再移入650~700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在,取出冷却。在瓷坩埚内加入5滴250g/L NaCl溶液,沿坩埚壁加入2-3mL王水,放在沸水浴上蒸干,滴加3~5滴HCI,继续蒸干,重复两次,最后蒸至无酸味。取下坩埚,加3~5mL乙酸(7+93),搅动使可溶性盐类全部溶解,冷至室温。加入0.1g NH4HF2,搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后,立即加入0.5g KI,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入3~5滴l0g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点。 四、分析结果的计算

活性炭吸附塔计算书

科文环境科技有限公司 计算书 工程名称: 活性炭吸附塔 工程代号: 专业: 工艺 计算: 校对: 审核: 2016年5月13日 活性炭吸附塔 1、设计风量:Q = 20000m3/h = 5.56m3/s。 2、参数设计要求: ①管道风速:V i = 10~20m/s, ②空塔气速为气体通过吸附器整个横截面的速度。空塔风速:V2= 0.8~1.2m/s, ③过滤风速:V3 = 0.2~0.6m/s, ④过滤停留时间:T i = 0.2~2s, ⑤碳层厚度:h = 0.2~0.5m, ⑥碳层间距:0.3~0.5m。 活性炭颗粒性质: 平均直径d p=0.003m,表观密度p=670kg/m3,堆积密度p=470kg/m3 孑L隙率0.5~0.75,取0.75 3、(1)管道直径d取0.8m,则管道截面积A i=0.50m2 则管道流速V1=5.56 £.50=11.12m/s,满足设计要求。 (2)取炭体宽度B=2.2m,塔体高度H=2.5m,

则空塔风速V2=5.56艺2 25=1.01m/s,满足设计要求。 (3)炭层长度L1取4.3m, 2层炭体, 则过滤风速V3=5.56艺2 -4.3乞弋.75=0.392m/s满足设计要求。 (4)取炭层厚度为0.35m,炭层间距取0.5m, 则过滤停留时间T i=0.35 4.392=0.89s满足设计要求。 (5)塔体进出口与炭层距离取0.1m,则塔体主体长度L' =4.3+0.2=4.5m 3 B2H2d 、3 2.222.520.8 两端缩口长L = -_ = - =0.73m 3 2 2 3 2 2 则塔体长度L=4.5+0.73 :2=5.96m 4、考虑安装的实际情况:塔体尺寸LXBXH = 6mX2.2m>2.5m 活性炭吸附塔 1、设计风量:Q = 20000m3/h = 5.56m3/s。 2、参数设计要求: ①管道风速:V1 = 10~20m/s, ②空塔气速为气体通过吸附器整个横截面的速度。空塔风速:V2= 0.8~1.2m/s, ③过滤风速:V3 = 0.2~0.6m/s, ④过滤停留时间:「= 0.2~2s, ⑤碳层厚度:h = 0.2~0.5m, ⑥碳层间距:0.3~0.5m。 活性炭颗粒性质: 平均直径d p=0.003m,表观密度p=670kg/m,堆积密度p=470kg/m 3、(1)管道直径d取0.8m,则管道截面积A1=0.50m2 则管道流速V1=5.56 4.50=11.12m/s,满足设计要求。 (2)取炭体宽度B=2.2m,塔体高度H=2.5m, 则空塔风速V2=5.56 4.2 4.5=1.01m/s,满足设计要求。 (3) 假定吸附床到达穿透时间时全部处于饱和状态,即达到它的平衡吸附量a也称a为静活度,同时根据朗格谬尔等温线假定静活度不在与气象浓度有关。在吸附作用时间Z 内,所吸附污染物的量为: X=aSL p b

活性炭动态吸附氢醌容量法测定金

(一)活性炭动态吸附氢醌容量法测定金 一)活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后,用稀王水分解,金全部以氢金酸状态转入到溶液中,用活性炭吸附金并与其它元素分离。焙烧灰化,以王水溶解金,水浴蒸干。在磷酸盐缓冲 溶液中 ... (一)活性炭动态吸附氢醌容量法测定金 1、方法提要 试样经焙烧后,用稀王水分解,金全部以氢金酸状态转入到溶液中,用活性炭吸附金并与其它元素分离。焙烧灰化,以王水溶解金,水浴蒸干。在磷酸盐缓冲溶液中,以联苯胺作指示剂,用氢醌标准溶液滴 定。其主要反应 式如下: Au+4HCl+HNO3→HAuCl4+NO+2H2O 2HAuCl4+3C6H6O2→2Au+3C6H4O2+8HCl 3.试剂 (1)盐酸。分析纯 (2)硝酸。分析纯 (3)王水。盐酸:硝酸=3:1 (4)1:1王水。盐酸:硝酸:水=3:1:4 (5)1:1逆王水。盐酸;硝酸:水=1:3:4 (6)氯化钾10%水溶液:称取10g氯化钾(分析钝)溶解在100ml水中。 (7)氟化氢铵2%水溶液:称取20g氟化氢铵(分析纯)溶解在1000ml水中。 (8)聚乙二醇10000(HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH)2%:称取聚乙二醇(分析纯)20g溶解在1000ml 水中。 (9)活性炭:称取250g活性炭(分析纯,粒度200目)倒入2500ml 2%氟化氢铵水溶液中浸泡7d 后,抽气过滤以2%盐酸及水洗净氟离子,烘干备用(浸泡使用的容器为带盖塑料桶)。 (10)氯水制备:称取20g氯酸钾放入三角瓶内,由分液漏斗滴加入盐酸30ml,用带孔橡皮塞塞紧,将产生的氯气导入500ml蒸馏水内,使之饱和。 (11)磷酸二氢钾——磷酸缓冲溶液,pH2~2.5:称取100g磷酸二氢钾(分析纯)溶于900ml水中,加入25ml磷酸。用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2~2.5,加入饱和氯水数滴,煮沸赶尽氯气(取此溶液5ml,加联苯胺指示剂1滴,如不变色,表示氯已赶尽,不然,继续煮沸,赶尽氯气为止)冷却后稀至1000ml。 (12)联苯胺指示剂0.1%:称取0.1g联苯胺(分析纯)以数滴冰醋酸溶解后用水稀释至100ml。 (13)金标准溶液配制:称取纯金 1.000g置于50ml小烧杯中,加入王水10~20ml,放入沸水浴上蒸发至小体积,移入1000ml容量瓶中,加氯化钾2g,加王水200ml,用水稀至1000ml,摇匀。此溶液1毫升含金1mg。 (14)金标准工作液(1ml含金20μg):取1ml含1mg标准液20ml,移入1000ml容量瓶中,加王水100ml,用水稀至刻度,摇匀。 (15)氢醌储备液,1ml相当1mg金:准确称取对苯二酚(优级纯)0.8386g溶于400ml冷水中(不能加热),加盐酸8.3ml,稀至1000ml,摇匀(容量瓶为棕色)。 (16)氢醌工作液:1ml相当于20μg金,吸取1ml相当于1mg金的氢醌储备液20ml,移入1000ml 棕色溶量瓶中,用水稀至600ml,加盐酸0.4ml,用水稀至刻度摇匀。 (17)氢酯工作液的标定:分别吸取3份1ml含金20μg的金标准工作液5ml放入50ml烧杯中,加氯化钾3~6滴,在沸水浴上蒸发至干,滴加盐酸0. 5ml蒸发至无酸味后,取下。以下同操作要点。 计算: T=M/V 式中:T—每毫升氢酯工作溶液相当于金微克数(μg/ml)

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