三氯氢硅氢还原工艺研究进展及讨论
三氯氢硅氢气还原工序操作指导书
三氯氢硅氢⽓还原⼯序操作指导书三氯氢硅氢⽓还原⼯序操作指导书⼀、范围1、⽬的按本作业指导书对⽣产过程进⾏标准化作业，确保三氯氢硅氢⽓还原制取合格的多晶硅。
2、适⽤范围本作业指导书适⽤于在还原炉中⽤氢⽓还原三氯氢硅制取多晶硅⼯艺的操作。
⼆、⼯艺标准1、原理三氯氢硅和氢⽓在挥发器中以⼀定的摩尔配⽐混合后进⼊还原炉中，炉内安装的⾼纯硅芯载体通过⽯墨加热组件与电源连接，混合⽓在1080℃左右温度下反应，还原出的⾼纯硅沉积在硅芯载体上形成棒状多晶硅，反应后的尾⽓进⼊⼲法回收⼯序。
炉内主要反应是：SiHCl3＋H2 Si＋3HCl 氢还原反应4SiHCl3 Si＋3SiCl4＋2H2热分解反应2、原辅材料规格及要求2.1硅芯：直径￠7~8mm 长度2100mm 经过磨尖、切割开槽后再表⾯腐蚀、清洗、⼲燥。
要求如下：硅芯电阻率：N型电阻率≥50欧姆·厘⽶，P型硅芯不⽤。
每根硅芯电阻率检验不得少于七点（即硅芯七等分处各测⼀点）。
2.2⾼纯SiHCl3原料：来⾃提纯⼯序⼲法塔和合成塔产品，其质量要求为：产品SiHCl3含量＞98%且Fe≤10PPb P≤0.02PPb Al≤10PPb B≤0.03PPb。
2.3⾼纯H2原料：来⾃⼲法回收⼯序回收H2和电解纯氢。
露点＜-50℃，其中O2含量⼩于5ppm，HCl含量⼩于0.1%。
3、检验频次及⽅法每炉次需随机抽检⼀根硅棒，从⽯墨卡瓣位置以上50mm处截取150mm长硅棒进⾏钻芯，获得￠16mm左右硅棒料进⾏磷、硼杂质检验。
三、作业程序3.1 操作步骤（1）开炉准备A．通知提纯车间准备向还原送合格原料，根据原料来源分别打开相应产品储罐进料阀，使原料装⼊⼲法塔产品储罐或合成塔产品储罐中，待料位达到储罐容量的80%时停⽌接料，关闭进料阀并计录加料量。
（注意：加原料时不能开启尾⽓放空阀，利⽤塔压差可接料。
否则会影响提纯塔的⼯艺操作）B．向产品罐中缓慢充⼊H2使压⼒达到0.2Mpa，再分别打开挥发器SiHCl3进料阀（可⽤流量计旁路阀即可）、产品罐底部阀向挥发器供料，待料位稍超过挥发器加热管时停⽌加料，关挥发器SiHCl3进料旁路阀，转⼊调节阀⾃控。
四氯化硅制备三氯氢硅技术研究进展
三氯氢硅氢还原法和烷硅分解法
三氯氢硅氢还原法最早由西门子公司研究成功，有的文献上称此法为西门子法。
三氯氢硅氢还原法可分为三个重要过程：一是中间化合物三氯氢硅的合成，二是三氯氢硅的提纯，三是用氢还原三氯氢硅获得高纯硅多晶。
1．三氯氢硅的合成三氯氢硅(SiHCl3)由硅粉与氯化氢(HCl)合成而得。
化学反应式为上述反应要加热到所需温度才能进行。
又因是放热反应，反应开始后能自动持续进行。
但能量如不能及时导出，温度升高后反而将影响产品收率。
反应除了生成SiHCl3外，还有SiCl4或SiH2Cl2等氯硅烷以及其他杂质氯化物，如BCl3、PCl3、FeCl3、CuCl、TiCl3等。
合成设备可以是固定床，也可以是沸腾床，以沸腾床为优，可连续生产且效率高。
影响产率的重要因素是反应温度与氯化氢的含水量。
产出率与含水量的关系可粗略地由图2．1中的曲线表示。
此外，硅粉粗细对反应也有影响。
因此，对硅粉的粒度要有适当选择。
2．三氯氢硅的提纯三氯氢硅的提纯是硅提纯技术的重要环节。
在精馏技术成功地应用于三氯氢硅的提纯后，化学提纯所获得的高纯硅已经可以免除物理提纯(区域提纯)的步骤直接用于拉制硅单品，符合器件制造的要求。
精馏是近代化学工程有效的提纯方法，可获得很好的提纯效果。
三氯氢硅精馏一般分为两级，常把前一级称为粗馏，后一级称为精馏。
完善的精馏技术可将杂质总量降低到10-7～10-10量级。
精馏对于各种中间化合物有共同的提纯原理，将在2．2．1节中介绍讨论。
3．氢还原三氯氢硅用氢作为还原剂还原已被提纯到高纯度的三氯氢硅，使高纯硅淀积在1100～1200℃的热载体上。
载体常用细的高纯硅棒，通以大电流使其达到所需温度。
化学反应式为用于还原的氢必须提纯到高纯度以免污染产品。
如氢与三氯氢硅的克分子比值按理论配比则反应速度慢，硅的收率太低。
氢与三氯氢硅的配比在生产上通常选在20～30之间。
还原时氢通人SiHCl3液体中鼓泡，使其挥发并作为SiHCl3的携带气体。
四氯化硅氢化生产三氯氢硅技术研究
四氯化硅氢化生产三氯氢硅技术研究万 烨 汤传斌 肖荣辉 毋克力 严大洲(中国恩菲工程技术有限公司,北京100038)[摘 要] 改良西门子法制备多晶硅存在的技术瓶颈是大量副产物四氯化硅难以回收利用。
本文针对这一瓶颈,介绍了四氯化硅氢化生产三氯氢硅技术,并研究了反应压力、氢气与四氯化硅配比、反应温度以及硅粉层高度对该技术转化率的影响。
同时,还介绍了该技术在洛阳中硅高科技有限公司的应用实例。
[关键词] 四氯化硅;三氯氢硅;氢化[中图分类号]TN 304 [文献标识码]A [文章编号]1008-5122(2010)06-0030-03Research on Techni que of Producing Trichl orosilane byHydrogenati on of Silicon TetrachlorideWAN Y e ,TANG Chuan bin ,X I A O Rong hu,i WU Ke l,i YAN Da zhouAbst ract :It is d ifficult to recycle a large a m ount of by produc,t silicon tetrach lori d e ,w h i c h is the techn ica l bo ttleneck ex isti n g in preparati o n of po l y crysta lli n e silicon by i m proved S ie m ens process .Based on the technical bottleneck ,th is paper i n troduces the techn i q ue o f producing trich l o rosilane by hydrogenation of silicon tetrach lori d e ,and studies t h e effect o f acti o n pressure ,ration of hydrogen and silicon tetrach l o ride ,acti o n te m perature and silicon powder layer s he i g ht on the technical conversati o n rate .M ean w hile ,this paper a lso presents the application exa mp le o f the technique i n Ch i n a silicon cor poration LTD.,Luoyang .K ey w ords :sili c on tetrachlori d e ;trichlorosilane ;hydr ogena ti o n[收稿日期]2010-10-15[作者简介]万 烨(1984-),男,北京人,硕士,工程师,主要从事多晶硅生产技术研究工作。
三氯氢硅还原反应方程式
三氯氢硅还原反应方程式一、引言在有机合成中，还原反应是非常重要的一类化学反应。
其中，三氯氢硅还原反应是一种常见的还原反应，它能够将羰基化合物还原为醇。
本文将深入探讨三氯氢硅还原反应的机理和应用。
二、三氯氢硅还原反应机理三氯氢硅（HSiCl3）是一种强还原剂，它能够将羰基化合物还原为醇。
三氯氢硅在反应中作为氢源，同时它也是一个良好的氯化剂。
三氯氢硅还原反应的机理如下：1.氯化：三氯氢硅首先与羰基化合物中的羰基发生氯化反应，生成相应的氯化硅化合物。
2.还原：氯化硅化合物进一步与三氯氢硅反应，发生还原反应。
在反应中，三氯氢硅释放出氢气，而氯化硅化合物被还原为醇。
三氯氢硅还原反应的方程式如下：R-C=O + HSiCl3 → R-CH2OH + HCl + SiCl4三、三氯氢硅还原反应的应用三氯氢硅还原反应在有机合成中有着广泛的应用。
以下是三氯氢硅还原反应在不同领域的应用示例：1. 药物合成三氯氢硅还原反应在药物合成中被广泛应用。
通过选择合适的底物和条件，可以有效地将羰基化合物还原为醇。
这种还原反应在药物合成中常用于构建醇基团，从而合成出具有药理活性的化合物。
2. 天然产物合成三氯氢硅还原反应也在天然产物合成中发挥着重要作用。
许多天然产物中含有羰基化合物，通过三氯氢硅还原反应可以将这些羰基还原为醇基，从而合成出具有生物活性的天然产物。
3. 醇合成三氯氢硅还原反应是一种常用的合成醇的方法。
通过选择适当的羰基化合物和反应条件，可以高效地将羰基化合物还原为醇。
这种方法具有反应条件温和、产率高的优点，因此在合成醇的过程中得到了广泛应用。
4. 聚合物合成三氯氢硅还原反应在聚合物合成中也有着重要的应用。
聚合物合成中常常需要将羰基化合物还原为醇基，然后进行聚合反应。
三氯氢硅还原反应可以高效地将羰基化合物还原为醇，为聚合物合成提供了重要的方法。
四、三氯氢硅还原反应的优缺点三氯氢硅还原反应具有以下优点：•反应条件温和：三氯氢硅还原反应一般在室温下进行，反应条件相对温和，不需要高温和高压。
(整理)三氯氢硅、四氯化硅相关反应
02．三氯氢硅氢还原反应基本原理用氢气作为还原剂，在1100～1200℃下还原SiHC13，是目前多晶硅生产的主要方法。
由于氢气易于净化，而且在硅中的溶解度极低，所以用氢气还原生产的多晶硅较其他还原剂(如锌、碘)所制得的多晶硅纯度要高得多。
2.1 三氯氢硅氢还原反应原理SiHCl 3和H 2混合，加热到900℃以上，就能发生如下反应：)(H C l 3)( Si )( H )(SiHCl 110090023气固气气℃～+−−−−→←+ 同时，也会产生SiHCl 3的热分解以及SiCl 4的还原反应:2490032H 3SiCl Si 4SiHCl ++−−→←℃ 4HCl Si 2H SiCl 24+−→←+此外，还有可能有43SiCl 2HCl Si 2SiHCl ++−→←HCl SiCl SiHCl 23+−→←以及杂质的还原反应：6HC1 2B 3H 2BCl 23+−→←+6HC1 2P 3H PCl 23+−→←+这些反应,都是可逆反应，所以还原炉内的反应过程是相当复杂的。
在多晶 硅的生产过程中，应采取适当的措施，抑制各种逆反应和副反应。
以上反应式中， 第一个反应式和第二个反应式可以认为是制取多晶硅的基本反应，应尽可能地使 还原炉内的反应遵照这两个基本反应进行。
四氯化硅氢化1． 四氯化硅来源与性质1.1 四氯化硅的产生在多晶硅生产过程中，在SiHCl 3 合成工序和氢还原制取多晶硅工序，会产生大量的副产物SiCl 4，并随着尾气排出。
在氢还原工序中，会发生以下几个反应：主反应：Si 3HCl H SiHCl 23+−→−+ 副反应：2490032H 3SiCl Si 4SiHCl ++−−−→−℃以上 43SiCl 2HCl Si 2SiHCl ++−→−在SiHCl 3合成工序中主要发生以下反应：主反应： 23H SiHCl 3HCl Si +−→−+ 副反应： 242H SiCl 4HCl Si +−→−+ SiHCl 3合成中副反应产生的SiCl 4约占生成物总量的约 10% ，在氢还原工序中也有部分SiHCl 3 发生副反应生成了SiCl 4 。
三氯氢硅氢还原工艺研究进展及讨论
三氯氢硅氢还原工艺研究进展及讨论摘要：阐述目前多晶硅生产中，改良西门子法—闭环式sihcl3 氢还原工艺研究进展，讨论了一些主要因素，如载体表面温度，炉内压力，摩尔配比设定，及高温载体的设计对沉积速率的影响，展开讨论了还原炉运行过程中的主要问题，如delta-v系统的控制软件应用，倒棒分析，自动控制阀的稳定性要求。
关键词：三氯氢硅多晶硅化学气相沉积沉积率引言硅作为目前最丰富的半导体材料其产业链中非常重要的中间体多晶硅是制造集成电路等半导体器件的基础材料，是制造太阳能电池的主要原料。
随着世界半导体工业的迅猛发展及光伏发电技术的开发运用，整个世界对高纯度多晶硅的需求正在大幅增加，如何提高多晶硅的产能，降低能耗，开发多晶硅的生产新工艺，成为了多晶硅行业的一个重大课题。
本文主要阐述目前多晶硅生产中改良西门子法—闭环式sihcl3 氢还原工艺，及技术研究进展。
1 三氯氢硅氢还原反应机理1996年，hitoshi habuka[2]等人对sihcl3/h2体系硅外延生长作了一些研究。
他们认为sihcl3化学吸附和被h2分解决定生长速率。
sihcl3从气相中传输到衬底区，在没有被占据的活性位分解为*sicl2和hcl，硅晶体与sicl2 成键，cl原子指向气流，因此si 晶体表面覆盖着cl原子。
这样吸附表面与在气相中h2反应生成si原子并释放hcl。
依据su等[3]通过分子轨道研究来计算氯硅烷的生成热，认为在三氯氢硅和氢气的系统中三氯氢硅首先发生热分解生成sicl2与hcl（g1），而不是直接生成固体硅。
valente等[4]认为sihcl3、sicl4 和sih2cl2在衬底表面上分解为可以被吸收的氢、氯和氯化硅（反应f1，f2，f3）。
硅的沉积由表面反应f4决定，而硅的腐蚀通过反应f5进行。
3 工艺研究技术进展及讨论多晶硅的沉积速度和还原电耗是业内人士最为关注的两个生产指标，两者相辅相成，主要体现在生产工艺和生产效率，存在于企业的系统控制水平和物料供应平衡问题。
三氯氢硅工艺概况及发展趋势
三氯氢硅工艺概况及发展趋势袁丽娟!，关纳新"（!#唐山三友集团冀东化工有限公司，河北唐山$%&$"!；"#辽阳真空炉用炭制品厂，辽宁辽阳!!!$$$）［关键词］三氯氢硅；工艺；技术经济；市场［摘要］对"$$$’!(三氯氢硅装置的技术经济性进行了分析，认为三氯氢硅是氯碱企业可开发的一个产值高、有发展前途的产品。
［中图分类号］)*!"+#"［文献标识码］,［文章编号］!$$-.!&&/（"$$0）$1.$$&$.$"三氯氢硅是合成有机硅的重要中间体，也是制备多晶硅的主要原料，目前国内市场上三氯氢硅供不应求，缺口较大，而生产三氯氢硅的主要原料是硅粉、氯气、氢气，因此很适合在氯碱企业作为下游产品进行开发生产。
!工艺流程生产三氯氢硅的工艺流程包括：氯化氢合成、三氯氢硅合成、三氯氢硅分离等工序。
（!）氯化氢合成。
（"）三氯氢硅合成。
将硅粉卸至转动圆盘，通过管道用气体输送至硅粉仓，再加入硅粉干燥器，经过圆盘给料机并计量后加入三氯氢硅合成炉。
在三氯氢硅合成炉内，温度控制在"-$"&!$2，硅粉和氯化氢发生反应，生成三氯氢硅和四氯化硅。
反应方程式如下："345&67834678&56"，"3450678347805"6"。
生成的三氯氢硅和四氯化硅气体经沉降器、旋风分离器和袋式过滤器除去粉尘及高氯硅烷，经水冷后经隔膜压缩机加压，再用.&12冷媒冷凝为液体。
不凝性气体通过液封罐进入尾气淋洗塔，经淋##############################################洗达标后排放。
表!国内氯代正烷生产与市场情况应用领域用量!（’!(）生产厂产能!（’!(）农药工业1$$岳阳石化!$$$医药工业1$$昌吉利化工有限公司!$$$橡胶工业!$$$芳桥镇东方化工厂"$$其它1$$上海第十五制药厂!$$合计"1$$"&$$由表!可见：供需差额为"$$’!(。
（整理）三氯氢硅氢还原制备高纯多晶硅.
（整理）三氯氢硅氢还原制备高纯多晶硅.三氯氢硅氢还原制备高纯多晶硅1．高纯多晶硅生产工艺简介20世纪50年代，联邦德国西门子公司研究开发出大规模生产多晶硅的技术，即通常所说的西门子工艺。
多晶硅生产的西门子工艺，其原理就是在表面温度1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯含硅反应物，使反应生成的硅沉积在硅芯上。
改良西门子方法是在传统西门子方法的基础上，具备先进的节能低耗工艺，可有效回收利用生产过程中大量的SiCl4 、HCl、H2等副产物以及大量副产热能的多晶硅生产工艺。
经过半个世纪的发展，多晶硅的制备从生产技术、规模、质量和成本都达到空前的水平，主要集中在美国、日本、德国三个国家。
这三国几乎垄断了世界多晶硅市场。
多晶硅生产的技术仍在进步发展，比如现在出现的硅棒对数达上百对的还原炉，可以使多晶硅的还原能耗降低到一个新的水平。
多晶硅的规格形态：表面无氧化杂质，呈银灰色带有金属光泽Si含量99.9999%（太阳能级）99.9999999（电子级）B含量≤0.003PPb(W)P含量≤0.3PPb(W)C含量≤100PPb(W)体内金属含量≤0.5PPb(W)（Fe,Cu,Ni,Zn,Cr）2．三氯氢硅氢还原反应基本原理2.1 三氯氢硅氢还原反应原理SiHCl 3和H 2混合，加热到900℃以上，就能发生如下反应：)(HCl 3)( Si )( H )(SiHCl 110090023气固气气℃～+→←+ 同时，也会产生SiHCl 3的热分解以及SiCl 4的还原反应: 2490032H 3SiCl Si 4SiHCl ++??→←℃ 4HCl Si 2H SiCl 24+?→←+此外，还有可能有43SiCl 2HCl Si 2SiHCl ++?→←HCl SiCl SiHCl 23+?→←以及杂质的还原反应：6HC1 2P 3H PCl 23+?→←+这些反应,都是可逆反应，所以还原炉内的反应过程是相当复杂的。
三氯氢硅氢还原制备多晶硅
二、三氯氢硅氢还原反应基本工艺流程
冷凝器 来自精馏工 序 蒸 发 器
F
L
氢 气 放 空 补 充 电 解 氢
蒸 发 器
F
还原炉
P T
P
P
蒸 发 器
冷却水 系统
多 晶 硅
热水制 备
回收H2
回收至合成工序 回收氯硅烷至精 馏
CDI 尾气回收 系统
SiHCI3氢还原工艺流程示意图
SiHCI3氢还原制备多晶硅主要工序包括混合气 氢还原制备多晶硅主要工序包括混合气 氢还原制备多晶硅主要工序包括 制备系统、氢还原炉、 系统、 制备系统、氢还原炉、DCS系统、电器控制系统和 系统 与之配套的冷却水系统、吹扫系统。 与之配套的冷却水系统、吹扫系统。 从精馏塔提纯出来的精制SiHCI3原料，按照还 原料， 从精馏塔提纯出来的精制 原料 原工艺条件的要求，经管道连续加入到SiHCI3蒸 原工艺条件的要求，经管道连续加入到 蒸 发器中。 发器中。经尾气回收系统收下来的氢气与来自电解 制氢系统的补充氢气在氢气总管中汇合后也进入蒸 发器中， 发器中，氢气总管的压力通过调节补充电解氢的流 和氢气放空的流量）控制， 量（和氢气放空的流量）控制，以实现进入蒸发气 的氢气压力恒定。 的氢气压力恒定。 蒸发器中的SiHCI3液体在一定的温度和压力下 蒸发器中的 液体在一定的温度和压力下 蒸发，氢气对SiHCI3液体进行集中鼓泡。形成一 液体进行集中鼓泡。 蒸发，氢气对 液体进行集中鼓泡 定体积比的H2和 的混合气体。 定体积比的 和SiHCI3的混合气体。SiHCI3蒸发 的混合气体 蒸发 所需的热量由专门的热水制备系统供给。 所需的热量由专门的热水制备系统供给。
3.在光和热的作用下，能使电子激发，从而使导电 在光和热的作用下，能使电子激发，
三氯氢硅还原法的工艺流程和优缺点
三氯氢硅还原法的工艺流程和优缺点下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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三氯氢硅提纯工艺综述
三氯氢硅提纯工艺综述摘要三氯氢硅是多晶硅生产的一种基础原料，有效的控制精制三氯氢硅的质量，是提高多晶硅产品质量的关键。
而影响精制三氯氢硅质量的因素又是方方面面的，因此深挖影响精制三氯氢硅质量的因素，规范生产操作及加强过程的管控，并在技术上不断创新、突破，是保证精制三氯氢硅质量，进一步保证多晶硅质量的必经之路。
本文结合改良西门子法生产多晶硅的实际工艺情况，介绍了三氯氢硅提纯的各种工艺方法，重点对三氯氢硅精馏提纯法作了详细介绍，并阐述了精馏提纯三氯氢硅过程中应注意的问题。
关键词三氯氢硅；提纯；精馏精制三氯氢硅在还原炉内与氢气发生化学气相沉积反应生成多晶硅。
可见，在整个改良西门子法生产工艺流程中，精馏提纯工艺是实现提高多晶硅产品质量的关键。
如何能够连续稳定的生产合格的精三氯氢硅产品，仍是国内大部分多晶硅企业的难点和方向。
由于三氯氢硅和四氯化硅沸点相差25℃，并且不形成共沸物，比较容易去除，关键是氯硅烷混合液中含有微量的金属杂质、硼磷化合物及含碳杂质等较难去除，如不去除将会带进多晶硅产品中降低多晶硅质量。
1 概述1.1 改良西门子法简介改良西门子法是一种化学方法，又称闭环式三氯氢硅氢还原法，是在传统西门子工艺的基础上增加了尾气回收和四氯化硅氢化工艺，实现了原材料的循环利用，具备节能降耗、生产成本低、对环境无污染等明显优势，是“综合素质”最优的多晶硅生产工艺，短时间内被其他工艺替代的可能性很小。
1.2 三氯氢硅的性质三氯氢硅又名三氯硅烷或硅仿，英文名Trichlorosilane 或Silicochloroform，工业上一般采用硅氯氢化（工业硅粉与HCl气体在高温合成炉内合成SiHCl3）法和四氯化硅氢还原（SiCl4与Si和H2在Cu作催化剂条件下反应生成SiHCl3）法制取，两种方法涉及的反应式（1）和（2）。
纯净的SiHCl3常温下为无色透明液体，沸点为31.8℃，闪点为-13.9℃，在空氣中的爆炸极限为6.9%～70%，属易燃易爆物品[1]。
三氯氢硅还原反应方程式
三氯氢硅还原反应方程式摘要：一、三氯氢硅还原反应的基本概念二、三氯氢硅还原反应的化学方程式三、三氯氢硅还原反应在多晶硅制备中的应用四、反应过程中的关键技术五、我国多晶硅产业的发展现状正文：一、三氯氢硅还原反应的基本概念三氯氢硅还原法，又称西门子法，是一种利用三氯氢硅（SiHCl3）作为中间体，通过氢气还原制备多晶硅的先进技术。
这一方法最早由西门子公司研究成功，并成为目前全球多晶硅生产的主流工艺。
二、三氯氢硅还原反应的化学方程式三氯氢硅还原反应的化学方程式为：SiHCl3（g）+ H2（g）→ Si（s）+ 3HCl（g）这个反应过程中，氢气（H2）作为还原剂，将三氯氢硅（SiHCl3）中的硅（Si）还原为金属硅（Si），同时生成氯化氢（HCl）作为副产品。
三、三氯氢硅还原反应在多晶硅制备中的应用三氯氢硅还原反应在多晶硅制备中的应用主要包括以下几个步骤：1.制备三氯氢硅：以冶金级硅和氯化氢（HCl）为原料，通过催化合成反应生成三氯氢硅。
2.精馏提纯：对生成的三氯氢硅进行分离精馏，以获得高纯度的三氯氢硅。
3.CVD反应：将精馏后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD（化学气相沉积）反应，生成高纯度多晶硅。
四、反应过程中的关键技术三氯氢硅还原反应过程中的关键技术主要包括：1.催化剂选择：催化剂对反应的速率和产率具有重要影响，需要选用具有较高活性和选择性的催化剂。
2.反应条件优化：反应压力、温度、反应时间等条件对产物纯度和收率有显著影响，需要通过实验优化得到最佳条件。
3.分离精馏技术：分离精馏技术对三氯氢硅的纯度具有决定性作用，需要采用高效分离装置和精细的操作控制。
五、我国多晶硅产业的发展现状我国目前广泛应用三氯氢硅氢还原法制备多晶硅，具备了较为成熟的产业链。
随着光伏产业的快速发展，我国多晶硅产量逐年增长，已成为全球最大的多晶硅生产国。
然而，与国际先进水平相比，我国在多晶硅生产技术、产品纯度和成本等方面仍有一定差距。
简述三氯氢硅法工序的工艺流程
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三氯氢硅合成工艺的影响因素及控制
三氯氢硅合成工艺的影响因素及控制摘要:本文介绍了目前三氯氢硅合成工艺中工业硅粉粒度、氯化氢气体含水量及纯度、流化床生产工艺参数对合成系统的影响。
本文通过生产实践发现：将硅粉的粒度控制在125~425μm之间，氯化氢合成工艺中通过工艺控制使氢气过量，合成的氯化氢气体纯度控制在90%左右，含水量控制在0.05%以下，合成炉内部温度控制在320℃左右，进出口压差在15Kpa左右，可大大提高三氯氢硅合成反应的转化率和降低生产周期。
关键词:三氯氢硅；工业硅粉；氯化氢气体；流化床；工艺控制The influence factors and control of the process trichlorosilane synthesisXiao RonghuiXin ChaoWan YeChina ENFI Engineering CorporationBeijing100038Abstract：The study introduces the influence factors of the process trichlorosilane synthesis, included the size of silicon powder, themoisture content and gas purity of hydrogen chloride, the process parameters of fluidized bed. The results show that: we control the size of silicon powder between 125~425μm, gas purity of hydrogen chloride is about 90% and moisture content is below 0.05%, the temperature of synthesis furnace is about 320℃, the differential pressure of import and export is about 15kpa. It can improve the conversion rateof trichlorosilane synthesis and reduce the production cycle.Keywords: trichlorosilane; silicon powder; hydrogen chloride; fluidized bed; process control1．引言目前在太阳能电池生产领域中，晶体硅太阳能电池占有主导地位，有超过85%的太阳能电池为晶体硅太阳能电池。
三氯氢硅氢还原法制多晶硅的自控难点及选型
石 油 化 工 自 动 化 , 2010, 5 ! 16 AU TO M A T IO N IN PE TR O CH EM ICA L IN D U ST R Y
三氯氢硅氢还原法制多晶硅的自控难点及选型
朱 舲 , 张英杰
710054) ( 华陆工程科技晶硅项目由于工况特殊、 技术不成熟、 工程经验不足等原因 , 在 自动控制和现场 仪表选型上存在 很多问题 , 装置
多晶硅项目由于工况特殊技术不成熟工程经验不足等原因在自动控制和现场仪表选型上存在很多问题装置运行过程中仪表的使用效果和寿命均不尽人意自动化水平也较低阐述了该工艺流程中的控制难点及仪表的正确选用还原炉的自动控制提出一些合理的控制方案从而提高了多晶硅生产的稳定性减少了副产物降低了多晶硅生产的能耗提高了产品质量
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石油化工自动化
2010 年
对石英窗口造成污染。如何克服这种污染对透过 率可能产生的影响而不会导致实际测量误差? d) 对于双层水冷石英窗口是否影响红外测温 仪自身的稳定性和测量的可靠性 ? 只有充分了解多晶硅生产工艺并重视可能出 现的上述问题, 才有可能找到解决问题的办法。为 了改善温度测量 , 宜选用双色红外测温仪 , 双色模 式特别适用于测量局部被遮挡的目标, 无论是断续 的, 还是一直被遮挡 , 如存在其他物体的遮挡、 开孔、 狭缝、 观察窗对能量的衰减, 以及大气中灰尘、 烟雾、 水气的影响。双色模式也可用于测量无法充满测量 图 3 陶瓷滑板阀结构 3 还原炉内硅芯表面温度控制及测温仪选型 3. 1 温度测量的重要性 还原炉内硅芯表面温度是还原炉运行的重要 参数之一 , 生产初期在还原炉中设置硅芯, 这种硅 芯的初始直径很细, 一般为 8~ 10 mm 。通过加 压击穿后电能转化为热能 , 使硅芯达到一定温度 , 工艺要求的硅芯温度是 1 080 , 而且此工艺温度 在硅芯由 8 mm 变到 150 mm 的过程中必须一直 保持恒定 , 但随着硅芯的直径不断变粗, 其相应阻 抗会不断减小 , 要维持 1 080 的恒定硅芯温度 , 必须相应地不断增大工作电流, 通常工厂操作电流 将由开始时的 0 增大到结束时的 3 200 A 。如此大 动态范围电流的变化, 对生产设备及操作人员都提 出了相当高的要求。若硅芯温度达到 1 420 时硅 芯将被熔化, 多晶硅生产将受到严重影响, 为了获 得最佳的生产效率 , 必须采用硅芯温度实时测量及 控制的生产工艺, 通过必要的技术手段适时测量硅 芯真实温度, 将其输出信号反馈至电流控制设备 , 控制电流的大小, 从而实现系统自动控制的目的 , 为稳定生产和提高产品质量奠定坚实基础。 3. 2 红外测温仪选择 在实际应 用中, 还 必须面对如下 不可避免 的 问题。 a) 开始生产时的硅芯直径只有 8~ 10 m m, 如何保证红外测温仪能够精确瞄准所要测量的硅 芯目标? b) 硅芯直径在变粗过程中, 还原炉内热场分 布在生产过程中并不恒定, 这种并不恒定的热场对 被测硅芯是否存在影响 ? c) 用红外测温仪适时测量硅芯的温度时 , 必 须透过密封石英窗口瞄准炉内目标。但在生产过 程中 , 难免会有极少硅油和挥发物产生, 它们可能 视场的目标温度, 但背景温度必须比目标温度低很 多。此类测温仪不严格要求被测目标必须充满测温 仪视场。采取措施对红外测温仪进行可靠的对准及 固定 , 防止人为或外界因素使红外测温仪无法对准 目标, 定期进行红外测温视孔清洗, 并严格控制红外 测温视孔中冷却水的质量, 实际应用中还增设了红 外测温仪, 通过 DCS 对红外测温仪的数据进行对比 校正 , 从而真正实现硅芯温度实时测量及控制。 4 氢气和三氯氢硅进料的流量测量仪表 在整个多晶硅沉积过程中, 硅芯从 8 mm 左右 生长至 150 mm 左右, 进气量的变化是非常大的, 通 常三氯氢硅和氢气的流量范围比在 1 ! 20 左右。并 且氢气和三氯氢硅需要按一定的摩尔比混合后通入 还原炉反应, 还原炉进料直接关系到多晶硅产品的 质量, 此处对流量仪表的精度要求非常高。 对于单台还原炉而言, 氢气最小流量: 5 kg/ h, 最大流量: 100 kg/ h, 压力: 0. 3~ 1. 0 MPa, 温度 : 25~ 150 , 热质流量计精度可达 # 1% , 量程比最 大可达 1 ! 1 000, 压损极小, 无可动件 , 无需温度、 压力补偿, 可直接测得气体质量流量 , 此处氢气流 量的测量使用精度高且量程比大的热式质量流量 计能很好地满足工艺及控制的要求。 三氯 氢 硅 最 小 流 量: 100 kg/ h, 最 大 流 量: 2 000 kg / h, 压 力 : 0. 3 ~ 1. 0 M P a, 温 度 : 25 ~ 150 , 根据工艺的不同, 三氯氢硅的进料状态可 以是气相, 也可以是液相, 热质流量计可测量气体 的质量流量 , 但是不能测量液体的质量流量, 此时 应选用科氏力质量流量计。科氏力质量流量计可 测量高密度气体、 液体和浆体的质量流量 , 直管段 要求不严格, 不受温度、 压力变化影响 , 但是 , 当被 测流体流量变化大时则测量精度降低 , 对于三氯氢 硅流量范围比在 1 ! 20 左右 , 这将大大影响质量流 量计的 精 度 , 经 多 个 工 厂 实 践 证 明, 选 用 精 度 0. 15% 的科氏力质量流量计 , 在满足大流量测量精
三氯氢硅生产过程中的工艺整改措施
三氯氢硅生产过程中的工艺整改措施摘要：三氯氢硅主要用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅偶联剂中最基本的单体，同时也是制备多晶硅的主要原料。
所以，三氯氢硅对于我们的生产生活有着举足轻重的作用。
但是，三氯氢硅的传统生产工艺上存在着较多的缺陷，急需要改进。
文章主要分析了三氯氢硅生产工艺流程，以及其中存在的缺陷和问题，并针对性的提出了三氯氢硅生产过程中的工艺整改措施。
关键词：三氯氢硅工艺整改三氯氢硅主要用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅偶联剂中最基本的单体，同时也是制备多晶硅的主要原料。
所以，三氯氢硅对于我们的生产生活有着举足轻重的作用。
但是，三氯氢硅的传统生产工艺上存在着较多的缺陷，急需要改进。
一、生产原理主反应：从化学方程式中我们不难发现，反应随着温度的升高而加速，三氯氢硅的产量加剧。
除了主反应之外，硅粉和氯化氢反应还存在着复杂的副反应，会生成四氯化硅和各种硅烷等副产物。
此外，我们还能发现三氯氢硅含量除了和温度有关，还与硅粉、氯化氢中水含量有很大关系，产物中三氯氢硅的含量随水分含量的增加而下降。
通常情况下，一般要求氯化氢中水分的含量不得高于0.05%。
水含量过高不但会影响三氯氢硅的产量，还会使得三氯氢硅水解生成硅胶造成管道堵塞[1]。
硅粉粒度过大，使得比表面积过小，降低三氯氢硅产率；硅粒度过小，使得比表面积过大，硅粉会在沸腾反应的时候被气流带进管道造成堵塞和过多消耗。
二、改进前工艺存在的问题图1 工艺流程图1. 工艺流程工艺流程如图1所示。
汽化氯气脱水后与氢气在氯化氢合成炉中合成氯化氢气体，氯化氢气体经酸雾除沫器后在TCS沸腾炉中和硅粉进行反应并加热。
根据腾炉底部与顶部不同的压力和沸腾炉内硅粒料层高度的差异确定硅粒加入的频率。
沸腾炉中的产物经袋式除尘器后将硅粒与合成气分离，合成气进行冷凝、吸收和脱吸，为精馏工序输送合格的粗料，为三氯氢硅合成、氯化氢合成工序输送合格的氯化氢和氢气。
三氯氢硅西门子法多晶硅生产工艺详解
总体而言，国内制取三氯氢硅的技术已相当成熟，尤其在冷氢化技术愈加成熟的今天，很多 多晶硅厂家选择关停三氯氢硅合成工序，三氯氢硅主要由氢化工序提供，不足部分选择外购， 以此降低投资成本。
2）精馏
该项技术是多晶硅生产的关键技术，物料质量尤其是三氯氢硅的质量直接决定了多晶硅的产 品质量。精馏提纯也是工业生产中广泛采用的净化方法之一，设备简单、便于制造、处理量 大、操作方便，同时还具有避免引入其他试剂污染，分离精度可达 ppb 级等众多优点。精 馏主要技术指标如表所示。
（1）三氯氢硅西门子法主要工艺介绍
1）三氯氢硅合成
①三氯氢硅合成原理 三氯氢硅合成反应的主要化学方程式为
由于常温时硅粉性质较为稳定，不易与干燥的 HCl 发生反应，因此反应需在 300℃左右的高 温和 0.3MPa（G）的压力条件下进行气固反应，由硅粉和氯化氢气体在流化床反应器中直 接合成三氯氢硅。 硅粉与 HCl 反应生成 SiHCl3 的同时，还会伴随发生其他副反应生成 SiCl4、SiH2Cl2 和聚氯 硅烷等多种物质。这几个反应对温度敏感，在较高温度时 SiCl4 的生成量明显增加，而温度 偏低时 SiH2Cl2 的产量会增加，当温度低于 260℃后反应趋于停止。因此，合成 SiHCl3 过程 中精确控制温度是保证产品质量的关键因素。
精馏是利用液体混合物中不同组分具有不同的挥发度，液体经过多次部分汽化（加热过程） 和多次部分冷凝（冷凝过程），使混合液各组分得以分离的过程，获得定量的液体和蒸汽， 两者的浓度有较大差异（易挥发组分在汽相中的含量比液相高）。若将其蒸汽和液体分开， 蒸汽进行多次的部分冷凝，最后所得蒸汽含易挥发组分极高。液体进行多次的部分汽化，最 终所得到的液体几乎不含易挥发组分。这种采用多次部分汽化、部分冷凝的方法使高、低沸 点组分进行分离，从而得到预期要求浓度的产品。 在多晶硅生产中，通过精馏技术将三氯氢硅中存在的杂质逐步分离，最终得到高纯度的三氯 氢硅。一般根据物料来源，分成三氯氢硅提纯、高低沸物回收、还原尾气干法回收料分离等 几个部分。以国内多晶硅企业常见的九塔精馏提纯为例（九塔分别以 1#、2#、3#…9#表示）。 ①冷氢化和合成料提纯 首先，采用双塔（1#塔和 2#塔）连续精馏，1#塔除去氯硅烷中二氯二氢硅等低沸点组分， 塔釜液进入 2#塔，塔顶得到较纯的三氯氢硅，塔釜液送入 5#塔进一步回收四氯化硅。 其次，采用连续的二级精馏塔（3#塔、4#塔），对 2#塔顶三氯氢硅进行精提纯，首先进入 3#塔，塔顶去除三氯氢硅中的轻杂质，塔顶液进入 9#塔回收三氯氢硅。塔釜液进入 4#塔， 最终在 4#塔顶得到合格的三氯氢硅，该三氯氢硅的质量可以满足生产太阳能级和电子级多 晶硅的要求。4#塔塔釜得到的含高沸点杂质的釜液被送入 8#塔进一步回收三氯氢硅，避免 物料浪费。 ②还原回收料提纯 采用双塔（6#塔和 7#塔）连续精馏，6#精馏塔塔釜侧线得到纯度 99 的四氯化硅，送到 5# 塔进一步提纯四氯化硅以满足冷氢化要求。塔釜液作为高沸点杂质排放。塔顶液进入 7#精 馏塔塔顶得到合格的三氯氢硅用于还原生产多晶硅，塔釜含高沸点杂质液送入 8#塔进一步 回收三氯氢硅。 ③高沸物分离 4#塔和 7#塔釜液一同送入 8#塔，精馏后塔顶三氯氢硅进入 1#塔进行回收，塔釜高沸物送 去废液处理单元。 ④低沸物分离 1#塔和 3#塔顶得到二氯二氢硅等低沸点馏分一同送入 9#塔，精馏后塔釜三氯氢硅进入 1# 塔进行回收，塔顶气相采出的低沸物送去废液处理单元。
多晶硅制备还原工艺的分析与优化
多晶硅制备还原工艺的分析与优化多晶硅制备还原工艺的分析与优化摘要目前国内多晶企业所采用的生产方法主要是西门子法或改良西门子法，产物为高纯多晶硅，为降低原材料的消耗，提高经济效益，在不影响多晶硅纯度的情况下最大限度提高原材料的转化率。
本文重点介绍了三氯氢硅还原的工艺原理、工艺流程，并对还原反应器提出了相关的优化建议。
关键词：改良西门子法；还原；三氯氢硅；优化Polysilicon preparation reduction process analysisand optimizationAbstractCurrently used by many domestic production of crystal enterprise method is mainly to Siemens method or improved Siemens method, product purity polysilicon, to reduce the consumption of raw materials, improving economic efficiency, are not affected under the condition of polysilicon purity maximizing conversion of raw materials.This paper introduces the process of hydrogen silicone reduction trichloramine principle, process flow, and puts forward the relevant to restore the reactor technical advice.Keyword: Modified Siemens Process；deoxidation ；trichlorosilane；optimize目录摘要 (I)Abstract ........................................................................................................................ I I 第一章三氯氢硅还原工艺及其相关物质的介绍 (1)1.1多晶硅还原工艺的简介 (1)1.2三氯氢硅和氢气 (1)1.3多晶硅的基本结构及性质 (3)第二章三氯氢硅氢还原反应基本原理 (4)2.1三氯氢硅氢还原反应原理 (4)2.2 SiHCl3氢还原反应的影响因素 (4)2.2.1 反应温度 (4)2.2.2 反应气体流量 (6)2.2.3 发热体表面积 (6)第三章三氯氢硅氢还原中的主要设备 (8)3.1蒸发器 (8)3.2还原炉 (9)3.3 AEG电柜 (10)第四章三氯氢硅还原工艺的优化 (11)4.1反应器的优化设计 (11)4.1.1钟罩式反应器 (11)4.2热能的综合利用 (12)结论 (14)参考文献..................................................................................... 错误！未定义书签。
第五章三氯氢硅氢气还原
第五章三氯氢硅氢⽓还原第五章三氯氢硅的氢⽓还原...................................................................................................................... - 2 - 第⼀节、三氯氢硅氢⽓还原的反应原理 ................................................................................. - 2 -⼀、⼯艺原理 ............................................................................................................................. - 2 -第⼆节、SiHCl3氢还原反应的影响因素 ................................................................................. - 2 - 第三节、⼯艺流程图及设备......................................................................................................... - 7 -⼀、三氯氢硅氢还原⼯艺流程简图 .............................................................................................. - 7 -⼆、主体设备.................................................................................................................................. - 8 -第四节、三氯氢硅氢⽓还原对产品及外部条件的要求..................................................... - 9 -⼀、对多晶硅产品的要求： .......................................................................................................... - 9 -⼆、对外部条件的要求： ............................................................................................................ - 10 -第五节、三氯氢硅氢⽓还原的操作条件 ............................................................................... - 10 - 第六节、⼯艺控制要点................................................................................................................ - 11 -⼀、牢固的⾼纯卫⽣意识 ............................................................................................................ - 11 -⼆、严格操作规程........................................................................................................................ - 11 -三、均衡⽣产意识........................................................................................................................ - 11 -四、⾃动控制的巡查.................................................................................................................... - 11 -第七节、还原的⼯艺操作............................................................................................................ - 11 -⼀、新还原炉的清洗与安装 ........................................................................................................ - 11 -⼆、装炉操作................................................................................................................................ - 12 -三、开炉前的准备........................................................................................................................ - 12 -四、还原的启动和运⾏ ................................................................................................................ - 12 -五、正常停炉及出炉.................................................................................................................... - 12 -第⼋节、紧急预案.......................................................................................................................... - 13 -⼀、突然停⽔................................................................................................................................ - 13 -⼆、突然停电................................................................................................................................ - 13 -三、突然断氢怎么办? .................................................................................................................. - 14 -四、倒棒........................................................................................................................................ - 14 -第九节、⼯艺过程的基础计算 .................................................................................................. - 14 -⼀、基本物料的性能参数计算 .................................................................................................... - 14 -⼆、基本计算................................................................................................................................ - 15 -第⼗节、安全⽣产.......................................................................................................................... - 16 -⼀、物料的有关性质.................................................................................................................... - 16 -⼆、安全规程................................................................................................................................ - 17 -第五章三氯氢硅的氢⽓还原第⼀节、三氯氢硅氢⽓还原的反应原理⼀、⼯艺原理经提纯和净化的SiHCl 3和H 2进⼊蒸发器中，在20℃、0.2MPa 的压⼒下，H 2/SiHCl 3 按（摩尔⽐）＝3.5～4：1进⼊还原炉，在1080℃～1100℃温度下，SiHCl 3被还原，⽣成的硅沉积在发热体硅芯上。
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三氯氢硅氢还原工艺研究进展及讨论摘要：阐述目前多晶硅生产中，改良西门子法—闭环式sihcl3 氢还原工艺研究进展，讨论了一些主要因素，如载体表面温度，炉内压力，摩尔配比设定，及高温载体的设计对沉积速率的影响，展开讨论了还原炉运行过程中的主要问题，如delta-v系统的控制软件应用，倒棒分析，自动控制阀的稳定性要求。
关键词：三氯氢硅多晶硅化学气相沉积沉积率引言硅作为目前最丰富的半导体材料其产业链中非常重要的中间体多晶硅是制造集成电路等半导体器件的基础材料，是制造太阳能电池的主要原料。
随着世界半导体工业的迅猛发展及光伏发电技术的开发运用，整个世界对高纯度多晶硅的需求正在大幅增加，如何提高多晶硅的产能，降低能耗，开发多晶硅的生产新工艺，成为了多晶硅行业的一个重大课题。
本文主要阐述目前多晶硅生产中改良西门子法—闭环式sihcl3 氢还原工艺，及技术研究进展。
1 三氯氢硅氢还原反应机理1996年，hitoshi habuka[2]等人对sihcl3/h2体系硅外延生长作了一些研究。
他们认为sihcl3化学吸附和被h2分解决定生长速率。
sihcl3从气相中传输到衬底区，在没有被占据的活性位分解为*sicl2和hcl，硅晶体与sicl2 成键，cl原子指向气流，因此si 晶体表面覆盖着cl原子。
这样吸附表面与在气相中h2反应生成si原子并释放hcl。
依据su等[3]通过分子轨道研究来计算氯硅烷的生成热，认为在三氯氢硅和氢气的系统中三氯氢硅首先发生热分解生成sicl2与hcl（g1），而不是直接生成固体硅。
valente等[4]认为sihcl3、sicl4 和sih2cl2在衬底表面上分解为可以被吸收的氢、氯和氯化硅（反应f1，f2，f3）。
硅的沉积由表面反应f4决定，而硅的腐蚀通过反应f5进行。
3 工艺研究技术进展及讨论多晶硅的沉积速度和还原电耗是业内人士最为关注的两个生产指标，两者相辅相成，主要体现在生产工艺和生产效率，存在于企业的系统控制水平和物料供应平衡问题。
由于还原炉内反应相关多成分物质、多反应中间产物、多对立变量（温度、压强、气体流速）、沉积工艺的连贯步骤，是一个复杂的物理化学过程，工艺控制沉积速率取决于气体流量、流体动力学特性、载体表面温度、炉内压力、载气h2与硅源气tcs的摩尔比[5]等。
3.1 h2与tcs 摩尔比的影响文献资料[6]揭示了氢气与sihcl3 （g）的摩尔数配比是决定单程转化率和沉积速度的重要因素。
只有在较强的还原气氛下，才能使还原反应比较充分地进行，获得较高的tcs单程转化率及好的结晶型硅。
然而配比过大，稀释单位面积内sihcl3的浓度，易会降低硅的沉积速率，使单位生长周期内的多晶硅产量下降，单位产品电耗上升，同时不利于抑制b、p的析出。
为此早期国内生产多采用h2：sihcl3=10～15摩尔比，以获得高的一次转化率，随着改良西门子干法尾气回收系统的导入现在普遍采用较低的配比，以求提高多晶硅的沉积速率，目前多采用h2： sihcl3=2.5～5摩尔比。
文献资料[7]摩尔比的设定亦有了新的进展，通过在不同的反应期间调整配比在一定生长周期内以某一比例及振幅变化达到强化传质的目的，促进气相主体和硅棒表面边界层之间的质量传递。
可优化硅棒表面边界层内各个气体组分的浓度和气相主体气体组分浓度形成浓度梯度，更好的获得质量、动量、热量传递，维持较高的多晶硅沉积速率的同时提高转化率，降低生产成本。
3.2 硅棒表面温度及炉内压力的影响三氯氢硅氢还原的主要反应是吸热反应，从理论上来说，反应温度越高越有利于还原反应的进行，载体温度越高，沉积速度增加最为明显，符合反应动力学原理。
但实际生产过程中，硅棒的供给电流往往受到硅熔点1410℃的限制，硅载体是热的不良导体，随着多晶硅棒直径的增大，内部的热量不能及时传导至表面进行良好的热量交换，致使温度越来越高，当温度升高至硅的熔点时，造成硅芯体熔裂终止生长运行。
文献资料[8]表面合适的反应温度为1393-1450k，文献[5]认为1353k合适，也就是1080℃左右为宜。
文献[9]给出了抑制硅芯体熔融的工艺技术，就是通过结合硅棒表面直径来调整交流电的功率大小及变化的频率，电磁感应使高温载体内电流产生趋肤效益，电流集中在硅棒表面15-30mm外层，致使可以生长出大直径的多晶硅棒。
炉内压力越高，气体浓度越大，传质速率增加，反应加快符合反应动力学。
单纯依靠提高操作压力，来增加沉积速率的措施是不经济的，一方面提高设备的制造成本、技术操作难度，另一方面生产安全系数降低，只有当反应达到合适的温度范围时，提高炉内压力气相中三氯氢硅浓度高，浓度梯度高，有利于硅棒表面边界层的质量传递扩散，高压下多晶硅的沉积过程是一个由三氯氢硅浓度扩散控制的过程，但是压力的提高同时也提高了反应产物中氯化氢的浓度，加快了硅原子的腐蚀，从而降低硅的沉积速率，要权衡以上各个方面因素的影响，选择最适宜的反应压力，以达到生产效益最大化。
3.4 高温载体的设计创新如前所述，多晶硅的沉积速率和还原电耗是业内人士最为关注的两个生产指标，目前西门子法生产多晶硅多采用内接圆直径为6-10mm的正四边形硅芯，我们知道生长越到后期，硅棒直径越来越大，沉积表面积也越来越大，有利于提高沉积率，与之相比生长初期沉积表面积小，热辐射利用率低，文献[10]介绍了一种螺旋形硅芯设计，通过增大预制硅芯载体表面积的方法，不仅能起到提高沉积率的作用，同时更能充分利用热辐射，降低还原直接电耗，然而究竟这种方法的成功率如何，稳定性及可操作性有待生产验证。
4 还原运行中主要问题讨论4.1 还原炉批量系统控制的安全性，可操作性要求还原炉内运行介质有毒有害，易燃易爆，且高温带压，需要确保系统的批量处理过程中在异常工况下做出联锁反应来保证还原生产过程中的安全性和可靠性，另一方面针对还原运行的批量处理特性，不仅需要对工艺的参数进行预先的设定以及及时的调整程序，同时需要保证系统输出的指令能够准确稳定链接至现场仪表自动控制执行，文献[11]介绍了delta-v sis控制系统在多晶硅制造中的运用，该系统的控制是基于可重复使用的控制模块。
控制模块连接算法式、条件、报警、显示器和其他特殊设备。
同时配方的实现过程，系统引入了程序功能图，是专门为批量过程的控制开发的流程图式功能图，由步骤，转换和有效连接线构成基本要素，技术人员可以将个人配方以文件夹的形式归类到浏览器中。
该技术稳定性强，可操作性强。
4.2 倒棒及裂棒致使异常停车分析晶棒在不同生长阶段的倒棒有不同分析问题的侧重点，首先我们应该寻找到一种方法能够保证将硅棒的基座稳固，并且保证硅芯本身直径均匀且竖直及安装垂直于水平底盘面。
硅棒基座的稳固需要注意几方面，第一：硅芯与石墨夹头的连接吻合，这里讲究石墨夹头的设计；第二：石墨夹头与电极的吻合及强度，这里不仅需要关注电极的外形校正，同时还需考虑石墨夹头与电极接触处的强度是否能承受后期的硅棒重量。
文献[12]介绍了一种还原炉电极校正器，通过对电极的外锥校正，避免硅芯安装时的倾斜所致使的硅棒靠壁或倒棒，减少人工徒手校正对电极的损伤，延长电极的使用寿命，保证硅芯的良好安装状态及硅棒基座的稳固对抑制中后期倒棒能起到事半功倍的效果，不仅能够提高出炉成功率，降低生产成本，同时减少因倒棒带来的硅棒表面污染。
前期的倒棒这是生产调试时最容易遇见的问题，依据生产实践我们需要注意其它几方面的影响，第一：启动电流过高，导致硅芯根部或者横梁熔裂；第二：通入气体的进料量过大，导致硅芯吹倒；第三：硅芯根部锥磨处打磨过长，过细，不利于根部生长稳固；第四：硅芯本身因制备过程内部应力过大导致抗折强度差，易脆裂。
中后期倒棒除了需要关注以上所提到的问题点，还需要注意以下几点，第一：硅芯表面氧化严重造成生长层与硅芯层裂棒；第二：电流过大，硅棒内部温度过高致使硅芯熔裂或者横梁熔裂。
4.3 自控调节阀门的稳定性的影响h2和sihcl3进料控制调节范围大，调节频率高，且介质理化特性要求控制条件苛刻致使阀门磨损腐蚀严重，尤其在小流量的时候，阀门震动明显，容易发生泄漏，降低阀门及调节阀的使用寿命。
为此进料流量控制及流量计的选型和尾气出口耐磨阀门的选择，其控制的稳定性和准确性及阀门的密闭性直接关系到多晶硅产品的质量及生产安全。
目前生产上可选用耐磨球阀、耐磨圆盘阀和陶瓷滑板阀同时必须兼顾密封面是需用硬质或软质材料。
h2流量的测量使用精度高且量程比大的热式质量流量计或科氏力质量流量计，可满足生产需要，sihcl3流量的测量使用科氏力质量流量计，当然在选用型号上必须严格进行小流量时的精度核算[13]。
5 结语本文从三氯氢硅氢还原反应的机理出发，介绍了改良西门子法多晶硅工艺原理及制造的两个重要生产指标沉积速率和还原单位耗电量，并扩展讨论了一些主要影响沉积速率因素，如载体表面温度，炉内压力，摩尔配比设定，及相关工艺研发进展，针对还原炉运行控制的稳定性，展开了主要问题的讨论，对研究改良西门子法生产多晶硅有所指导意义。
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