硅粉-偏高岭土基地聚合物微观结构分析

硅粉-偏高岭土基地聚合物微观结构分析

李克亮

【摘要】采用硅粉、偏高岭土和碱激发剂制得硅粉-偏高岭土基地聚合物.应用X 射线衍射、扫描电镜-能谱、红外光谱和核磁共振等技术分析硅粉-偏高岭土基地聚合物的化学组成与微观结构,揭示硅粉-偏高岭土基地聚合物具有独特耐久性的原因.结果表明:硅粉-偏高岭土基地聚合物为无定形的碱金属铝硅酸盐胶体,Si/Al摩尔比较高,与硅酸盐水泥水化产物完全不同.加入碱激发剂发生化学反应后,偏高岭土和硅粉中对应于Si-O-Si键非对称伸缩振动的谱带吸收强度减弱,同时向低频率方向移动,铝氧四面体取代Si-O-Si链上部分硅氧四面体.硅粉-偏高岭土基地聚合物中的铝氧四面体和硅氧四面体相互键接构成空间三维网络状结构,从而使其具有优良的耐久性.%To explain the cause of excellent durability, X-ray diffraction(XRD), Fourier transform infrared spectrum(FTIR), scanning electron microscope and energy dispersive (SEM-EDS) and nuclear magnetic resonance (NMR) were used to investigate the chemical composition and microstructure of silica fume-metakaolin based geopolymer which was prepared with silica fume, metakaolin and alkali activator. The results show that the geopolymer has an amorphous structure without any special peak corresponding to crystal in XRD spectrogram. This amorphous product is alkali alumino-silicate with a higher Si/Al mole ratio that differs from hydrated products of cement. After alkali activator is used, the peaks corresponding to Si—O—Si asymmetric stretching mode in FTIR spectrogram of metakaolin and silica fume have a shift to low frequency. It means that [AlO4] tetrahedrons replace some [SiO4] tetrahedrons in the

Si—O—Si chain. Al is in the state of tetra-coordinate in silica fume-metakaolin based geopolymer. A three-dimensional framework structure which consists of [SiO4] tetrahedron and [A1O4] tetrahedron comes into being with the result that silica fume-metakaolin based geopolymer shows excellent durability.

【期刊名称】《建筑材料学报》

【年(卷),期】2012(015)004

【总页数】4页(P553-556)

【关键词】硅粉;偏高岭土;地聚合物;微观结构;耐久性

【作者】李克亮

【作者单位】华北水利水电学院土木与交通学院,河南郑州450011

【正文语种】中文

【中图分类】TU526

地聚合物是一种新型碱激发材料，它克服了硅酸盐水泥耐久性不足、环境协调性差等缺陷，是环境友好型无机材料[1].使用硅粉、偏高岭土和碱激发剂制得的硅粉－偏高岭土基地聚合物具有良好的抗硫酸盐侵蚀、抗氯离子侵蚀等耐久性能[2].硅粉－偏高岭土基地聚合物的独特耐久性与其化学组成和微观结构有着密切关系.本文使用X射线衍射（XRD）、扫描电镜－能谱（SEM－EDS）、红外光谱（FTIR）和核磁共振（NMR）等技术研究硅粉－偏高岭土基地聚合物的化学组成及微观结构，分析硅粉－偏高岭土基地聚合物耐久性与其微观结构的关系.

1 试验

1.1 原材料

硅粉由市场采购，偏高岭土由高岭土煅烧制得.硅粉和偏高岭土的主要化学组成见表1.由表1可见，硅粉主要成分为活性SiO2，其质量分数为90.74%；偏高岭土主要成分为活性Al2O3和SiO2，其质量分数分别为45.45%和51.90%.碱激发剂为氢氧化钾（分析纯），水为自来水.原材料设计配合比为：m（硅粉）︰m（偏高岭土）︰m（氢氧化钾）︰m（水）＝1.000︰0.846︰0.515︰0.923.

表1 硅粉和偏高岭土主要化学组成Table1 Main chemical compositions（by mass）of silica fume and metakaolin %Material Al2O3CaO Fe2O3K2O MgO Na2O SiO2 Silica fume 0.90 0.37 1.65 1.26 1.93 0.54 90.74 Metakaolin 45.45 0.05 0.25 0.26 0.03 0.04 51.90

1.2 地聚合物制备

预先把氢氧化钾溶于一定量的水，制成碱激发剂溶液，冷却至室温.根据设计配合比称取原材料，然后将原材料置于水泥净浆搅拌机内搅拌均匀，制成浆体.将浆体装入试模，再在浆体表面覆盖保鲜膜，60℃下养护4h.养护后硅粉－偏高岭土基地聚合物浆体即已固化，固化体抗压强度为30.3MPa.

1.3 试验方法

XRD分析采用D／max－rB型X射线衍射仪，CuKα 靶，管压40kV，管流

40mA，扫描速度1.200（°）／min，扫描范围5.000°～80.000°.

SEM－EDS分析采用JSM－5900型扫描电镜，其分辨率为3nm.

FTIR分析采用Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪，其信噪比为33 400︰1，分辨率为0.1cm－1，线性度为0.07%.

NMR分析采用AVANCE－400型核磁共振波谱仪，该仪器使用单脉冲程序，探头直径为4mm.27 Al NMR分析采用的谐振频率为104.263 5MHz，脉冲宽度为