肠溶明胶空心胶囊检验标准操作规程

肠溶明胶空心胶囊检验标准操作规程
目的：建立肠溶明胶空心胶囊检验标准操作规程，以确保检验准确。

范围：肠溶明胶空心胶囊。

责任：质量控制室对实施本规程负责。

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程序：
1性状：本品呈圆桶状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且具有弹性的空囊，囊体光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。

2 鉴别：
2.1 试剂配制
2.1.1重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5g，加水溶解成100ml，即得。

2.1.2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。

2.1.3鞣酸试液：取鞣酸1g，加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml即得。

本液应临用
新制。

2.1.4 钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。

2.2 取本品0.25g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸﹙4:1﹚的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。

2.2 取上述鉴别项下剩余溶液1ml加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。

2.3 取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变草蓝色。

3 松紧度
3.1 仪器与用具：厚度为2cm的木板
3.2 试剂：滑石粉
3.3 测定方法：
3.3.1 抽取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结，变形或者破裂。

3.3.2 把10粒胶囊装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm
的木板上，漏粉不得超过1粒。

4 崩解时限
4.1 仪器与用具：崩解仪、1000ml烧杯、温度计﹙分度1℃﹚。

4.2 试剂配制
4.2.1 盐酸溶液（9→1000）：取盐酸9ml，加水稀释至1000ml，即得。

4.2.2 人工肠液:取磷酸二氢钾6.8g，加水500ml使溶解，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8;另取胰酶10g,加水适量使溶解,将两液混合后，加水稀释至1000ml,即得。

4.3 操作：取供试品6 粒，装满滑石粉，分别置崩解仪吊篮的玻璃管中，先在盐酸溶液
（9-1000) 中不加挡板检査2小时，每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管加人挡板，再按上述方法，改在人工肠液中进行检查，1小时内应
全部崩解。

如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。

4.4 注意
4.4.1测试过程中，烧杯内的水温﹙或介质温度﹚应保持37℃±1℃。

4.4.2每测一次后，应清洁玻璃管内壁及筛网。

4.4.3肠溶空心胶囊在盐酸﹙9→1000﹚中检查2小时，每粒囊壳均不得有裂缝或崩解软化现象，若有，可直接判为不符合规定，第二步在人工肠液中进行检查，应在1小时内全部崩解。

5 亚硫酸盐
5.1装置：铁架台、电炉、长颈圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶。

5.2蒸馏装置注意事项：
5.2.1蒸馏装置须固定，并检查各处接头和塞子，不得漏气。

5.2.2防止加热时内容物冲出，所以须选择长颈圆底烧瓶，且电炉加热有控温装置，随时
调节加热温度。

5.2.3 馏出液滴管头应插入锥形瓶接收液液面下。

5.2.4 锥形瓶应先作65ml、100ml刻度记号。

5.2.5 馏出液蒸发时，应随时补充适量的水，蒸至溶液几乎无色。

5.2.6 50ml纳氏比色管使用前应检查配对。

5.3 试剂配制
5.3.1 标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至
2－﹚。

刻度，摇匀即得﹙每1ml相当于100ug的SO
4
5.3.2 0.05mol/L碘溶液：取碘13g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适
量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

5.3.3 25%氯化钡：取氯化钡25g，加水适量使溶解，稀释至100ml。

5.4 操作：取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，用O.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml,置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。

另取标准硫酸钾溶液3.75ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至5Cml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。

6 氯乙醇
6.1 仪器：气相色谱仪
6.2 试剂：氯乙醇（分析纯）、纯化水、正己烷（色谱纯）
6.3 色谱条件：色谱柱：AT.PEG-20M（30m×0.32mm×0.5um）
柱温：110 ℃进样口温度：180 ℃
检测器：FID 温度：240 ℃
氢气压力： 0.1 MPa
空气： 0.1 MPa
氮气（载气）： 0.1MPa
进样体积： 1.0 ul
6.4 对照液的制备：精取氯乙醇﹙1.197g/ml﹚2．0ul于100ml量瓶中，加正已烷稀释至
刻度，摇匀，精取2ml置盛有正已烷24ml的分液漏斗中，加水2．0ml，振摇，取水层。

6.5 样品液的制备：精取剪碎样品约2.5g于锥形瓶中，加正己烷25ml，将样品液正己烷
液浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，加水2．0ml振摇，取水层。

6.6 结果判断：根据对照溶液与样品溶液的气相色谱图，比较二者氯乙醇的峰面积大小。

6.7 注意事项：
6.7.1 提取氯乙醇时应充分振摇。

6.7.2 样品应剪成均匀碎片，并浸渍充分。

6.7.3 柱温110℃，进样口温度与检测器温度应比柱温高30-35℃。

6.7.4 气相色谱开启前，应先通载气10-15分钟，以赶走管路中的空气。

6.7.5 必须检查管路的密封性﹙尤其是氢气打开后，用肥皂水检查﹚，管路漏气会造成记录仪器噪音和不稳定。

6.7.6 柱子老化需要1小时左右。

6.7.7 点火前15分钟打开氢气阀门，点火时再打开空气阀门，并注意安全。

6.7.8 点火时注意调节氢气、空气和氮气压力，以使点火成功，并适当分流空气。

6.7.9 选择适当的载气流量﹙N2压力表﹚和合适的基线，以使出峰明显。

7 环氧乙烷：
7.1 仪器：气相色谱仪，自动顶空进样器
7.2 试剂：环氧乙烷（分析纯）、纯化水
7.3 色谱条件：色谱柱：AT.PEG-20M（30m×0.32mm×0.5um）
柱温：45 ℃进样口温度：180 ℃
检测器：FID 温度：240 ℃
氢气： 0.1 Mpa
空气： 0.1 Mpa
氮气（载气）： 0.1MPa
顶空瓶平衡温度： 80℃平衡时间： 15分钟
7.4 对照液制备：取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml,加瓶塞，称重，用注射器注入环氧乙烷对照品约0.3ml不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中约含2µg 溶液，精密量取1ml置20ml顶空瓶中，精密加水9ml,密封，作为对照品溶液。

7.5 供试品溶液制备：取本品2.0g,精密称定，置20 ml顶空瓶中，精密加60℃的水10ml,密封，不断振摇使溶解，作为供试品溶液。

7.6 取供试品溶液与对照品溶液依法分别顶空进样，顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间为15分钟。

8 干燥失重
8.1 操作步骤：
8.1.1 打开烘箱，待升高至规定的温度﹙105℃﹚。

8.1.2 空称量瓶恒重；将空称量瓶放入烘箱在105℃烘1-2小时，取出，置干燥器放冷30 分钟，称重，再放入烘箱中，105℃烘1小时，置干燥器中原时间放冷，称重，两次称重
相差0.3mg以下，即为恒重。

8.1.3 取样：取空心胶囊1.0g，将帽体分开，置己干燥至恒重的称量瓶中，加盖，精密称定重量。

8.1.4将称量瓶与样品同时置烘箱内，105℃二燥6小时，取出，置干燥器中放冷30分钟
称重。

8.2 计算公式：
干燥前重﹙样品﹢称量瓶﹚－干燥后重﹙样品＋称量瓶﹚
—————————————————————————×100%
样品重
8.3 注意事项：
8.3.1将称量瓶放入烘箱时，应将盖子打开，以利干燥，置干燥器中冷却时，应将盖子盖上。

8.3.2干燥器中所用的干燥剂应时常更换，以硅胶最为常用，有效时呈蓝色，待硅胶用至
红色时，则需经120℃以下干燥处理后再使用，如此可长期反复使用。

8.3.3 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与盖的编码一致，称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。

9 炽灼残渣
9.1 操作步骤：
9.1.1将高温电炉的温度控制器指针调至所需位置﹙500-600℃﹚，接通电源，使炉温逐步升至所需温度。

9.1.2 空坩埚置高温炉内恒重。

9.1.3 取样置己炽灼至恒重的坩埚中。

9.1.4 置电炉上缓缓炭化﹙样品全部变成黑色，且无烟或蒸汽挥散为止﹚
9.1.5 放冷，滴加硫酸0.5-1ml加热至硫酸蒸汽完全除尽。

9.1.6 将坩埚放入高温炉内炽灼，至完全灰化，直至恒重。

9.2 计算公式：
残渣及坩埚重－空坩埚重
炽灼残渣＝———————————×100%
样品重
9.3 注意事项：
9.3.1 药典规定“缓缓炽灼至完全炭化”指在检品全部成黑色，且无烟和蒸汽挥散为止，
开始加热应注意缓缓加热，避免样品骤然膨胀逸出，可将坩埚斜置电炉上，并在毒气柜中
进行。

9.3.2 放置炉内时间以熔炉温度达到规定温度后计算，第一次1-2小时内取出，置干燥器
中放冷至室温﹙一般约需45-60分钟﹚称定重量；第二次置熔炉中约30分钟后取出，同
时间放冷，称重，直至恒重。

9.3.3 滴加硫酸使湿润后，务必加热至硫酸蒸汽除尽，才能移入高温炉内炽灼，以免硫酸
蒸汽腐蚀炉膛，并造成漏电。

9.3.4 取出坩埚时，应先将坩埚钳预热，再与坩埚接触，以免坩埚遇骤冷而炸裂。

9.3.5 坩埚取出时温度极高，应在炉口稍冷，置耐火材料制成的盘上，再置干燥器中，双
免炸裂，置干燥器中放冷时间应先后一致，每一干燥器中同时放坩埚最好不超过四个，称
量先后的顺序也要一致，否则不易恒重。

10 重金属
10.1 仪器与试药；
10.1.1纳氏比色管：检查前应配对。

10.1.2标准铅溶液：取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50m溶解，用
水稀释至刻度，作为贮备液。

临用前精密量取贮备液10ml，加水稀释至100ml，即得每1ml 相当于10ug铅。

10.1.3硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，临用前取混合液〔由1mol/L氢氧化钠溶液化气5 ml、水5.0ml及甘油20ml组成〕5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml置水浴上加20秒钟，冷却，立即使用。

10.1.4醋酸盐缓冲液﹙PH3.5﹚：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5，用水稀释至100ml即得。

10.2 测定方法
10.2.1供试品溶液﹙甲管﹚：取炽灼残渣﹙500-600℃﹚加硝酸0.5ml，蒸干至氧化氮蒸
汽除尽，放冷，加盐酸2ml，水浴蒸干，加水15ml滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，加缓冲液2ml，微热溶解后，移至比色管中，加水成25ml。

10.2.2 对照品溶液﹙乙管﹚：取配制供试品溶液的试剂置盗皿中蒸干，加缓冲液2ml，水15ml微热溶解，移至比色管中，加标准铅溶液4ml，加水稀释成25ml。

10.2.3 甲乙两管同时分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自
上而下透视，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深。

10.3 注意事项：
10.3.1 为防止铅的水解，标准铅溶液在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜配制。

10.3.2 炽灼残渣加硝酸处理必须蒸干使硝酸除尽，否则会使硫代乙酰胺水解生成硫化氢，经氧化而析出乳硫影响检查。

11 铬
11.1 仪器：原子吸收分光光度计、微波消解仪
11.2铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml 含铬1.0μg的铬标准贮备液(不得超过一个月)。

11.3标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。

临用时现配。

11.4供试品溶液的制备：精密称取本品0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波炉内消解。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干(1~2mL)，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。

11.5测定法：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法，在357.9nm的波长处测定，计算，即得。

12 脆碎度
12.1取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25℃士 1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放人直立在木板（厚度2cm)上的玻璃管（内径为 24mm,长为200mm)内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g±0. lg)从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。

13 微生物限度
13.1供试液制备：（细菌、霉菌）
取供试品10g，肠溶明胶空心胶囊加pH6.8无菌磷酸盐缓冲液至100ml，置45℃水浴中，振摇，使溶解，作为1:10供试液。

13.2供试液稀释：
13.2.1取2～3支灭菌试管，分别加入9ml pH7.0氯化钠－蛋白胨缓冲液灭菌稀释剂（此时操作一般为：左手执试管并将塞打开，倾斜，右手执10ml吸管吸量。

切勿在酒精灯火焰的正上方操作，以免火焰将供试液中的菌细胞杀灭）。

加稀释剂后，试管塞应立即塞上。

13.2.2 另取1支1ml灭菌吸管吸1:10均匀供试液1ml，加入装有9ml pH7.0氯化钠－蛋白
胨缓冲液灭菌稀释剂的试管中，混匀，即得1:100供试液。

以此类推，根据供试品污染程度，可稀释至1:103、1:104等适宜稀释级。

每递增l稀释级，必须另换一支吸管。

稀释时，吸管插入第1级稀释液内不低于液面2.5cm，反复吸吹约10次。

吸液时，应先吸至高于吸管上部刻度少许，然后提起吸管，贴于试管内壁调整液量至刻度，吸管移至第2级稀释管的内壁近液面处（勿接触液面）缓慢地放出全部供试液（吸管内应无黏附或残留液体），然后将吸管放入消毒液缸内。

13.3检查法（平皿法）：
13.3.1在上述进行10倍递增稀释的同时，以该稀释级吸管，吸取该稀释级供试液各1ml至每个直径90mm的灭菌平皿中，或从高稀释级至低稀释级吸液时可用1支吸管吸供试液各1ml 至每个灭菌平皿中。

每一稀释级每种培养基至少注2～3个平皿（一般为左手执平皿，将盖半开，右手执吸管），注皿时，将1ml供试液慢慢全部注入平皿中，管内无残留液体，防止反流到吸管尖端部。

13.3.2阴性对照待各级稀释液注皿完毕后，用1支1ml吸管吸取试验用稀释剂（pH7.0氯化钠－蛋白胨缓冲液）各1ml，分别注入4个平皿中。

其中2个作细菌数阴性对照；另2个作霉菌、酵母菌数阴性对照，如另用YPD琼脂测定酵母菌数时，则再增加2个平皿作酵母菌数阴性对照。

13.3.3倾注培养基
将预先配制好的细菌计数用的营养琼脂培养基；霉菌、酵母菌计数用的玫瑰红钠琼脂培养基；含蜂蜜、王浆液体制剂用玫瑰红钠琼脂培养基（霉菌）和YPD琼脂培养基（酵母菌）熔化，冷至约45℃时，倾注上述各个平皿约15ml，以顺时针或反时针方向快速旋转平皿，使供试液或稀释液与培养基混匀，盖上陶瓦盖，或半盖盖，除去冷凝水后，再移去陶瓦盖后，盖上平皿盖置操作平台上待凝。

在旋转平皿时切勿将培养基溅到皿边及皿盖上。

13.3.4 培养
细菌计数平板倒置于30～35℃培养箱中培养3天。

霉菌、酵母菌计数平板倒置于23～28℃培养箱中培养5天，必要时延长至7天。

逐日观察菌落生长情况，点计菌落数。

13.3.5菌落计数
13.4控制菌检查（大肠埃希菌）
13.4.1供试液制备同12.1
13.4.2操作步骤：
检验程序
13.4.3阳性对照试验供试品进行控制菌检查时，应做阳性对照试验。

阳性对照试验的加菌量为10～100cfu，供试品和增菌培养基用量及检查按供试品的控制菌检查。

阳性对照试验应检出相应的控制菌。

13.4.4阴性对照试验取稀释剂10m1加入100ml（或200 m1）相应控制菌检查用的增菌培养基中，培养，应无菌生长。

13.4.5增菌培养取胆盐乳糖（BL）培养基3瓶，每瓶各100ml。

2瓶分别加入规定量的供试液（相当于供试品1g、lml、10cm2），其中1瓶加入对照菌10～100个作阳性对照，第3瓶加入与供试液等量的稀释剂作阴性对照。

培养18～24h，必要时可延至48h。

阴性对照应无菌生长。

13.4.6取上述培养物0.2ml，接种至含5ml MUG培养基的试管内，培养，于5、24h在366nm 紫外光下观察，同时用未接种的MUG培养基作本底对照。

在紫外光下若管内培养物呈现蓝白色荧光，为MUG阳性；不呈现荧光，为MUG阴性。

观察后，沿培养管的管壁加入数滴靛基质试液，液面呈玫瑰红色，为靛基质阳性；呈试剂本色，为靛基质阴性。

本底对照的MUG和靛基质试验应为阴性。

如MUG阳性、靛基质阳性，判供试品检出大肠埃希菌；如MUG阴性、靛基质阴性，判供试品未检出大肠埃希菌。

13.4.7分离培养如呈现MUG阳性、靛基质阴性或MUG阴性、靛基质阳性时，应将上述供试品BL增菌培养液轻轻摇动，以接种环沾取1～2环培养液划线于EMB或麦康凯琼脂平板上。

培养18～24h。

若平板上无菌落生长、或生长的菌落与表1所列的菌落形态特征不符，判供试品未检出大肠埃希菌。

13.5沙门菌
13.5.1准备工作：（见细菌、霉菌（酵母菌）
13.5.2增菌培养
13.5.2.1 预增菌取营养肉汤培养基3份，每份200ml，1份加入10g或者10ml供试品，混匀；1份加入供试品及阳性对照菌10～100cfu，混匀；1份加入稀释剂10ml作阴性对照，30～35℃培养18～24h后观察。

摇动阴性对照瓶后应清亮透明，无菌生长。

13.5.2.2增菌培养轻微摇动供试品增菌培养瓶及阳性对照瓶，分别吸取1ml接种于1管含10ml四硫磺酸钠亮绿培养基的试管中，培养18～24h。

13.5.2.3分离培养轻微摇动供试品增菌培养瓶及阳性对照瓶，分别以接种环沾取1～2环培养液接种于胆盐硫乳琼脂（DHL）或沙门菌志贺菌琼脂（SS）平板及曙红亚甲蓝（EMB）琼脂或麦康凯琼脂平板各1个，倒置培养24～48h，必要时延长至40～48h。

检查平板上有无疑似沙门菌菌落。

13.5.3鉴别试验
13.5.3.1从每个供试品的分离平板上挑取2～3个疑似菌落（菌落形态特征与表3所列的形态特征相符或疑似）分别接种于三糖铁琼脂斜面，接种时应以接种针轻轻接触单个菌落中心部位，沾取培养物划线于三糖铁琼脂斜面（或者克氏双糖铁琼脂斜面）并穿刺到底层或先穿刺底层再划线斜面，培养18～24h，观察结果。

13.5.3.2疑似沙门菌在三糖铁琼脂斜面上的反应为：①斜面红色（产碱），底层黑色（产H2S ）并显示黄色（产酸）；②斜面红色，底层黄色；③斜面黄色，底层黑色，并显示黄色。

多数沙门菌在三糖铁琼脂上产生气体，使底层琼脂出现气泡或使琼脂断裂，但也有不产生气体的菌种。

对在三糖铁琼脂斜面黄色并同时底层无黑色，斜面未见红色底层未见黄色，或斜面及底层均为红色者可以排除沙门菌。

记录
记录名称保存部门保存时间
附件
本规程附件1份：
培训要求
培训对象：质量控制室全体人员
安全、健康、环境保护
无
原辅材料检验记录
检验编号：
【松紧度】:取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，
，然后装满滑石粉，将帽、体套合并锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，漏粉粒。

标准规定：如有少量漏粉，不得超过1粒。

如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。

结论：□符合规定□不符合规定
【崩解时限】照《中国药典》2010年版二部附录ⅩA崩解时限检查法检查。

崩解仪型号：LB-881B 崩解仪编号：GF29
崩解介质：PH6.8磷酸盐缓冲液温度：37℃+1℃
是否加挡板：□是□否
取供试品粒，装满滑石粉，不加挡板进行检查。

先在盐酸溶液（9→1000）中检查小时，每粒囊壳；继将吊篮取出，用少量纯化水洗涤后，每管加入挡板，在人工肠液中进行检查。

检查结果：
□全部崩解并在检查时限内通过筛网
崩解时间小时分钟
标准规定：在盐酸溶液（9→1000）中检查2小时，每粒囊壳均不得有裂缝或崩解现象；在人工肠液中，1小时内应全部崩解。

结论：□符合规定□不符合规定
【脆碎度】取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25℃+1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（直径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g+0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，破裂数为粒。

标准：不得过5粒
结论：□符合规定□不符合规定
【亚硫酸盐】(以SO2计)取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，以0.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，照硫酸盐检查法（附录ⅧB）检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液 3.75ml制成的对照液比较，。

结论：□符合规定□不符合规定
【干燥失重】:照《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ L干燥失重测定法测定。

天平型号: OHAUS-CP214 编号:GF02
恒温干燥箱型号：QH101-1A 编号:GF17
干燥条件干燥温度：105 ℃
干燥时间：6小时
实验结果：
空瓶恒重W1: 1号 2号
一次(g)
二次 (g)
样品重W2: (g)
干燥后瓶+样W3: (g)
平均值:
标准规定：干燥失重应为12.5%--17.5%.
结论：□符合规定□不符合规定
【炽灼残渣】:照《中国药典》2010年版二部附录Ⅸ J炽灼残渣检查法检查。

天平型号:OHAUS-CP214 编号:GF02
箱式实验电阻炉SX2-2.5-10 编号:GF19
炽灼温度: ℃
炽灼时间: 小时
实验结果:
坩埚瓶恒重W1: 1号 2号
一次 (g)
二次 (g)
样品重W2: (g)
残渣+坩埚恒重W3: 一次 (g)
二次 (g)
平均值:
标准规定:遗留残渣不得过3.0%.
结论：□符合规定□不符合规定
【重金属】：取炽灼残渣项下遗留的残渣，照《中国药典》2010年版二部附录ⅧH第二法检测，。

标准规定:含重金属不得过百万分之四十。

结论：□符合规定□不符合规定
【铬】
检测人：复核人：检测日期：复核日期：。