生物分离工程 第7章-萃取1

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液-液萃取: 溶剂萃取、双水相萃取、反胶团萃取、液膜萃取等
超临界萃取
第一节 液-固萃取
液-固萃取又叫浸取或浸出,是将固相物质萃 取到溶剂相中,在许多行业中得到应用。
产物
咖啡 果汁 药酒 大豆蛋白
表2 浸取的应用举例
固体
溶质
粗烤咖啡 水果
中药材 豆粉
咖啡溶质 果汁
药用成分 蛋白质
溶剂
水 水 酒 NaOH溶液
溶剂萃取法广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等 发酵产物工业规模的提取上。
优点 a) 比化学沉淀法分离程度高; b) 比离子交换法选择性好、传质快; c) 比蒸馏法能耗低; d) 生产能力大、周期短、便于连续操作、易实现自动 化控制。
溶剂萃取法和其他新型分离技术相结合,产生了一系列新型 分离技术:
浸取过程的前加工:
干燥:有助于细胞膜的破裂,溶剂也容易进入细胞内部,直 接溶解溶质。
滚压:将原料滚压成片,使其减小到0.1一0.5mm,则大豆及 许多植物种子的细胞壁极大地破裂,植物油容易进入溶剂。
切片:减小水溶剂从水相主体扩散到每个细胞的距离,细胞 基本上保持完好,水溶性物质可以通过半透性细胞膜扩散 进入水溶剂中,蛋白质和胶体组分因透不过细胞膜而不能 溶入水相。
浸取的影响因素
1.相平衡 浸取过程中的相平衡用分配系数KD表示 KD =y / x
y——达到平衡时溶质在液相中的浓度 x——平衡时溶质在固相中的浓度 2.溶剂的选择
KD大且对目的物质的选择性高,溶剂的价格应低廉,无腐蚀性, 无毒,闪点高,无爆炸性,产品中易去除,容易回收。 3.增溶作用
原先不溶或难溶性的生物大分子物质向可溶性的、分子量较小的 生物物质转变,但不能过度。也有向不溶性转变的。 4.固体原料的预处理: 如粉碎、干燥等。
萃取在化工上是分离液体混合物常用的单元操作,在发酵和 其它生物工程生产上的应用也相当广泛,
❖ 萃取操作可以提取和增浓产物,使产物获得初步的纯化,甚 至获得纯的天然产物。
溶剂萃取法
利用一种溶质组分(如产物)在两个互不混溶的液相(如水 相和有机溶剂相)中竞争性溶解和分配性质上的差异来进行 分离操作的。
吊篮式萃取设备
适用产业: 1、中药单方、复方之萃取浓缩。 2、茶、青草茶、咖啡及健康食品之萃 取。 3、肉类、鱼类之萃取、分离、浓缩。 4、药酒之泡制。 5、生物科技。
特点: 1、适用于:量少,种类多生产工厂。 2、药材置于冲孔编制的药篮内,利用 吊车升降作业。 3、构造简单,所需空间较小。 4、萃取温度自动操作。 5、盖予启闭采用气动操作。 6、附冷凝器,可在完全密闭的状况下 操作。(在大氮压力下作业) 7、附过滤装置,可减少沉淀物。
❖ 溶剂萃取包含两步:混合;分层。
} 溶质A 料液 稀释剂B
萃取液S+A(B)
溶剂S
萃余液B+A(s)
Light phase 萃取剂 Heavy phase
杂质 溶质 原溶液
C
萃取相 原溶液
t
在溶剂萃取分离过程中,当完成萃取操作后,为 进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实 施,往往需要将目标产物转移到水相。这种调节 水相条件,将目标产物从有机相转入水相的操作 就称为反萃取(Back extraction)。
料液 (待分离物 质+杂质
萃取液 (待分离物 质+少量杂质)
洗 涤 剂




萃取剂 +稀释剂
萃残液 (杂质)
杂质+少量 待萃物质

萃 萃取剂+稀释剂

(待返回使用)


萃萃
物取

产物(待萃物质)
溶剂萃取的操作流程
水+ 溶质 溶剂+ 溶质
溶质 冷凝器
热交换器 萃取器
溶剂/溶质塔
汽提塔
分离器
蒸汽
溶剂 废水 液-液萃取过程图
双水相萃取技术(Partition of two aqueous phase system)等。 反胶团萃取(Reversed micelle extraction) 超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction)
用于高品质的天然物质、胞内物质(胞内酶、蛋白质、 多肽、核酸等)的分离提取上。
根据被萃取物的分子大小,一般可区分为 两种主要类型: ❖ 小分子类; ❖ 大分子类。
二、萃取过程的理论基础
液液萃取是以分配定律为基础 分配定律:一定温度、压力下,溶质在两个互不相溶的 溶剂中分配,平衡时,溶质在两相中浓度之比为常数。
K-分配系数
K
C1 C2
萃取相的浓度 萃余相的浓度
❖在常温常压下K为常数;应用前提条件
法国吉尔森公司生 产的ASPEC Xli全自动 固相萃取仪,可在线自 动进行样品的固相萃取。 采用正相液压技术控制 液体流速,保证液体传 送的准确性和重现性, 便于方法的实验室间转 移及建立行业乃至国家 的实验室标准。
意大利Milestone公 司 Milestone微波萃取 系统,可溶剂萃取12份 样品,在15分钟内完成。 专业的计算机控制终端,
浸取的过程:
溶剂传递到固体颗粒表面; 溶剂扩散到固体内部微孔隙中; 溶质溶解到溶剂中; 溶质通过固体微孔隙通道扩散到固体表面,并进入溶剂
主体。 一般而言,第一、二两步都很迅速,不是浸取过程
总速率的控制性步骤。 溶质通过多孔固体的扩散可用有效扩散系Βιβλιοθήκη Baidu来描述,
而有效扩散系数与Fick定律有关。
• 自动化操作,无需人工参与,劳动强度小,能耗低, 节约运行成本;
• 可单机使用,也可多机串联使用; • 易实现多级串联及反萃取工艺。 ※ 该机还可根据不同萃取体系及使用条件通过调整转速、
搅拌浆及重相堰直径等参数来改善萃取时两相混合程 度及分离效果和萃取效率。扩大了机器的使用范围。
第二节 溶剂萃取法
第七章 萃取 (Extraction)
萃取:利用物质在互不相溶的两相之间溶解度的不同,使
所需提取的生化物质有选择性地发生转移,集中到一相中, 而其它杂质(如中间代谢产物、杂蛋白等)分配在另一相中, 从而达到某种程度的提纯和浓缩。
反萃取:完成萃取操作后,为进一步纯化目标产物 或便于下一步分离操作的实施,将目标产物从有机 相转入水相的操作就称为反萃取(Back extraction)
粉碎:
液-固萃取设备
美 国 Applied Separations (ASI) 公 司 产 one/fast PSE型压力/快速 溶剂提取仪。15分钟内可 同时处理6个样品,全自动 溶剂分配系统,可自由实 现4种不同溶剂的切换。该 法具有环保、高效、清洁、 快速等诸多特点,已被美 国 EPA 推 荐 为 3545A 标 准 方法。
(1) 稀溶液 (2) 溶质对溶剂互溶没有影响 (3) 必须是同一分子类型,不发生缔合或离解
萃取方法分类
物理萃取:根据相似相溶的原理,溶质在两相间达到分配平 衡,萃取剂与溶质之间不发生化学反应的萃取过程。
化学萃取: 利用萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复 合分子实现溶质向有机相的分配。
物理萃取的理论基础是分配定律,而化学萃 取服从相律及一般化学反应的平衡定律。
液-固萃取:用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶 液中的过程,又称为浸取或浸出。
美国戴安公司 产ASE快速溶剂萃 取仪 ,可对固体、
半固体样品中的目 标分析物进行快速 全自动地萃取。系 统带有多项安全特 性以避免潜在的危 险。
德国产IKA固液萃取 仪,所需化学溶剂更少, 可减少废料处理费用。 全电脑控制,可同时进 行4个萃取过程。 labworldsoft软件组合, 可方便的建立自动化的 处理程序,一套软件可 同时控制八台仪器。
CTL型离心萃取机
性能特点: • 处理能力大,萃取速度快,效率高。对物料的适应性好, 能处理两相密度差很小,难以利用重力分离的物系; • 当物料情况出现波动时,可更换相堰板,以适应物料的变 化;适用于物料情况经常变化的场合,如中药萃取; • 物料在机内停留的时间短,适用于处理易变质的物料,如 抗菌素等。利用轮式搅拌原理,能使两相充分混合,传质效 率高、效果好; • 结构紧凑,占地面积小,占用空间少,结构优化,拆装方 便,维护费用、操作费用低廉,可实现密闭防爆要求;
自动控制温度、压力、 时间、微波功率等参数。
上海产ME-3000微波萃取/合成系统
转盘塔是一种靠外输入能量强 化液液萃取过程的设备。可用于 含固体粒子液体的纯化,已广泛 用于食油纯化、核燃料处理、原 油净化、维生素纯化、废水处理 等行业中,具有良好的工业背景。
该装置可全视萃取过程,具有优 良的教学效果,也可广泛用于科 研和生产部门的实验室,作过程 研究与参数测定之用。
精不流失。 19、可加CIP自动清洗。 20、若使用酒精,可加防爆装置。 21、可加装精油回收装置。
CTL型离心萃取机是新一代圆筒式离心萃取机, 处理能力大、功耗低、运转平稳、清洗维护方便; 可单机使用,也可多机串联使用,该机还可根据不 同萃取体系及使用条件通过调整转速、搅拌浆及重 相堰直径等参数来改善萃取时两相混合程度及分离 效果和萃取效率。可完全替代萃取塔等传统萃取设 备。 该机工作包括两个过程即混合传质过程与两相分离 过程,而这两个过程都是在同一机内完成的。
溶剂萃取(Solvent Extraction)是生物工业中重要 的分离提纯方法,它是利用一种溶质组分在两个互 不相溶的液相中(通常为水相和有机相)分配特性 不同来进行分离的过程。
一、溶剂萃取的基本概念
❖料液:在溶剂萃取中,要被提取的原料溶液; ❖溶质:欲提取出来的物质; ❖萃取剂:用以进行萃取的溶剂; ❖萃取液:经接触分离后,大部分溶质转移到萃 取剂中所得到的溶液; ❖萃余液:被萃取出溶质后剩余的料液。
废水 溶剂
溶剂萃取的优点
萃取过程具有选择性; 能与其他需要的纯化步骤相配合; 通过转移到具有不同物理或化学特性的第二相中,来减 少由于降解(水解)引起的产品损失; 可从潜伏的降解过程中(如代谢或微生物过程)分离产 物; 适用于各种不同的规模; 传质速度快,生产周期短,便于连续操作,容易实现计 算机控制。
生物萃取与传统萃取相比的特殊性
❖ 生物工程不同于化工生产,主要表现在生物分离 往往需要从浓度很稀的水溶液中除去大部分的水, 而且反应液中存在多种副产物和杂质,使生物萃 取具有特殊性。
❖ ① 成分复杂 ❖ ② 传质速率不同 ❖ ③ 相分离性能不同
❖ ④ 产物的不稳定性
生物产品溶剂萃取的典型应用主要在两个方 面: ❖ 从发酵培养液中萃取产物; ❖ 从生物反应液或生物转化液中萃取产物。
11、可加入机介面触控书面,直接在中央控制室操控。 12、配合振动过滤,液渣分离及过滤效果非常好。 13、自动排液(第一次萃取)排料(第二次萃取)。 14、排出的药渣可经过挤压机,将残留的萃取液在挤出。 15、挤压后的药渣可经输送带输送至室外。 16、工作环境,温度较低及干净。 17、完全密闭合乎安全卫生要求。 18、附冷凝器,可在大气压力下完全密闭操作,使香气及酒
ZCT转盘萃取塔
装置特点: 该装置由转盘萃取塔、情、重相供料系统、转速无
级调节装置和仪表控制柜组成一体。 1.轻重相流体经稳压装置处理,流量稳定。 2.选用0起动直流调速装置,确保设备运行安全。 3. 塔 节 为 优 质 无 机 玻 璃 制 作 , 视 觉 效 果 好 , 塔 径
ф87×1300mm。 4.塔内构件及管道均由不锈钢材质制作。 5.选用优质磁力泵为供料泵,无泄漏。
搅拌机萃取设备
1、入料、加水、萃取、排液、过滤、药渣积压、排渣、自动 清洗,可完全电脑化,在中央控制室操控。
2、适用于量大,种类较少的生产工厂 3、立体式设计,占地面积小。 4、使用容积大,所需加的水比吊篮式少。 5、被萃取物经搅拌作用,萃取效率高。 6、不需使用吊篮,作业轻松,并减少萃取液滴在地上。 7、入水可加自动计量,精确又方便。 8、萃取温度,计时,自动控制。 9、送料:可使用真空输送方式,密闭又快速。 10、所需工作售货员1~2位就可以。
瑞 士 产 B-811 索 氏抽提仪(固液萃取 设备),抽提速度快, 45-60分钟 即可完成 抽提,无须烘干。提 供4种抽提方法:索 氏抽提,索氏双加热, 热抽提,连续流法。
美国产AutoTrace, RapidTrace固相萃取自动 工作站,计算机程序控制,可在15分钟内完成六个 样品的萃取。可以配合自动浓缩工作站使用,自动 浓缩萃取出来的样品。
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