HPLC法测定松针中二氢槲皮素含量

含量相对较少 ， 峰面 积相对较 小 ， 所 以在 选择检测 波长 时选 择２ ７ ５ ｎ ｍ作为检测波长 ， 目的是让黄 芩素 、 汉黄芩 素有最 大 的吸收， 提 高 检 测 的灵 敏 度 ， 而 黄 芩 苷 的最 大 的 吸 收 为
黄芩素 测得量 回收率 平均 回收 Ｒ Ｓ Ｄ
加 入量 （ ｍ ｇ ） （ ｍ ｓ ） （ ％） 率（ ％） （ ％）
２ ７ ７ ｎ ｍ和检测波长 ２ ７ ５ ｎ ｍ相差不大 ， 所 以选择 ２ ７ ５ ｎ ｍ作为检
测波 长 。 ３ ． ２ 流 动相 的 选择
参考《 中国药典￣ ２ ０ ０ ５年版一部黄芩 含量测定 以甲醇和 磷酸溶液为流动相… ， 经试验以甲醇 一 ０ ． １ ％磷酸溶液按 ２ ． １ 梯度洗脱程序洗脱 ， 黄芩苷 、 黄芩 素和汉 黄芩素 能与其他 物
表 ２ 黄芩苷加样 回收率测定结果（ ｎ＝ ６）
及供试 品溶液各 １ ０ 进 样测定 ， 按外 标法 （ 以峰 面积 ） 计算
含量 ， 结果见表 ５ 。
表 ５ 样 品 含 量测 定 结 果 （ ｒ ｔ ＝２ ）
３ 讨 论 ３ ． １ 检 测 波 长 的 选择
取对照 品溶液 ， 经紫 外分光光 度计扫 描 ， 发 现黄芩 苷紫 外最大 吸 收 波 长 为 ２ ７ ７ ｎ ｍ， 黄 芩 素 紫外 最 大 吸 收 波 长 为
参 考 文 献
１ 刘成梅 ， 游海． 天然产物有效成份 的分 离与应 用［ Ｍ］ ． 北京 ： 化学工业 出版
社， ２ ０ ０ ３ ． １ ７ ０， ２ ３ ７ ．
２ 金建 忠， 申屠超． 落叶松中二氢槲皮 素的提取及 鉴定 ［ Ｊ ］ ． 浙江林业科技 ，
２ ． ９ 含 量 测 定
２ ０ ０ ４， ２ ４（ ５ ）： １ ５—１ ７ 。
越， 又可再生 重复使用 ， 洗脱 剂为工业 乙醇 ， 符合生产 要求。
本研究 以黑龙江省大兴 安岭地 区 主要 树种樟 子松松 针为研 究对象 ， Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定二氢槲 皮素含 量 ， 本 法简单 快速 ， 灵敏 度和准确度高 ， 易 于推广使用 ， 为探 索环保 、 高效的天然药物 生产方式提供了一种 可靠 易行 的方法 。
（ ２ ０ ０ ８ — １ １ － ０ ７收 稿 ２ ０ ０ ９ － ０ ３ ・ １ ８修 回 ）
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测 定 松 针 中二 氢槲 皮素 含 量
樊铁 波 刘红 煜 汤青。 刘树 民。 （ １ ． 绥化学院化学与制药工程系， 黑龙江绥化； ２ ．黑龙江生物科技职业学院； ３ ．
果见表 １ 。
表１ 二 氢 槲 皮 素 加 样 回收 率 试 验 结 果 （ ｎ＝ ６ ）
３ ． ２ 不 同采 摘 时间 的樟子 出， 基线较 平稳 ， 峰形 良好 ， 经 聚 酰胺 富集后二氢槲 皮素 含量有 大幅提 升。聚酰胺 以氢键 吸 附原理进行分离和富集黄酮类成分 ， 分离 较大孔吸附树脂优
基金项 目： 河北省衡水 市科技计划项 目（ ０ ８ ０ ３ ８ Ａ） 作者简介 ： 曹双全， 男， 本科 ， 副主任药师 ， 研究方 向： 医院药学 ， 药 物制剂研发 。 Ｔ ｅ ｌ ： （ ０ ３ １ ８ ） ２ １ ３ ９ １ ０ １ Ｅ — ｍ ａ ｉ ｌ ： ｈ ｙ ｚ ｊ ｋ ｏ ｋ ＠１ ２ ６ ． Ｃ Ｏ ｌ ｌ ｌ
蒸馏提取 ６ ｈ收率最 高。 白芷依 生产 实际 ， 以８倍 量水， 回流煮提 ３次， 每次 １ ｈ为最佳工 艺。配制 用增溶 剂为吐温－ ８ ０， 适 用浓
度为 ０ ． ２ ％， ｐ Ｈ范围 ３ ． ５～ ５ ． ５稳定 ， 灭 菌条件为流通饱和蒸 气 １ ０ ０ ℃、 ３ ０ ｍ ｉ ｎ灭菌。结论 ： 试验结果可靠， 本工艺条件用于鼻渊
６ ｈ内稳定 。
２ ． ７ 重 复性 试 验
取供试 品， 精密称取 ５ 份。 按２ ． ３ 项 下方法进行 供试 品
溶液制 配 ， 进样 ｌ ０ 测定 ， 二 氢槲 皮 素 含量 为 ０ ． ３ ８ ｍ ｇ ／ ｇ ，
Ｒ Ｓ Ｄ为 ２ ． ５ ％（ ｎ＝ ５ ） 。显 示 方 法 重 复 性 较 好 。
２ ． ８ 加 样 回收 试 验
３ 讨 论
３ ． １ 目前 ， 国内制取二氢槲皮素多采用松木 锯屑 ， 需要 大量 的木材 ， 破坏林业 资源 。松 针为松属植 物 的针状 叶， 因其 物 种的特殊性 ， 松针 四季长青 ， 采摘不受季节 限制 ， 可保证 生产
需 要及 药 源 稳定 。
作为对照品溶 液。用 内容量 移液管 精密 吸取 已测定 含量 的 样品（ 批号 ： ０ ８ ０ １ １ ９ ） １ ０ ｍ ｌ 置２ ５ ｍ ｌ 中， 用移液管精密量取黄芩 苷、 黄芩素和汉 黄芩 素对 照 品溶 液各 ｌ Ｏ ｍ ｌ 加入 样 品 中， 按 ２ ． １ 色谱条件和 ２ ． ３项下方法操作 制备供试 液 ， 进样 １ ０ ｌ 测 定， 按外标法（ 以峰面积 ） 计算 加样 回收率 ， 结果见表 ２ ， ３ ， ４ 。
２ ７ ５ ｎ ｍ， 汉 黄芩 素 紫 外 最 大 吸 收 波 长 为 ２ ７ ５ ｎ ｍ， 经 试 验 样 品
中的黄芩苷含量较高 ， 峰 面积较大 ； 而 黄芩素 和汉黄芩 素 的
表 ３ 黄芩素加样回收率测定结果 （ １ ７ ， ＝６ ） 取样量 黄芩素含量
（ ｍ １ ） （ ｍ ｇ ）
３批松针原药材 （ 不 同采 集时 间） 照２ ． ３项 下方法 制备 供试液 ， 进样 ｌ ０ 测定 ， 按外标法（ 峰面积 ） 计算 二氢槲皮素
（ ２ ０ ０ ８ ． １ ０ － ２ ０ 收稿
２ ０ ０ ９ － ０ ４ － １ ６ 修 回）
鼻 渊 口服 液 的制 备 工 艺 考察
曹双全
精密称取已知含 量 的同一批 供试 品 ６份 ， 置于 １ ０ ｍ ｌ 量
瓶 中， 精密加入含二氢槲皮素 对照品 的甲醇溶液 ５ ０ ｌ （ 二氢
槲皮素３ ５ ． ２ ａ ｒ ｇ 定容于 ｌ Ｏ ｍ ｌ 量瓶 中） ， 超声处理 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 按２ ． ３ 项下方法制备供试液 ， 进样 １ ０ 测其含量 ， 并计 算 回收率 结
１ ： ７ 服 液 的制 备 具 较 好 的 效 果 。
关键词
鼻 渊口服液 ； 正交试验 ； 制备工艺； 欧前胡素 ； 高效液相 色谱法
文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８ － ０ ４ ９ Ｘ（ ２ ０ ０ ９ ） ０ ８ ． １ ０ ４ ８ － ０ ５
中图分类号 ： １ １ ９ ４ ４ ． １ ２
Ｓｔ ｕｄ ｙ ｏ ｎ Ｐｒ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｔｅ ｃ ｈｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ｏｆ Ｂｉ ｙ ｕａ ｎ Ｏｒ ａ ｌ Ｓ ｏ ｌ ｕｔ ｉ ｏ ｎ
Ｃ ａ ｏ Ｓ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ ｑ ｕ ａ ｎ ， Ｌ ｉ Ｚ ｈ ｉ ｑ ｉ ｎ ｇ ， Ｃ ａ ｏ Ｍｅ ｎ ｇ ｈ ｕ ａ ， Ｈ ｅ Ｆ ａ ｎ ｇ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｌ ｉ ｘ ｉ ａ ｎ ｇ 。 Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｈ ｕ ｉ ｙ ｉ ｎ ｇ （ Ａ ｉｌ ｆ ｉ ａ ｔ ｅ ｄ Ｈ ａ ｒ ｒ ｉ ｓ ｏ ｎ Ｉ ｎ ｔ ｅ ｎａ ｒ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｐ ｅ ａ ｃ ｅ Ｈ ｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ 。
取样量 汉黄芩 素 汉黄芩素 测得量 回收率 平均 回 Ｒ Ｓ Ｄ
质完全分离 ， 且峰形 良好 。
参 考 文 献
（ ｍ １ ） 含量 （ ｒ ａ ｇ ） 加入量 （ ｍ ｇ ） （ ｍｇ ） （ ％ ） 收率 （ ％） （ ％）
１ 中国药典［ Ｓ ］ ． ２ ０ ０ ５年版． 一部． ２ １ １ —２ １ ２
作者简介 ： 樊铁波， 女， 副教授 ， 从 事化学制药学研究。
Ｔ ｅ ｌ ： （ ０ ４ ５ ５ ） ８ ８ ８ ６ ７ ６ ３ Ｔ ｅ ｌ ： （ ４５ ０ １ ） ８ ２ １ ９ ６ １ ８ １ Ｅ—ｍ ａ ｉ ｌ ： ｌ ｓ ｍ
通讯作者 ： 刘树民， 男， 教授 ， 博士生导师 ， ， 主要从 事中药临床 药效物 质基础研究及 中药药性理论研究 。
、 ＾ ・ ｚ ｇ ｙ ｓ ・ ｏ ｒ ｇ
２ ． ９回 收 率试 验
２ ． １ ０ 样 品 的测 定
研 究报 告
精密称取 黄芩苷 １ ０ ２ ． ５ ０ ｍｇ 、 黄芩素 ４ ． ２ ０ ｍ ｇ和汉黄芩 素
按２ ． １ 色谱条件及 ２ ． ３项下方法制 备供 试液 ， 取 对照品
８ ． ３ ０ ａｇ ｒ 置同一 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｌ 量瓶 中加 甲醇使 溶解并 稀 释至 刻度 ，
＠ｆ ｄ ｊ ｕ ｃ ｍ ． ｎ ｅ ｔ
ｗ１ ＾ ・ ｚ ｇ ｙ ｓ ・ ｏ ｒ ｇ
研 究报 告
含量 ， 结 果见 表 ２ 。
表 ２ 松 针原 药 材 中二 氢槲 皮素 的 含 量 测 定 结 果 （ ｎ＝３ Ｊ
良好 。
２ ． ６ 稳 定 性 试 验
取制备好 的供试 品溶 液 ｌ ０ ｌ ， 在０ ． ５ ， １ ． ５ ， ２ ， ６ ｈ各进样 １ ０ ， 测定峰面积 ， Ｒ Ｓ Ｄ为 ２ ． ２ ％（ ｎ＝ ６ ） 。说明供试 品溶 液在
１ ． ２ ５ １ ｘ ｇ ， ｒ ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ８ 。平均回收率为 １ ０ ０ ． ４ ％， Ｒ Ｓ Ｄ １ ． ３ ％（ ＝ ６ ） 。结论 ： 方法可用ｆ ｆ － ￣ ＇ ｌ 定松针 中二氢槲皮素。 关键 词 松 针 ； 二 氢槲 皮 素 ； 高效 液 相 色谱 ； 含 量 测 定 中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８ － ０ ４ ９ Ｘ（ ２ ０ ０ ９ ） ０ ８ ． １ ０ ４ ６ － ０ ３
摘 要
李志卿 曹萌华 何芳 张利翔 张会英 （ 河北医科大学附属哈励逊国际和平医 院 河北衡水 ０ ５ ３ ０ ｏ ｏ ）
目的 ： 优 选鼻 渊１ ７ ： 服液的制备工艺 ， 制备质量稳定的鼻渊 口服液。方法 ： 以辛夷、 细辛、 薄荷 、 白芷挥发油的提取 量， 白
芷 中 欧前 胡 素 含 量 为指 标 ， 采 用 正 交 试验 设 计 ， 优先最佳提取工艺。结果 ： 辛夷、 细辛、 薄荷 、 白 芷 以粗 粉 浸 泡 ２ ｈ ， 加 ８倍 量 水 ，
黑龙江 中医药大学中医药研 究院， 黑龙江哈尔滨 ） 摘要 目的： 建立松针 中二 氢槲皮素测定方法。方法 ： 采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定松针 中二 氢槲 皮素的含量 ， 采用Ｋ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｉ ｌ Ｃ 。 色谱 柱
（ ２ ５ ０ ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ ５ ｍ） ； 以 甲 醇一 水（ ５ ０ ： ５ ０ ） 为 流 动相 ， 流速 ： １ ． ０ ｍ ｌ ・ ｍ ｉ ｎ － 。 ； 柱温 ： ３ ０ ￣ Ｃ； 检 测波长 ３ ２ ０ ｎ ｍ。结 果 ： 线性 范 围 ： ０ ． ２ ５—