土壤基本指标测定方法
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离子水稀释至刻度,混匀,同时作空白试验。
吸取消化液10mL于反应瓶中,加入2mL 300g/L的氯化亚锡溶液,立 即盖上瓶塞,接测汞仪,记下电流表上显示的最大峰值。
标准曲线的绘制:取0.1mL100μg/mL的汞标准溶液加入10mL的硝酸重铬酸钾溶液稀释成0.1μg/mL的汞标准溶液。再分别吸取0、2、 4、6、8、10此标准溶液于6个反应瓶中,用1mol/L硫酸溶液补足至 10mL,按试液测定步骤操作,与试液同条件测定,读取吸收值,绘 制标准曲线。 (2)试剂 50g/L高锰酸钾溶液:称取5g高锰酸钾,溶于1mol/L硫酸溶液中,稀 释至100mL; 300g/L氯化亚锡溶液:称取30g氯化亚锡加热溶于5mL浓盐酸中,用 去离子水稀释至100mL,临用时配制,放置半天后使用;
酸钾标液浓度,V为硫酸亚铁体积)
(2)试剂
K2Cr2O7溶液:称取重铬酸钾20g溶于水中,加入500mL浓硫酸,再加
水定容于1000mL容量瓶中。
0.2mol/L
FeSO4溶液:称取硫酸亚铁37.0g溶于水中,加浓硫酸
20mL,稀释至1L。
邻菲罗啉指示剂:称取邻菲罗啉1.5g和硫酸亚铁0.7g溶于100mL水
计算:硫酸根离子(mg/kg)=C*25/m C是样品中硫酸根离子在标准曲线上的浓度(ug/mL),m是称取土壤 的质量(g)。 7、 有效硼的测定(甲亚铵法)
(1)操作步骤 称取5g土壤(2mm筛土壤)于离心管中,加入20mL水,沸水浴
5min,然后过滤到 离心管中,再吸取4mL到离心管中,加入缓冲液10mL和5mL甲亚铵显
1、 pH测定方法(电位测定法) 称取通过2mm筛孔的风干土10g,放在50mL的烧杯中,加入25mL去 离子水,间歇搅拌或摇动30min,放置30min后用pH计测定,记录pH 计测定的pH值。 2、 全N、P、K测定方法 (1)操作步骤 取通过0.25mm筛孔的风干土0.5g,加入5mL的H2SO4和0.1mL的 HClO4,煮到白色为止,直接转移到50mL容量瓶后分别取样测定N、 P、K。同时还有两个空白实验。 全K:取0.5mL到25mL的容量瓶中,定容到25mL,用原子吸收测定, 全N:取25mL到凯氏瓶中,加40%NaOH15mL,用硼酸液吸收溜出液 约50mL,蒸馏完毕,用标准酸滴定, 全P:取1mL到25mL容量瓶,加二硝基酚指示剂2滴,用4mol/L的 NaOH调pH,至溶液微黄后加钼锑抗试剂2.5mL,定容,放置30min, 700nm比色。 绘制P的校准曲线:分别准确称取5mg/L的P标准溶液0、2、4、6、 8、10mL于25mL容量瓶中,其他操作如上述测P的步骤一样。 (2)试剂 40% NaOH:40gNaOH溶于100mL的水中; 硼酸液:20g的H2BO3溶于1L水中,每升H2BO3溶液中加入甲基红-溴 甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色,此时溶液的 pH为4.8。 0.02mol/L(1/2H2SO4)标准溶液:量取H2SO4分析纯2.83mL,加水稀 释至5000mL,然后用硼砂标定。 0.01 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液:用0.02mol/L(1/2H2SO4)标准溶 液准确稀释一倍。
硼酸溶液:称取20.00g硼酸,溶于水中,再吸取20mL定氮混合指示
剂(0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿溶于100mL乙醇中)与硼酸混合,最
后转移至1000mL容量瓶中,定容。
盐酸标准溶液:吸取浓盐酸1.66mL稀释至1L,充分摇匀后用无水碳
酸钠进行标定。
无水碳酸钠:称取0.01g无水碳酸钠于50mL三角瓶内,加25mL水溶 解,在加3滴酚酞或者甲基红-溴甲酚绿指示剂。 计算:阳离子交换量(cmol(+)/kg)=(C*(V-V0)*1000)/ (m*10) C为盐酸标准溶液的浓度(mol/L),V是滴定样品消耗标准酸溶液体 积(mL),V0是滴定空白消耗标准酸溶液体积(mL),m为称取样 品重(g),10是将mmol/L换算成cmol/L的倍数,1000为换算成1kg 土壤中碱解氮的含量。 五、氯离子(Cl-)的测定(硝酸银滴定法) (1)操作步骤 称取10g通过2mm的土样,再加入20mL的NaHCO30.2g,加入50mL开 水,振荡5min,再过滤,吸取20mL溶液到三角瓶中,加入5滴铬酸 钾,用0.02mol/L的AgNO3滴定。
在50mL左右,加邻菲罗啉指示剂3滴,用0.2mol/L的FeSO4滴定,使
溶液由黄绿色经绿色突变到红棕色。
标定硫酸亚铁ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ吸取5mL重铬酸钾标液到三角瓶中,在加入10mL浓硫
酸,加入50mL水,加入邻菲罗啉3滴,用硫酸亚铁滴定,记录硫酸亚
铁的体积,计算硫酸亚铁的实际浓度(mol/L)=5*C/V(其中C为重铬
中。
计算:有机质(g/kg)=C*(V0-V)*0.003*1.724*1.08*1000/m
C为硫酸亚铁浓度(mol/L),V0为滴定空白样所用硫酸亚铁体积
(mL),V为滴定样品所用硫酸亚铁体积(mL),m为称取土壤重(g)
四:阳离子交换量(CEC)(乙酸铵盐交换法)
(1) 操作步骤
取0.25mm的土样1g于离心管中,加入1mol/L的NH4OAc15mL,摇匀,
100g/L盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺溶于去离子水中,稀释至 100mL; 硝酸-重铬酸钾溶液:称取0.5g重铬酸钾,用去离子水溶解,加入 50mL浓硝酸,用去离子水稀释至1L; 1mol /L(1/2H2SO4)硫酸溶液:吸取30mL浓硫酸,缓慢加入去离子 水中,冷却后稀释至1L; 汞标准贮备液:称取0.1354氯化汞,用硝酸-重铬酸钾溶液溶解,转 入1L容量瓶中。用硝酸-重铬酸钾溶液定容,即为100μg/mL汞标准贮 备液。 十一、Cr的测定(二苯碳酰二肼比色法) (1)操作步骤
九、有效磷的测定
(1)操作步骤 称取过2mm筛的土壤1g于离心管中,加入20mL的0.5mol/L的 NaHCO3,振荡30min,过滤,娶5mL到25mL容量瓶中,加入钼锑抗 试剂2.5mL,摇匀,起气泡,加水放置30min后,700nm处进行比 色。
标准曲线的绘制:分别准确吸取5ug/mL的磷标准溶液 0,0.5,1,1.5,2,3,4mL于25mL容量瓶中,再加入0.5mol/L的 NaHCO35mL,加入10mL水,最后加入钼锑抗试剂2.5mL,混匀颜 色,700nm处进行比色。 (2)试剂 NaHCO3溶液:42g NaHCO3溶于1L水中。 钼锑贮备液试剂:20g钼酸铵溶于水,加入180mL浓硫酸,冷却,再 用酒石酸氧锑钾0.5g溶于100mL水中,混一起,定容到1L。要用钼 锑抗试剂时,称取1.5g抗坏血酸,溶于100mL钼锑贮备液中。 计算:有效磷(mg/kg)=(C*V*ts*1000)/(m*1000)=C*100 C是样品中磷浓度。 十、Hg的测定(冷原子吸收光谱法) (1)操作步骤 称取通过0.25mm的土样0.5g-2.0g置于100mL容量瓶中,加入20mL硝 酸-硫酸(1:1)混合液,在70-80℃电热水浴上消化1-2h。消化过程中 将容量瓶适当摇动数次。消化完全后取下,加入20mL去离子水,再 加入5mL-10mL高锰酸钾溶液。高锰酸钾紫红色在1h内不应褪色,否 则应在加入高锰酸钾溶液。放置4h或过夜后,逐滴加入100g/L盐酸羟 胺溶液,边加边摇动容量瓶,直至高锰酸钾褪色,放置片刻,用去
离心5min(3500转),倒掉上清液,再用95%酒精洗4次,第一次用
15mL,后三次用10mL,每次都离心5min(3500转),然后进行蒸
馏,用水把离心管中的样品全部洗入到消化管中,然后加入
1gMgO,然后用装有2mL硼酸的三角瓶接住蒸馏出来的液体,然后用
标准酸滴定。
(2) 试剂
NH4OAc溶液:称取77.08g的NH4OAc,溶于水中,定容至1L。
一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入1mol/L的 NaOH10mL,立即盖严,轻轻旋转扩散皿,让碱液盖住所有土壤, 再用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定,在恒温400C条件下放置24h,内 室吸收液用标准酸滴定。
(2)试剂 NaOH溶液:40g氢氧化钠溶于1L水中。 硼酸溶液:称取20.00g硼酸,溶于水中,再吸取20mL定氮混合指示 剂(0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿溶于100mL乙醇中)与硼酸混合,最 后转移至1000mL容量瓶中,定容。 盐酸标准溶液:吸取浓盐酸1.66mL稀释至1L,充分摇匀后用无水碳 酸钠进行标定。
无水碳酸钠:称取0.01g无水碳酸钠于50mL三角瓶内,加25mL水溶 解,在加3滴酚酞或者甲基红-溴甲酚绿指示剂。 计算:碱解氮(mg/kg)=(C*(V-V0)*14*1000)/m C是酸标准溶液浓度(mol/L),V是滴定样品消耗标准酸溶液体积 (mL),V0是滴定空白消耗标准酸溶液体积(mL),m为称取样品 重(g),14为氮的摩尔质量(g/mol),1000为换算成1kg土壤中碱 解氮的含量。
3、 有机质的测定(外加热法)
(1)操作步骤
取通过0.25mm的土样0.2g于硬质试管中,准确加入5mL的K2Cr2O7标
液,摇匀,管口加上弯颈小漏斗,将油浴锅升温到180℃,将试管插
入铁丝笼,将铁丝笼放在油浴锅中加热,使溶液沸腾5min,取出铁
丝笼,再用蒸馏水把试管内溶物全部洗入150mL三角瓶中,使得体积
(3) 试剂 铬酸钾指示剂:5g铬酸钾溶于100mL水中,在加入0.2g的AgNO3,生 成沉淀在过滤。
0.02mol/L的AgNO3:称取3.398g硝酸银溶于1L水,硝酸银用干燥剂干 燥24h。 六、硫酸根离子(SO42-)的测定(硫酸钡比浊法) (1)操作步骤 称取2g土壤(2mm筛土壤)于离心管中,加入25mL的浸提液,振荡 2h,过滤到50mL烧杯中,直接在烧杯中加入2mL阿拉伯胶(0.25%) 和1mL的1:1的HCl,在加入1g的BaCl2,然后在440nm处比色。 (2)试剂 SO42-标液:硫酸钾0.5436g溶于水,定容至1L,此溶液含SO42-为 100μg/mL; 浸提液:吸取115mL的冰乙酸溶于1L,在加入2.04g磷酸二氢钙。 阿拉伯胶(0.25%):称取0.25g阿拉伯胶溶于100mL水。 标准曲线:分别吸取100ug/mL的SO42-标液0,1,2,3,4,6,8, 10mL,加入25mL水,即SO42-的浓度为0,4,8,12,16,24,32, 40ug/mL了放入50mL烧杯中,加入2mL阿拉伯胶(0.25%)和1mL的 1:1的HCl,在加入1g的BaCl2,然后在440nm处进行比色。
二硝基酚指示剂:称取0.2g的2,6-二硝基酚溶于100mL水中。 钼锑抗试剂:20g钼酸铵+350mL水+180mL浓硫酸,冷却,再用酒石 酸锑钾0.5g溶于100mL水混在一起,定容到1L。称取1.5g抗坏血酸, 溶于100mL钼锑贮备液中。 P标准贮备液:称取磷酸二氢钾0.4390g,用水溶解后,加入5mL浓硫 酸,然后加水定容至1000mL,该溶液含磷100mg/L。 5mg/L的P标准溶液:准确吸取5mL磷贮备液,放入100mL容量瓶中, 加水定容。
色剂,再加入
6m水,再在420nm处比色。 (2)试剂 甲亚铵显色剂:称取甲亚铵0.9g和2g抗坏血酸溶于100mL。 缓冲液:称取250g乙酸铵溶于400mL水,在加入125mL的冰乙酸,定 容到1L。 标准曲线:分别吸取0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.6,0.8ug/mL的硼标准 溶液1mL到离心 管中,加入缓冲液10mL和5mL显色剂,再加入9mL水,再在420nm处 比色。
计算:有效硼(mg/kg)=C*20*25/(m*4) C是在标准曲线上的硼浓度(ug/mL),m是称取土壤的质量(g)。 八、碱解氮的测定(碱解扩散法)
(1)操作步骤 称取2g土壤(2mm筛土壤)置于洁净扩散皿外室,轻轻旋转扩散 皿,是土样均匀地铺平。加硼酸溶液2mL放于扩散皿内室,在扩散 皿外室边缘涂上甘油(丙三醇),盖上毛玻璃,再渐渐转开毛玻璃
吸取消化液10mL于反应瓶中,加入2mL 300g/L的氯化亚锡溶液,立 即盖上瓶塞,接测汞仪,记下电流表上显示的最大峰值。
标准曲线的绘制:取0.1mL100μg/mL的汞标准溶液加入10mL的硝酸重铬酸钾溶液稀释成0.1μg/mL的汞标准溶液。再分别吸取0、2、 4、6、8、10此标准溶液于6个反应瓶中,用1mol/L硫酸溶液补足至 10mL,按试液测定步骤操作,与试液同条件测定,读取吸收值,绘 制标准曲线。 (2)试剂 50g/L高锰酸钾溶液:称取5g高锰酸钾,溶于1mol/L硫酸溶液中,稀 释至100mL; 300g/L氯化亚锡溶液:称取30g氯化亚锡加热溶于5mL浓盐酸中,用 去离子水稀释至100mL,临用时配制,放置半天后使用;
酸钾标液浓度,V为硫酸亚铁体积)
(2)试剂
K2Cr2O7溶液:称取重铬酸钾20g溶于水中,加入500mL浓硫酸,再加
水定容于1000mL容量瓶中。
0.2mol/L
FeSO4溶液:称取硫酸亚铁37.0g溶于水中,加浓硫酸
20mL,稀释至1L。
邻菲罗啉指示剂:称取邻菲罗啉1.5g和硫酸亚铁0.7g溶于100mL水
计算:硫酸根离子(mg/kg)=C*25/m C是样品中硫酸根离子在标准曲线上的浓度(ug/mL),m是称取土壤 的质量(g)。 7、 有效硼的测定(甲亚铵法)
(1)操作步骤 称取5g土壤(2mm筛土壤)于离心管中,加入20mL水,沸水浴
5min,然后过滤到 离心管中,再吸取4mL到离心管中,加入缓冲液10mL和5mL甲亚铵显
1、 pH测定方法(电位测定法) 称取通过2mm筛孔的风干土10g,放在50mL的烧杯中,加入25mL去 离子水,间歇搅拌或摇动30min,放置30min后用pH计测定,记录pH 计测定的pH值。 2、 全N、P、K测定方法 (1)操作步骤 取通过0.25mm筛孔的风干土0.5g,加入5mL的H2SO4和0.1mL的 HClO4,煮到白色为止,直接转移到50mL容量瓶后分别取样测定N、 P、K。同时还有两个空白实验。 全K:取0.5mL到25mL的容量瓶中,定容到25mL,用原子吸收测定, 全N:取25mL到凯氏瓶中,加40%NaOH15mL,用硼酸液吸收溜出液 约50mL,蒸馏完毕,用标准酸滴定, 全P:取1mL到25mL容量瓶,加二硝基酚指示剂2滴,用4mol/L的 NaOH调pH,至溶液微黄后加钼锑抗试剂2.5mL,定容,放置30min, 700nm比色。 绘制P的校准曲线:分别准确称取5mg/L的P标准溶液0、2、4、6、 8、10mL于25mL容量瓶中,其他操作如上述测P的步骤一样。 (2)试剂 40% NaOH:40gNaOH溶于100mL的水中; 硼酸液:20g的H2BO3溶于1L水中,每升H2BO3溶液中加入甲基红-溴 甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色,此时溶液的 pH为4.8。 0.02mol/L(1/2H2SO4)标准溶液:量取H2SO4分析纯2.83mL,加水稀 释至5000mL,然后用硼砂标定。 0.01 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液:用0.02mol/L(1/2H2SO4)标准溶 液准确稀释一倍。
硼酸溶液:称取20.00g硼酸,溶于水中,再吸取20mL定氮混合指示
剂(0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿溶于100mL乙醇中)与硼酸混合,最
后转移至1000mL容量瓶中,定容。
盐酸标准溶液:吸取浓盐酸1.66mL稀释至1L,充分摇匀后用无水碳
酸钠进行标定。
无水碳酸钠:称取0.01g无水碳酸钠于50mL三角瓶内,加25mL水溶 解,在加3滴酚酞或者甲基红-溴甲酚绿指示剂。 计算:阳离子交换量(cmol(+)/kg)=(C*(V-V0)*1000)/ (m*10) C为盐酸标准溶液的浓度(mol/L),V是滴定样品消耗标准酸溶液体 积(mL),V0是滴定空白消耗标准酸溶液体积(mL),m为称取样 品重(g),10是将mmol/L换算成cmol/L的倍数,1000为换算成1kg 土壤中碱解氮的含量。 五、氯离子(Cl-)的测定(硝酸银滴定法) (1)操作步骤 称取10g通过2mm的土样,再加入20mL的NaHCO30.2g,加入50mL开 水,振荡5min,再过滤,吸取20mL溶液到三角瓶中,加入5滴铬酸 钾,用0.02mol/L的AgNO3滴定。
在50mL左右,加邻菲罗啉指示剂3滴,用0.2mol/L的FeSO4滴定,使
溶液由黄绿色经绿色突变到红棕色。
标定硫酸亚铁ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ吸取5mL重铬酸钾标液到三角瓶中,在加入10mL浓硫
酸,加入50mL水,加入邻菲罗啉3滴,用硫酸亚铁滴定,记录硫酸亚
铁的体积,计算硫酸亚铁的实际浓度(mol/L)=5*C/V(其中C为重铬
中。
计算:有机质(g/kg)=C*(V0-V)*0.003*1.724*1.08*1000/m
C为硫酸亚铁浓度(mol/L),V0为滴定空白样所用硫酸亚铁体积
(mL),V为滴定样品所用硫酸亚铁体积(mL),m为称取土壤重(g)
四:阳离子交换量(CEC)(乙酸铵盐交换法)
(1) 操作步骤
取0.25mm的土样1g于离心管中,加入1mol/L的NH4OAc15mL,摇匀,
100g/L盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺溶于去离子水中,稀释至 100mL; 硝酸-重铬酸钾溶液:称取0.5g重铬酸钾,用去离子水溶解,加入 50mL浓硝酸,用去离子水稀释至1L; 1mol /L(1/2H2SO4)硫酸溶液:吸取30mL浓硫酸,缓慢加入去离子 水中,冷却后稀释至1L; 汞标准贮备液:称取0.1354氯化汞,用硝酸-重铬酸钾溶液溶解,转 入1L容量瓶中。用硝酸-重铬酸钾溶液定容,即为100μg/mL汞标准贮 备液。 十一、Cr的测定(二苯碳酰二肼比色法) (1)操作步骤
九、有效磷的测定
(1)操作步骤 称取过2mm筛的土壤1g于离心管中,加入20mL的0.5mol/L的 NaHCO3,振荡30min,过滤,娶5mL到25mL容量瓶中,加入钼锑抗 试剂2.5mL,摇匀,起气泡,加水放置30min后,700nm处进行比 色。
标准曲线的绘制:分别准确吸取5ug/mL的磷标准溶液 0,0.5,1,1.5,2,3,4mL于25mL容量瓶中,再加入0.5mol/L的 NaHCO35mL,加入10mL水,最后加入钼锑抗试剂2.5mL,混匀颜 色,700nm处进行比色。 (2)试剂 NaHCO3溶液:42g NaHCO3溶于1L水中。 钼锑贮备液试剂:20g钼酸铵溶于水,加入180mL浓硫酸,冷却,再 用酒石酸氧锑钾0.5g溶于100mL水中,混一起,定容到1L。要用钼 锑抗试剂时,称取1.5g抗坏血酸,溶于100mL钼锑贮备液中。 计算:有效磷(mg/kg)=(C*V*ts*1000)/(m*1000)=C*100 C是样品中磷浓度。 十、Hg的测定(冷原子吸收光谱法) (1)操作步骤 称取通过0.25mm的土样0.5g-2.0g置于100mL容量瓶中,加入20mL硝 酸-硫酸(1:1)混合液,在70-80℃电热水浴上消化1-2h。消化过程中 将容量瓶适当摇动数次。消化完全后取下,加入20mL去离子水,再 加入5mL-10mL高锰酸钾溶液。高锰酸钾紫红色在1h内不应褪色,否 则应在加入高锰酸钾溶液。放置4h或过夜后,逐滴加入100g/L盐酸羟 胺溶液,边加边摇动容量瓶,直至高锰酸钾褪色,放置片刻,用去
离心5min(3500转),倒掉上清液,再用95%酒精洗4次,第一次用
15mL,后三次用10mL,每次都离心5min(3500转),然后进行蒸
馏,用水把离心管中的样品全部洗入到消化管中,然后加入
1gMgO,然后用装有2mL硼酸的三角瓶接住蒸馏出来的液体,然后用
标准酸滴定。
(2) 试剂
NH4OAc溶液:称取77.08g的NH4OAc,溶于水中,定容至1L。
一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入1mol/L的 NaOH10mL,立即盖严,轻轻旋转扩散皿,让碱液盖住所有土壤, 再用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定,在恒温400C条件下放置24h,内 室吸收液用标准酸滴定。
(2)试剂 NaOH溶液:40g氢氧化钠溶于1L水中。 硼酸溶液:称取20.00g硼酸,溶于水中,再吸取20mL定氮混合指示 剂(0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿溶于100mL乙醇中)与硼酸混合,最 后转移至1000mL容量瓶中,定容。 盐酸标准溶液:吸取浓盐酸1.66mL稀释至1L,充分摇匀后用无水碳 酸钠进行标定。
无水碳酸钠:称取0.01g无水碳酸钠于50mL三角瓶内,加25mL水溶 解,在加3滴酚酞或者甲基红-溴甲酚绿指示剂。 计算:碱解氮(mg/kg)=(C*(V-V0)*14*1000)/m C是酸标准溶液浓度(mol/L),V是滴定样品消耗标准酸溶液体积 (mL),V0是滴定空白消耗标准酸溶液体积(mL),m为称取样品 重(g),14为氮的摩尔质量(g/mol),1000为换算成1kg土壤中碱 解氮的含量。
3、 有机质的测定(外加热法)
(1)操作步骤
取通过0.25mm的土样0.2g于硬质试管中,准确加入5mL的K2Cr2O7标
液,摇匀,管口加上弯颈小漏斗,将油浴锅升温到180℃,将试管插
入铁丝笼,将铁丝笼放在油浴锅中加热,使溶液沸腾5min,取出铁
丝笼,再用蒸馏水把试管内溶物全部洗入150mL三角瓶中,使得体积
(3) 试剂 铬酸钾指示剂:5g铬酸钾溶于100mL水中,在加入0.2g的AgNO3,生 成沉淀在过滤。
0.02mol/L的AgNO3:称取3.398g硝酸银溶于1L水,硝酸银用干燥剂干 燥24h。 六、硫酸根离子(SO42-)的测定(硫酸钡比浊法) (1)操作步骤 称取2g土壤(2mm筛土壤)于离心管中,加入25mL的浸提液,振荡 2h,过滤到50mL烧杯中,直接在烧杯中加入2mL阿拉伯胶(0.25%) 和1mL的1:1的HCl,在加入1g的BaCl2,然后在440nm处比色。 (2)试剂 SO42-标液:硫酸钾0.5436g溶于水,定容至1L,此溶液含SO42-为 100μg/mL; 浸提液:吸取115mL的冰乙酸溶于1L,在加入2.04g磷酸二氢钙。 阿拉伯胶(0.25%):称取0.25g阿拉伯胶溶于100mL水。 标准曲线:分别吸取100ug/mL的SO42-标液0,1,2,3,4,6,8, 10mL,加入25mL水,即SO42-的浓度为0,4,8,12,16,24,32, 40ug/mL了放入50mL烧杯中,加入2mL阿拉伯胶(0.25%)和1mL的 1:1的HCl,在加入1g的BaCl2,然后在440nm处进行比色。
二硝基酚指示剂:称取0.2g的2,6-二硝基酚溶于100mL水中。 钼锑抗试剂:20g钼酸铵+350mL水+180mL浓硫酸,冷却,再用酒石 酸锑钾0.5g溶于100mL水混在一起,定容到1L。称取1.5g抗坏血酸, 溶于100mL钼锑贮备液中。 P标准贮备液:称取磷酸二氢钾0.4390g,用水溶解后,加入5mL浓硫 酸,然后加水定容至1000mL,该溶液含磷100mg/L。 5mg/L的P标准溶液:准确吸取5mL磷贮备液,放入100mL容量瓶中, 加水定容。
色剂,再加入
6m水,再在420nm处比色。 (2)试剂 甲亚铵显色剂:称取甲亚铵0.9g和2g抗坏血酸溶于100mL。 缓冲液:称取250g乙酸铵溶于400mL水,在加入125mL的冰乙酸,定 容到1L。 标准曲线:分别吸取0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.6,0.8ug/mL的硼标准 溶液1mL到离心 管中,加入缓冲液10mL和5mL显色剂,再加入9mL水,再在420nm处 比色。
计算:有效硼(mg/kg)=C*20*25/(m*4) C是在标准曲线上的硼浓度(ug/mL),m是称取土壤的质量(g)。 八、碱解氮的测定(碱解扩散法)
(1)操作步骤 称取2g土壤(2mm筛土壤)置于洁净扩散皿外室,轻轻旋转扩散 皿,是土样均匀地铺平。加硼酸溶液2mL放于扩散皿内室,在扩散 皿外室边缘涂上甘油(丙三醇),盖上毛玻璃,再渐渐转开毛玻璃