有机酸摩尔质量测定
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1.16%
数据处理
7 平均偏差 d = d1 + d 2 + d3 + d 4 + d5 + d6 + d7 =8.571 X 10-4 7 相对平均偏差 d dr = ⅹ 100% = 0.83% X
标准偏差
2 （X i X） i 1 7
平均值 X= X1 +X 2 +X 3 +X 4 +X 5 +X 6 +X 7 =0.1032moL / L
实验原理
1.物质的酸碱摩尔质量可以根据滴定反应从 理论上进行计算。本实验要求准确测定一种有 机酸的摩尔质量，并与理论值进行比较。 2.大多数有机酸是固体弱酸，易溶于水，且有 Ka≥10-7，即可在水溶液中用NaOH标准溶液进 行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突 跃发生在弱减性范围内，故常选用酚酞为指示 剂，滴定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数，计算该 有机酸的摩尔质量。
减量法
减量法：如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶 内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。 称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶 上。右手拇指与食指拿住纸条，由天平的右门放在天平右盘的正中， 取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后右手仍用纸带把称量瓶从盘 上取下，交予左手仍用纸带拿住，放在容器上方。右手用另外一小 纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接 近水平，瓶底略低于瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖 轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，把称量瓶 轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入 称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。 盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出 的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。 如果接受的容器口较小(如锥形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗净的 小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用小量蒸馏水将试样 洗入容器内。
注：本次实验中的n=3
实验原理
5.在标定氢氧化钠时，称量邻苯二甲酸氢钾若为m（A） 则：
c NaOH
m邻苯二甲酸氢钾 1000 M 邻苯二甲酸氢钾 VNaOH
（M邻苯二甲酸氢钾 = 204.23 g· mol-1）
实验原理
6. 指示剂：邻苯二甲酸在水中的解离常数为 pKa1 = 2.95,pKa2 = 5.41 对于邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的计量点pH为： pOH = (pKh1-㏒c)/2 Kh1 = Kw/Ka2 pKh1 = pKw-pKa2 pH = pW-pOH pH = pKw- (pKw-pKa2-㏒c)/2 = 7.00+(pKa2+㏒c)/2 若 cNaOH=0.1000mol/L, pH = 7.00+(pKa2+㏒c)/2=7.00+(5.41-1.00)/2=9.21, 应用酚酞作指示剂作指示剂。
数据记录
序
项 目 号
1
0.4159
2
0.4787
3
0.4632
4
0.4111
5
6
7
0.4229
邻苯二甲酸氢钾质 量(g)
0.4368 0.4168
蒸馏水(mL)
酚酞 NaOH初读数 NaOH终读数 NaOH体积(mL) NaOH浓度(mol/L) NaOH平均浓度 (mol/L) 相对平均偏差 用Q值检验法无数据舍去 0.00 20.06 20.26
3
有机酸体积(mL)
酚酞 NaOH浓度 (mol/L) NaOH初读数(mL) NaOH末读数(mL) NaOH体积(mL) 有机酸的分子量 (g/mol) 有机酸的平均分 子量(g/mol) 0.00 22.72 22.72 0.00 22.79 22.79
0.00 22.76 22.76
191.14
190,55
190.83
190,80
用Q值检验法无数据舍去
数据处理
平均值
平均偏差
X1 +X 2 +X3 X= =190.83 g/moL 3
相对平均偏差
d1 + d 2 + d3 d= =0.2067 3 d dr = ⅹ 100% = 0.1083% X
相对标准偏差
3 i 1
标准偏差
S
2 （X i X）
0.1015
45
3滴 0.00 22.96 22.96
0.1021
0.00 21.98 21.98
0.1032
0.00 19.14 19.14
0.1052
0.00 20.62 20.62
0.00 19.72 19.72
0.00 19.98 19.98
0.1036
0.1037 0.1035
0.1032
3 1
0.2961
S Sr ⅹ 100% 0.1552% X
数据处理
查表的置信度90%时
t0.10,2 2.92
测定区间
X ta , f
S 190.83 0.61g / moL n
误差分析
1、未用减量称量法称量基准物质和有机酸质量
2、NaOH初读数未准确至刻度线
减量法
1、掌握减量法的关键？ 用减量法称量物质时量不能太多，倒药品时，右手拿 称量瓶盖轻轻敲击称量瓶， 动作应缓慢。 2、什么情况下用直接称量法？什么情况下需用减量 法称量？ 有些固体试样没有吸湿性，在空气中性质稳定，用直 接法称量；某些固体试样 易吸水，在空气中性质不稳定，用减量法称量。
有机酸摩尔质量的测定
酒 石 酸 哪个？
柠 檬 酸
邻 苯 二 甲 酸
实验目的
1. 进一步熟悉分析天平减量法称量法的操作。 2．进一步熟悉滴定酸碱物质以计算摩尔质量 的方法。 3. 进一步掌握酸碱指示剂的使用。 4. 掌握用滴定分析法测定有机酸摩尔质量的 原理和方法 5．巩固用误差理论来处理分析结果的理论知 识
实验试剂
电子天平 电子台秤 酸式滴定管 碱式滴定管 移液 管25mL 容量瓶 250mL 锥形瓶 250mL NaOH固体 注意 0.2％酚酞溶液 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂。100~125℃ 干燥备用。干燥温度不宜过高，否则脱水而成为邻苯 二甲酸酐。 有机酸试样，如酒石酸，草酸，柠檬酸，苯甲酸，乙 酰水杨酸
实验原理
对于草酸((COOH)2 pK1=1.22,pK2=4.19 M=90.04)、柠檬酸(H3C6H5O7 pK1=3.13 pK2=4.76 pK3=6.40 M=192.14)和酒石酸 ((CH(OH)COOH)2 pK1=3.04 pK2=4.37 M=150.09)与此类似，一般用酚酞作指示剂。
实验原理
3.有机酸与氢氧化钠反应方程式：
nNaOH Hn A Nan A nH2O
4.有机酸摩尔质量计算公式：
mA mA nmA MA 1 nA cNaOHVNaOH nNaOH n
本次实验是将有机酸配置成250mL溶液，每次取25mL, 最终的有机酸的摩尔质量M=1/10 MA
实验步骤
3、 有机酸摩尔质量的测定：在分析天平上，用减量称 量法称取1.3～1.7g有机酸（草酸、酒石酸或柠檬酸） 试样1份,到入100ml烧杯中，加入20～30ml蒸馏水， 溶解后，定量转入250.0ml容量瓶中，稀释刻度摇匀。 用25.00ml移液管定量分取于250ml锥形瓶中，加入 2～3滴酚酞指示剂，用标定好的NaOH滴定至溶液呈 为红色并保持半分钟不褪色为终点。平行测定3到5份， 计算有机酸摩尔质量，给出平均值。各次标定结果的 相对平均偏差应控制在﹤0.2%。
பைடு நூலகம்
Q值检验法
首先将一组数据由小到大按顺序排列为：x1， x2 ，…，xn-1， xn ，若xn可疑值，则统计量Q为 X n X n-1 Q X n X1 若x1为可疑值则
X 2 X1 Q X n X1
统计学家已计算出不同置信度时的Q表值，当 计算所得Q值大于表中的Q表值时，则可疑值应 舍去，反之则保留。
相对标准偏差
S
7 1
1.197ⅹ 10
-3
S Sr ⅹ 100% 1.16% X
数据处理
查表的置信度90%时
t0.10,6 1.94
测定区间
X ta , f
S 0.1032 0.0009moL / L n
mA=1.4939g
序 项 目 号
1
2
25.00
3滴 0.1032
实验步骤
粗配
与玻璃塞 反应
1、 0.10mol/L NaOH的配制：用直接称量法在台秤上称 取2gNaOH于小烧杯中，溶解后，置于500ml（需要 定量 移入吗？）戴橡皮塞（为什么？）的试剂瓶中 稀至500ml，摇匀。 2、 0.10mol/L NaOH的标定：在分析天平上，用减量称 量法称取0.4～0.6g无水邻苯二甲酸氢钾 （KHC8H4O4）试样7份,分别到入250ml锥形瓶中， 加入40～50ml蒸馏水，溶解后，加入2～3滴酚酞指 示剂，用待标定的0.10mol/L NaOH滴定至溶液呈为 红色并保持半分钟不褪色为终点。计算NaOH的浓度， 并给出平均值并检验有无数据舍去。各次标定结果 的相对平均偏差应控制在﹤0.2%。
数据处理
7 平均偏差 d = d1 + d 2 + d3 + d 4 + d5 + d6 + d7 =8.571 X 10-4 7 相对平均偏差 d dr = ⅹ 100% = 0.83% X
标准偏差
2 （X i X） i 1 7
平均值 X= X1 +X 2 +X 3 +X 4 +X 5 +X 6 +X 7 =0.1032moL / L
实验原理
1.物质的酸碱摩尔质量可以根据滴定反应从 理论上进行计算。本实验要求准确测定一种有 机酸的摩尔质量，并与理论值进行比较。 2.大多数有机酸是固体弱酸，易溶于水，且有 Ka≥10-7，即可在水溶液中用NaOH标准溶液进 行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突 跃发生在弱减性范围内，故常选用酚酞为指示 剂，滴定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数，计算该 有机酸的摩尔质量。
减量法
减量法：如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶 内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。 称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶 上。右手拇指与食指拿住纸条，由天平的右门放在天平右盘的正中， 取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后右手仍用纸带把称量瓶从盘 上取下，交予左手仍用纸带拿住，放在容器上方。右手用另外一小 纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接 近水平，瓶底略低于瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖 轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，把称量瓶 轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入 称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。 盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出 的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。 如果接受的容器口较小(如锥形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗净的 小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用小量蒸馏水将试样 洗入容器内。
注：本次实验中的n=3
实验原理
5.在标定氢氧化钠时，称量邻苯二甲酸氢钾若为m（A） 则：
c NaOH
m邻苯二甲酸氢钾 1000 M 邻苯二甲酸氢钾 VNaOH
（M邻苯二甲酸氢钾 = 204.23 g· mol-1）
实验原理
6. 指示剂：邻苯二甲酸在水中的解离常数为 pKa1 = 2.95,pKa2 = 5.41 对于邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的计量点pH为： pOH = (pKh1-㏒c)/2 Kh1 = Kw/Ka2 pKh1 = pKw-pKa2 pH = pW-pOH pH = pKw- (pKw-pKa2-㏒c)/2 = 7.00+(pKa2+㏒c)/2 若 cNaOH=0.1000mol/L, pH = 7.00+(pKa2+㏒c)/2=7.00+(5.41-1.00)/2=9.21, 应用酚酞作指示剂作指示剂。
数据记录
序
项 目 号
1
0.4159
2
0.4787
3
0.4632
4
0.4111
5
6
7
0.4229
邻苯二甲酸氢钾质 量(g)
0.4368 0.4168
蒸馏水(mL)
酚酞 NaOH初读数 NaOH终读数 NaOH体积(mL) NaOH浓度(mol/L) NaOH平均浓度 (mol/L) 相对平均偏差 用Q值检验法无数据舍去 0.00 20.06 20.26
3
有机酸体积(mL)
酚酞 NaOH浓度 (mol/L) NaOH初读数(mL) NaOH末读数(mL) NaOH体积(mL) 有机酸的分子量 (g/mol) 有机酸的平均分 子量(g/mol) 0.00 22.72 22.72 0.00 22.79 22.79
0.00 22.76 22.76
191.14
190,55
190.83
190,80
用Q值检验法无数据舍去
数据处理
平均值
平均偏差
X1 +X 2 +X3 X= =190.83 g/moL 3
相对平均偏差
d1 + d 2 + d3 d= =0.2067 3 d dr = ⅹ 100% = 0.1083% X
相对标准偏差
3 i 1
标准偏差
S
2 （X i X）
0.1015
45
3滴 0.00 22.96 22.96
0.1021
0.00 21.98 21.98
0.1032
0.00 19.14 19.14
0.1052
0.00 20.62 20.62
0.00 19.72 19.72
0.00 19.98 19.98
0.1036
0.1037 0.1035
0.1032
3 1
0.2961
S Sr ⅹ 100% 0.1552% X
数据处理
查表的置信度90%时
t0.10,2 2.92
测定区间
X ta , f
S 190.83 0.61g / moL n
误差分析
1、未用减量称量法称量基准物质和有机酸质量
2、NaOH初读数未准确至刻度线
减量法
1、掌握减量法的关键？ 用减量法称量物质时量不能太多，倒药品时，右手拿 称量瓶盖轻轻敲击称量瓶， 动作应缓慢。 2、什么情况下用直接称量法？什么情况下需用减量 法称量？ 有些固体试样没有吸湿性，在空气中性质稳定，用直 接法称量；某些固体试样 易吸水，在空气中性质不稳定，用减量法称量。
有机酸摩尔质量的测定
酒 石 酸 哪个？
柠 檬 酸
邻 苯 二 甲 酸
实验目的
1. 进一步熟悉分析天平减量法称量法的操作。 2．进一步熟悉滴定酸碱物质以计算摩尔质量 的方法。 3. 进一步掌握酸碱指示剂的使用。 4. 掌握用滴定分析法测定有机酸摩尔质量的 原理和方法 5．巩固用误差理论来处理分析结果的理论知 识
实验试剂
电子天平 电子台秤 酸式滴定管 碱式滴定管 移液 管25mL 容量瓶 250mL 锥形瓶 250mL NaOH固体 注意 0.2％酚酞溶液 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂。100~125℃ 干燥备用。干燥温度不宜过高，否则脱水而成为邻苯 二甲酸酐。 有机酸试样，如酒石酸，草酸，柠檬酸，苯甲酸，乙 酰水杨酸
实验原理
对于草酸((COOH)2 pK1=1.22,pK2=4.19 M=90.04)、柠檬酸(H3C6H5O7 pK1=3.13 pK2=4.76 pK3=6.40 M=192.14)和酒石酸 ((CH(OH)COOH)2 pK1=3.04 pK2=4.37 M=150.09)与此类似，一般用酚酞作指示剂。
实验原理
3.有机酸与氢氧化钠反应方程式：
nNaOH Hn A Nan A nH2O
4.有机酸摩尔质量计算公式：
mA mA nmA MA 1 nA cNaOHVNaOH nNaOH n
本次实验是将有机酸配置成250mL溶液，每次取25mL, 最终的有机酸的摩尔质量M=1/10 MA
实验步骤
3、 有机酸摩尔质量的测定：在分析天平上，用减量称 量法称取1.3～1.7g有机酸（草酸、酒石酸或柠檬酸） 试样1份,到入100ml烧杯中，加入20～30ml蒸馏水， 溶解后，定量转入250.0ml容量瓶中，稀释刻度摇匀。 用25.00ml移液管定量分取于250ml锥形瓶中，加入 2～3滴酚酞指示剂，用标定好的NaOH滴定至溶液呈 为红色并保持半分钟不褪色为终点。平行测定3到5份， 计算有机酸摩尔质量，给出平均值。各次标定结果的 相对平均偏差应控制在﹤0.2%。
பைடு நூலகம்
Q值检验法
首先将一组数据由小到大按顺序排列为：x1， x2 ，…，xn-1， xn ，若xn可疑值，则统计量Q为 X n X n-1 Q X n X1 若x1为可疑值则
X 2 X1 Q X n X1
统计学家已计算出不同置信度时的Q表值，当 计算所得Q值大于表中的Q表值时，则可疑值应 舍去，反之则保留。
相对标准偏差
S
7 1
1.197ⅹ 10
-3
S Sr ⅹ 100% 1.16% X
数据处理
查表的置信度90%时
t0.10,6 1.94
测定区间
X ta , f
S 0.1032 0.0009moL / L n
mA=1.4939g
序 项 目 号
1
2
25.00
3滴 0.1032
实验步骤
粗配
与玻璃塞 反应
1、 0.10mol/L NaOH的配制：用直接称量法在台秤上称 取2gNaOH于小烧杯中，溶解后，置于500ml（需要 定量 移入吗？）戴橡皮塞（为什么？）的试剂瓶中 稀至500ml，摇匀。 2、 0.10mol/L NaOH的标定：在分析天平上，用减量称 量法称取0.4～0.6g无水邻苯二甲酸氢钾 （KHC8H4O4）试样7份,分别到入250ml锥形瓶中， 加入40～50ml蒸馏水，溶解后，加入2～3滴酚酞指 示剂，用待标定的0.10mol/L NaOH滴定至溶液呈为 红色并保持半分钟不褪色为终点。计算NaOH的浓度， 并给出平均值并检验有无数据舍去。各次标定结果 的相对平均偏差应控制在﹤0.2%。