中子活化分析 图文
核分析技术-11
第一章 中子活化分析
第二节 中子活化分析技术 中子活化分析设备——辐照源
加速器中子源
主要由离子源、加速系统和靶三部分组成。
第一章 中子活化分析
第二节 中子活化分析技术 中子活化分析设备——辐照源
加速器中子源
根据加速系统产生高压电场的方式或粒子加 速方式的不同，目前用作中子源的加速器主 要有：高压倍加器（或中子发生器）、静电 加速器（包括串列式）、回旋加速器和直线 加速器。
——
—— 4d 1.9h 282,396 150,1079.8,1240.9
第一章 中子活化分析
第二节 中子活化分析技术 中子活化分析工作方法
⑴测量核素的选择——选择原则
①热中子（或超热中子）的反应截面要大； ②有适当的半衰期（T1/2）; ③有可供测量的γ能谱，干扰要尽量小； ④有稳定的同位素丰度，且宜选择同位素丰 度大的。
第一章 中子活化分析
第二节 中子活化分析技术 中子活化分析设备——辐照源
反应堆中子源
裂变吸收：产生更多的新中子 非裂变吸收，泄漏：损失中子， 仅当新产生的中子，平均至少有一个中子再 去引起核裂变，则链式反应才能自续进行下 去。一个反应堆能不能实现自续裂变反应， 取决于裂变产生的中子数与非裂变吸收和泄 漏所消失的总数之间的平衡，为了研究链式 反应的条件，定义增值系数Keff。
第一章 中子活化分析
第二节 中子活化分析技术 中子活化分析设备——辐照源
反应堆中子源
Keff=反应堆内中子产生率/（反应堆内中子 吸收率+反应堆内中子泄漏率）
• Keff=1时 ，反应堆内中子产生率等于中子消失率，裂变稳 定运行----核电厂 • Keff>1时，反应堆内中子产生率大于中子消失率，相当于 启动或提升功率。 • Keff<1时，反应堆内中子产生率小于中子消失率，相当于 降低功率或停堆。
利用~(252)Cf源对镍精矿进行中子活化分析
收稿日期:2004209206;修回日期:2005201217作者简介:张锋(1970～),男(汉族),山东莒南人,副教授,从事放射性测井方法研究和蒙特卡罗模拟工作第18卷第3期2005年8月同 位 素Journal of IsotopesVol.18 No.3Aug.2005利用252Cf 源对镍精矿进行中子活化分析张 锋1,张高龙2,贾文宝3(1.中国石油大学(华东),地球资源与信息学院,山东东营 257061;2.北京大学物理学院,北京 100871;3.南京大陆中电科技股份公司,江苏南京 211100)摘要:利用MCN P 模拟改进了中子活化分析的装置,并采用中子产额较高的252Cf 作中子源,对镍精矿样品和标准样品进行照射;利用相对测量法对用高纯锗探测器得到的镍精矿和标准样品的活化能谱进行能谱处理,得到镍精矿的元素成分和含量。
结果显示,252Cf 中子源中子活化在线分析可以较好地满足工业要求。
关键词:252Cf 中子源;镍精矿;中子活化分析;能谱中图分类号:O657.4;TD926.3 文献标识码:A 文章编号:100027512(2005)0320129205N eutron Activation Analysis of Nickel Concentrates SamplesWith 252C f N eutron SourceZHAN G Feng 1,ZHAN G Gao 2long 2,J IA Wen 2bao 3(1.College of Geo 2resources and I nf ormation China ,Universit y of Pet roleum (H uadong ),Dong ying 257061,China;2.College of Physics ,Peking Universit y ,B ei j ing 100871,China;3.Dal u Zhong dian Technolog y J oint 2S tock Co.,N anj ing 211100,China )Abstract :The experimental equip ment of t he neutron activation analysis is imp roved using MCN P code simulation ,and 252Cf neutron source is used as an irradiation source because ofit s high neut ron yield.The nickel concentrates sample and standard samples are irradiatedwit h252Cf neut ron source ,and t he energy spect roscopes of t hese samples activated by neu 2t rons are obtained wit h a H P Ge detector.The compo nent s and content s of t his sample are o btained wit h t he relative measurement met hod by t he energy spect roscopy process.It con 2cluds t hat t he neutron activation analysis met hod on line can commendably meet t he demand of t he indust ry by virt ue of a 252Cf neutron source.K ey w ords :252Cf neut ron source ;nickel concent rates ;neut ron activation analysis ;energyspect roscopy 中子活化分析是一种有效的核分析技术,利用中子源产生的中子辐照样品,发生(n,γ)、(n, p)、(n,α)、(n,d)或(n,2n)等核反应,生成具有一定寿命并放出特征射线的放射性核素,然后对放射性核素进行鉴别和测量,从而确定该样品中的元素成分和含量。
中子活化法
其三，由于核衰变及其计数的统计性，致使中子活化分析法存在的独特的分析误差。误差的减少与样品量的 增加不成线性关系。
常用的中子核反应
按中子能量范围的不同，中子活化分析可区分为慢中子活化分析和快中子活化分析。慢中子活化分析是通过 (n，γ)俘获反应生成放射性核素。大多数核的慢化中子活化截面很大，故分析灵敏度高。快中子活化是通过(n， p)、(n，α)、(n，2n)和(n，n’ γ)阈能反应生成放射性核素。快中子的活化截面比慢中子的活化截面小，但 对轻元素分析具有较高灵敏度。快、慢中子活化分析技术包括辐照源的选择、样品的制备和处理、干扰反应影响 的考虑、放射性测量和数据处理等实验方法和技术 。
活化分析步骤
活化分析大体分为5个步骤：
本法的特点在于灵敏度极高，可进行ppt级以下的超痕量分析；准确度和精密度也很高；可测定元素范围广， 对原子序数1-83之间的所有元素都能测定，并具有多成分同时测定的功能，在同一试样中，可同时测定30-40种 元素。因而适用于环境固体试样中的多元素同时分析，如大气颗粒物、工业粉尘、固体废弃物等中的金属元素测 量。由于仪器价格昂贵，分析周期较长，操作技术比较复杂，在我国尚少配置。它是大气颗粒物的多元素同时分 析方法中灵敏度较高的一种，在国外环境监测中广为应用 。
的优缺点
优点
缺点
其一，灵敏度高，准确度、精确度高。NAA法对周期表中80%以上的元素的灵敏度都很高，一般可达10-6-1012g，其精度一般在±5%。
其二，多元素分析，它可对一个样品同时给出几十种元素的含量，尤其是微量元素和痕量元素，能同时提供 样品内部和表层的信息，突破了许多技术限于表面分析的缺点。
核医学活化分析
活化分析的主要缺点： 1、精确度低。分析样品和标样辐照、化学分离、
测量的几何位置，放射统计等的误差，导致了总误差
约10%，控制到百分之十内是比较困难的。
2 、干扰反应。因有副反应，在反应堆辐照时除产
生（n, r）反应外还有（n,p）和（n,a）反应。
3、方法不易普及，且只能测定元素的量，不能测
定化合物的量和结构。
Hale Waihona Puke 活化分析主要设备类型 1， 原子反应堆
2， 中子高压倍加器
3， 用加速器加速粒子轰击靶核产生复合核 4， 辐射中子源
反应堆： 一种使裂变物质（235U或 239PU）的原子核发 生自持链式裂变反应的装置（放出能量和中 子）。 1942年（E.FEIMI）建成世界上第一个反应堆。 现代堆类分型： 按结构分为：均匀堆和非均匀堆 按燃料类型分为：天然铀堆和浓缩铀堆 按中子能量分为：快中子堆和慢中子堆 按用途分为：研究堆，试验堆，动力堆和增 埴堆
相对测量：
最常用的方法
待测样品元素含量WX 待测样品中元素放射性AX ----------------------------------------- = -----------------------------------标准样品中所测核素含量WS 标准样品中核素的放射性AS
质子激发χ线发射分析
用质子静电加速器加速质子，然后轰击靶 原子，靶原子受激或电离，退激时将多余的 能量以特征χ线形式放出来。 不同的靶原子放出的特征χ线谱不同，通过 能谱分析求出核素的量。
活化分析医学上的应用
研究元素代谢规律 研究地方病 基础医学研究。。。。。
基本原理： 所谓的活化分析就是用粒子束（射线） 来照射靶样品，使其中待测稳定性核素发生 核反应，转变为放射性核素，这些放射性核 素各具有一定的半衰期，并具有固定能量的 特征γ射线或其它射线，测量其衰变放出射线 的能量和活度，就可确定样品中各元素的种 类和活度，从而求得靶元素的量。
中子活化分析
第一章中子活化分析中子活化分析是一种有效的核分析技术，在微量和痕量元素分析中占有重要的地位。
自从1936年第一次用热中子活化分析元素以来，由于反应堆和加速器技术、γ射线探测器技术和核电子学技术，以及计算机技术的发展，使中子活化分析术得到迅速发展。
从原先的放射化学分离中子活化分析发展到如今的仪器中子活化分析，成为高灵敏度、多元素、非破坏性元素分析的可靠方法。
目前，慢中子和快中子活化分析，几乎能分析所有的核素；分析的灵敏度为百万分之一（ppm），甚至可达十亿分之一（ppb）；一次能同时分析30~40个核素；可分析寿命非常短的放射性核素，甚至可以做中子俘获瞬发γ射线活化分析；而且自动化分析的程度很高。
中子活化分析不仅是作为一种常规的元素定量分析方法，已广泛用于生物医学、环境、地质、冶金、半导体工业、考古、刑庭侦查等许多领域；而且也是作为验证其他分析方法可靠性的一种监测手段，在许多场合用于对比测量。
中子活化分析的发展虽已较为成熟，但在进一步提高测量精确度和分析效率及提高分析灵敏度和选择性方面，在改善辐照设备、γ谱仪和谱的分解及计算机程序等方面仍有新的进展。
我们在这一章里主要叙述仪器中子活化分析，并附带介绍中子俘获瞬发γ射线活化分析。
第一节中子活化分析原理中子活化分析是用中子辐照样品，使原子核发生核反应，生成具有一定寿命的放射性核素，然后对生成的放射性核素进行鉴别，从而确定样品中的核素成分和含量的一种分析方法。
除了辐照样品的制备步骤外，中子活化分析主要包括三个步骤：一是将样品放在中子场中辐照；二是取出已辐照的样品，如有必要可对样品进行放射化学元素分离；三是进行放射性活度测量，然后进行数据处理，按一定的标准化方法求出样品中元素的浓度。
[]1,2一、活化分析公式推导样品在一定能量的中子辐照下，通过（n，γ）、（n，α）、（n，p）、（n，2n）等核反应生成放射性核素。
图1.1给出了样品中放射性活度随时间的变化关系。
中子活化分析
中子活化分析中子活化分析（NAA）[仪器中子活化分析instrumental neutron-activation analysis (INAA)]最初由匈牙利放射化学家Hevesy和Levi于1936年提出，直到60、70年代才广泛使用并日趋成熟。
目前使用中子活化分析技术可分析周期表中的大部分元素，并且随着实验技术和数据处理方法的不断完善，已建立在线分析系统，从而使中子活化分析的应用范围迅速扩大，现已在材料科学、环境科学、地质科学、生物医学、考古学和法学等领域得到广泛应用。
NAA法特别适合考古学中的元素分析。
它与其他元素分析法相比较，有许多优点，其一是灵敏度高，准确度、精确度高。
NAA法对周期表中80%以上的元素的灵敏度都很高，一般可达10-6-10-12g，其精度一般在±5%。
其二是多元素分析，它可对一个样品同时给出几十种元素的含量，尤其是微量元素和痕量元素，能同时提供样品内部和表层的信息，突破了许多技术限于表面分析的缺点。
第三取样量少，属于非破坏性分析，不易沾污和不受试剂空白的影响。
还有仪器结构简单，操作方便，分析速度快。
它适合同类文物标本的快速批量自动分析，其缺点是检测不到不能被中子活化的元素及含量，半衰期短的元素也无法测量。
此外，探测仪器也较昂贵。
1、中子活化分析原理及操作所谓中子活化分析是利用有一定能量和流强的中子、带电粒子或高能r光子去轰击待分析样品，使样品中核素产生核反应，生成具有放射性的核素，然后则测定放射性核素衰变时放出的瞬发辐射或缓发辐射，对元素作定性定量分析，从而确定样品中的元素含量。
中子活化分析的基本过程如图所示（见图廿八）。
首先寻找最佳方案，熟悉样品的属性，大致特征，计算最佳辐射条件和冷却时间。
接着，制备样品和标准样品，后者为防止反应堆中子强度变化带来的误差作参照标准。
不同形态的样品采取不同的制备方法。
固体块直接截取放入容器中，粉末状还应称重，液体要放在聚乙烯容器或石英安瓶内，气体量好体积后放入石英管中。
中子活化分析
DF-5701中子活化水泥元素在线分析仪一、产品概述DF-5701中子活化水泥元素在线分析仪(图1-1)是跨皮带式水泥物料在线检测装置。
用于料堆管理、生料配料过程中元素成分的在线检测。
DF-5701的装置为模块化结构，不需切割皮带，可绕皮带安装。
DF-5701运行时，皮带从测量装置内托槽上滑过，对流经的所有物料进行检测，整个检测过程不接触物料，不影响皮带运行。
DF-5701每分钟给出一次检测结果，精确分析出各元素含量以及相关的质量控制参数。
根据分析仪实时检测信息，对生产过程进行有效控制，改良生产工艺，降低生产成本,提高产品质量。
图1-1 DF-5701中子活化水泥元素在线分析仪装置二、产品结构DF-5701中子活化水泥元素在线分析仪由测量装置、中子源、探测器、信号处理柜以及主机五个部分构成。
(图2-1)图2-1 DF-5701结构图1.测量装置测量装置采用模块式框架结构。
包含支持测量过程中核相互作用的关键部件，同时对射线进行辐射防护，使装置周围剂量率达到辐射安全国家标准，保证工作人员的健康安全。
2.中子源中子源安装于测量装置的下部，位于物料皮带的正下方，内部装有一个或多个不锈钢封装的252Cf源芯。
252Cf的半衰期为2.6年，放射性活度随着持续发射中子减小，约二年半时间，需补充新的中子源芯达到初始源强度。
3.探测器探测器安装于测量装置的上部，位于物料皮带的正上方，用于接收物料被中子作用后发出的射线。
探测器外包有射线抑制体和恒温部件。
其中，射线抑制体用于抑制干扰射线，并由恒温部件对探测器进行恒温。
4.信号处理柜信号处理柜内有探测器外围部件，电子信号处理部件和温度控制部件。
探测器外围部件为探测器运行提供高、低压电源。
电子信号处理部件的主要功能是将来自探测器的模拟信号，通过ADC转换为数字信号。
温度控制部件用于控制探测器温度和柜内温度。
信号处理柜可以安装在墙上或支架上，与探测器相连接的电缆线长度标准为25米。
核分析技术
中子活化分析原理
A t ' = N (1 e
In 2 t T1/2
)e
In 2 ' t T 1/2
若靶核的丰度为������ m0 这种靶元素的摩尔 , 靶元素的质量为 N A , 整理可得到样品中这种靶 质量为M , 阿伏加德罗常量为 核的数目为
N A m0 N M
最后得到中子活化分析理论方程式:
N A m0 A t' = (1 e M
In 2 t T1/2
)e
In 2 ' t T1/2
中子活化分析原理
由于实际实验中探测器的效率不可能为100% , 设为������ 实际活化方程式为
N A m0 A t' = (1 e M
In 2 t T1/2
,则
)e
In 2 ' t T1/2
• 中子活化分析设备—γ能谱探测系统
– 结构
高压电 源 探 测 器 低压电 源
前置 电路
主 放大 器
多道 脉冲 幅度 分析 器
接口
微计 算机 系统
• 中子活化分析设备—γ能谱探测系统
中子活化技术的应用趣例
1） 恐龙灭绝原因 2） 破解拿破伦死亡之谜 3） 破解牛顿死亡之谜 4） 秦兵马俑“产地” 之谜 5） 第一起使用中子活化分析侦破的案例 6） 古老照片的复活：
、 由上式可知, 在测量中必须知道 、 B 、、M、t、 t ' 等物理量, 才能求出在样品中待测元素A 的质量 m0 , 这就是 中子活化分析的绝对分析法。
由于绝对分析法必须很准确地知道上述各种核参数, 而准确 等非常困难,所以在实际分析测量 测定这些核参数, 如 、 中很少采用, 而是采取相对分析法, 即事先配制含有已知质量 的标准样品 m标 , 与待测样品在相同条件下活化和测量, 由此 可得：
中子活化分析技术
同位素中子源 （Radioisotope）
Neutron yield units ： s-1µ g-1 1. (alpha, n)中子源: 9Be + 4He → 12C + n 10Be + 4He → 13N + n +e+ 1.07MeV
2. 自发裂变中子源(Spontaneous fission) For 252Cf, yield=106 µ g-1 s-1
A t ' 标 f N标 (1 e
A t ' 样 f N样 (1 e
0.693t / T1 / 2
)e
)e
0.693t '/ T1 / 2
0.693t / T1 / 2
0.693t '/ T1 / 2
由式3-8和式3-9，可推出
At '样 At '标 N样 N标 W样 W标 nt '样 nt '标
中子活化分析定量方法---绝对法
中子活化分析定量方法—相对法
中子活化分析定量方法—相对法
将样品盒待分析元素标准在相同的条件下进行照射 和测量，然后将样品中待测元素的特征 射线 与标准的 放射性相比，获得待测元素的含量
中子活化分析定量方法—相对法
中子活化分析定量方法—相对法
中子活化分析定量方法—相对法
中子探测
• 中子不带电,不能直接使原子电离,中子探测分二步: 1) 利用中子同原子核发生某种作用产生带电粒子或光子; 2) 利用核探测器探测这些带电粒子或光子。 • 主要探测方法有： 1）核反应法：产生带电粒子，对物质产生电离； 2）核反冲法：中子与核弹性碰撞，反冲核能量耗于电离； 3）核裂变法：裂变碎片能量耗于电离，产生脉冲； 4）激活探测法:中子照射物质,使其部分变为放射性元素。
中子活化分析
中子活化分析
Neutron Activation Analysis（NAA）
中子活化分析是一种有效的核分析技术， 在微量和痕量元素分析中占有重要的地位。
“活化”后的核素将按照自身的规律进行衰变，同时放 出γ 射线。由于核素放出的γ 射线与核素之间存在特定的对 应关系，通过测定放射线的能量和强度，便可完成元素的定 性和定量分析。这就是“活化分析”的基本过程。
活化分析技术的发展
• 此时，中子发生器，多道能谱分析器等供 活化分析用的仪器相继问世，使得活化分 析成为当时具有最高灵敏度的分析方法。
自从1936年第一次用热中子活化分析元素 以来，由于反应堆和加速器技术、射线探测器 技术和核电子学技术，以及计算机技术的发展， 使中子活化分析术得到迅速发展。
从原先的放射化学分离中子活化分析发展 到如今的仪器中子活化分析，成为高灵敏度、 多元素、非 破坏性元素分析的可靠方法。
目前，慢中子和快中子活化分析，几乎能分析所 有的核素；分析的灵敏度为百万分之一（ppm） ， 甚至可达十亿分之一（ppb）直至亿万分之一（ppt） ；一次能同时分析40-50个核素；可分析寿命非常短 的放射性核素，甚至可以做中子俘获瞬发射线活化分 析；而且自动化分析的程度很高。
寿命较短的核素的衰变曲线，再对这修正后的混合 衰变曲线进行分解。对所包含的每一种核素成分都 重复这样的分解步骤，就求得每种核素的活度。当 样品中包含的核素种类较少，而且半衰期数值相差 较大(约5倍)时，这种图解法鉴别核素能得到较好的 结果。
混合衰变曲线的分解也可以用计算机程序来完 成。采用最小二乘法拟合，解一线性方程组求得各 个核素在测量初始时刻的活度。对半衰期相差2~3倍 的核素的鉴别，计算机程序分解法能得到较好的结 果。衰变曲线的分解结果可靠性也与各个核素成分
第二篇 中子活化分析
qA =
6.023 × 10 θ A fσ A εgF ( 1 - e
23
IB ⋅ M A (1 + α )
-λB t1
)e
-λB tC
35
五、中子活化分析步骤
中子活化分析，测量时可使用顺序(延时)测量法或 即时(平行)测量法。顺序测量的样品可粉碎制样，如化 学分析。也可使用不需要粉碎的原样品测量，如核测井 原始样品等。 中子活化分析的主要流程如下：
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一、中子与中子源
1、中子及其分类
中子按能量可划分为： ⎧冷中子 ≤ 0.005eV ⎪ ⎪热中子 ≈ 0.025eV 3 慢中子（0 -10 eV） ⎨ ⎪超热中子 ≥ 0.5eV ⎪共振中子1-1000 eV ⎩
中能中子: 1-100 keV 快中子:0.1- 20 MeV 中子按能量的划分并不严格，各文献之间略有差别。
• 硬件特点： 1、可同时使用6个照射孔道（活化站）； 2、两个缓发γ-Ge（Li）测量站； 3、8个Ge（Li）测量站； 4、两个容量各为6000个样品的贮藏室； 5、用计算机控制样品在活化站、测量站和贮藏室之 间的传送；
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例：美国萨凡纳河实验室的全自动化堆活化装置
• 软件特点： 1、可实现无人自动连续运行； 2、控制计算机可合理调度，使每个活化测量站在任何时 刻都处理着一个样品，从而达到3500个样品/周的效率 3、软件和数据区设计使当硬件改动或扩充时，程序的修 改减至最小； 4、有完善的诊断功能，以便于硬软件的维修； 5、软件可感知和记录故障，并且正确使用硬件系统中的 备用部件； 6、在线数据处理；
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一般中子源发射的中子初始能量多在百万电子伏级。 1）同位素源中子能量：几个MeV； 2）而加速器中子源中子能量：十几个MeV； 3）反应堆中子源的中子能量：0.075～17MeV。