常用试剂及标准溶液的配制

称取无水乙酸钠 79 克（或称取 150 克结晶醋酸钠 NaAC˙3H O ）溶解于水， 常用试剂的配制
一、常用试剂的配制：
1、100g/L 钼酸铵溶液：称取 100 克钼酸铵于 500 毫升烧杯中加水溶液、移
入 1 升，稀释至刻度，混匀。

（如溶液浑浊，应过滤）。

2、200g/L 硫氰酸钾溶液：称取 200 克硫氰酸钾于 500 毫升烧杯中，溶解于
水，移入 1 升容量瓶中，稀释至 1 升体积。

3、50g/L 氯化钡溶液：称取 50 克二氯化钡于 500 毫升烧杯中，溶解于水，
移入 1 升容量瓶中，稀释至 1 升体积。

4、100g/L 酒石酸溶液：称取 100 克酒石酸溶于水中，移入 1 升容量瓶中，
稀释至刻度。

5、150g/L 氢氧化钾溶液：称取 150 克氢氧化钾溶于水中，移入 1 升容量瓶
中，稀释至刻度。

6、20g/L 二安替比林甲烷（DAM ）溶液：称取出 20 克二安替比林甲烷于烧杯
中加水约 200 毫升，再加 1+1 盐酸 333 毫升，搅拌溶解，继续加水稀至1 升，混
匀，此溶液酸度为 2mol/L 。

保存于棕色瓶中。

7、氨性缓冲液（PH=10）：
称取 67.5 克氯化铵溶于 200 毫升水中，加入 570 毫升浓氨水、稀释至 1 升。

8、醋酸——醋酸钠缓冲液（PH=5.2~5.9）。

2 加 7.7 毫升乙酸、稀至 1 升，用间隔为 0.2 的 PH 试纸检验其 PH 值。

9、硫酸——草酸——硫酸亚铁铵混合液：
称取 30 克硫酸亚铁铵于 1 升烧杯中，加 150 毫升水，缓缓加入 166 毫升 1+1
的硫酸，搅拌使其溶解。

冷却后移入 1 升的容量瓶中，再称 30 克草酸于另一烧
杯中，加热水溶解，冷却后移入上述容量瓶中，稀释至刻度、混匀。

10、邻菲啰啉—盐酸羟胺—醋酸—醋酸钠缓冲混合液。

称取 100 克无水醋酸钠（或 150 克结晶醋酸钠）和 5 克盐酸羟胺，分别溶于
水，另称 0.25 克邻啡啰啉溶于 15 毫升醋酸中，将三溶液混合，用水稀释 1 升、
混匀。

11、酒石酸钾钠—三乙醇胺混合液：
称取200克酒石酸钾钠，溶解于水，加入100毫升三乙醇胺，稀释至1升。

12、硫酸铜—EDTA溶液：
称取2.5克结晶硫酸铜和6.3克EDTA，加入10毫升1+1氢氧化铵，加水溶解后，稀释至1升。

13、焦性浸食子酸钠溶液：
甲液：200g/L氢氧化钠溶液（比重1.219）密封贮存。

乙液：称取焦性没食子酸330克，溶于670毫升蒸馏水中，稀释至1000毫升，混匀，密封于棕色试剂瓶中贮存。

将甲、乙两液等体积混合后，即可使用。

溶液配成后，应迅速隔绝空气，以免降低吸收能力。

14、氯化亚铜氨性溶液。

先将50克氯化铵溶于450毫升水中，倒入瓶内，加氯化亚铜200克充分摇动使之溶解。

再向瓶内放入紫铜丝，其量约为瓶子高度的五分之一，密封贮存。

用时取澄清液，加入等体积的比重0.91（25%）氨水混合即成。

该溶液吸收氧的能力很强，当溶液混合后，应防止与空气接触。

15、三氯化铝—硫酸酸性溶液：称1500g结晶三氯化铝(AlCl6H o)溶于水
3•2
中,加1000毫升1+1硫酸,用水稀释10升，混匀。

16、6+4的盐酸—钼酸铵混合液：将400毫升钼酸铵倒入600毫升3M的盐酸中,混匀。

17、硫氰酸钾200g/L，称取硫氰酸钾20g加60m的水洗到100ml容量瓶中，冲至刻度混匀。

二、常用指示剂的配制：
1、甲基红2g/L乙醇溶液：称取0.2克甲基红溶于100毫升乙醇中。

2、二甲酚橙2.5g/L水溶液：称取0.25克二甲酚橙溶于100毫升水中。

3、酚酞10g/L的乙醇溶液：称取1克酚酞溶于100毫升乙醇中。

4、甲基橙1g/L水溶液：称以0.1克甲基橙溶于100毫升水中。

5、绿光指示剂，称取0.475克二甲基黄于1升烧杯中，加入475毫升无水乙醇使其溶解；另称0.5克次（亚）甲基蓝于另一烧杯中，加50毫升水使其溶解，再加450毫升无水乙醇。

两溶液充分混匀。

保存于棕色瓶中。

6、酚酞—绿光混后指示剂：量取20毫升绿光指示剂与80毫升10g/L酚酞混合。

此混合指示剂在碱性溶液中呈紫色，酸性溶液中呈绿色。

变色PH范围为8.0~8.2。

7、酸性铬蓝K，萘酚绿B混合剂：称取酸性络蓝K0.2克萘酚绿B0.3克溶于100毫升水中。

8、甲基红、溴甲酚绿混合指示剂：1g/L的甲基红乙醇溶液和1.5g/L的溴甲酚绿的乙醇溶液以1+1的体积混合。

9、碱性蓝6B指示剂：称取1g碱性蓝6B（准确至0.01g）放入锥形烧杯中，加入50毫升的乙醇并在水浴上回流1小时（安装回流冷器），冷却后过滤。

为提
高指示剂的灵敏性，煮沸的澄清滤液要用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol/L盐酸溶液中和,直到加入1～2滴碱溶液能使指示剂从蓝色变成红色,而在冷却后又能恢复成蓝色为止。

若碱性蓝6B不易溶解时,可先将指示剂干磨后加适量水溶解.
10、钙黄绿素指示剂：称取0.2g射香草酚酞,1g钙黄绿素及100g氯化钾在玻璃研钵中研细混匀。

11、溴麝香草酚蓝指示剂：又称溴麝香草酚磺酞，配制方法：称取0.5克溴麝香草酚蓝溶解于100毫升乙醇中。

12、铬黑T5g/L三乙醇胺，乙醇混合液。

配制方法：称取0.5克铬黑T，溶于30毫升三乙醇胺和70毫升乙醇的混合液中。

13、PAR[吡啶—（2—偶氮—4）间苯二酚]1g/L乙醇指示剂。

配制方法：称取PAR0.1克溶于75毫升的乙醇中，加水稀释至100毫升。

14、铁铵矾饱和指示剂：取适量试剂溶于水中，至不溶时为止。

标准溶液的配制
一、0.1mol/L氯化钠标准液:
由于氯化钠容易制取和提纯,而且又很稳定,可做为基准物质直接配制标准溶液.
氯化钠(NaCl),在沉淀反应中的当量等于分子量(58.45)。

准确称取 5.8443克氯化钠，（保证试剂，预先在400~450℃灼烧30分钟至恒重）溶于水后，移入
1升容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

二、0.1mol/L硝酸银标准液：
称取16.99克分析纯硝酸银溶解于少量水中，然后移入1升棕色瓶中，（硝
酸银遇光受热易分解，必须遮光保存），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液约0.1mol/L。

硝酸银的标定：
吸取20毫升0.1mol/L氯化钠标准溶液于500毫升锥形瓶中,用水稀释到80毫升,加5g/L铬酸钾水溶液1毫升,用已配制好的硝酸银溶液滴定到红色出现,即为终点.根据浓或稀的情况,进行调整。

三、0.1mol/l硫氢酸钾溶液的配制：
称取10克分析纯硫氢酸钾（KCNS）溶于100毫升水中，过滤、移入1升瓶中，用水稀释至1升容量瓶中，用水稀释至1升，混匀，此溶液约0.1mol/L。

硫氢酸钾溶液的标定：
称取20毫升0.1N硝酸银标准液20毫升、加入10毫升硝酸，加入5毫升硫酸高铁铵指示剂，用已配制的硫氰酸钾，滴定至溶液呈浅红色，即为终点。

根据浓或稀的情况，进行调整。

四、锌标准液配制：（0.04mol/L、0.02mol/L、0.098mol/L）:
先将金属锌粒（纯度为99.99%）以上，用1%硝酸浸泡去除表面上氧化膜至光亮，用水冲洗三次，再用少量无水乙醇洗涤二次，在105℃烘干（注：不宜烘时间太长，否则会产生氧化膜）。

0.04mol/L、0.02mol/L：
准确称取5.2304g和2.6152g锌粒于500ml烧杯中,加水150mL左右,加入1+1硝酸20毫升左右,在电热板上低温溶解,体积蒸发至50毫升(如溶解不完全应适
量加一些硝酸),将溶液拿下,冷却于2升容量瓶中,冲至刻度，供标定用。

0.098mol/L：称12.813克锌粒于500毫升烧杯中，加150毫升水,加120毫升1+1硝酸，在电热板上低温加热溶解，浓缩至150毫升，冷却于2升容量瓶中，冲至刻度。

五、EDTA配制（0.098mol/L0.01784Mmol/L0.01961mol/L）:
不同浓度的EDTA标准液按下表，称取EDTA溶于2升热水中，冷却后稀释至10升，待标定。

EDTA标准液浓度mol/L
0.098
0.01784
0.01961配制10升溶液需EDTA的量m
365
67
74
标定：移取50毫升已配好的EDTA于500毫升锥形瓶中，加甲基红指示剂1滴，用1+1氢氧化铵调节至溶液刚呈黄色，加入醋酸——醋酸钠缓冲液10毫升，二甲酚橙三滴，用0.04mol/L锌标准溶液滴定呈微红色。

计算：
C=C·V/V
00
式中：C——初始浓度；
C——锌标准液浓度；
V——滴定消耗锌标准液的量（毫升）；
V——移取EDTA的量（毫升）。

配制好的EDTA溶液，经标定后如达不到要求浓度，可根据标定的浓度进行调整。

V=(C-C)·V/C
水00
式中：V——需加水量（毫升）；
水
V——配制溶液总体积（毫升）；
C——标定后浓度；
C——要求浓度。

标定后浓度低于要求浓度时EDTA加入量计算：
m=（C
-C）·V·M
式中：m——补加TETA量（克）；
C——要求浓度；
C——标定的浓度；
V——配制溶液总体积（升）；
M——EDTA的分子量（372.25）。

六、氢氧化钠的配制（0.3226mol/L）
称取2000g氢氧化钠放置2升烧杯中,加水溶解,移入10升试剂瓶中,稀释至约10升,加入300g氯化钡(估计1克碳酸钠应加5克氯化钡),摇匀。

静置2~3天,使碳酸钠沉淀完全,移取上层清液,加入250克硫酸钠,混匀后,入置过夜,此溶液约为5mol/L,使用时移取清液。

移取650毫升及325毫升5mol/L的氢氧化钠贮备液稀释至各10升,混匀标定。

标定：用邻笨二甲酸氢钾标定，分子量：204.2
称取按下表预先在110℃烘干2小时的邻笨二甲酸氢钾(温度不宜过高,否则会引起脱水而成为邻笨二甲酸酐)置于500毫升锥形瓶中,加入煮沸并以冷却的水80毫升使之溶解,加酚酞指示剂3滴,滴定至微红色。

氢氧化钠标准液（mol/L）
0.3226
邻笨二甲酸氢钾(g)
1.3175
氢氧化钠消耗量(mL)
20计算与调整浓度同上。

七、硝酸锌的配制（0.01961mol/L0.03226mol/L）
称取硝酸锌5670克,于烧杯中,加入溶解,移入10升试剂瓶中,用水冲至刻度,摇匀,此溶液浓度为3mol/L。

0.03226mol/L硝酸锌的配制及标定
移取3mol/L贮备液108毫升于10升试剂瓶中,用水冲至刻度,混匀。

标定：取已配制好的Zn(NO)50毫升于500毫升锥形瓶中,加水至体积约80
32
毫升左右,加甲基红1滴,用1+1的氢氧化铵调到黄色,加10毫升PH=5.2~5.7乙酸—乙酸钠缓冲液，加3滴2.5g/L二甲酚橙指示剂，以点滴成线的速度。

用0.098mol/L的EDTA标定呈黄色。

移取3mol/L的贮备液65毫升于10升试剂瓶中。

标定同上。

计算及调整浓度同上。

八、盐酸的配制（0.3226mol/L1mol/L3mol/L6mol/L）
盐酸的当量等于分子量:36.465浓盐酸中含氯化氢为38%,比重为1.19克/升,摩尔浓度约为12mol/L。

需配制盐酸浓度(mol/L)取浓盐酸的量(毫升)需配制的升数(升)
0.3226
1
3270
83
249
10
1
1
标定:用已知浓度的氢氧化钠进行标定,取20毫升盐酸于500毫升锥形瓶中,加入60~70毫升水,加3滴酚酞,用0.3226mol/L氢氧化钠滴定至微红色。

注明：标定3mol/L、6mol/L的盐酸时只需取1毫升。

因浓度太高。

计算及调整浓度同上。

九、0.003125M硝酸亚汞标准溶液：
称取硝酸亚汞【Hg（NO）·2H O】10.6克，溶于1%的硝酸中，用水冲入试
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剂瓶中，并稀释至6升。

标定手续：准确移取Fe O基准液（0.5mg/ml）20毫升，于500毫升锥形瓶
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中，加水50毫升（1+1）硝酸3滴，在低温电炉上煮沸5分钟，冷却，加10毫升20%的硫氰酸钾，用待标的硝酸亚汞溶液定滴至红色消失，即为终点，快到终点时应一滴一滴加入并振荡。

根据标定情况进行调整达到所需浓度。