水泥组分的定量测定

水泥组分的定量测定

C１水泥中矿渣组分含量的测定

C⒈１方法提要

选择性溶解法基于在酸度为PH11.60并含有配位剂的溶液中，水泥矿物可被选择溶解，矿渣基本不溶解的原理，通过校正计算求得矿渣组分含量。

C⒈２仪器

C⒈⒉１分析天平：不应低于四级，精确至0.0001g。

C⒈⒉２酸度计：测量范围0～14PH，精确度0.02 PH。

C⒈⒉3 高温炉：装有温度控制器。

C⒈３试剂：

C⒈⒊１三乙醇胺溶液（1+2）：将1体积的三乙醇胺（密度1.12g/cm3）在搅拌下注入2体积水中。

C⒈⒊2 氢氧化钠溶液（100g/L）：将10 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL，储存于塑料瓶中。

C⒈⒊3 EDTA溶液[C（EDTA）=0.15mol/L]：称取55.3 g乙二胺四乙酸二钠，置于2000 mL烧杯中，加约800 mL水，加热溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1L。

C⒈⒊4 磷酸氢二钠溶液[C（Na2HPO4）=0.25mol/L]：称取89.5 g 磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O），置于2000 mL烧杯中，加约800 mL 水，加热溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1L。

C⒈⒊5 磷酸盐PH标准缓冲溶液：称取 2.2384 g磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）与0.8506g磷酸二氢钾（KH2PO4·12H2O），置于200mL烧杯中，加约100 mL水，加热溶解，过滤，冷却至室温，转移至250 mL容量瓶中，用水洗净并稀释至标线，摇匀。

表1 磷酸盐PH标准缓冲溶液的PH值

温度，℃pH 温度，℃pH

10 6.92 30 6.85

15 6.90 35 6.84

20 6.88 40 6.84

25 6.86 45 6.83

C⒈⒊5 硼酸盐PH标准缓冲溶液：称取0.9534 g硼酸钠（Na2B4O7·10H2O），置于200mL烧杯中，加约100 mL水，加热溶解，冷却至室温，转移至250 mL容量瓶中，用水洗净并稀释至标线，摇匀。

表2 硼酸盐PH标准缓冲溶液的PH值

温度，℃pH 温度，℃pH

10 9.33 30 9.14

15 9.27 35 9.10

20 9.22 40 9.07

25 9.18 45 9.04

C⒈4 分析步骤

C⒈⒋1 酸度计的校准：按照仪器使用规程，分别用磷酸盐PH标准缓冲溶液（PH6.86）与硼酸盐PH标准缓冲溶液（PH9.18）校正酸度计。

C⒈⒋2 取50mLEDTA溶液（C⒈⒊3）于200mL烧杯中，加入10mL三乙醇胺溶液（C⒈⒊1）、5mL磷酸氢二钠溶液（C⒈⒊4）、5mL氢氧化钠溶液（C⒈⒊2）及25mL水，放入一支搅拌子。在溶液中插入电极，在酸度计指示下用氢氧化钠溶液（C⒈⒊2）调整溶液的PH值11.60±0.05，载停止30S后，读取酸度计的PH值。

将烧杯置于电磁搅拌器上，将溶液搅起，然后向溶液中加入约0.3g试料，精确至0.0001g，并立即用玻璃棒将试样搅散，压碎球状物。在加入试料后记时，继续搅拌20min，取下，立即用慢速定量滤纸（在滤纸上加入少许滤纸浆），用镊子取出搅拌子并洗净。将残渣全部转移至滤纸上，用胶头扫棒擦净烧杯，用水洗涤残渣和滤纸10次。将残渣和滤纸移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，灰化，然后置于800℃高温炉灼烧30 min，取出置于干燥器中，冷却至室温称量。如此反复灼烧，直至恒量。

C⒈⒋3 结果表示

C⒈⒋⒊1 水泥中不溶渣的含量（R1）按式（C1）计算：

m 2－m1

R1＝————×100 ...................(C1)

m 0

式中： R1—水泥中不溶渣的含量，％；

m1 —瓷坩埚的质量，g；

m2 —灼烧后不溶渣与瓷坩埚的质量，g；

m0 —试料的质量，g。

C⒈⒋⒊2 水泥中矿渣组分的含量（S1）按式（C2）计算：

S1=1.111×R1-4.46 ..................(C2) 式中： S1—水泥中矿渣组分的含量，％；

R1—水泥中不溶渣的含量，％；

1.111，4.46—校正系数。

C⒈⒋⒊3 允许差

同一实验室的允许差为0.8%；

不同实验室的允许差为1.2%。

C2 水泥中火山灰组分或粉煤灰组分含量的测定

C⒉１方法提要

水泥试料以冷的稀盐酸选择溶解，火山灰组分或粉煤灰组分基本不溶解，而水泥熟料、石膏基本被溶解，由选择溶解后的不溶渣量，即可计算水泥火山灰组分或粉煤灰组分的含量。

C⒉２仪器

C⒉⒉１分析天平：不应低于四级，精确至0.0001g。

C⒉⒉２酸度计：测量范围0～14PH，精确度0.02 PH。

C⒉⒉3 高温炉：装有温度控制器。

C⒉３试剂：

C⒉⒊１盐酸（1+2）：将1体积的盐酸（密度1.19g/cm3）在搅拌下注入2体积水中。

C⒉4 分析步骤

C⒉⒋1 取50mL水于200mL烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上，将溶液搅起，然后向溶液中加入约0.5g试料，精确至0.0001g，搅拌5min，使其完全分散，然后在搅拌下，加入40mL盐酸（1+·）溶液，继续搅拌25min，取下，立即用慢速定量滤纸（在滤纸上加入少许滤纸浆），用镊子取出搅拌子并洗净。将残渣全部转移至滤纸上，用胶头扫棒擦净烧杯，用水洗涤残渣和滤纸10次。将残渣和滤纸移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，灰化，然后置于800℃高温炉灼烧30 min，取出置于干燥器中，冷却至室温称量。如此反复灼烧，直至恒量。

C⒉⒋2 结果表示

C⒉⒋⒉1 水泥中不溶渣的含量（R2）按式（C3）计算：

m 3－m4

R2＝————×100 ...................(C3)

m 5

式中： R2—水泥中不溶渣的含量，％；

m4 —瓷坩埚的质量，g；

m3—灼烧后不溶渣与瓷坩埚的质量，g；

m5 —试料的质量，g。