高压合成含硼金刚石及电化学性能机理分析
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腐 蚀 ３ ｉ， 微 镜 下观 察 铂 丝形 成 腐 蚀深 度 为 １０ ０ｒ ｎ 显 ａ ０～ １ ０ｍｍ左 右 的微 空 腔 。然 后 用 超 声 波 在蒸 馏 水 中 清 ５
洗干净 ， 干燥 后 ， 铺满 金 刚石粉 末 的光滑 平玻 璃板 上 在
研 磨 压人含 硼 金 刚石粉 末 即制成 粉末微 电极 。
合 成过 程 中 ， 压力 升到 ３Ｇ ａ ， Ｐ 时 开始通 电加 热 １ ｉ。 ０ｒ ｎ ａ
熔 盐 法 制 备 的 ＧＣ 结 构 为 混 合 阶结 构 。且 随反 Ｉｓ
应 时 问延 长 ， Ｉ ｓ Ｇ Ｃ 阶数 由高阶 向低 阶发 展 。 以低 阶 为 主 的 Ｇ Ｃ 合 成 的金 刚 石 为 黑 色 ， 扫 描 电镜 下 观 察 ， Ｉｓ 在 晶体 形 貌 不 规则 ， 图 １ 示 ， 如 所 由数 个 微 晶组 合 而 成 ，
机理 。
【 关键词】 高压合成 ； 含硼金刚石 ； 末微 电极 ； 粉 循环伏安 ； 交流阻抗 【 中图分类号】 Ｔ ８４ １ Ｄ ７￣ ．
０ 引 言
【 文献标识码】 Ａ
【 文章编号】 １０— ７Ｘ ２ １）４ ０ １—３ ０ ３７３ （０００—０９ ０
１ 金 刚石 的表征 及 形貌 分析 ． ２
高压合成含硼金刚石及电化学性能机理分析
唐 威
（ 山西机电职业技术学院 机械工程系 ， 山西 长治 ０６ １） ４ ０ １
【 摘
要 】 含硼金 刚石 不仅 具有金刚石的优异 的机械 、 物理化 学性能 ， 导电性有 大幅度提 高 ， 有发展 潜力的 其 是很
功 能材料 。文章 以 Ｈ Ｂ Ｏ 一石墨层 间化合物 （ ｌｓ 为碳 源 ， ＧＣ ） 高温 高压合 成含硼金 刚石 ， 用 Ｘ Ｆ Ｓ Ｍ等方 法分析 利 Ｒ 、Ｅ 了含硼金 刚石 的组 成及 形貌 。以此含硼金 刚石 制备粉 末微 电极 ， 测定循环伏安 曲线及 交流 阻抗谱 ， 分析 电化学性 能
１１ 高温 高压合 成含硼 金 பைடு நூலகம்石 ．
本 实验 以硼 酸 （ ，Ｏ ） ＨＢ ，为插 层 剂 ， 用熔 盐法 制 备 采 Ｇ Ｃ 。即将 硼酸 （ ，Ｏ） Ｉｓ ＨＢ ，与碳粉 按摩 尔 比 １１ 混合 ， ： ６ 置
本 试验 采用 三 电极 体系 ， 利用 Ｃ Ｉ６ 电化学 分 析 Ｈ ６０ 仪 测量金 刚石 电极 电化学 特性 ， 含硼金刚石 粉末 微 电极 为工作 电极 ， 和甘 汞 电极 为参 比电极 ， 电极 为辅助 饱 铂
将 上述 制备 的 ＧＣ 清洗 、 Ｉｓ 干燥后 ， 进行 ４０ ６ ０Ｃ ０ ～０ 。
高温真空处理 。Ｇ Ｃ 粉体与 Ｆ— ｉ Ｉｓ ｅ Ｎ 触媒粉混合均匀 ，
装 入 叶腊 石 高 压 模 具 内 ， 实 ， Ｄ ～ ２ Ｂ型六 面 顶 压 在 Ｓ０９ 金刚石压机上 ， 采用 二 次 升 温 升压 工 艺合 成 金 刚 石 。
粉 末微 电极 ， 对其 电化 学性 能作 了初步 分析 。
１ 实验 方法
将 合成 的金 刚 石 冲碎 ， 用丙 酮 清洗 干净 。粒 径 控 制在 ４ ｎ以下 。把 直径 为 ２ ０ｍｍ的 铂 丝用 酒 精 喷 ０Ｉ ｎ ０ 灯封 装 于 玻璃 管 内 ， 金 相 砂 纸对 露 出铂 丝 的玻 璃 端 用 面进 行 磨平 ， 成铂 微 盘 电 极 。随 后置 于王水 中煮 沸 形
于一密封钢质模具 中， 加热至 ３０２ ６ ０ ， ５ ￣ ～ ０ 保温一定 时 间 。反 应 物 分 解 产 生 气 体 使 密 封 的模 具 内压 力 升
高， 插层 反应 在 高压下 进 行 （ 计算 ， 应温 度为 ３０Ｃ 经 反 ５ ￣
时， 系统 内压 强 为 １ ａ 。 ６ＭＰ ）
第２ 卷第４ 总第 １６ ） ５ 期（ １期
Ｖｏ．５ Ｎｏ４（ ＵＭ ． １ １ ２ ．Ｓ Ｎｏ１ ６）
机 械 管 理 开 发
ＭＥＣＨＡＮＩ ＡＬ ＭＡＮＡＧＥＭＥ ＡＮＤ Ｄ Ｃ ＮＴ ＥＶＥＬ ０ＰＭＥ ＮＴ
２ １年 ８ ００ 月
Ａｕ ． ０ ０ ｇ２ １
在 ３５Ｇ ａ 力下保 压 ３ 后 ， ． Ｐ压 ０Ｓ 继续 升 压 。在 压力 达 到 ５ ６Ｇ ａ 温 度 约 １２０ １ ５ － Ｐ ， ５ ～ ０ｏ 条 件 下 进 行 合 成 。 ３ Ｃ的
利用 Ａ Ｖ Ｍ ’ Ｐ Ｄ Ａ Ｔ Ｘ 荧光分析仪上进行ｘ射线荧光 （ Ｒ ） 谱 分 析 估 算 金 刚石 中 的硼 含 量 ， 采 用 Ｘ Ｆ光 并 Ｋ Ｋ 一 ００ Ｙ Ｙ １０ Ｂ扫描 电镜 观察 其形 貌 。 同时测定 了含 硼
金 刚石 的 电阻率 。 １ 金 刚 石粉 末微 电极 的制 备 与 电化 学性 能检 测 ． ３
电极 ， 定其 在 ０１ Ｃ 底 液 以及 含 Ｆ （Ｎ Ｆ （Ｎ “ 测 ． ＭＫ １ ｅＣ ）／ ｅＣ ） ＋ 的 Ｋ １ 液 中的循 环伏 安特 性 以及交 流 阻抗 曲线 。 Ｃ溶 实验所用溶液用水均为二次蒸馏水 ， 量前 ， 测 被 测 溶 液经 真空 处理 去氧 。
２ 实验 结果 及 分析 ２１ 含 硼金 刚石 的 形貌及 性 能分析 ．
含硼金 刚 石 电极具 有优 异 的电化 学性 能如 宽 的势 窗和低 的背 景 电流 ； 的 电化 学稳 定性 等 ， 高 这些 独到 之 处使 之在 电化学 领域 具 有广 阔 的应用前 景 。 本 文利用 硼 酸插层 的石 墨 层 间化合 物作 为碳 源 ， 高温 高压合 成 含硼金 刚 石 。将 合 成 的含硼 金 刚石制 成
含硼 金 刚石 不仅 具有 金 刚石 的优 异 的力 学 、 理 物
化学性能 ， 而且其抗氧化性 、 与黑色金属的化学惰性都 有大 幅 度提 高 ， 其 是 还具 有 半 导体 性 甚 至半 金 属 导 尤 电性 ， 其 在 微 电子 领 域 和 电化 学领 域 具 有 极大 的发 使
展 潜 力 。。
洗干净 ， 干燥 后 ， 铺满 金 刚石粉 末 的光滑 平玻 璃板 上 在
研 磨 压人含 硼 金 刚石粉 末 即制成 粉末微 电极 。
合 成过 程 中 ， 压力 升到 ３Ｇ ａ ， Ｐ 时 开始通 电加 热 １ ｉ。 ０ｒ ｎ ａ
熔 盐 法 制 备 的 ＧＣ 结 构 为 混 合 阶结 构 。且 随反 Ｉｓ
应 时 问延 长 ， Ｉ ｓ Ｇ Ｃ 阶数 由高阶 向低 阶发 展 。 以低 阶 为 主 的 Ｇ Ｃ 合 成 的金 刚 石 为 黑 色 ， 扫 描 电镜 下 观 察 ， Ｉｓ 在 晶体 形 貌 不 规则 ， 图 １ 示 ， 如 所 由数 个 微 晶组 合 而 成 ，
机理 。
【 关键词】 高压合成 ； 含硼金刚石 ； 末微 电极 ； 粉 循环伏安 ； 交流阻抗 【 中图分类号】 Ｔ ８４ １ Ｄ ７￣ ．
０ 引 言
【 文献标识码】 Ａ
【 文章编号】 １０— ７Ｘ ２ １）４ ０ １—３ ０ ３７３ （０００—０９ ０
１ 金 刚石 的表征 及 形貌 分析 ． ２
高压合成含硼金刚石及电化学性能机理分析
唐 威
（ 山西机电职业技术学院 机械工程系 ， 山西 长治 ０６ １） ４ ０ １
【 摘
要 】 含硼金 刚石 不仅 具有金刚石的优异 的机械 、 物理化 学性能 ， 导电性有 大幅度提 高 ， 有发展 潜力的 其 是很
功 能材料 。文章 以 Ｈ Ｂ Ｏ 一石墨层 间化合物 （ ｌｓ 为碳 源 ， ＧＣ ） 高温 高压合 成含硼金 刚石 ， 用 Ｘ Ｆ Ｓ Ｍ等方 法分析 利 Ｒ 、Ｅ 了含硼金 刚石 的组 成及 形貌 。以此含硼金 刚石 制备粉 末微 电极 ， 测定循环伏安 曲线及 交流 阻抗谱 ， 分析 电化学性 能
１１ 高温 高压合 成含硼 金 பைடு நூலகம்石 ．
本 实验 以硼 酸 （ ，Ｏ ） ＨＢ ，为插 层 剂 ， 用熔 盐法 制 备 采 Ｇ Ｃ 。即将 硼酸 （ ，Ｏ） Ｉｓ ＨＢ ，与碳粉 按摩 尔 比 １１ 混合 ， ： ６ 置
本 试验 采用 三 电极 体系 ， 利用 Ｃ Ｉ６ 电化学 分 析 Ｈ ６０ 仪 测量金 刚石 电极 电化学 特性 ， 含硼金刚石 粉末 微 电极 为工作 电极 ， 和甘 汞 电极 为参 比电极 ， 电极 为辅助 饱 铂
将 上述 制备 的 ＧＣ 清洗 、 Ｉｓ 干燥后 ， 进行 ４０ ６ ０Ｃ ０ ～０ 。
高温真空处理 。Ｇ Ｃ 粉体与 Ｆ— ｉ Ｉｓ ｅ Ｎ 触媒粉混合均匀 ，
装 入 叶腊 石 高 压 模 具 内 ， 实 ， Ｄ ～ ２ Ｂ型六 面 顶 压 在 Ｓ０９ 金刚石压机上 ， 采用 二 次 升 温 升压 工 艺合 成 金 刚 石 。
粉 末微 电极 ， 对其 电化 学性 能作 了初步 分析 。
１ 实验 方法
将 合成 的金 刚 石 冲碎 ， 用丙 酮 清洗 干净 。粒 径 控 制在 ４ ｎ以下 。把 直径 为 ２ ０ｍｍ的 铂 丝用 酒 精 喷 ０Ｉ ｎ ０ 灯封 装 于 玻璃 管 内 ， 金 相 砂 纸对 露 出铂 丝 的玻 璃 端 用 面进 行 磨平 ， 成铂 微 盘 电 极 。随 后置 于王水 中煮 沸 形
于一密封钢质模具 中， 加热至 ３０２ ６ ０ ， ５ ￣ ～ ０ 保温一定 时 间 。反 应 物 分 解 产 生 气 体 使 密 封 的模 具 内压 力 升
高， 插层 反应 在 高压下 进 行 （ 计算 ， 应温 度为 ３０Ｃ 经 反 ５ ￣
时， 系统 内压 强 为 １ ａ 。 ６ＭＰ ）
第２ 卷第４ 总第 １６ ） ５ 期（ １期
Ｖｏ．５ Ｎｏ４（ ＵＭ ． １ １ ２ ．Ｓ Ｎｏ１ ６）
机 械 管 理 开 发
ＭＥＣＨＡＮＩ ＡＬ ＭＡＮＡＧＥＭＥ ＡＮＤ Ｄ Ｃ ＮＴ ＥＶＥＬ ０ＰＭＥ ＮＴ
２ １年 ８ ００ 月
Ａｕ ． ０ ０ ｇ２ １
在 ３５Ｇ ａ 力下保 压 ３ 后 ， ． Ｐ压 ０Ｓ 继续 升 压 。在 压力 达 到 ５ ６Ｇ ａ 温 度 约 １２０ １ ５ － Ｐ ， ５ ～ ０ｏ 条 件 下 进 行 合 成 。 ３ Ｃ的
利用 Ａ Ｖ Ｍ ’ Ｐ Ｄ Ａ Ｔ Ｘ 荧光分析仪上进行ｘ射线荧光 （ Ｒ ） 谱 分 析 估 算 金 刚石 中 的硼 含 量 ， 采 用 Ｘ Ｆ光 并 Ｋ Ｋ 一 ００ Ｙ Ｙ １０ Ｂ扫描 电镜 观察 其形 貌 。 同时测定 了含 硼
金 刚石 的 电阻率 。 １ 金 刚 石粉 末微 电极 的制 备 与 电化 学性 能检 测 ． ３
电极 ， 定其 在 ０１ Ｃ 底 液 以及 含 Ｆ （Ｎ Ｆ （Ｎ “ 测 ． ＭＫ １ ｅＣ ）／ ｅＣ ） ＋ 的 Ｋ １ 液 中的循 环伏 安特 性 以及交 流 阻抗 曲线 。 Ｃ溶 实验所用溶液用水均为二次蒸馏水 ， 量前 ， 测 被 测 溶 液经 真空 处理 去氧 。
２ 实验 结果 及 分析 ２１ 含 硼金 刚石 的 形貌及 性 能分析 ．
含硼金 刚 石 电极具 有优 异 的电化 学性 能如 宽 的势 窗和低 的背 景 电流 ； 的 电化 学稳 定性 等 ， 高 这些 独到 之 处使 之在 电化学 领域 具 有广 阔 的应用前 景 。 本 文利用 硼 酸插层 的石 墨 层 间化合 物作 为碳 源 ， 高温 高压合 成 含硼金 刚 石 。将 合 成 的含硼 金 刚石制 成
含硼 金 刚石 不仅 具有 金 刚石 的优 异 的力 学 、 理 物
化学性能 ， 而且其抗氧化性 、 与黑色金属的化学惰性都 有大 幅 度提 高 ， 其 是 还具 有 半 导体 性 甚 至半 金 属 导 尤 电性 ， 其 在 微 电子 领 域 和 电化 学领 域 具 有 极大 的发 使
展 潜 力 。。