11章晶体薄膜衍衬成象分析

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暗场（DF）象 IA＝0 IB＝Ihkl A晶粒的象比较暗， B晶粒的象比较亮
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二、三个参数
描述试样对电子束强度变化的影响包括 三个参数： 衍射晶面偏离矢量S 试样厚度t 消光距离ξg
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三个参数—衍射晶面偏离矢量S
它描述反射面 偏离布拉格位置 的情形，其大小 取决于试样对入 射束的取向以及 试样内应变的大 小，它决定着衍 射束的强弱。
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透射电镜对样品的要求
试样最大尺寸，直径不超过3mm； 样品厚度足够薄，使电子束可以通过， 一般厚度为100－200nm； 样品不含水、易挥发性物质及酸碱等 腐 蚀性物质； 样品具有足够的强度和稳定性； 清洁无污染
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制样技术—薄膜
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三、两个理论
衍衬运动学理论
z z z
假设：不考虑衍射束和透射束之间的相互作用，不考 虑晶体对电子束的吸收。 适用范围：试样很薄或偏离矢量较大时。 在运动学区域，衬度是不会太好的，而且明场象和暗 场象永远是互补的。但由于运动学理论简单明确，所 以常用来定性地解释图象。
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常见象（4）—层错
层错衬度在确定条件下，除与位移矢R有 关，还与层错在试样中的深度位置有 关，形成平行于迹线的等高条纹，外形 上与等厚条纹相似，但细节上仍有差 异。层错衬度图象中外侧条纹较深，中 间渐淡；等厚条纹相应于薄边一侧较深 且比较清晰，伸向内部较厚一侧，则逐 渐变淡以至模糊消失。
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常见象（4）—层错
堆垛层错是最简单的一种面缺陷，其存在相当于 使其上下两晶体发生一相对位移R，而g和s不 变，当入射束穿越层错区时仅发生α＝2π g •R 的相位变化。
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图1 从整根纤维侧面观察 的假纳米碳管的透射电镜照片
图2 从同一试样中切取横 切面薄膜的纳米碳纤维的 高分辨电镜照片
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纳米碳纤维横切面 薄膜的高分辨电镜 照片
碳纳米管横切面薄膜的高 分辨电镜照片
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第十一章 晶体薄膜衍衬成象分析
¾ 概述
¾薄膜样品的制备 ¾衍衬成象原理
¾相位衬度简介
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11.1 概述
由与样品内结晶学性质有关的电子衍射特征所 决定的衬度，称为衍射衬度 适用于薄晶样品的图象分析，主要用于晶体缺 陷的分析
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11.2 薄膜样品的制备
生物样品、高分子材料—超薄切片 金属样品—电解双喷减薄 陶瓷样品—离子减薄
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z
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四、常见象及其特征
衍衬象反映试样内部的结晶学特性，有 时它包含一些衍射效应造成的特殊现 象，因此不能将衍衬象与实物简单地等 同起来。
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常见象（1）—等厚条纹
当衍射晶面偏离矢量S保持恒定，则衍射强 度： Ig＝Sin2(πts)/(sξg)2
-1 S S-1
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11.4 相位衬度
入射电子波穿过极薄的试样后，散射波 和透射束之间存在相位差（其振幅基本 不变），到达象平面处发生干涉，决定 象平面处合成波的强度，使像点具有与 试样特征相关的亮度，这种图象衬度称 为相位衬度。 试样厚度小于100 Å ，甚至30Å。 得到高分辨象，目前能观察到晶格象和 原子投影位置的结构象。
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三个参数—试样厚度t
它决定着入射电子在试样中弹性散射的 次数和非弹性散射几率，以及由此而来 的衍射强弱
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三个参数—消光距离ξg
它描述电子束强度在由极大到极小又 到极大完成一变化周期沿入射束方向所 经历的距离。
式中Vc为晶胞体积，θ为布拉格角，Fg 为结构因子。因此，消光距离ξg对不同 晶体和同一晶体的不同晶面都不同。
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常见象（2）—倾斜晶界
倾斜晶界可利用等 厚条纹原理来分析
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常见象（3）—等倾条纹
当试样厚度保持恒定，对于弯曲晶体： Ig＝（πt )2 Sin2(πts)/ ξg2(πts)2
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常见象（7）—第二相粒子
第二相衬度包括： • 周围应变场的衬度 • 第二相本身的位向衬度 • 结构因子差别导致的衬度 • 产生波纹图 • 第二相与基体的相界衬度和位移衬度
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11.3 衍衬成象原理
成象原理 三个参数 两个理论
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一、成象原理
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暗场象实现方式：A偏心暗场象 B中心暗场象
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材料学院—周灵平 A.使光阑孔偏离 B.使入射电子束倾斜
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成象原理
明场（BF）象 IA＝I0 IB＝I0－Ihkl A晶粒的象比较亮， B晶粒的象比较暗
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常见象（7）—第二相粒子
共格第二相粒 子的衍衬图象 并不是该粒子 真正的形状和 大小，这是一 种因基体畸变 而造成的间接 衬度。
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常见象（8）—GP区
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五、综合分析
动力学理论：克服了运动学理论所固有的缺陷－ －定量描述的不可靠和定性解释的局限性。能更 准确地解释电子显微图象的衍衬效应，（但其物 理模型比较抽象，数学推导较为繁琐 ）。它包括 了运动学理论所不包括的因素：
衍射束强度可以和透射束相当； z 衍射束与透射束在晶体中不断地发生交互作用； z 试样吸收电子，即存在一个透射极限。 材料学院—周灵平 2012-2-10
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被包覆的Al2O3颗 粒薄膜 的透射电镜 照片
从铸铁中萃取出来的球 状石墨薄膜的透射电镜 照片，石墨中心为异质 核心
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两个氮化硅 晶粒界面的 图1 高分辨电镜 照片
钽粉渗氧层的 高分辨电镜照 片 Ta—Ni-Fe—Cu--Ni-Fe—Ta 多层膜 层间结构的高分辨 电镜照片 12
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常见象（4）—层错
层错明场象， 外侧条纹衬度 相对于中心对 称，而暗场象 是不对称的。
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常见象（5）—孪晶界和晶界
孪晶的衍衬象不同于层错。孪晶是由黑白衬度 相间、宽度不等的平行条带构成，相间的相同 衬度条带为同一位向，而另一衬度条带为相对 称的位向。层错是等间距的条纹。 孪晶界是结晶学平面，且孪晶界两侧晶体为镜 面对称，所以其晶界条纹是笔直的，且条纹两 侧晶体衬度往往相反，而一般晶界却无此特 征。
材料学院Байду номын сангаас周灵平
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常见象（6）—位错
位错并不是几何意义上的线。电镜能观察位 错，是因为电子束射到试样以后，在它的应变 场区可能有畸变和偏转晶面正好符合布拉格条 件，这样晶体好区未符合衍射条件在明场观察 时呈明衬度，而位错区中那些符合布拉格条件 的畸变面产生衍射，使位错附近呈现一条暗 线。 区分位错线和等倾条纹的方法：倾动试样时， 位错衬度只在原地变化，或隐或现或弱，而不 会移动位置；等倾条纹随着各处位向连续变 化，在荧光屏上可观察到其迅速扫动。