乙酸乙烯酯的溶液聚合.

却至室温，向瓶内加入蒸馏水 30mL，苯 60mL，充分搅拌并倒入 250mL 分液漏斗 中，静置片刻，分去水层，再用蒸馏水洗涤数次，直到洗涤水相呈中性及无氯离 子(用 pH 纸及 AgNO3 溶液检查)，分出有机层，常压蒸去苯，然后减压下尽量除 去苯、水及未反应的环氧氯丙烷。瓶中留下淡棕色粘稠的环氧树脂。 2．粘结试验(以铝片作粘合对象) (1)将铝片两块在处理液中浸 10～15min， 取出用水洗清后，干燥之。 (2)用干净的表面皿称取环氧树脂 4g，加乙二胺(约 0．3g)，用破棒调和均匀后，
实验一 乙酸乙烯酯的溶液聚合
实验目的
了解溶液聚合的基本原理并掌握实验技术。
实验原理
溶液聚合就是将引发剂、单体溶于溶剂中成为均相，然后加热聚合。聚合时 靠溶剂回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，这是其优点。但由于溶剂的引入， 大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。
n CH2 CH
O AIBN
注意事项
反应后期，聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，可以加入少量乙醇。
实验二 聚乙烯醇缩甲醛的制备
实验目的
1．熟悉聚合物中官能团反应的原理。 2．利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。
实验原理
聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应——缩醛反应，生成 六元环缩醛结构。聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羧基之间与甲醛作用，生 成 1，3—二氧六环的环状物，其反应可表示为：
OCCH3
试剂和仪器
CH2
CH n OCOCH3
乙酸乙烯酯，过氧化苯甲酰，无水乙醇. 搅拌器，三颈瓶，回流冷凝管等.
实验步骤
在装有搅拌器、冷凝器、温度计和导气管的 250mI 三颈瓶中加入 50g 乙酸乙 烯酯，10mL 无水乙醇，25g 过氧化苯甲酰(先用 5ml 乙醇配成溶液），通氮气、加 热水浴、回流、搅拌，在氮气保护下进行反应。温度控制在 65—70 ℃之间，反 应 3h 后，得透明的粘状物，加入 95％乙醇 142g，配成 26％的溶液。温度保持 在 70 一 75℃，搅拌 0.5h，使其成均匀的溶液。称取 3—4g 溶液先在通风橱中用 红外灯加热，使溶剂大部分挥发，再在真空烘箱中烘干，计算转化率。
试剂和仪器
癸二酰氯，己二胺，四氯化碳，氢氧化钠。 烧杯等。
实验步骤
将 3mL 癸二酰氯溶于 50mL 四氯化碳(或四氯乙烷)，溶液置于 200mL 烧杯中。 在酰氯溶液的上面小心地注入 4.4g 己二胺溶于 50mL 水的溶液。在两层溶液的界 面形成聚合物的薄膜，用镊子钳住薄膜，自烧杯中拉出成为一根连续的线。用 50％乙醇水溶液或丙酮洗涤数次，产品先在通风橱中用红外灯加热干燥，然后在 真空烘箱中于 60℃干燥。
实验原理
海藻酸是一种天然高分子化合物，主要成分是 D—甘露糖醛酸和 L 一古洛糖 醛酸，共钠盐溶于水，钙盐不溶于水。当海藻酸钠水溶液中存在钙离子时，钙离 子与钠离子交换后，形成交联的水凝胶。水凝胶的强度取决于多种因素：海藻酸 钠的分子量，其溶液的浓度，凝聚剂 CaCl2 的浓度，凝聚时间等。
试剂和仪器
注意事项
海藻酸钠溶解要充分，获得均匀的溶液。
实验七 苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合
wenku.baidu.com实验目的
了解并掌握自由基共聚合的原理和操作技术。
实验原理
试剂和仪器
苯乙烯，十二烷基硫酸钠(SDS)，正戊醇，过硫酸钾，去离子水。 搅拌器， 三颈瓶 ，回流冷凝管 ，温度计等。
试剂和仪器
甲苯，苯乙烯，马来酸酐。 搅拌器，冷凝管，温度计，三颈烧瓶，恒温水浴，抽滤装置。
实验步骤
在装有冷凝管:温度计与搅拌器的三颈瓶中分别加入 75mL 甲苯、2.9mL 新蒸 苯乙烯、2.5g 马来酸酐及 0.005gAIBN，将反应混合物在室温下搅拌至反应物全 部溶解成透明溶液，保持搅拌，将反应混合物加热升温至 85-90℃，可观察到有 苯乙烯一马来酸酐共聚物沉淀生成，反应 1h 后停止加热，反应混合物冷却至室 温后抽滤，所得白色粉末在干燥后，称重，计算产率。
试剂和仪器
聚乙烯醇, 36％甲醛溶液, 2.5mol/L 的盐酸溶液，10％的氢氧化钠溶液。 三颈烧瓶，回流冷凝管，温度计，搅拌器。
实验步骤
在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入 9g 聚乙烯醇及 80mL 水，搅拌 下在 95℃加热使其完全溶解。降温至 90℃，加入 5g36%的甲醛溶液，搅拌 10 分 钟后加入 2.5mol/L 的盐酸溶液调 pH 值为 1~3，搅拌下进行保温反应。随着反应 的进行，溶液逐渐变粘稠，变浑浊，有气泡或絮状物产生时，迅速加入 10％的 NaoH 溶液调 pH 值为 7～8，再加 60～70ml 蒸馏水稀释后冷却降温，得粘稠透明 状液体。
试剂和仪器
环氧氯丙烷，二酚基丙烷(又称双酞 A)，氢氧化钠，铝片，丙酮，盐酸。 三颈瓶，搅拌器，滴液漏斗，回流冷凝管，温度计等
实验步骤
1．树脂制备 将 22g 双酚 A(L1m01)，28g 环氧氯丙烷（0.3mol)加入 250mL 三颈瓶中，装
上搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管及温度计。水浴加热到 75℃，搅拌，使双酚 A 全部溶解。将 8g(0.2mol)氢氧化钠溶于 20ml 蒸馏水中，置于 60mL 滴液漏斗中， 自滴液漏斗很慢滴加氢氧化钠溶液至三颈瓶中，保持反应液在 70 ℃左右．约 0.5h 滴加完毕。在 75—80℃继续反应 1.5～2h,此时液体呈乳黄色。停止反应．冷
注意事项
苯乙烯等单体在使用前需蒸馏除去其中的阻聚剂。
本实验采用水作为分散介质，苯乙烯为单体，十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化 剂，正戊醇为助乳化剂、过硫酸钾为引发剂，进行苯乙烯的超微乳液聚合。
试剂和仪器
苯乙烯，十二烷基硫酸钠(SDS)，正戊醇，过硫酸钾，去离子水。 搅拌器， 三颈瓶 ，回流冷凝管 ，温度计等。
实验步骤
在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中加入去离子水 118g、十二 烷基硫酸钠 14.1g，正戊醇 6.3g 及苯乙烯 6.3g，搅拌使之充分混合，直至体系 呈透明。通氮气，用水浴将体系加热至 70 ℃，加入引发剂(过硫酸钾 20mg 溶解 于去离子水 5mL)，将反应温度控制在 70 ℃。反应 1h 后，停止加热，搅拌下冷 却至室温。
注意事项
控制好反应温度，避免结块。
实验四 界面缩聚制备癸二酰己二胺
实验目的
掌握界面缩聚的原理和操作技术。
实验原理
界面缩聚的基本反应是酰氯在酸接受体存在下与醇或胺的活泼氢起作用，属 于非平衡缩聚反应。从外表上看，这个反应是有机相中的二酰氯和含有酸接受体 的水相中的二胺在两相界面上进行的。如聚癸二酰已二胺可采用此法得到。
藻酸钠(市售), 氯化钙。 烧瓶，滴管。
实验步骤
称 0.1g 海藻酸钠，置于 60mL 广口瓶中，加入 50mL 水，放置，待海藻酸钠 全部溶解。(溶解较慢，需提早准备。) 在 150mL 烧瓶中，配制 1％浓度的 CaCl2 水溶液 50mL。用滴管吸取海藻酸钠水溶液，加入 CaCl2 水溶液中，起初形成圆 形透明颗粒，随着凝胶化作用的进行，透明的颗粒逐渐成乳白色，30min 比后， 取出颗粒状水凝胶体，置于盛有清水的培养皿中。
取少量涂于两块铝片端面，胶层要薄而均匀(约 0.1mm 厚)，把两块铝片对准 胶合面合拢，并用螺旋夹固定，放置待固化(室温)，观察粘结效果。
注意事项
开始滴加氢氧化钠溶液速度要慢一些，环氧氯丙烷开环是放热反应，反应液 温度会自动升高。
实验六 海藻酸盐水凝胶的制备
实验目的
掌握海藻酸盐水凝胶的制作方法。
注意事项
注意反应体系中 pH 值的控制。
实验三 苯乙烯的超微乳液聚合
实验目的
了解并掌握超微乳液聚合的方法及原理。
实验原理
超微乳液是由水、油(单体)及乳化剂(包括助乳化剂)组成的热力学稳定的分 散体系，而一般乳液属于热力学亚稳态的分散体系。超微乳液中的分散相(单体 微液滴)直径一般在 10～50nm 范围，界面层(乳化剂层)的厚度通常为 2～5nm。 由于分散相的尺寸远远小于可见光的波长，因此，超微乳液一般是透明的。
注意事项
1.为防止界面被破坏，己二胺要非常小心的沿杯壁注入。 2.注意癸二酰氯的四氯化碳溶液在下层。
实验五 低分子量环氧树脂的制备
实验目的
熟悉双酚 A 型环氧树脂的实验室制法。
实验原理
凡含有环氧基团的聚合物，总称为环氧树脂。其种类很多，但以双酚 A 型环 氧树脂产量最大，用途最广，有通用环氧树脂之称，它是由环氧氯丙烷与二酚基 丙烷在氢氧化钠作用下聚合而得。