反应精馏制乙酸乙酯

实验一反应精馏法制乙酸乙酯

一、实验目的

1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2.掌握反应精馏的操作。

3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4.了解反应精馏与常规精馏的区别。

5.学会分析塔内物料组成。

二、实验原理

反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为：

CHCOOH + CHOH ? CHCOOCH+HO

2355322实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。

由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水－酯，

水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。

本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：

（1）物料衡算方程

对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下

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（2）气液平衡方程

对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：

每块板上组成的总和应符合下式：

（3）反应速率方程

（4）热量衡算方程

对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：

三、实验装置及实验流程示意图

实验装置如图2所示。

反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ3×3mm不锈钢填料(316L)，填料高度1400mm。塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。采用XCT-191，ZK-50可控硅电压控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。

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所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、蒸馏水。

四、实验步骤

1．称取乙醇、乙酸各75g，用漏斗倒入塔釜内，并向其中滴加2~3滴浓硫酸，开启釜加热系统至0.4A，开启塔身保温电源0.1A，开启塔顶冷凝水。每10min记下温度。

2．当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作，全回流15min后，开启回流，调整回流比为R=3:1（别忘了开小锤下边的塞子），30min后，用微量注射器在1，3，5三处同时取样，将取得的液体进行色谱分析，30min后，再取一次进行色谱分析。

3．将加热和保温开关关上，取出产物和塔釜原料，称重进行色谱分析，关上电源，将废液倒入废液瓶，收拾实验台。

五、实验原始数据记录表

实验时由于操作失误，误将废液当做乙醇加入反应釜，导致实验彻底失败，数据无法处理。故不得不采用他组数据，所用数据为第四组李远，吴刚等三人数据，所用原始实验数据见李3 / 9 远。本组实验原始数据记录表见最后。

六、实验数据处理及举例

1、计算塔内浓度分布

Af

ii?x已知：且；i?Af ii故以11：00精馏塔上段液体的含量作为计算举例：

已知乙酸的沸点较高，不能进入到塔内，故塔体内共有3个组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。

对其余各组实验采用相同的处理，可得到以下表格：

1表：侧线采出样品的色谱分析结果组分水乙醇乙酸乙酯

70.338 23.67532 5.98668 % 峰面积百分比A上段1（1100mm）0.804911 0.1774948 0.017594 w 质量百分比172.22462 1.30618 25.4692 % 峰面积百分比A210:30 670mm）中段（0.809277

0.1869644 0.003759 质量百分比w261.30649 6.3622 32.33132 % A峰面积百分比3 230mm）（下段0.728782 0.2517946 0.019423 质量百分比w370.99187 7.28117 21.72696 % 'A峰面积百分比上段10.8151 0.1634304 0.021469 ' （1100mm）w质量百分比170.43255 24.1138 5.45365 % '11:00

A峰面积百分比2中段（670mm）

0.803741 0.015983 0.1802768 'w质量百分比270.338

5.98668

23.67532

%

'A下段）230mm（峰面积百分比34 / 90.804911

0.17749480.017594质量百分3

11:00各个组分塔内分布，如下图所示。：根据上表分别绘制出1030和

塔内各组分浓度分布图2：10:30图

11:00塔内各组分浓度分布图图3：

如图所示，不同时间段分别在精馏塔的上部、中部和底部取样做色谱分析可知，原料乙醇在精馏塔底部含量最多；而产物乙酸乙酯在精馏塔上部含量最多，水在全塔含量大致相同。随时间增加，产物含量逐渐增加，反应物含量逐渐减少，反映了反应精馏可以起到分离产物和提高反应程度的作用。

2、进行乙酸和乙醇的全塔物料衡算5 / 9

塔顶产品的质量：m=165.3-126=39.3g 顶塔釜产品质量：m=177.53-78.67=98.86g 釜以塔顶产品分析作为计算举例：