反应精馏制乙酸乙酯
天津大学 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪GC−910及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：0.05MPa桥电流：100mA 讯号衰减：32柱箱温度：125℃气化室温度：100℃检测器温度：125℃进样量：0.2μL无水乙醇( 分析纯) ，含量99. 0% ( 质量分数，下同) ; 冰乙酸( 分析纯) ，含量99. 0%; 浓硫酸( 化学纯) ，含量> 98. 0%2.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品3.主要物质物性：4.汽液色谱法原理：采用气液色谱测定无限稀释溶液活度系数，样品用量少，测定速度快，仅将一般色谱仪稍加改装，即可使用。
目前，这一方法已从只能测定易挥发溶质在难挥发溶剂中的无限稀释活度系数，扩展到可以测定在挥发性溶剂中的无限稀释活度系数。
因此，该法在溶液热力学性质研究、气液平衡数据的推算、萃取精馏溶剂评选和气体溶解度测定等方面的应用，日益显示其重要作用。
反应精馏法制乙酸乙酯
反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 能进行全塔物料恒算和塔操作的过程分析。
4. 了解反应精馏的区别。
5. 学会塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏。
他既有精馏的物理相变之传递现象。
又有物质变性的化学反映现象。
两者同时存在，互相影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡的影响，转化率只能维持在平衡转化的水平。
但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在。
则精馏过程可使其连续地从体系中排出，结果超过平衡转化率。
大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因为他们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质。
这时可在过程中中得以分离。
对醇酸脂化反应来说，适于第一种情况。
但反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
本实验是以醋酸和乙酸为原料，在硫酸催化下生成乙酸乙脂的可逆反应。
反应的化学方程式为：CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O实验采用塔釜间歇进料或塔顶和塔釜同时进料。
三、实验装置实验装置图见图6-1。
四、实验步骤1．分别盛取醋酸80克，乙酸80克，硫酸0.2克加入反应釜内。
2．开启釜加热系统，保温系统，调节保温电流。
3．将回流比定在3:1，进料。
4．待操作稳定后，每隔三十分钟从不同高度的取样口抽取样液。
5．分别对各液样进行色谱分析，得其浓度组成。
1— 冷却水；2—塔头；3—温度计； 4—摆锤5— 电磁铁；6— 收集量管； 7— 醋酸及催化剂计量管；8— 催化剂加料泵； 9— 精馏塔体；10— 乙醇计量管； 11— 乙醇加料泵；12— 压差计； 13— 出料管 14— 反应精馏釜； 15— 电热包图6-1 反应精馏实验装置示意图五、实验数据处理记录不同时间的塔内各处物料的浓度情况. 1、塔内各处物质组成 2、反应停止后质量：塔顶冷凝液 g ，塔釜残液 g取样位置水wt%乙醇wt%乙酸乙脂wt%1330mm 1100mm 890mm 670mm 450mm 230mm取样位置 水wt%乙醇wt%乙酸wt%乙酸乙脂wt%塔顶 塔底3、各组份的质量校正因子组分 水 乙醇 乙酸 乙酸乙酯质量校正因子f i塔内各处物质质量百分含量100%×=∑ii ii i A f A f w 4、塔内物料分布曲线 5、转化率及收率 六、结果及讨论(1) 反应精馏塔内的温度分布有什么特点?随原料浓度和催化剂浓度的变化，反应段温度如何变化?这个变化说明了什么?(2) 根据塔顶产品纯度与回流比的关系，塔内温度分布的特点，讨论反应精馏与普通精馏有何异同。
反应精馏技术制备乙酸乙酯
一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 学会分析全塔物料衡算的方法。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变现象，又有反应的化学变化现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对以下两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
醇酸酯化反应属于第一种情况。
但该反应在无催化剂存在时反应速度非常缓慢，反应精馏操作达不到高效分离的目的，故一般需要添加催化剂。
酸是有效的催化剂，反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2～1.0%（wt.）。
本实验是以醋酸和乙醇为原料、在硫酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：实验的进料方式有两种：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
本实验采用塔釜间歇式进料。
反应精馏过程中，塔内有四组元。
由于醋酸在气象中有缔合作用，除醋酸外，其他三个组分形成三元或者二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
若控制反应原料比例，可使某组份全部转化。
因此，可认为反应精馏的分离塔同时也是反应器。
全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。
三、装置流程与面板布置图OH CH COOCH CH COOH CH OH CH CH 2323323+↔+1. 装置流程示意图符 号说 明BV 二通球阀RV 调节阀HV 热 阀F转子流量计V 储 罐EW 电子称HE 换热器MV 电磁阀MC电磁线圈L 液面计P泵W 预热器TE 温度传感器TIC 控 温TY 加热原件PI 测 压TI 测 温L-12. 面板布置图四、实验装置与试剂反应精馏塔用不锈钢制成，直径20 mm，塔内填料高度1400 mm，塔内装填Φ×θ网环型填料（316L）。
实验八 反应精馏法制乙酸乙酯
实验八反应精馏法制乙酸乙酯精馏是化工生产过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
一、实验目的1、了解反应精馏既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程；2、掌握反应精馏的操作；3、学习进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析；4、了解反应精馏与常规精馏的区别；5、学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体混合中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在反应过程中得以分离。
对于醇酸酯化反应来说，适于第一种情况，但若该反应物催化剂存在，单独采用反应精馏也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方法。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增加而加快，浓度在0.2—1％（wt）。
此外，还可以用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度的限制，在全塔内部可以进行催化反应，而反应固体催化剂则由于存在一个最合适的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：O H H COOC CH OH H C COOH CH 2523SO H 52342+−−→←+实验进料的方式有两种：一种是直接从塔釜进料，另一种是在塔的某处进料，前者有间歇和连续式操作，后者只有连续式。
乙酸乙酯的精制原理
乙酸乙酯的精制原理
乙酸乙酯的精制原理是通过蒸馏的方法去除其中的杂质，得到纯度较高的乙酸乙酯。
具体步骤如下：
1.收集样品：将乙酸乙酯样品收集起来。
2.预处理：对样品进行预处理，包括水洗、干燥等。
3.蒸馏：将预处理后的样品放入蒸馏装置中，通过加热使其中的水分和乙酸蒸发出来，得到高纯度的乙酸乙酯。
4.冷却：在蒸馏过程中，需要不断冷却，以防止温度过高导致乙酸乙酯分解。
5.收集产品：当蒸馏结束后，将冷凝管中的液体收集起来，即为所需的乙酸乙酯产品。
需要注意的是，在进行蒸馏操作时，需要注意安全，避免发生火灾或爆炸事故。
同时，还需要注意控制蒸馏的温度和时间，以确保产品的质量和纯度。
实验二 反应精馏法制乙酸乙酯实验讲义(学生版)
反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪GC−2060及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：0.08MPa，氢气流量80ml/min桥电流：120mA柱箱温度：155℃气化室温度：180℃检测器温度：152℃进样量：0.2μL无水乙醇( 分析纯) ，含量99. 0% ( 质量分数，下同) ; 冰乙酸( 分析纯) ，含量99. 0%; 浓硫酸( 化学纯) ，含量> 98. 0%2.主要物质物性：3.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变化的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品4.实验过程原理本实验中硫酸是有效的催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应精馏法制乙酸乙酯
实验七反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。
2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
3. 掌握反应精馏的实验操作。
4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。
反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。
由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。
反应精馏的特点是：(1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程；(2)对放热反应能提高有效能量的利用率；(3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应；(4)可采用低浓度原料进行反应；(5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。
（2）异构体混合物分离。
由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。
对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。
酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。
反应精馏制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH 3COOH + C 2H5OH ? CH 3COOC 2H5+H 2O 实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j 块理论板上的i 组分进行物料衡算如下SG+ss+巧乙+號厂叽+g2弓Wm J=1?23.4（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：心•心-兀=0每块板上组成的总和应符合下式：n I T工G=1; 4=1r=l r«l（3）反应速率方程’x Y" xl°5II。
反应精馏
专业实验报告实验名称反应精馏法制乙酸乙酯姓名专业学号实验日期指导老师1. 实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
5. 学会分析塔内物料组成。
2.实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有物理相变之传递现象，又有化学反应现象。
二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下面两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续的从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。
但该反应反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2－1.0％（wt），它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。
此外，离子交换树脂、重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体也是可用的催化剂。
但使用固体催化剂需要一个最适宜的反应温度，精馏塔由于存在温度梯度难以满足这一条件，故很难实现过程的最佳化。
本实验是以乙醇和乙酸为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH+C2H5OH←→CH3COOC2H5＋H2O实验中原料的进料方式有两种：一种是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
从操作方式看前者有间歇和连续式两种；而后者则只有连续式。
塔釜进料的间歇操作方式是将原料一次性加入到塔釜内，而从塔顶采集产品，此时塔釜作为反应器，塔体只起精馏分离的作用，由于乙酸的沸点较高，不能进入塔体，故塔体内有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
催化反应精馏法制乙酸乙酯工艺流程
催化反应精馏法制乙酸乙酯工艺流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一，实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二，实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程（5）对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三，实验装置示意图实验装置如图2所示。
反应精馏法制乙酸乙酯
一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：反应速率方程热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置示意图实验装置如图2所示。
实验预习报告 催化反应精馏制乙酸乙酯实验
催化反应精馏制乙酸乙酯化工1402【实验目的】1.掌握反应精馏的操作。
2.了解反应精馏与常规精馏的区别。
3.学会分析塔内物料组成。
【实验原理】反应精馏过程不同于一般精馏，他既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏适合于可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
对醇酸酯化反应来说是可逆吸热反应，但该反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
本实验是以醋酸和乙醇为原料，在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O【实验步骤】间歇操作流程（1）将一定量的乙醇、乙酸，浓硫酸几滴倒入塔釜内，开启塔顶冷凝水，开启釜加热系统，开启塔身保温电源。
（2）当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作15分钟后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源。
（3）30分钟后，用微量注射器在塔身五个不同部位取样，应尽量保证同步。
（4）分别将0.3uL样品注入色谱分析仪，记录数据，注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清，以备后用。
（5）重复3、4步操作。
（6）关闭塔釜及塔身加热电源，当不再有液体流回塔釜时，取塔顶馏出液和塔釜残留液称重，对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析。
（7）关闭冷凝水及总电源。
【实验数据处理】1.30分钟时，塔内不同高度处各物质组成表1 30分钟时塔内物质组成2.60分钟时，塔内不同高度处各物质组成表2 60分钟时塔内物质组成3. 反应停止后质量：塔顶冷凝液 g，塔釜残液 g。
表3 反应终止后塔顶和塔釜的物质组成4.塔内不同时间物料随塔高的分布曲线5.转化率及收率。
6.结果分析与讨论。
实验二反应精馏法制乙酸乙酯实验讲义(学生版)
实验二反应精馏法制乙酸乙酯实验讲义（学生版）反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：，氢气流量80ml/min桥电流：柱箱温度：气化室温度：检测器温度：进样量：无水乙醇(分析纯)，含量99.0%(质量分数，下同);冰乙酸(分析纯)，含量99.0%;浓硫酸(化学纯)，含量>98.0%2.主要物质物性：性质物质分子式分子量g/mol熔点(共)沸点水溶性g/l闪点密度g/ml乙醇C2H6O46.07-114oC78.3oCMISCIBLE12oC0.789乙酸C2H4O260.0516-16.5oC117-118oCMISCIBLE40oC1.048乙酸乙酯C4H8O288.11-83.5oC77oC83(20oC)-4oC0.902水/乙醇/乙酸乙酯70.3(0.601酯）3.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变化的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品4.实验过程原理本实验中硫酸是有效的催化剂。
天津大学 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪GC−910及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：0.05MPa桥电流：100mA 讯号衰减：32柱箱温度：125℃气化室温度：100℃检测器温度：125℃进样量：0.2μL无水乙醇( 分析纯) ，含量99. 0% ( 质量分数，下同) ; 冰乙酸( 分析纯) ，含量99. 0%; 浓硫酸( 化学纯) ，含量> 98. 0%2.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品3.主要物质物性：4.汽液色谱法原理：采用气液色谱测定无限稀释溶液活度系数，样品用量少，测定速度快，仅将一般色谱仪稍加改装，即可使用。
目前，这一方法已从只能测定易挥发溶质在难挥发溶剂中的无限稀释活度系数，扩展到可以测定在挥发性溶剂中的无限稀释活度系数。
因此，该法在溶液热力学性质研究、气液平衡数据的推算、萃取精馏溶剂评选和气体溶解度测定等方面的应用，日益显示其重要作用。
实验十 反应精馏制乙酸乙酯
反应精馏制乙酸乙酯反应精馏就是化学反应与精馏相耦合得化工过程,原料在进行化学反应得同时,用精馏方法分离产物,使反应朝有利于反应产物得方向进行,因此反应精馏能使可逆反应得速率加快,打破平衡限制,提高转化率、与传统生产工艺相比,具有选择性高、平衡转化率高、生产能力高、产品纯度高、投资少、操作费用低、能耗低等优点,因此反应精馏技术引起人们极大关注。
一、实验目得1.了解反应精馏与普通精馏得区别;2.掌握反应精馏过程得操作,学会观察分析反应精馏塔内温度分布与浓度之间得变化关系;3.学会正交实验设计方法优化实验方案。
二、实验原理目前,我国乙酸乙酯得生产主要采用以浓硫酸为催化剂得直接酯化工艺,反应由于受化学平衡得限制,单程转化率较低。
为了提高转化率,生产上往往采用乙醇过量,水洗回收,生产流程长,能耗高。
反应精馏合成酯得过程可分为两类:一类为在塔釜中进行反应,塔身其起精馏产品得作用,催化剂加入釜中,这种过程有连续、间歇之分;另一类为在精馏塔中进行反应,酸与醇分别从塔得不同部位进入塔中,塔身有时有侧线进料、本实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利用反应精馏技术制备并提纯乙酸乙酯。
该反应就是典型得平衡控制反应,受平衡转化率限制。
利用反应精馏技术将反应与分离过程结合在一个塔中进行,不但可节省设备、能量与时间,而且由于生成物不断地从反应区中移走,破坏可逆反应得化学平衡,使之对正向反应有利,从而得到高得酯收率与纯度。
ﻩ乙酸与乙醇酯化生产乙酸乙酯与水就是反应精馏技术第一个广泛研究得案例。
这些组分常压沸点见表1、此外,体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系,见表２、从表2可见,其中形成得三元恒沸物得恒沸点最低,与乙酸乙酯-水两元恒沸物接近。
在反应精馏过程中, 获得得塔顶产品就是乙酸乙酯—乙醇—水三元混合物。
为了便于后续得提纯操作,要求尽量降低塔顶产品中乙醇得含量, 因此在反应中采用乙酸过量,尽量使乙醇反应完全。
从反应式可知,反应生成得乙酸乙酯与水得质量比约为４.９:l,由于反应本身生成得水也不能通过形成得乙酸乙酯－乙醇－水三元混合物全部从塔顶带出,因此部分反应产生得水与原料9５％乙醇中得水将进入塔釜。
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实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CHCOOH + CHOH ? CHCOOCH+HO2355322实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下1 / 9（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置及实验流程示意图实验装置如图2所示。
反应精馏塔用玻璃制成。
直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ3×3mm不锈钢填料(316L)，填料高度1400mm。
塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。
塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。
采用XCT-191，ZK-50可控硅电压控制釜温。
塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。
此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
2 / 9所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、蒸馏水。
四、实验步骤1．称取乙醇、乙酸各75g，用漏斗倒入塔釜内，并向其中滴加2~3滴浓硫酸，开启釜加热系统至0.4A，开启塔身保温电源0.1A，开启塔顶冷凝水。
每10min记下温度。
2．当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作，全回流15min后，开启回流，调整回流比为R=3:1（别忘了开小锤下边的塞子），30min后，用微量注射器在1，3，5三处同时取样，将取得的液体进行色谱分析，30min后，再取一次进行色谱分析。
3．将加热和保温开关关上，取出产物和塔釜原料，称重进行色谱分析，关上电源，将废液倒入废液瓶，收拾实验台。
五、实验原始数据记录表实验时由于操作失误，误将废液当做乙醇加入反应釜，导致实验彻底失败，数据无法处理。
故不得不采用他组数据，所用数据为第四组李远，吴刚等三人数据，所用原始实验数据见李3 / 9 远。
本组实验原始数据记录表见最后。
六、实验数据处理及举例1、计算塔内浓度分布Afii?x已知：且；i?Af ii故以11：00精馏塔上段液体的含量作为计算举例：已知乙酸的沸点较高，不能进入到塔内，故塔体内共有3个组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
对其余各组实验采用相同的处理，可得到以下表格：1表：侧线采出样品的色谱分析结果组分水乙醇乙酸乙酯70.338 23.67532 5.98668 % 峰面积百分比A上段1（1100mm）0.804911 0.1774948 0.017594 w 质量百分比172.22462 1.30618 25.4692 % 峰面积百分比A210:30 670mm）中段（0.8092770.1869644 0.003759 质量百分比w261.30649 6.3622 32.33132 % A峰面积百分比3 230mm）（下段0.728782 0.2517946 0.019423 质量百分比w370.99187 7.28117 21.72696 % 'A峰面积百分比上段10.8151 0.1634304 0.021469 ' （1100mm）w质量百分比170.43255 24.1138 5.45365 % '11:00A峰面积百分比2中段（670mm）0.803741 0.015983 0.1802768 'w质量百分比270.3385.9866823.67532%'A下段）230mm（峰面积百分比34 / 90.8049110.17749480.017594质量百分311:00各个组分塔内分布，如下图所示。
：根据上表分别绘制出1030和塔内各组分浓度分布图2：10:30图11:00塔内各组分浓度分布图图3：如图所示，不同时间段分别在精馏塔的上部、中部和底部取样做色谱分析可知，原料乙醇在精馏塔底部含量最多；而产物乙酸乙酯在精馏塔上部含量最多，水在全塔含量大致相同。
随时间增加，产物含量逐渐增加，反应物含量逐渐减少，反映了反应精馏可以起到分离产物和提高反应程度的作用。
2、进行乙酸和乙醇的全塔物料衡算5 / 9塔顶产品的质量：m=165.3-126=39.3g 顶塔釜产品质量：m=177.53-78.67=98.86g 釜以塔顶产品分析作为计算举例：乙酸乙72.4439572.4943772.469160.829345、物料衡算3 （1）塔顶产品中：39.3×0.023053=0.906g 水：39.3×0.1476025=5.80g乙醇：39.3×0.829345=32.59g乙酸乙酯：2（）塔釜产品中：98.86水：×0.064461=6.37g6 / 9 0.3597832=35.56g ×乙醇：98.860.106736=10.55g乙酸：×98.860.46902=46.36g×乙酸乙酯：98.8646.36=78.95g ＋反应中产生的乙酸乙酯=32.5946/88=41.27g ×消耗的乙醇＝78.9560/88=53.83g×消耗的乙酸＝78.9534.18g ＝－41.27理论上剩余乙醇＝75.4541.36g ＝实际剩余乙醇＝5.80+35.5621.84g 53.83＝理论上剩余乙酸＝75.67－10.55g实际剩余乙酸＝150.12g 75.67＝原料总质量＝75.45＋138.16g 39.3＝产物总质量＝98.86＋4、转化率及收率的计算100%]/乙酸加料量×乙酸加料量-釜残液乙酸量乙酸转化率=[ ；0.106736)/75.67×100%=86.01%=(75.67-98.86×100%乙醇加料量×-釜残液乙醇量]/乙醇转化率=[乙醇加料量100%=52.86%×=(75.45-98.86×0.3597832)/75.45100% 原料乙酸的物质的量×产品乙酸乙酯的物质的量/乙酸乙酯的收率=100% ×××0.829345+98.860.46902)/88]/(75.67/60)} ={[(39.3=71.15%七、实验结果分析与讨论、实验注意事项1 个不同高度取样，应尽量保持同步。
①使用微量注射器在3 ②在使用微量进样器进样时速度尽量要快。
③因水出峰较早，可以先点击开始后进样。
℃50④在称取釜残液的质量时，尽量等到持液全部流至塔釜后才取釜残液，实验中等到塔釜温度降至后取样。
2、实验误差分析7 / 9①可能是有部分液体残留在精馏塔中所致。
②可能是色谱分析中出现的误差所致。
3、反应精馏的优点由于该反应是一个放热反应，反应精馏可以利用这部分能量推动精馏的进行，很大程度上的达到节能的效果；将精馏和反应过程耦合起来大大节省了空间和设备；破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力。
八、思考题1、试查文献找出除乙酸乙酯反应精馏外，还有那些产品能用反应精馏法制的？成醚反应，水解反应，加成反应，醇脱水反应，苯取代反应，聚合物合成反应。
2、连续反应精馏应怎样操作？简单叙述流程。
连续精馏在塔某处或塔釜进料，在塔某处出料，在塔上部某处加带有酸催化剂的乙酸，塔下部某处加乙醇。
连续地从再沸器取出部分液体作为塔底产品（称为釜残液）；部分液体被汽化，产生上升蒸汽，依次通过各层塔板。
塔顶蒸汽进入冷凝器被全部冷凝，将部分冷凝液用泵（或借重力作用）送回塔顶作为回流液体，其余部分作为塔顶产品（称为馏出液）采出。
3、采用固体催化剂时，实验室和工业塔怎么装填？捆包式包装结构；将催化剂装在规整填料的夹层中；将催化剂装在塔板上的固定容器中；催化剂与填料混装的结构4、怎样提高酯化收率？OH ? CHCOOCH+HO答：对于本实验CHCOOH + CH是可逆反应，为提高酯化反应的收率，可以2532253通过减小一种生成物的浓度，或者用反应精馏的方法，使生成物中高沸点或者低沸点的物质从系统中连续的排出，是平衡向生成产物的方向移动，以提高酯化收率。
5、不同回流比对产物分布影响如何？答：当回流比增大时，乙酸乙酯的浓度会增加。
6、采用釜内进料，操作条件要作哪些变化？酯化率能否提高？答：釜内进料，应保证在釜沸腾条件下进料，塔内轻组分上移，重组分下移，在不同的填料高度上均发生反应，生成酯和水，转化率会有所提高。
7、加料摩尔比应保持多少为最佳？答：此反应的原料反应摩尔比为1:1，为提高反应的转化率，应使某组分过量，因乙醇的沸点较低，易被8 / 9蒸出，因此应把乙醇多加，比例约为2:1即可。
8、用实验数据能否进行模拟计算？如果数据不充分，还要测定哪些数据？答：能进行模拟计算。
还要测定的数据还有塔顶温度，塔釜温度，塔板下降液体量，塔板上液体混合物体积，塔板下降液体量，上升蒸汽量。
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