色谱-质谱联用技术

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1.4.2 液相色谱—质谱联用
液相色谱—质谱联用技术的发展比较慢，出现过各 种各样的接口，直到电喷雾（ESI）接口和大气压电 离（API）接口出现，才有了成熟的商品液相色谱— 质谱联用仪。由于有机化合物中的80％不能气化，只 能用液相色谱分离，特别是近年来发展迅速的生命科 学分离和纯化也都使用了液相色谱，加之液相色谱－ 质谱联用的接口问题得到了解决，这些都使得液相色 谱—质谱联用技术在近年有了飞速发展。
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1.4 色谱—质谱联用
在色谱联用中对接口的一般要求：
⑥接口本身的操作应简单、方便、可靠。样品通过 接口的速度要尽可能的快，因此要求接口尽可能的 短。
除上述的一般要求外，根据联用仪器的不同特点， 对接口还会有不同的要求．这将在不同的联用技术 中专门进行讨论。
对于挥发性低和受热易分解的物质，若能通过化学 衍生方法使其转化为挥发性大、热稳定性好的衍生物， 同样可用气相色谱分离和分析。
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1.1 气相色谱
GC专长：同系物（其它方法无法测定）
GC主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、临床、 药物、农药、食品、污染物等方面的测定。
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主要内容
1 概述 2 气相色谱－质谱联用技术 3 液相色谱－质谱联用技术
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1 概述
1.1 气相色谱
在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品都能 测定，只要在–196－450℃温度范围内有27－1330Pa 蒸气压且不分解的物质原则上都能测定，不论它是气 体、液体和固体。
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1.4 色谱—质谱联用
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色谱－质谱联用技术就是将一种色谱仪器 （如GC、HPLC、CE等)和质谱通过一种称为 “接口”（Interface)的装置直接联结起来，将 通过色谱仪器分离开的各种组分逐一通过接口 送到质谱仪进行分析。
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1.4 色谱—质谱联用
在色谱联用中对接口的一般要求:
① 可进行有效的样品传递，通过接口进入下一级仪 器的样品应不少于全部样品的30％，以保持整个联 用仪器的灵敏度；
② 样品通过接口的传递形式具有良好的重现性，以 保证整个分析的重现性良好；
③ 接口应当容易满足前级色谱仪器和后一级仪器任 意选用操作模式扣操作条件；
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1.4 色谱—质谱联用
接口—— 是色谱联用技术中的关键装置。
♣ 它要协调前后两种仪器的输出和输入之间的矛盾。
♣ 接口的存在既要不影响前一级色谱仪器对组分的分 离性能，又要同时满足后一级仪器对样品进样的要求 和仪器的工作条件。
♣ 接口将两种分析仪器的分析方法结合起来，协同作 用，取长补短，获得了两种仪器单独使用时所不具备 的功能。
对不宜汽化的高分子，热稳定性差、化学性质极 为活泼或强腐蚀性物质不能用GC测定。应用范围受 到限制，在所有的有机物分析中只有15－20%能用 GC进行分离分析。
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1.2 液相色谱
液相色谱（LC）可分离极性的、离子化的、不易挥 发的高分子量和热不稳定的化合物，可广泛应用在环 保、临床、药物、农药、食品、污染物等方面的定性 定量测定。
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1.4 色谱—质谱联用
常用的色谱—质谱联用技术有气相色谱—质谱 联用，液相色谱—质谱联用，毛细管电泳—质谱联 用技术等。
色谱仪器（包括接口部分）作为质谱的进样器， 负责将混合物分离成单一的纯组分，然后通过接口 进入质谱仪；质谱仪作为色谱仪的检测器，负责对 样品进行定性，定结构及定量分析。
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1.4 色谱—质谱联用
在色谱联用中对接口的一般要求:
④样品在通过接口时一般应不发生任何化学变化， 如发生化学变化，则要遵循一定规律，通过后一级 仪器分析结果，可推断出发生化学变化前的组成和 结构(如HPLC-MS的电喷雾接口和APCI接口)；
⑤接口应保证前级色谱分离产生的色谱峰的完整， 并不使色谱峰加宽(即不影响前级色谱的分离柱 效）；
与GC不同，LC缺乏灵敏和选择性(乃至特异性)检 测器。大多数通用的检测器或灵敏度不高（例如折光 指数检测器，光散射检测器或荧光检测器），或在牺 牲灵敏度的情况下有一定程度的选择性（例如二极管 阵列检测器）。
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1.3 质谱
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测 定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要 离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为 的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱， 通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定 量结果。
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1.4.1 气相色谱—质谱联用
自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现气相色谱和质
谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。在所有 的联用技术中，GC-MS联用仪是开发最早的色谱联 用仪器。
从气相色谱柱中分离后的样品呈气态，流动相也 是气体，与质谱的进样器要求相匹配，最容易将这 两种仪器联用。现在小型台式GC-MS已成为很多实 验室的常规使用仪器了。
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1.4.2 毛细管电泳—质谱联用
目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材 料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运 动医学等各个领域。
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1.3.1 质谱仪的基本结构
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1.4 色谱—质谱联用
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质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器，对 混合物的分离无能为力。色谱仪是一种很好的 分离用仪器，但定性能力很差，二者结合起来， 则能发挥各自专长，使分离和鉴定同时进行。