农药残留量测定法(第二增补本+增订)
农药残留限量标准及检测方法(二)
农药残留的前处理及检测一、样品前处理以往的提取和净化方法基本上是加入乙腈后用高速组织匀浆后静止或离心，取上清液浓缩后用固相萃取柱净化，上机测定。
目前应用比较多的前处理方法是QuEChERS 方法，其原理是分散固相萃取，减少了浓缩步骤。
1、分散固相选择取决于基质和分析物▪ MgSO4 在所有净化试剂盒中均含有，起到去除水分的作用▪ PSA* 去除极性的有机酸，一些糖类和脂类▪ C18EC 去除脂类和固醇，类胡萝卜素等▪GCB* 去除色素，如叶绿素（对平面结构药物会有吸附）▪ dispersive-SPE (d-SPE)▪无论是EN 还是 AOAC 方法， C18对净化的影响大于PSA针对不同基质的通用净化包，兼顾净化效果与回收率（1）多数蔬菜和水果: PSA+MgSO4去除极性有机酸, 一些糖和少量脂肪类蔬菜和水果>1% Fat, PSA+C18EC+MgSO4去除极性有机酸，糖类，脂肪, 和一些类固醇（2）带色素的蔬菜和水果：PSA+GCB+MgSO4去除极性有机酸，糖类，少量类胡萝卜素和叶绿素，不能用于平面结构农药含有高水平色素含量的水果和蔬菜:PSA+GCB↑+MgSO4去除极性有机酸，糖类，类胡萝卜素和叶绿素，不能用于平面结构农药（3）带有色素和脂肪的蔬菜和水果: PSA+GCB+MgSO4+C18去除极性有机酸，糖类，脂肪，类胡萝卜素和叶绿素，不能用于平面结构农药1、样品前处理流程2、影响农药回收率的因素▪pH敏感农药：提取液的酸碱度▪碱-不稳定农药▪酸-不稳定农药▪酸性农药▪热不稳定农药：萃取放热影响▪平面结构农药：石墨化炭黑的影响（1）碱-不稳定农药如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵和其它在QuEChERS 提取之后的碱性PSA 净化步骤中不稳定的农药. 考虑到这些农药的稳定性，因此净化后的样品溶液可以使用甲酸/乙酸调节pH 至5来保证这些化合物的回收率.（2）酸-不稳定农药酸-不稳定农药如乙氧喹啉和吡蚜酮，若回收率不理想，可将提取盐中的0.5 g 柠檬酸二钠盐和1g的柠檬酸三钠盐换成 1.5 g柠檬酸三钠盐，同时控制较低的提取温度来提高回收率。
2010药典第3增补本
一部修订附录ⅨT 甲醇量检查法ⅨU 二氧化硫残留量测定法ⅨQ 农药残留量测定法XVIII J-中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则-新增二部修订附录附录I A 片剂（增订口崩片）附录Ⅱ药用辅料附录Ⅵ G 黏度测定法附录Ⅸ B 澄清度检查法附录Ⅹ A 崩解时限检查法（增订口崩片检查法）附录ⅩK 锥入度测定法附录ⅩⅨ F 药品杂质分析指导原则二部新增附录附录ⅩⅨR 药用辅料性能指标研究指导原则附录ⅩⅧ J中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则1本法用于中药材(包括药材及部分药材饮片)及基原物种的鉴定。
DNA条形码分子鉴定法是利用基因组中一段公认的、相对较短的DNA序列来进行物种鉴定的一种分子生物学技术，是传统形态鉴别方法的有效补充。
由于不同物种的DNA序列是由腺嘌呤(A)、鸟嘌呤(G)、胞嘧啶(C)、胸腺嘧啶(T)四种碱基以不同顺序排列组成，因此对一定长度的DNA序列进行分析即能够区分不同物种。
中药材DNA条形码分子鉴定是以核糖体DNA第二内部转录间隔区(ITS2)注1为主体条形码序列鉴定中药材的方法体系，其中植物类中药材选用ITS2为主体序列，以叶绿体psbA-trnH 注2为辅助序列，动物类中药材采用细胞色素c氧化酶亚基I(COI)注3为主体序列，ITS2为辅助序列。
一、仪器的一般要求所用仪器有电子天平、离心机、聚合酶链式反应(Polymerase Chain Reaction，PCR)仪、电泳仪和测序仪。
DNA序列测定用测序仪，是一台具有自动灌胶、自动进样、自动数据收集分析等全自动电脑控制的测定DNA片段中碱基顺序或大小，以及定量用精密仪器。
测序方法主要采用双脱氧链终止法，又称Sanger法，传统Sanger法采用同位素标记，目前常用的自动测序仪是基于毛细管电泳和荧光标记技术的DNA测序仪，从而大大提高了DNA测序的速度和准确性。
4种双脱氧核苷酸(ddNTP)的碱基分别用不同的荧光进行标记，在通过毛细管时，不同长度的DNA片段上的4种荧光基团被激光激发，发出不同颜色的荧光，被电荷藕合元件图像传感器(charge-coupled device，CCD)检测系统识别，并直接翻译成DNA序列，获得供试品的峰图文件和序列文件。
农药残留量的检测
一、农药残留法律、法规我国于1997年和1999年，分别颁布了《中华人民共和国农药管理条例》和《中华人民共和国农药管理条例实施办法》。
2001年11月29日修订的《农药管理条例》第二十七条规定“使用农药应当遵守国家有关农药安全、合理使用的规定，按照规定的用药量、用药次数、用药方法和安全间隔期施药，防止污染农副产品。
剧毒、高毒农药不得用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材。
”第三十七条规定“县级以上各级人民政府有关部门应当做好农副产品中农药残留量的检测工作，并公布检测结果。
”第三十八条规定“禁止销售农药残留量超过标准的农副产品。
”二、农药残留快速检测法国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。
生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。
生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。
上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。
（一）、农药残毒速测法农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。
近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。
由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。
农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。
农药残留测定方法优选文档
• 在N为8和9时，组分从具有5块塔板的柱中洗脱出
来达到最大浓度。流出曲线呈峰形，由于柱子的 塔板数太少，峰形不对称。当塔板数n>50时，就 可以得到对称的峰形曲线。在GC中，一般n值很 大，约103~106，因而流出曲线可趋于正态分布。
塔板理论
②理论塔板数
理论塔板数
n
16
tr wb
2
5 . 54
峰两侧相交两点间的距离
• 峰面积（A）：峰与峰底之间的面积
（1）气相色谱法基本术语
• 死时间tr0：不被固定相吸附或溶解的组分（如空 气）从进样到出现峰最大值之间的时间。
• 保留时间tr：组分从进样到出现峰最大值时所经过 的时间。
• 调整保留时间t'r ：某组分的保留时间扣除死时间。
t'r= tr - tr0
• 相对保留值α：两组分调整保留时间的比值，通常
作为衡量固定相选择性的指标，又称选择因子。
t r 2
t r1
例题
• 由以上气相色谱图及数据，求组分1和2的 调整保留时间t'r1和 t'r2，并计算选择因子α 的值。
（2）气相色谱法的分配原理
• 气相色谱分析的关键是物质的分离问题。 怎样实现两物质色谱峰的完全分离？
（2）气相色谱法的分配原理
• 分配系数K • 分配比k，又称为容量因子，组分在两相间分配平
衡时，固定相和流动相中的组分的质量比，即
k组 组分 分在 在流 固动 定相 相中 中的 的 m mms 质 质量 量 另 可 证 明 得出 k组 组分 分在 在流 固动 定相 相中 中时 时的 的间 间滞 滞 ttrr0 留 留
H = A + B/u + Cu
农药残留量测定法
1．主题内容：建立有农药残留量测定法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的农药残留量测定法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室6．检查内容及方法本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
6.1有机氯类农药残留量测定6.1.1色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54（或DB-1701），63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟，理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5.6.1.2对照品储备液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP´-DDE，PP´-DDD，OP´-DDT，PP´-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5μg的溶液，即得。
6.1.3混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
6.1.4混合对照品溶液的制备精密量取上述各对照品储备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
6.1.5供试品溶液的制备药材或饮片：取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮不足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
2341-农药残留量测定法
2341 农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法-色谱法1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），63Ni-ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml 量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
《农药残留测定方法》课件
快速、简便
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ详细描述
酶联免疫法利用抗原与抗体的特异性结合，通过酶催化底物显色反应对待测组 分进行定量分析。该方法具有快速、简便、低成本的特点。
生物测定法
总结词：高选择性
详细描述：生物测定法利用生物体或生物体的某些组成部分 对待测组分的反应进行测定，具有高选择性的特点。该方法 适用于测定低浓度农药残留，但需要较长的实验时间。
《农药残留测定方法》PPT 课件
contents
目录
• 农药残留概述 • 农药残留测定方法 • 农药残留测定标准 • 农药残留测定技术的发展趋势 • 实际应用案例
01 农药残留概述
农药残留定义
农药残留
指农药使用后残存于生物体、农 副产品和环境中的微量农药原体 、有毒代谢物、降解物和杂质的
总称。
03 农药残留测定标 准
国际标准
世界卫生组织（WHO）农药残留限量标准
该标准由WHO制定，旨在确保食品中农药残留量不会对人类健康造成危害。该标准对 各种农药在不同食品中的限量进行了规定。
联合国粮食及农业组织（FAO）农药残留限量标准
该标准由FAO制定，旨在确保食品中农药残留量不会对人类健康造成危害。该标准对各 种农药在不同食品中的限量进行了规定。
问题，保障公众健康。
多残留检测技术
要点一
总结词
多残留检测技术是农药残留测定的另一重要发展方向，能 够同时检测多种农药残留物。
要点二
详细描述
由于农业生产中使用的农药种类繁多，传统的单残留检测 方法已经无法满足需求。多残留检测技术能够同时检测多 种农药残留物，大大提高了检测效率，并且能够更全面地 了解农产品中农药残留的情况。这种技术的发展对于保障 食品安全和公众健康具有重要意义。
《中国药典》2015年版制剂通则变化比较
《中国药典》2015年版制剂通则变化比较2015年版《中国药典》无论是在品种收载、标准增修订幅度、检验方法完善、检测限度设定，还是在标准体系的系统完善、质控水平的整体提升都上了一个新的台阶。
通过学习、熟悉2015 年版《中国药典》制剂通则的变化，了解目前我国用药水平、制药水平和监管水平现状，解读未来我国药品行业的趋势。
学习重点：熟悉药典制剂通则，掌握其标准的提升。
第一部分制剂通则比较2015年版《中国药典》已于2015年6月5日由国家食品药品监督管理总局正式颁布，于2015年12月1日正式实施。
新版药典是国家药品标准的组成部分，是国家药品标准体系的核心。
按照党中央提出的“四个最严”要求，新版药典的制修订始终坚持“科学、先进、实用、规范”的原则，依据试验数据、研究结果、专家评估，体现药典编制的科学性和严谨性，以持续改进提高药品质量。
新版药典的颁布标志着我国用药、制药以及监管水平的全面提升，将促进药品质量的整体提高，对于保障公众用药安全有效意义重大。
《中国药典》2015年版进一步扩大药品品种的收载和修订，共收载品种5608种。
其中，一部收载品种2598种，二部收载品种2603种，三部收载品种137种。
本版药典是将三部药典的附录合一，加强共性的系统化、完善化及规范化，新版《中国药典》的附录调整为凡例、通则与方法、指导原则、药用辅料等单独成卷，为第四部。
第四部的名称为“《中国药典》2015 年版总则”，包括现有药典一部、二部、三部的附录（现改为“通则”）内容和药用辅料品种正文。
一、《中国药典》2015 年版总则（四部）项目组成：1、前言2、第十届药典委员会委员名单3、目录4、中国药典沿革5、品种及通则变化名单6、凡例（三部合一）7、品名目次（保留笔画索引，品种正文拟改为按拼音排序）8、通则（原药典附录内容）：包括导引图、制剂通则、通用方法/检测方法及指导原则9、附表：包括原子量表、国际单位换算表及新旧附录/通则编码对照表10、药用辅料品种正文（原收载于药典二部正文品种第二部分）11、总索引（中英文索引）二、修订说明1、使分类更加清晰明确，药典标准更加系统化、规范化将上一版药典中中药、化学药、生物制品三部分别收载的附录（凡例、制剂通则、分析方法、指导原则、药用辅料等）三合一，独立成卷作为第四部。
农药残留检测的前处理及定性定量检测方法ppt课件
气相色谱技术（GC以及GCMS）
进样系统
分离系统
检测系统
进样器 进样口
柱温箱
色谱柱
手自 动动 进进 样样
顶 空 进 样
直 接 进 样
分 流 进 样 口
不 分 流 进 样 口
程 序 升 温
成 分 分 离
检测器
MSD TCD FID NPD FPD ECD
检测器
有机氯农药与菊酯类农药 有机磷农药 氨基甲酸酯类农药 大部分易气化的农药
ECD FPD NPD NPD MSD
定性定量分析
一、色谱定性鉴定方法
1.利用纯物质对照定性 2.利用文献保留值定性 3.利用保留指数定性
二、色谱定量分析方法
1. 峰面积的测量方法 2. 定量校正因子 3. 常用定量方法
色谱定性鉴定方法
1.利用纯物质对照定性 根据保留值定性：对照试样中与纯物质保留值相同的色谱峰，来确定试样
中是否含有该物质。不能用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 加入纯物质定性：将纯物质加入到试样中，观察加入前后各组分色谱峰的
变化，峰变化的组分与纯物质可能为同一物质。 2.利用文献保留值定性
相对保留值r21：r21仅与柱温和固定液性质有关。色谱手册中可查到各种物 质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。
氮吹仪：浓缩效率高，农药损失率低，溶剂处理量小， 与SPE净化方法结合是理想的浓缩装置。
自然挥发法：浓缩慢，适于体积小，易挥发的溶剂。
检测分析
(1)气相色谱技术（气体、可挥发性物质）
(2)液相色谱技术（高沸点、热稳定性差、相对分子质量大）
蔬菜中农药残留量的测定方法
蔬菜中农药多残留检测方法一、有机磷分析1 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯和GB/T 6682中规定的至少二级的水。
1.1 乙腈。
1.2 丙酮。
1.3 正己烷。
1.4 氯化钠，检测不含干扰物质，120 ℃烘过夜。
2样品处理蔬菜或水果样品不洗涤，用四分法取样后，切碎，混匀，放入食品加工机中加工后，装入聚乙烯瓶或玻璃瓶中。
3提取准确称取25.0 g加工好的样品放入匀浆机中，加入50.0 mL乙腈（1.1），匀浆2 min 后过滤，滤液收集到装有5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，收集滤液40 mL~50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静止10 min，乙腈相和水相分层。
4净化准确吸取10.00 mL乙腈溶液，加到100 mL烧杯中，将烧杯放在80 ℃的水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气，蒸发近干。
或将乙腈溶液加入到100 mL浓缩瓶中，在40 ℃下用旋转蒸发仪浓缩近干。
烧杯或浓缩瓶中加入2 mL丙酮（1.2），盖上铝箔。
将烧杯中溶解的样品溶液完全转移到15 mL离心试管中，再用3 mL丙酮（1.2）分多次洗烧杯，并转移到离心试管中，准确定容至5 mL，在旋涡混合器上混匀试管中的溶液，用于气相色谱分析。
如样品过于混浊，可用0.2 m滤膜，放在5 mL注射器顶端，将丙酮溶液过滤，再用于气相色谱分析。
5测定5.1 气相色谱参考条件5.1.1色谱柱：预柱，0.25 mm或0.53 mm⨯1.0 m。
分析柱：HP –1或DB-1 0.53 mm⨯30 m⨯1.5 μm。
5.1.2 气流速度：氮气，10 mL/min。
氢气，75 mL/min。
空气，100 mL/min。
5.1.3 温度：进样口，220 ℃。
检测器，250 ℃。
柱温采用程序升温方式，150 ℃恒温2min 8 ℃/min 250 ℃恒温12min 。
5.2色谱分析吸取1μL标准混合溶液及净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
农药残留量测定法
农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（附录9 )和质谱法（附录51)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法、有机氯类农药残留量测定法-色谱法1、9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25um) ,63Ni-ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温:初始1 0 0 ℃，每分钟10℃升至220℃, 每分钟8℃：升至250℃ ,保持1 0分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品储备液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP′-DDE，PP′-DDD，OP′-DDT，PP′-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4≈5µg的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml 量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
2 3 4 1 农药残留量测定法P239
2 3 4 1 农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则 0431）测定药材、饮片中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法-色谱法1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），63Ni-ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、 10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
有机氯农药残留量的测定
1.2.1.3 操 作 步 骤
（1） 提取 称取具有代表性的乳样品2.00g，于10mL具塞试管
中，加4mL丙酮，振摇1min，加4mL石油醚，振摇 1min，静置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL 具塞试管中，再加1mL石油醚于原试管中，不摇。取 出上层石油醚合并于25mL试管中，重复2次。再加 与石油醚等体积的硫酸钠溶液(20g／L)，摇混，分层。 将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤人10mL具塞 试管中，再加1mL石油醚于原25mL试管中，不摇。 取出上层液合并于lOmL试管中，重复两次。提取液 定容至4.0mL。
1. 有机氯农药残留量的测定
1.1定性检验
1.1.1焰色法
1.1.1.1原理
此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它与铜 勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无色火 焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的存在。
1.1.1.2 操作步骤
取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧，直至铜勺表面覆盖 一层黑色氧化铜为止。取少量怀疑污染有机氯农药的食 品，用乙醚浸渍振摇并过滤。将滤液逐滴加在铜勺表面 蒸发，然后进行灼烧，呈绿色火焰者，说明食品被有机 氯农药(包括DDT及六六六)污染。若样品中农药含量很低， 可将乙醚提取液浓缩蒸干，用少量乙醇溶解残留物，然 后按上法检验，本法最低检出范围为1ug有机氯。
出峰顺序：a-666、β-666、u-666、δ-666、p，p’-DDE、 0，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT。
1.2.1.2 仪器与试剂 （1）仪器 小型粉碎机 小型绞肉机 组织捣碎机 电动振荡器 旋转浓缩蒸发器 吹氮浓缩器 气相色谱仪：具有电子捕获检测器(ECD) (2) 试剂 ①丙酮 ②正己烷； ③石油醚：沸程30～60℃； ④苯； ⑤硫酸； ⑥无水硫酸钠； ⑦硫酸钠溶液(20g／L)； ⑧六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。 ⑨六六六、滴滴涕标准使用液
中国药典》2015年版通则目录及增修订内容
《中国药典》2015年版通则目录及增修订内容0100 制剂通则0101 片剂0102 注射剂0103 胶囊剂0104 颗粒剂0105 眼用制剂0106 鼻用制剂0107 栓剂0108 软膏剂0109 乳膏剂0110 糊剂0111 吸入制剂0112 喷雾剂0113 气雾剂0114 凝胶剂0115 散剂0116 滴丸剂0117 糖丸0118 糖浆剂0119 搽剂0120 涂剂0121 涂膜剂0122 酊剂0123 贴剂0124 贴膏剂0125 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂0126 植入剂0127 膜剂0128 耳用制剂0129 洗剂0130 冲洗剂0131 灌肠剂0181 丸剂0182 合剂0183 锭剂0184 煎膏剂(膏滋)0185 胶剂0186 酒剂0187 流浸膏剂与浸膏剂0188 膏药0189 露剂0190 茶剂0200 其他通则0211 药材和饮片取样法(未修订)0212 药材和饮片检定通则(第二增补本) 0213 炮制通则(未修订)0251 药用辅料通则0261 制药用水0271 药包材通则(待定)0272 玻璃容器(待定)0291 国家药品标准物质通则(第二增补本) 03000301 一般鉴别试验(第二增补本)0400 光谱法0401 紫外-可见分光光度法0402 红外分光光度法0405 荧光分光光度法0406 原子吸收分光光度法0407 火焰光度法0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法0412 电感耦合等离子体质谱法(增订) 0421 拉曼光谱法(新增)0431 质谱法0441 核磁共振波谱法0451 X射线衍射法0500 色谱法(未修订)0501 纸色谱法0502 薄层色谱法0511 柱色谱法(未修订)0512 高效液相色谱法0513 离子色谱法0514 分子排阻色谱法0521 气相色谱法0531 超临界流体色谱法(拟新增)0532 临界点色谱法(拟新增)0541 电泳法0542 毛细管电泳法0600 物理常数测定法0601 相对密度测定法(未修订)0611 馏程测定法0612 熔点测定法0613 凝点测定法0621 旋光度测定法0622 折光率测定法(未修订)0631 pH值测定法0632 渗透压摩尔浓度测定法0633 黏度测定法0661 热分析法(第二增补本)0681 制药用水电导率测定法(未修订)0682 制药用水中总有机碳测定法(未修订)0700 其他测定法Other Assays0701 电位滴定法与永停滴定法(未修订)0702 非水溶液滴定法0703 氧瓶燃烧法(未修订)0704 氮测定法0711 乙醇量测定法0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(未修订) 0713 脂肪与脂肪油测定法(未修订)0721 维生素A测定法(未修订)0722 维生素D测定法(未修订)0731 蛋白质含量测定法0800 限量检查法0801 氯化物检查法(未修订)0802 硫酸盐检查法(未修订)0803 硫化物检查法(未修订)0804 硒检查法(未修订)0805 氟检查法(未修订)0806 氰化物检查法0807 铁盐检查法(未修订)0808 铵盐检查法(第二增补本)0821 重金属检查法(第一增补本)0822 砷盐检查法(未修订)0831 干燥失重测定法0832 水分测定法0841 炽灼残渣检查法(第二增补本) 0842 易炭化物检查法(未修订)0861 残留溶剂测定法(未修订)0871 甲醇量检查法0872 合成多肽中的醋酸测定法(未修订) 0873 2-乙基己酸测定法(未修订)0900 物理特性检查法0901 溶液颜色检查法0902 澄清度检查法0903 不溶性微粒检查法0904 可见异物检查法0921 崩解时限检查法0922 融变时限检查法(未修订)0923 片剂脆碎度检查法(未修订)0931 溶出度测定法(合并释放度测定法)0941 含量均匀度检查法0942 最低装量检查法0951 吸入制剂微细粒子的空气动力学评价方法(原雾滴粒分布测定法) 0952 贴膏剂黏附力测定法0981 结晶性检查法(未修订)0982 粒度和粒度分布测定法(第一增补本)0983 锥入度测定法1000 分子生物学技术1001 核酸分子鉴定法(待定)1100 生物检查法1101 无菌检查法1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法1107 非无菌药品微生物限度标准1121 抑菌效力检查法(第三增补本、新增)1141 异常毒性检查法1142 热原检查法1143 细菌内毒素检查法1144 升压物质检查法1145 降压物质检查法(未修订)1146 组胺类物质检查法(新增)1147 过敏反应检查法(未修订)1148 溶血与凝聚检查法1200 生物活性测定法1201 抗生素微生物检定法(未修订)1202 青霉素酶及其活力测定法(未修订)1205 升压素生物测定法1206 细胞色素C活力测定法(未修订)1207 玻璃酸酶测定法(未修订)1208 肝素生物测定法(第三增补本)1209 绒促性素生物测定法1210 缩宫素生物测定法1211 胰岛素生物测定法(未修订)1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法(未修订) 1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法(未修订)1214 洋地黄生物测定法(未修订)1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法(未修订)1216 卵泡刺激素生物测定法1217 黄体生成素生物测定法1218 降钙素生物测定法1219 生长激素生物测定法(未修订)1401 放射性药品检定法(未修订)1421 灭菌法(未修订)1431 生物检定统计法(未修订)2000 中药相关检查方法2001 显微鉴别法(第二增补本)2002中药材DNA条形码分子鉴定法(新增) 2101 膨胀度测定法(第二增补本)2102 膏药软化点测定法(未修订)2201 浸出物测定法(未修订)2202 鞣质含量测定法(第二增补本)2203 桉油精含量测定法(未修订)2204 挥发油测定法(未修订)2301 药材和饮片杂质检查法2302 灰分测定法(未修订)2303 酸败度测定法(未修订)2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法(未修订)2322 元素形态及其价态测定法（拟新增）2331 二氧化硫残留量测定法2341 农药残留量测定法（第二增补本+增订）2351 黄曲霉毒素测定法（第二增补本+增订）2400 中药注射剂有关物质检查法(拟修订)2401 中药注射剂蛋白质检查法(待定)2402 中药注射剂鞣质检查法(待定)2403 中药注射剂树脂检查法(待定)2404 中药注射剂草酸盐检查法(待定)2405 中药注射剂钾离子检查法(待定)2406 中药注射剂高分子聚合物检查法(待定)3000 生物制品相关检查方法(待定)3100 含量测定法3101 固体总量测定法3102 唾液酸测定法3103 磷测定法3104 硫酸铵测定法3105 亚硫酸氢钠测定法3106 氢氧化铝(或磷酸铝)测定法3107 氯化钠测定法3108 枸橼酸离子测定法3109 辛酸钠测定法3110 乙酰色氨酸测定法3111 苯酚测定法3112 间甲酚测定法3113 硫柳汞测定法3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法3115 O-乙酰基测定法3116 己二酰肼含量测定法3117 高分子结合物含量测定法3118 人血液制品中糖及糖醇测定法3119 人血白蛋白多聚体测定法3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法3121 人免疫球蛋白类制品甘氨酸含量测定法3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法3124 IgG含量测定法3200 化学残留物测定法3201 乙醇残留量测定法3202 聚乙二醇残留量测定法3203 聚山梨酯80残留量测定法3204 戊二醛残留量测定法3205 磷酸三丁酯残留量测定法3206 碳二亚胺(EDAC)残留量测定法3207 游离甲醛测定法3208 人血白蛋白铝残留量测定法3300 微生物检查法3301 支原体检查法3302 病毒外源因子检查法3303 鼠源性病毒检查法3400 生物测定法3401 免疫印迹法3402 免疫斑点法3403 免疫双扩散法3404 免疫电泳法3405 肽图检查法3406 质粒丢失率检查法3407 SV40核酸序列检查法3408 外源性DNA残留量测定法3409 抗生素残留量检查法(培养法)3410 激肽释放酶原激活剂测定法3411 抗补体活性测定法3412 牛血清白蛋白残留量测定法3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法3416 类A血型物质测定法3417 鼠IgG残留量测定法3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验(酶联免疫法) 3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验(酶联免疫法) 3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法3423 人凝血酶活性检查法3424 活化的凝血因子活性检查法3425 肝素含量测定法3426 抗A、抗B血凝素测定法3427 人红细胞抗体测定法3428 人血小板抗体测定法3429 猴体神经毒力试验3500 生物活性/效价测定法3501 重组乙型肝炎疫苗(酵母)体外相对效力检查法3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法3503 人用狂犬病疫苗效价测定法3504 吸附破伤风疫苗效价测定法3505 吸附白喉疫苗效价测定法3506 类毒素絮状单位测定法3507 白喉抗毒素效价测定法3508 破伤风抗毒素效价测定法3509 气性坏疽抗毒素效价测定法3510 肉毒抗毒素效价测定法3511 抗蛇毒血清效价测定法3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验) 3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验)3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法3522 重组人促红素体内生物学活性测定法3523 干扰素生物学活性测定法3524 重组人白介素-2生物学活性测定法3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法3529 重组链激酶生物学活性测定法3600 特定生物原材料/动物3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求3602 实验动物微生物学检测要求3603 实验动物寄生虫学检测要求3604 新生牛血清检测要求3611 细菌生化反应培养基8000 试剂和标准物质(待定)8001 试药8002 试液8003 试纸8004 缓冲液8005 指示剂与指示液8006 滴定液8061 标准物质9000 指导原则9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则(待定)9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则(待定)9012 生物样品定量分析方法指导原则(待定)9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则(未修订)9014 微粒制剂指导原则(待定)9015 注射剂制备指导原则(拟新增，待定)9101 药品质量标准分析方法验证指导原则9102 药品杂质分析指导原则9103 药物引湿性试验指导原则(未修订)9104 近红外分光光度法指导原则(未修订)9105 多晶型药品的质量控制技术与方法指导原则(新增)9106 基于基因芯片技术的药物安全性和有效性评价技术指导原则(新增)9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则(未修订)9202 微生物限度检查法应用指导原则9203 药品微生物实验室质量管理指导原则(第三增补本) 9204 微生物鉴定指导原则(新增)9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则(新增) 9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则(新增)9301 注射剂安全性检查法应用指导原则9302 有害残留物限量制定指导原则(新增)9401 中药生物活性测定指导原则9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则(未修订)9502 锝[99mTc]放射性药品质量控制指导原则(未修订) 9701 药用辅料性能指标研究指导原则(第三增补本、拟新增) 9901 国家药品标准物质制备指导原则(第二增补本)。
2 有机磷农药残留量的测定
测定有机磷农药 的残留量
♦ 气相色谱条件
色谱柱：a．玻璃柱2.6m×3mm，填装涂有4.5 %(质 量 分 数 )DC200+2.5 ％ ( 质 量 分 数 )OV-17 的 ChromosorbWAW DMCS(80 ～ 100 目 ) 的 担 体 。 b．玻璃柱2.6m×3mm(i．d．)，填装涂有1.5%(质 量分数)DCOE-1的Chromosorb WAW I)MCS(60～80 目)。 气体速度：氮气(N2)50mL／min、氢气(H2)100mL／ min、空气50mL／min。 温度：柱温240℃，汽化室260℃，检测器270℃。 测定：吸取2～5uL混合标准液及样品净化液，色谱 仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与 标准比较定量。
♦ (3)提取 ♦
①称取50.00g水果、蔬菜试样，置于300mL烧 杯中，加入50mL水和100mL丙酮(总体积150mL)。 g Cellte545的布氏漏斗，减压抽滤。从 滤液中分取l00mL，移至500mL分液漏斗中。
②称取25.00g谷物试样，置于300mL烧杯中，加入 50mL水和100mL丙酮，以下同上一步骤。 (4)净化 向以上两种滤液中，加人10～15g氯化钠，使呈 饱和状态。猛烈振摇2～3min，静置10min，使丙酮从 水相中盐析出来，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再 静置分层。将丙酮与二氯甲烷提取液合并，并经装有 20～30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水，滤人250mL圆底 烧瓶中。再以约40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水 硫酸钠，洗涤液也并入烧瓶中。用旋转蒸发器浓缩至 约2mL，浓缩液定量转移至5～25mL容量瓶中，加二 氯甲烷定容至刻度。
结果计算 Xi=
式中 xi —i组分有机磷农药的含量，mg／kg Ai—试样中i组分的峰面积，积分单位 Asi —混合标准液中i组分的峰面积，积分单位 V1 —试样提取液的总体积，mL V2 —净化用提取液的总体积，mL V3 —浓缩后的定容体积，mL V4—进样体积，mL Esi—进入色谱仪中的i标准组分的质量，ng m—样品的质量，g
2020版药典农药残留量测定法
2020版药典农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法（色谱法）1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25µm），63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p'-DDE，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5µg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
农药残留量测定方法
农药残留量测定方法
农药残留量测定方法是农业生产和食品安全领域中的一个重要课题。
残留农药
可能对人体健康产生负面影响，因此需要准确测定农产品中的农药残留量。
以下是常用的农药残留量测定方法：
1. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）: 这是一种高效准确的农药残留分析方法。
样品经提取、净化后，采用气相色谱进行分离，然后通过质谱仪进行定性和定量分析。
这种方法能够同时检测多种农药，并具有较低的检测限和较高的选择性。
2. 液相色谱-质谱联用法（LC-MS）: 这种方法同样具有高灵敏度和高选择性。
样品在提取和净化后，通过液相色谱进行分离，再利用质谱仪进行定性和定量分析。
LC-MS方法适用于复杂样品基质中的农药残留分析，如水果、蔬菜等。
3. 高效液相色谱（HPLC）: 这种方法是一种常用的农药残留分析方法。
样品经
过提取和净化处理后，通过高效液相色谱进行分离，然后利用紫外检测器定量测定农药残留量。
HPLC方法操作简便、快速，并且适用于不同类型的农产品。
4. 酶联免疫吸附测定法（ELISA）: 这是一种迅速、简便的农药残留测定方法。
使用特定的抗体和农药结合，通过颜色变化来判断农药残留量。
ELISA方法适用
于大规模样品筛查和快速检测。
总之，农药残留量测定方法在保障农产品和食品安全方面起着重要作用。
各种
方法应根据不同样品的特点选择，以确保准确测定农药残留量，并保障人民健康和环境安全。
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2341 农药残留量测定法本方法为质谱法（通则 0431）测定中药材中的农药残留量，除另有规定外，按下列方法测 定。
一、气相色谱－串联质谱法的色谱及质谱条件 色谱条件 色谱柱： （5%苯基）甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或相当者。
程序升温：初始 70℃，保持 2 分钟，每分钟 25℃升至 150℃，每分钟 3℃升至 200℃，每 分钟 8℃升至 280℃，保持 10 分钟。
进样口温度：240℃； 载气：高纯氦气（He） ，恒压模式，进样口压力：146kPa（氘代倍硫磷保留时间为 18.98 分 钟） ； 质谱条件 碰撞气：氮气，流速 1.5ml/min；淬灭气：氦气，流速 2.25ml/min； 进样方式：进样量 1μl，不分流进样，0.75 分钟开启分流，分流比 20：1； 离子源：电子轰击源（EI） ，离子源温度：230℃； 质谱传输接口温度：280℃； 质谱监测模式：多反应监测（MRM） ，各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压与 检出限见表 1。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
表 1：76 种农药及内标对照品、监测离子对、碰撞电压（CE）与检出限编号 英文名 中文名 保留时间 （min） 5.87 10.52 10.25 11.2 11.63 12.07 12.58 12.35 12.57 13.11 母离子 184.9 109 169 169 260.9 214.9 195.9 151.9 305.9 264 216.9 181.1 206.1 206 283.8 283.8 280 280 205 205 子离子 93 79 168.2 140 203 179 181 117.1 264 160.1 181.1 145.1 176 148 248.8 213.9 265 237 127 105 CE (V) 10 5 15 35 10 10 5 10 5 15 5 15 10 20 15 30 12 22 10 15 检 出 限 （mg/kg） 0.005 0.005 0.005 0.025 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 _1 2 3 4 5 6 7 8 9 10Dichlorvos Diphenylamine Tecnazene (TCNB) Chlordimeform Trifluralin BHC-alpha Dicloran Hexachlorobenzene Pentachloranisole Atrazine-d5(ethyl-d5)敌敌畏二苯胺四氯硝基苯杀虫脒氟乐灵alpha-六六六氯硝胺六氯苯五氯甲氧基苯氘代莠去津111 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32BHC-beta BHC-gamma (Lindane) Quintozene Terbufos BHC-delta Chlorothalonil Tefluthrin Pentachloraniline Vinclozolin Chlorpyrifos-methyl Parathion-methyl Heptachlor Octachlorodipropyl (S421) Fenchlorphos Methyl-pentachlorophenyl sulfide Fenitrothion Dichlofluanid Aldrin Fenthion-d6 (o,o-dimethyl--d6) Dicofol Chlorpyrifos Parathion-ethyl etherbeta-六六六 gamma-六六六13.24 13.44 13.67 13.77 14.58 14.81 15.05 15.53 16.61 16.68 16.75 16.75 17.32 17.36 18.03 18.16 18.39 18.48 18.98 19.19 19.27 19.39 2216.9 181 216.9 181.1 295 237 230.9 230.9 216.9 181.1 263.8 263.8 197 177.1 265 265 212 212 286 286 262.9 262.9 273.7 271.7 129.9 108.9 286 285 296 296 277 260 223.9 123 262.9 254.9 284 284 139 251 313.8 313.8 290.9181.1 145 181.1 145.1 237 143 175 129 181.1 145.1 229 168 141.1 127.1 230 194 145 109 271 93 109 79 238.9 236.9 94.9 83 271 269.9 281 263 109 125 123.1 77.1 192.9 220 169 115 111 139 285.8 257.8 1095 15 5 15 18 30 10 20 5 15 20 25 10 15 15 20 30 40 15 20 10 30 15 15 20 10 15 15 20 15 15 10 10 20 35 20 15 20 15 10 5 15 100.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.025 0.005 0.005 0.005 0.005 0.01 0.005 0.005 0.005 0.005 0.01 0.01 0.01五氯硝基苯特丁硫磷delta-六六六百菌清七氟菊酯五氯苯胺乙烯菌核利甲基毒死蜱甲基对硫磷七氯八氯二丙醚皮蝇磷 甲基五氯苯硫 醚 杀螟硫磷苯氟磺胺艾氏剂氘代倍硫磷_ 0.01 0.005 0.01三氯杀螨醇毒死蜱 对硫磷290.9 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 Triadimefon Chlorthal-dimethyl Bromophos-methyl Butralin Heptachlor exo -epoxide Chlordane-oxy Heptachlor endo -epoxide Pendimethalin Dimepiperate Triadimenol Fipronil Procymidone Chlordane-trans Bromophos-ethyl Chlordane-cis DDE-o,p' Endosulfan I (alpha isomer) Flumetralin Dieldrin DDD-o,p' DDE-p,p' 三唑酮 19.41 19.42 20.14 20.22 20.69 20.74 20.97 21.04 21.57 21.68 21.86 21.95 22.01 22.56 22.8 22.47 22.6 23.3 23.85 24.36 24.02 208 208 300.9 298.9 330.8 328.8 266 266 354.8 352.8 386.7 184.9 354.8 352.8 251.8 251.8 144.9 144.9 128 168 366.8 350.8 282.8 284.8 372.8 374.8 358.7 302.8 271.9 372.9 248 246 194.9 276.7 143 143 277 262.9 237 235 246.1 315.880.9 181.1 111 223 221 315.8 313.8 220.2 174.2 264.9 262.9 262.7 85 264.9 262.9 162.2 161.1 112.1 69.1 65 70 212.8 254.8 96 96 265.8 265.8 302.8 284.7 236.9 265.9 176.2 176.2 159 241.9 117 107.1 241 193 165.2 165.2 176.2 24625 5 20 25 25 15 15 10 20 15 15 15 30 15 15 10 15 5 15 25 10 35 15 10 10 15 15 15 15 15 20 30 30 5 15 20 20 5 35 20 20 30 15 0.01 0.005 0.005 0.05 0.005 0.005 0.005 0.01 0.01 0.01 0.005 0.01 0.005 0.005 0.005 0.005 0.01 0.005 0.01 0.005 0.005氯酞酸二甲酯溴硫磷仲丁灵 环氧七氯 B 异 构体 氧化氯丹 环氧七氯 A 异 构体 二甲戊乐灵哌草丹三唑醇氟虫氰腐霉利反式氯丹乙基溴硫磷顺式氯丹o，p'-滴滴伊 α-硫丹 氟节胺狄氏剂o，p'-滴滴滴 p，p'-滴滴伊354 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70Endrin Nitrofen Chlorfenapyr DDD-p,p' DDT-o,p' Endosulfan II (beta isomer) Endosulfan sulfate DDT-p,p' Bromopropylate Bifenthrin Fenpropathrin Methoxychlor Mirex Phenothrin Acrinathrin Cyhalothrin Permethrin异狄氏剂24.74 24.88 25.3 25.71 25.77 25.17 26.77 26.99 28.64 28.85 29.01 28.88 29.82 29.42, 29.59 30.4 30.4 31.39, 31.58 32.27， 32.41， 32.52， 32.58 32.73, 32.90, 33.02, 33.1262.8 244.8 202 282.9 246.9 327.8 237 235 237 235 206.9 267 271.9 387 237 235 341 341 181 181 265 208 227 227 273.8 271.8 183 183 207.8 181 208 197 183.1 183.1193 173 139.1 253 227 246.8 165.2 165.2 165.2 165.2 172 196 237 289 165.2 165.2 185 183 166 165 210 181 212 169 238.8 236.8 168 153 181.1 152 181 141 168.1 165.135 30 20 10 15 15 20 20 20 20 15 14 15 4 20 20 30 15 20 25 8 5 18 25 15 15 12 12 10 30 5 10 10 100.01 0.01 0.01 0.005 0.005 0.01 0.01 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005除草醚溴虫腈p，p'-滴滴滴 o，p'-滴滴涕 β－硫丹硫丹硫酸盐p，p'-滴滴涕溴螨酯联苯菊酯甲氰菊酯甲氧滴滴涕灭蚁灵苯醚菊酯氟丙菊酯氯氟氰菊酯氯菊酯71Cyfluthrin氟氯氰菊酯163 226 181 181 198.9127 206 152 127 1575 12 10 30 100.02572Cypermethrin氯氰菊酯0.02573Flucythrinate氟氰戊菊酯 433.10,0.02533.43 74 75 76 Quizalofop-ethyl Fenvalerate Deltamethrin 注：1.表中化合物 10 与 29 为内标 2.部分化合物存在异构体，存在多个异构体峰的保留时间 喹禾灵 32.98 34.34, 34.75 35.95156.9 163 371.8 167 225 181 252.7107.1 136 298.9 125.1 119 152.1 17415 10 10 5 18 25 8 0.01 0.025 0.025氰戊菊酯溴氰菊酯二、液相色谱－串联质谱法的色谱及质谱条件 色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（3.5μm，2.1×150mm）或相当者； 流动相：以 0.1％甲酸（含 10mmol/L 甲酸铵）溶液为流动相 A，以乙腈为流动相 B，按下 表进行梯度洗脱； 时间(分钟) 0~1 1~4 4 ~14 14~18 18~26 流动相 A(%) 95 95→40 40→0 0 95 流动相 B(%) 5 5→60 60→100 100 5流速：0.4 ml/min 柱温：35℃ 进样量：1～10μl（可根据检测灵敏度要求及仪器具体情况作相应调整） 质谱条件 离子源：电喷雾（ESI） ，正离子扫描模式； 监测模式：多反应监测（MRM） 电喷雾电压：5500V 离子源温度：500℃ 气帘气：138kPa；碰撞气：48kPa 雾化气：345kPa；辅助气：345kPa； 入口电压：10V；碰撞室出口电压：12 V 各化合物参考监测离子对，去簇电压、碰撞能量和检出限见下表 2： 表 2：155 种农药及内标对照品监测离子对、去簇电压(DP)、碰撞能量(CE) 与检出限编 号 1 2 3 4 英文名 Acephate Acetaniprid Alachlor Aldicarb 中文名 保 留 时 间 （min） 2.5 4.1 6.6 4.5 母离子 184 184 223.5 223.5 270.1 270.1 208.1 208.1 5 子离子 143 125 126 90 238.1 162.1 116.1 89 DP(V) 100 100 100 100 90 90 60 60 CE(V) 13 24 17 43 15 26 10 22 检出限 （mg/kg） 0.05 0.005 0.005 0.005乙酰甲胺磷啶虫脒甲草胺涕灭威编 号 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25英文名 Aldicarb-Sulfone Aldicarb-Sulfoxide Allethrin Ametryn Atrazine Atrazine-d5(ethyl-d5) Azinphos-Ethyl Azinphos-Methyl Azoxystrobin Benalaxyl Bifenazate Bitertanol Boscalid Buprofezin Butachlor Cadusafos Carbaryl Carbendazim Carbofuran Carbofuran-3-Hydroxy Chinomethionat中文名保 留 时 间 （min） 3.3 2.9 9.1 5.5 5.2 5.1 6.7 5.8 5.9 7.1 6.2 6.4 6.1 9.5 9.2 7.6母离子 223.1 223.1 207.1 207.1 303.2 303.2 228.1 228.1 216.1 216.1 221 221 346 346 318 318 404.1 404.1 326.2 326.2 301.1 301.1 338.2 338.2 343 343 306.2 306.2 312 312 271 271 202.1 202.1 192.1 192.1 222.1 222.1 238.1 238.1 235子离子 166.1 148 132 89 135 169 186.1 96.1 174.1 104 178.8 101.1 289 261 160.1 132 372.1 344.1 294.2 208.1 170.1 198.1 269.2 99.1 307.1 140 201.1 116.1 238.1 162.2 159 97 145.1 127.1 160.1 132.1 165.1 123 181.1 163.1 207DP(V) 120 120 110 110 80 80 160 160 130 130 100 100 100 100 110 110 110 110 90 90 81 81 70 70 170 170 100 100 41 41 81 81 110 110 110 110 110 110 100 100 60CE(V) 8 11 9 20 15 12 26 34 23 38 35 35 8 11 9 20 18 32 14 21 29 15 10 18 26 25 15 20 17 33 21 51 13 39 21 40 16 27 14 23 25检出限 （mg/kg） 0.005 0.005 0.25 0.005 0.005 0.05 0.05 0.005 0.005 0.005 0.05 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.05涕灭威砜涕灭威亚砜丙烯菊酯莠灭净莠去津氘代莠去津 乙基谷硫磷(益 棉磷) 甲基谷硫磷(保 棉磷) 腈嘧菌酯苯霜灵联苯肼酯联苯三唑醇啶酰菌胺噻嗪酮丁草胺硫线磷西维因(甲萘威） 5.0 3.4 4.9 3.9 7.9 6多菌灵克百威(呋喃丹) 3-羟基呋喃丹 灭螨猛编 号英文名中文名保 留 时 间 （min）母离子 235子离子 163 450.9 283.9 155 127 268.1 164.1 307 227 358.1 256.1 108.1 93.1 88.9 60.9 277.1 169.1 258.9 286.9 112.1 193 337 251 158 141 244.1 168.1 199 125 159 70 89 61 261 153 213 185 172.9 282.9 296 157DP(V) 60 90 90 110 110 100 100 180 180 60 60 160 160 60 60 110 160 41 41 86 86 130 130 100 100 80 80 90 90 100 100 70 70 120 120 80 80 180 180 100 100CE(V) 38 23 20 16 22 14 23 22 35 10 22 35 44 20 50 19 29 23 17 19 15 24 36 21 45 20 33 13 29 42 53 18 49 14 17 13 20 25 16 18 30检出限 （mg/kg）26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45Chlorantraniliprole Chlorfenvinphos Clethodim Coumaphos Cyhalofop-Butyl Cyprodinil Demeton (O+S) Diazinon Dichlofenthion Dicrotophos Difenoconazole Diflubenzuron Dimethenamid Dimethoate Diniconazole Disulfoton Disulfoton-Sulfone Disulfoton-Sulfoxide Edifenphos EPN氯虫酰胺5.4 6.9 8.6 7.6 8.6 6.8 5.3 7.6 9.3 3.5 7.3 6.2 6.0 4.0 6.7 8.1 5.5 5.0 6.9 8.2481.9 481.9 359 359 360.1 360.1 363 363 375.2 375.2 226.1 226.1 259 259 305.1 305.1 314.9 314.9 238.1 238.1 406.1 406.1 311 311 276.1 276.1 230 230 326.1 326.1 275 275 307 307 291 291 311 311 324.1 324.1 70.005 0.005 0.005 0.05 0.05 0.005 0.005 0.005 0.05 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.05 0.1 0.1 0.005 0.005 0.005毒虫畏烯草酮蝇毒磷氰氟草酯嘧菌环胺内吸磷二嗪磷除线磷百治磷苯醚甲环唑除虫脲甲酚噻草胺-p 乐果烯唑醇乙拌磷乙拌磷砜乙拌磷亚砜克瘟散苯硫膦编 号 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66英文名 Ethiofencarb Ethion Ethoprophos Etofenprox Etrimfos Fenamiphos Fenamiphos-Sulfone Fenamiphos-Sulfoxide Fenarimol Fenbuconazole Fenchlorphos-Oxon Fenpyroximate Fensulfothion Fensulfothion-Oxon Fensulfothion-Oxon-Sulfone Fensulfothion-Sulfone Fenthion Fenthion-d6 (o,o-dimethyl--d6) Fenthion-Oxon Fenthion-Oxon-Sulfone Fenthion-Oxon-Sulfoxide中文名保 留 时 间 （min） 5.1 9.5 6.2 11.8 4.0 5.9 4.7 4.3 6.0 6.3 6.0 9.9 5.2 4.0 4.5 5.7 7.2 7.2 5.2 4.1 3.8 8母离子 226.1 226.1 385 385 243.1 243.1 394.2 394.2 293.1 293.1 304.1 304.1 336.1 336.1 320.1 320.1 331 331 337.1 337.1 304.9 304.9 422.2 422.2 309 309 293.1 293.1 309.1 309.1 325 325 279 279 285.4 285.4 263.1 263.1 295 295 279子离子 106.9 164.1 199 142.9 215 130.9 359.2 177.1 265 125 276.1 217 308.1 266 292.1 233 268.1 139 125 70 272.9 109 366.1 215.1 281 253 265 237 281 253 297 269 247 169 249.9 168.9 231 216 217.1 104.1 264DP(V) 61 61 110 110 120 120 100 100 110 110 140 140 160 160 140 140 160 160 120 120 180 180 100 100 140 140 140 140 130 130 140 140 150 150 140 140 170 150 150 150 130CE(V) 21 11 14 36 17 29 15 21 24 42 19 31 21 28 21 34 32 48 38 24 30 31 24 35 20 25 20 21 15 23 16 23 18 24 18 24 22 32 26 34 26检出限 （mg/kg） 0.005 0.005 0.005 0.05 0.005 0.005 0.005 0.05 0.05 0.005 0.05 0.005 0.005 0.005 0.005 0.05 0.05 0.05 0.1 0.005乙硫苯威乙硫磷灭线磷(丙线磷) 醚菊酯乙嘧硫磷苯线磷苯线磷砜苯线磷亚砜氯苯嘧啶醇腈苯唑氧皮蝇磷唑螨酯丰索磷氧丰索磷氧丰索磷砜丰索磷砜倍硫磷氘代倍硫磷氧倍硫磷氧倍硫磷砜 氧倍硫磷亚砜编 号英文名中文名保 留 时 间 （min）母离子 279子离子 247 279 125 280 109 328.1 282.1 247.1 165.1 262.1 242.1 137 109 228 104 252.1 195 316 288 185 159 171.1 71.1 255 159 209.1 175.1 293 249 244.9 247 163 120 287.1 245 273 231 152 137 188.9 231DP(V) 130 150 150 150 150 160 160 80 80 150 150 60 60 100 100 110 110 160 160 110 110 26 26 150 150 110 110 160 160 100 100 100 100 60 60 100 100 100 100 50 50CE(V) 36 25 28 26 40 24 29 25 37 26 35 15 25 14 32 17 25 25 35 30 41 25 45 25 30 23 28 19 23 20 20 22 35 8 19 10 30 11 13 30 15检出限 （mg/kg）67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86Fenthion-Sulfone Fenthion-Sulfoxide Fluazifop-P-Butyl Flusilazole Flutolanil Fonofos Fosthiazate Furathiocarb Haloxyfop-Methyl Hexaconazole Hexazinone Imazalil Imidacloprid Indoxacarb Iprodione Isazofos Isofenphos Isofenphos-Methyl Isoprocarb Isoprothiolane倍硫磷砜5.3 4.9 9.0 6.3 6.4 7.7 5.0 8.9 7.9 6.4 4.4 5.0 3.9 7.9 6.3 6.9 8.2 7.5 5.3 6.5311 311 295 295 384.1 384.1 316.1 316.1 324.1 324.1 247 247 284.1 284.1 383.2 383.2 376.1 376.1 314.1 314.1 253 253 297.1 297.1 256 256 528.1 528.1 330 332 315 315 346.1 346.1 332 332 194 194 290.9 290.9 90.1 0.05 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.05 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005倍硫磷亚砜精吡氟禾草灵氟硅唑氟酰胺地虫硫磷噻唑膦呋线威吡氟氯禾灵己唑醇环嗪酮烯菌灵吡虫啉茚虫威异菌脲氯唑磷异硫磷甲基异柳磷异丙威稻瘟灵编 号 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107英文名 Malaoxon Malathion Mecarbam Mepronil Metalaxyl Methacrifos Methamidophos Methidathion Methiocarb Methomyl Methoxyfenozide Metolachlor Metolcarb Metribuzin Mevinphos Molinate Moncrotophos Myclobutanil Napropamide N-desethyl-pimiphos-methyl Omethoate中文名保 留 时 间 （min） 4.8 6.4母离子 315.1 315.1 331 331 330.1 330.1 270.1 270.1 280.2 280.2 241 241 142 142 303 303 226.1 226.1 163.1 163.1 369.2 369.2 285 285 166 166 215.1 215.1 225.1 225.1 188.1 188.1 224.1 224.1 289.1 289.1 272.2 272.2 278 278 214子离子 269 127 285 127 227 199 228.1 119 248.1 220.1 209 125 125 94 145 85 169.1 121.1 106 88 313.2 149.1 253 177 109.1 94 187.1 84.1 193 127 126.1 55.1 193 127 125 70 199.1 171.1 245.8 249.8 183DP(V) 100 100 110 110 110 110 130 130 100 100 100 100 100 100 120 120 130 130 80 80 70 70 100 100 46 46 110 110 100 100 100 100 120 120 130 130 140 140 237 100 90CE(V) 11 17 10 17 12 21 20 32 14 19 12 26 19 21 13 30 14 26 13 12 10 24 19 33 17 43 25 28 11 22 19 34 11 22 50 24 26 26 24 24 15检出限 （mg/kg） 0.005 0.005 0.005 0.005 0.05 0.1 0.005 0.05 0.005 0.005 0.005 0.005 0.05 0.005 0.005 0.05 0.005 0.005 0.005 0.005 0.05马拉氧磷马拉硫磷灭蚜磷 （灭蚜威） 6.8 6.3 5.1 5.8 1.8 5.7 5.6 3.4 6.2 6.6 4.6 4.8 3.8 6.3 3.3 5.9 6.3 5.5 2.7 10灭锈胺甲霜灵虫螨畏甲胺磷杀扑磷灭虫威灭多威甲氧虫酰肼异丙甲草胺速灭威草克净速灭磷草达灭久效磷腈菌唑敌草胺 N-去乙基甲基嘧 啶磷 氧化乐果编 号英文名中文名保 留 时 间 （min）母离子 214子离子 155 303 220 219.1 132.1 220.1 90.1 165 125 248 220 231 202 275 247 75 47 245 75 249 183 247 171 322 182 160 133 227 174.1 153.1 129 177.1 119.1 182.1 137.1 306.1 198.1 164.1 108.1 252.1 132.1DP(V) 90 160 160 100 100 70 70 100 100 120 120 140 140 80 80 60 60 100 100 120 120 130 130 140 140 130 130 150 150 100 100 180 180 130 130 160 160 140 140 46 46CE(V) 21 19 28 16 43 7 12 31 52 14 22 24 27 8 14 19 49 5 10 14 16 9 16 14 23 24 51 19 19 11 16 15 49 22 32 23 21 30 39 23 63检出限 （mg/kg）108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125Oxadiazon Oxadixyl Oxamyl Paclobutrazol Paraoxon-Ethyl Paraoxon-Methyl Phenthoate Phorate Phorate-Oxon Phorate-Oxon-Sulfone Phorate-Sulfone Phosalone Phosmet Phosphamidon Phoxim Piperonyl Butoxide Pirimicarb Pirimiphos-Ethyl恶草酮9.2 4.6 3.3 5.5 5.2 4.6 7.3 7.8 5.2 4.2 5.6 7.8 5.9 4.3 7.7 8.7 4.7 9.6345.1 345.1 279.1 279.1 237.1 237.1 294.1 294.1 276 276 248 248 321 321 261 261 245 245 277 277 293 293 368 368 318 318 300.1 300.1 299.1 299.1 356.2 356.2 239.1 239.1 334.1 334.1 306.1 306.1 312 312 110.05 0.005 0.05 0.05 0.05 0.05 0.005 0.005 0.005 0.005 0.1 0.05 0.05 0.005 0.05 0.005 0.05 0.005恶霜灵杀线威多效唑乙基对氧磷甲基对氧磷稻丰散甲拌磷氧甲拌磷氧甲拌磷砜甲拌磷砜伏杀硫磷亚胺硫磷磷胺辛硫磷胡椒基丁醚抗蚜威嘧啶磷 甲基虫螨磷（甲 基嘧啶磷） 丙草胺126Pirimiphos-Methyl8.10.005127Pretilachlor8.20.005编 号 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148英文名 Prochloraz Profenofos Promecarb Propanil Propargite Propetamphos Propiconazole Propoxur Prothiophos Pyraclostrobin Pyridaben Pyriproxyfen Quinalphos Rh 5849 Sulfotep Tau- Fluvalinate Tebuconazole Tebufenozide Tetramethrin Thiabendazole Thiacloprid中文名保 留 时 间 （min） 7.0 8.2 5.8 5.5 9.9 6.6 6.8 4.8 11.0 7.5 10.7 9.1 7.1 5.2 7.6 11.5 6.2 6.7 8.8 3.5 4.3 12母离子 376 376 372.9 372.9 208.1 208.1 218.1 218.1 368.2 368.2 282 282 342.1 342.1 210.1 210.1 344.8 344.8 388.1 388.1 365 365 322.1 322.1 299.1 299.1 297 297 323 323 520.1 520.1 308.1 308.1 353.2 353.2 332 332 202 202 253子离子 308 70 344.9 302.9 109 151 162.1 127.1 231.2 175.1 138 156 205 159 168.1 111 241 132.9 296.1 194.1 147 309 227.1 185.1 271 163 241 105 295 170.9 208.1 181.1 125 70 297.2 133.1 314 286 175 131.1 186DP(V) 66 66 140 140 56 56 100 100 60 60 46 46 150 150 110 110 36 36 80 80 66 66 90 90 110 110 60 60 130 100 71 71 170 170 70 70 100 100 160 160 120CE(V) 17 45 18 26 23 13 21 33 14 23 25 19 25 35 11 19 27 69 19 17 31 19 21 32 19 33 8 25 14 20 23 35 55 27 11 25 12 13 35 45 20检出限 （mg/kg） 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.05 0.005 0.1 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.25 0.005 0.05 0.05 0.005 0.05咪酰胺丙溴磷猛杀威敌稗炔螨特胺丙畏丙环唑残杀威丙硫磷百克敏哒螨灵吡丙醚喹硫磷抑食肼治螟磷氟胺氰菊酯戊唑醇抑虫肼胺菊酯噻菌灵 噻虫啉编 号英文名中文名保 留 时 间 （min）母离子 253子离子 126 211.1 181.1 269 175 238 137 178 162.1 109 221 163 136 206.1 186.1DP(V) 120 90 90 110 110 60 60 80 80 110 110 180 180 90 160CE(V) 30 18 31 23 35 21 38 29 25 25 15 28 34 19 18检出限 （mg/kg）149 150 151 152 153 154 155Thiamethoxam Tolclofos-Methyl Tolylfluanid Triazophos Trichlorfon Tricyclazole Trifloxystrobin噻虫嗪3.6 7.8 7.6 6.4 3.6 4.3 8.1292 292 301 301 364 364 314.1 314.1 256.9 256.9 190 190 409.1 409.10.005 0.05 0.05 0.005 0.05 0.005 0.005甲基立枯磷甲苯氟磺胺三唑磷敌百虫三环唑肟菌酯注：其中编号 10、63 为内标。