循环伏安法

线 扫 伏安 法
伏安分析法
伏 安 分 析 法
循 环伏 安 法 溶出 伏安 法 脉 冲伏 安 法 方波 伏安 法
E
t
一、实验原理
循环伏安法
E~t 曲 线
激 发 信 号
所得图形
循 环 伏 安 图 ） ( i— —E 曲 线
图形解析
ipa、 ipc、Epa、Epc、E0’=(Epa+Epc)/2 ip=2.69×105n3/2AD1/2cv1/2 × ∆Ep=Epc-Epa ≈ 0.059/n ipa/ipc≈1 ip∼v or ip ∼v ½ 定量分析 电极反应 可逆性 吸附/扩散 吸附 wenku.baidu.com散
质上不受极化。 质上不受极化。 常见种类：饱和甘汞电极(SCE)、Ag/AgCl 常见种类：饱和甘汞电极 、 电 极、Hg/Hg2SO4电极
饱和甘汞电极
1——Hg 2——Hg2Cl2 3——饱和 饱和KCl溶液 饱和 溶液
辅助电极
要 求：不对测量到的数据产生任 何特征性的影响， 何特征性的影响， 相对大的面积 常用电极：铂丝 网 片电极 常用电极：铂丝/网/片电极
固体电极的处理
目的： 目的：表面形貌均一 、不存在吸附杂质 方法: a. 机械抛光：镜相砂纸 机械抛光： 方法
b. 化学处理 c. 电化学抛光或预处理 Al2O3( 由 粗到细） 粗到细） 超声波清洗
2. 电解质溶液
电极间的媒介，由溶剂、 电极间的媒介，由溶剂、高浓度的电离 的盐以及电活性物质组成 以及电活性物质组成。 的盐以及电活性物质组成。 思考题：高浓度电离的盐的作用？ 思考题：高浓度电离的盐的作用？
实验17 实验17
循环伏安法
实验须知
1.实验前应做好预习，进入实验室后应先签到。 1.实验前应做好预习，进入实验室后应先签到。 实验前应做好预习 本次实验完成后，及时清洗、 2. 本次实验完成后，及时清洗、整理各种实验用 品，做好实验室清洁卫生。 做好实验室清洁卫生。 实验报告按报告纸要求填写。注意: 3. 实验报告按报告纸要求填写。注意:数据处理 时几条曲线可合作在一个图上，图不要太大。 时几条曲线可合作在一个图上，图不要太大。可 用坐标纸，也可用电脑绘制。 用坐标纸，也可用电脑绘制。 本周实验报告应在下周实验时交到化北203 203。 4. 本周实验报告应在下周实验时交到化北203。
1. 电极
按用途分： 按用途分：
参比电极(reference electrode)： 参比电极 ： 保持恒定参考电位 辅助电极(auxilary electrode)： 辅助电极 ： 提供电流 工作电极(working electrode)： 工作电极 ： 确定被研究界面
参比电极
要 求： 具有稳定的电位和在实验期间实
工作电极的要求
不与溶剂或溶液组分进行化学反应 面积相对较小(<0.25 cm2) 面积相对较小 表面最好平滑(确定几何特性和传质 表面最好平滑 确定几何特性和传质 情况) 情况
工作电极的分类
大小：常规电极、微电极、 大小：常规电极、微电极、超微电极 形状：盘电极、柱电极、球电极 形状：盘电极、柱电极、 材质： 玻碳、 材质：汞、玻碳、金、银、铂电极
3. 电解池（容器） 电解池（容器）
大多以玻璃制造（偶有石英），可以根 大多以玻璃制造（偶有石英），可以根 ）， 据需要加工设计成各种形状。 据需要加工设计成各种形状。
思考： 思考： N2的作用？ 的作用？
三、仪器及其操作
准备溶液（ 准备溶液（通氮除氧） 电极处理 打开软件 选择方法
操作流程 数据处理 保存数据 运行实验 设置参数
内容提要
实验原理 实验内容 仪器及其操作
一、实验原理
电 分析 化学方 法
电化学分析法
电位分析法（E-c） 伏安分析法（i-E） 电解和库仑分析法（Q-c） 电导分析法（R-c） 。。。。。。
根据溶液或 其它介质中 物质的电化 学性质及其 变化规律来 进行分析的 方法 方法特 点及应 用
一、实验原理
二、实验内容
ip~c ip~v1/2
0 0.25 0.5 mM K3Fe(CN)6+0.2 M KCl 1.0 2.0
三、仪器及其操作
仪器组成
CHI660A 电化学工作站
电化学电池(electrochemical cell） ）
定义：化学能与电能互相转变的装置。 定义：化学能与电能互相转变的装置。 分类： 分类：通常分为产生电能的原电池和消 耗外电源的电解池两类。 耗外电源的电解池两类。 组成：电极、电解质溶液和电解池。 组成：电极、电解质溶液和电解池。
三、仪器及其操作
电极的抛光 甘汞电极的使用
注意事项
问题与讨论
本实验中的溶解氧对测定有无干扰？ 本实验中的溶解氧对测定有无干扰？ ip和c应成正比吗？ip和v呢？ 应成正比吗？ 应成正比吗 呢 实验中为什么需在溶液中加入KCl？其浓 实验中为什么需在溶液中加入KCl？ KCl 度如何确定？ 度如何确定？