形貌分析
纳米材料的粒度分析与形貌分析
随着粒度的减小，纳米材料的磁矫顽力通常会增加，这是因为小尺寸效应增强了磁畴壁的稳定性。此外，形貌对 纳米材料的磁各向异性也有重要影响，可以通过改变形貌来优化磁存储和磁传感器等应用中的性能。
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原料性质
原料纯度
原料中的杂质会影响纳米材料的生长过程，从而影响其粒度和形貌。高纯度的原料有利于获得粒度和形貌均匀的纳米 材料。
原料晶型
不同晶型的原料会生成不同结构和形貌的纳米材料。例如，采用硫化物原料制备的纳米材料多为立方状或球状，而采 用氧化物原料制备的纳米材料多为棒状或纤维状。
原料粒度
原料的粒度大小直接影响最终纳米材料的粒度和形貌。采用纳米级原料作为起始物，可以获得更小粒度 的纳米材料，同时也有利于保持形貌的规整性。
按维度分类
根据在纳米尺度上的维度数，纳米材 料可分为零维（0D）、一维（1D） 、二维（2D）等类型的纳米材料。
CHAPTER 02
粒度分析
粒度分析方法
激光散射法
利用激光照射纳米材料，通过 散射光的强度和分布测量粒径
。
小角X射线散射法
利用X射线照射纳米材料，通过 散射的X射线强度和角度测量粒 径。
纳米材料的粒度分析 与形貌分析
目 录
• 纳米材料的基本概念 • 粒度分析 • 形貌分析 • 纳米材料粒度与形貌的影响因素 • 粒度与形貌对纳米材料性能的影响
CHAPTER 01
纳米材料的基本概念
纳米材料定义
01
纳米材料是指在三维空间中至少 有一维处于纳米尺度范围（1100nm）或由它们作为基本单元 构成的材料。
量的重要手段。
粒度分析促进纳米科技发展
03
《形貌分析及其应用》课件
光学干涉显微镜、光干涉仪、光散射仪等是常 用的光学形貌分析仪器。
原子力显微镜形貌分析
1
原子力显微镜是一种高分辨率的表面形貌测量技 术，通过检测探针与样品表面原子间的相互作用 力来获取表面形貌信息。
2
原子力显微镜具有纳米级分辨率，可实现三维形 貌成像，广泛应用于材料、生物、医学等领域。
3
原子力显微镜的探针需根据样品特性进行定制， 以保证最佳的测量效果。
X射线形貌分析
X射线形貌分析是一种利用X射线衍射和散射原理获取晶体结构信息的方法 。
X射线形貌分析可揭示材料内部的晶体结构、相组成、晶粒大小等信息， 对于材料性能研究和质量控制具有重要意义。
扫描。
03
CATALOGUE
形貌分析的应用
生物医学领域的应用
细胞形态学研究
通过形貌分析技术观察细胞形态 、大小、排列等特征，有助于研 究细胞生长、分化、凋亡等过程 。
医学诊断
利用形貌分析技术对病理组织切 片进行观察和分析，有助于诊断 疾病，如癌症、炎症等。
生物材料表面形貌
研究
形貌分析用于研究生物材料的表 面结构，如人工关节、植入物等 ，以提高其生物相容性和使用寿 命。
详细描述
多功能形貌分析技术将结合多种测量方法，如光学、电子、离子等，实现对表 面形貌的全方位、多角度的观察和分析。这种技术将满足不同领域的研究和应 用需求，为表面形貌的深入研究和应用提供更多可能性。
实时动态形貌分析技术
总结词
实时动态形貌分析技术将实现快速、实时的形貌分析，为实时监测、控制和优化生产过程提供技术支 持。
第一篇——组织形貌分析(终版)
0.001 nm 10-12 m
2.1 光学显微镜简介
它的最高分辨率为0.2μm，是人眼的分辨率的500倍。
光学显微镜最先用于在医学及生物学 方面，直接导致了细胞的发现，在此 基础上形成了19世纪自然科学三大发 现之一——细胞学说。 应用：观察金属或合金的晶粒大小和 特点等；无机非金属材料的岩相分析 等；研究高聚物的结晶形态、取向过 程等。
紫外线波长和X射线虽然波长比可见光(450-750 nm) 短，但用作显微镜照明源存在局限性。
由斑点光源衍 射形成的埃利斑
两个彼此靠近的 物点的衍射光斑
2.2 光学显微镜的分辨率
绝大多数物质都强烈地吸收紫外线，因此，可供照明 使用的紫外线限于波长 200～250nm的范围。用紫外 线作照明源，用石英玻璃透镜聚焦成像的紫外线显微 镜分辨本领可达l00nm左右，比可见光显微镜提高了 一倍。 X射线波长在10～0.05nm范围，γ射线的波长更短， 但是由于它们具有很强的穿透能力，不能直接被聚焦， 不适用于显微镜的照明源。 波长短，又能聚焦成像的新型照明源成为迫切需要。
的粒子性）
3.2 扫描电子显微镜简介
扫描电子显微镜是将电子枪发射出来的电子聚焦成很细 的电子束，用此电子束在样品表面进行逐行扫描，电子 束激发样品表面发射二次电子，二次电子被收集并转换 成电信号，在荧光屏上同步扫描成像。由于样品表面形 貌各异，发射二次电子强度不同。对应在屏幕上亮度不 同，得到表面形貌像。 目前扫描电子显微镜的分辨率已经达到了1.0 nm左右。
扫描电镜与X射线能谱仪配合使用，使得我们在看到样品 的微观结构的同时，还能分析样品的元素成分及在相应 视野内的元素分布。
材料表面微观形貌和化学性质分析
材料表面微观形貌和化学性质分析近年来，材料科学在各行各业的应用中越来越受到重视。
材料的性能优化成为了一项前沿领域的研究方向。
为更好地探寻材料的性能特征，表面微观形貌和化学性质分析成为了一个研究的热点。
一、表面微观形貌分析表面微观形貌是观察和研究材料表面的重要内容。
表面形貌直接关系到材料的物理化学性质和应用价值。
表面形貌的研究可以通过现代光学显微技术实现。
例如，扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）等技术可观察材料表面和其微观结构。
通过这些技术可以实现对材料表面的三维显微结构重建，定量和定性检测表面的各种特征，如粗糙度、疏密程度、平整度等，以及表面的微观形貌。
SEM技术广泛应用于材料科学、生物学等领域。
SEM技术通过扫描材料表面并检测从材料表面反射返回的电子信号来获取表面形貌等信息。
它的分辨率高达亚纳米级，可以清晰观察到微观结构。
AFM技术在柔性材料和生物学方面的研究方面较为重要。
AFM利用尖端触发力和距离测量原理获取表面形貌信息。
AFM可以在液-固相和气-固相的环境下进行实时观察，在测定粗糙度和表面性质的过程中提供高度的灵敏度。
二、表面化学性质分析表面化学性质是材料的一个重要性能指标，通常指物料分子和主体之间的相互反应。
不同材料的表面化学性质差异明显，因此，表面化学性质分析也是材料性能研究的重要方向。
表面化学性质的分析需要一定的化学分析技术。
X射线光电子能谱（XPS）是一种常见的表面分析技术，经常用于材料表面化学成分分析。
利用X射线固定能量的本质原理，XPS可以分析出与被测样品表面相互作用的元素和化学键组成。
同时，表面上的元素、化学键或者物质的含量也可以在不侵入其他分析方法的情况下得到确认。
表面等离子体共振（SPR）技术在表面化学性质和生物学领域中具有重要的应用价值。
SPR技术对表面微观结构和化学性质进行研究。
通过SPR技术可以实现对生物大分子、药物和肿瘤标志物等物质的分子识别，具有阈低、专一、快速测定的特点。
使用电子显微镜进行纳米材料形貌分析的步骤
使用电子显微镜进行纳米材料形貌分析的步骤引言纳米材料的研究和应用已经成为现代科学领域的一个热点。
纳米材料具有独特的物理和化学性质，因此对其形貌进行深入的分析非常重要。
电子显微镜是一种强大的工具，可以提供高分辨率和高放大倍数，从而使我们能够观察到纳米材料的微观结构和形貌特征。
在本文中，将介绍使用电子显微镜进行纳米材料形貌分析的步骤。
一、准备样品在开始使用电子显微镜进行纳米材料形貌分析之前，首先需要准备好样品。
样品的制备过程将直接影响到后续的观察和分析结果。
通常，纳米材料需要以薄膜形式存在，以便能够在电子束下进行观察。
因此，将纳米材料分散在适当的溶液中，并在导电的基底上制备薄膜。
二、调试电子显微镜对电子显微镜进行调试是非常重要的一步。
首先，必须确保电子束的稳定性和聚焦性能，以获得清晰的图像。
其次，需要校准显微镜的放大倍数，并确保其精确性。
最后，还需要对电子显微镜的对比度和亮度进行优化，以使样品的细节更加清晰可见。
三、样品加载准备好的样品需要被加载到电子显微镜中。
在此过程中，必须小心操作，以避免样品污染和损坏。
通常，样品会被放置在一个样品支架之上，然后将其插入到电子显微镜的样品室中。
保持样品的稳定性是关键，以确保在观察过程中样品位置不移动。
四、选择合适的电子显微镜模式电子显微镜具有多种模式可以选择，例如透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）等。
不同的模式具有不同的特点和适用范围。
在纳米材料形貌分析过程中，通常选择TEM模式，因为它能够提供更高的分辨率和更详细的形貌信息。
五、观察和拍摄图像当样品被加载到电子显微镜中并选择了合适的模式后，可以开始观察和拍摄图像。
调整显微镜的对焦和放大倍数，以获得最佳的观察效果。
同时，通过显微镜的控制面板可以进行图像的拍摄和保存。
为了更好地理解样品的形貌特征，可以选择不同的观察角度和不同的放大倍数。
六、图像分析与处理获得图像后，可以进行后续的图像分析和处理。
使用专业的图像处理软件，可以增强图像的对比度和亮度，去除噪声，并进行图像的测量和分析。
表面形貌分析的手段
表面形貌分析的手段
答：表面形貌分析的手段包括：扫描隧道显微镜和扫描电镜。
表面形貌，摩擦副表面的几何形态和性质。
当相关的工作表面间存在薄的润滑油膜时，工作表面靠近会使两表面的峰谷阻遏或疏导润滑油的流动，这将影响摩擦力和油膜厚度的计算结果。
两表面再靠近，则两面峰顶发生接触或碰撞，由此而产生的摩擦热不仅对油有热效应，而且会影响边界膜的形成和破裂。
至于接触着的摩擦副表面的磨合和磨损过程，当然更与表面的原始形貌和磨痕形貌有关。
表面形貌对于研究摩擦学问题十分重要，但直到20世纪60年代人们才逐渐认识，到70年代后期才将它与表面损伤联系起来研究。
焊接工艺中的焊缝形貌与力学性能分析
焊接工艺中的焊缝形貌与力学性能分析焊接是一种常见的金属加工方法，通过加热和加压使金属材料连接在一起。
焊缝是焊接后形成的接头，其形貌和力学性能对焊接质量有着重要的影响。
本文将对焊接工艺中的焊缝形貌与力学性能进行分析。
一、焊缝形貌分析焊缝形貌是指焊接后焊缝的外观形态及其组织特征。
焊缝形貌的好坏直接反映了焊接工艺的合理性和焊接接头的质量。
以下是焊缝形貌的主要观察指标。
1.焊缝外观焊缝外观主要包括焊缝宽度、焊缝凹凸度、焊缝表面质量等指标。
焊缝宽度应符合设计要求，不能过宽或过窄。
焊缝凹凸度应均匀，不能存在明显的凸起或凹陷。
焊缝表面应光滑、光亮，并且不能有裂纹、气孔等缺陷。
2.焊缝组织结构焊缝组织结构是指焊接过程中金属材料的晶粒生长状态和相组成。
焊缝组织结构的好坏与焊接材料的选择、焊接工艺参数的控制密切相关。
理想的焊缝组织应该具有细小均匀的晶粒和致密的结构，以提高焊接接头的强度和韧性。
3.焊缝形状焊缝形状是指焊缝截面的形状和形貌。
常见的焊缝形状有直角焊缝、V型焊缝、X型焊缝等。
选择合适的焊缝形状可以提高焊缝的强度和疲劳寿命。
二、力学性能分析焊缝的力学性能是指焊接接头在受力情况下的承载能力和变形能力。
焊缝的力学性能直接影响焊接件的使用寿命和安全性能。
以下是焊缝力学性能的主要评估指标。
1.拉伸强度焊缝的拉伸强度是指焊接接头在拉伸载荷下的最大承载能力。
高强度的焊缝具有较好的抗拉性能，能够保证焊接接头在受力情况下不易发生断裂。
2.抗剪强度焊缝的抗剪强度是指焊接接头在剪切载荷下的最大承载能力。
焊缝的抗剪强度对于焊接接头的剪切稳定性和耐疲劳性能具有重要影响。
3.韧性焊缝的韧性是指焊接接头在受到外力作用下的变形能力。
良好的焊缝韧性可以减缓焊接接头的断裂速度，提高焊接接头的断裂韧性和疲劳寿命。
4.疲劳寿命焊缝的疲劳寿命是指焊接接头在循环载荷作用下能够承受的次数。
焊缝的疲劳寿命直接决定了焊接接头的使用寿命和可靠性。
综上所述，焊接工艺中的焊缝形貌与力学性能对焊接质量具有重要意义。
粉体形貌分析实验报告
实验报告
姓名
学号
专业
上海理工大学 材料科学与工程学院
组号 实验日期 成 绩
课程名称: 粉体材料成形性能综合实验 实验名称: 实验 2. 粉体形貌分析实验 一、实验内容（用自己的语言简述本次实验的目的，原理，字数不要超过 300 字）:
二、粉体形貌实验步骤（用自己的语言简述本次实验的操作院
三、如何测量扫描图片中粉末颗粒的大致粒度（用文字简要叙述）
四、思考题 1、 和光学显微镜相比，扫描电镜具有哪些特点？
实验报告
上海理工大学 材料科学与工程学院
2、 扫描电镜的工作方式有哪几种？其中二次电子模式和背散射电子模式主要
用于哪些方面？
3、观测图像不清晰，可能有哪些原因引起的？应该如何操作？
形貌分析和结构分析的手段原理及分析
形貌分析和结构分析的手段原理及分析
组成：失重、密度、熔点、气相液相、层析柱,层析板体积排阻色谱
结构：红外、核磁、质谱、飞行质谱、XRD
形貌：光学显微镜、电镜、X光
检测内容：一般的TEM可以做形貌分析，物相分析，结构及缺陷分析，以及判定晶体生长方式等等。
SEM主要用于样品的表面形貌分析（二次电子），成分分析（背散射电子），以及成分的点线面分析。
对于带有能谱或者其他成分分析附件的TEM也可以做成分分析。
制样方法：SEM的样品要求很简单，导电就行，不导电喷碳喷金喷银让他导电；TEM制备样品很复杂，尤其是对接的样品。
新手嘛，做一个好的样品，得至少半个月吧。
能在这个时间内完成的都是高手！
还有……先说这么多！。
材料组织形貌分析
材料的形貌是材料分析的重要组成部分，材料的很多物理化学性能是由其形貌特征所决定的。
材料性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。
因此，微观结构的观察和分析对于理解材料的本质至关重要。
材料形貌分析的常用方法主要有：光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)。
光学显微镜(OM)主要是根据阿贝成像原理成像，利用许多光源的干涉以及衍射最终成一个清晰的像，分辨率可达0.2μm。
显微镜的分辨本领，可以用d=0.61λ/(nsinα)公式来表达，由此可见显微镜的分辨本领与光的波长成正比。
当光的波长越长，其分辨率越低只有采用比较短的波长的光线，才能获得较高的放大倍数。
比可见光波长更短的波有紫外线、X射线和电子波。
利用电子束作为提高显微镜分辨率的新光源，即电子显微镜。
目前，电子显微镜的放大倍数已达到150万倍，这样电子显微镜应用起来会更方便一些。
扫描电子显微镜（SEM）是一种常见的广泛使用的表面形貌分析仪器。
材料的表面的微观形貌的高倍数照片是通过能量高度集中的电子扫描材料表面而产生的。
扫描电子显微镜的原理与光学成像原理相近。
主要利用电子束切换可见光，利用电磁透镜代替光学透镜的一种成像方式。
扫描电镜提供的信息主要有材料的几何形貌、粉体的分散状态、纳米颗粒的大小、分布、特定形貌区域的元素组成和物相结构。
扫描电镜的优点是:有较高的放大倍数，20倍—20万倍之间连续可调;有很大的景深，视野大，成像富有立体咸，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;试样制备简单。
扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米范围内的形貌像，观察视角大，其分辨率一般为6nm，对于场发射扫描电子显微镜，其空间分辨率可以达到0.5nm量级。
分辨率大小由入射电子束直径和调节信号类型共同决定。
电子束直径越小，分辨率越高。
但由于成像信号不同，例如二次电子和背反射电子，在样品表面的发射范围也不同，从而影响其分辨率。
形貌分析SPM
• 针尖的运动由在三个方向上的压电传感器控制，通过在传 感器上加一定的电场，使之发生变形来推动针尖的移动。 基本上每增加1V，就可以产生1nm左右的膨胀和收缩，从 而使针尖在纳米量级移动。
• 假定电子态局域在每一个原子的位置上，则测量在表面上 扫描的针尖的信号就可以给出表面原子结构图。
9
STM原理-模式
15
针尖的微观结构
表面与材料实验室
16
针尖的制备
• STM探针的最尖端是非常尖锐的，通常只有一两 个原子;
• 因为只有原子级锐度的针尖才能得到原子级分辨 率的图象,正好比只有刻度精确的尺子才能测量得 到精确的尺度一样; • STM探针通常是用电化学的方法制作的,目前也有 人用剪切的简单方法得到尖锐的针尖; • 针尖的制备是STM研究的关键技术
25
特点和应用
• 与其它表面分析技术相比，STM有许多优点。 • 它由于原子级分辨率，平行和垂直于表面方向的分辨率分 别高达0.1nm和0.01nm，即可分辨出单个原子。 • 它可以得到单原子层表面的局部结构，可以直接观测 到局部的表面缺陷、表面重构、表面吸附的形态和位置， 以及由吸附体引起的表面重构等。 • 在获得样品表面形貌的同时，也可得到扫描隧道谱，可用 于研究表面的电子结构等。 • STM可实时地得到在实空间中表面的三维图像，可用于研 究具有周期性或不具备周期性的表面结构，非常有利于对 表面反应、 扩散等动态过程的研究。
• 结构可以用恒定电流模式画出， 这时记录的是受反馈控制的针尖 的上下运动，而在每一个x－y位 置上，隧道电流恒定不变。 • 结构也可以用恒定高度模式画出， 这时记录的是隧道电流随位置的 变化，而针尖在表面之上保持恒 定高度。 • 恒高模式在高速扫描时使用，但 要求表面很光滑时才能使用。对 于粗糙表面的形貌，需要采用恒 流模式，扫描速度较慢。
形貌分析及其应用
环境扫描电镜特点
• 用常规的扫描电镜对非导体样品进行观察，观 察前必须对非导体的表面进行金属化处理(镀金 或镀碳)。
• 采用环境扫描电镜进行观察时，样品室中的环 境气体在入射电子和信号电子的碰撞下产生大 量的电子和正离子，这些正离子会与样品表面 积累的电子迅速作用，消除充放电现象，使不 导电的样品不经表面处理而直接观察成为可能。
• 气体分子的存在对于SEM的成像也有着副作用， 由于气体分子对入射电子的散射使部分电子改 变方向，不落在聚集点上，从而产生图像的背 底噪声；
• 同时入射电子使气体分子电离，产生电子和离 子，也会加大图像的背底噪声。
• 偏压电场的电压、方向及电极板的形状，气体 状态(种类、压力等)和入射电子路径等因素都 会对图像的分辨率产生影响，必须选择适当的 参数才能使分辨率的降低保持在最小的限度。
PEG添加量对表面孔结构影响
PEG分子量的影响
基底材料的影响
介孔结构研究
介孔结构观测
玻璃珠负载 TiO2薄膜催化剂
图3-1 处理前 图3-2 处理后
玻璃珠光催化剂
图3-3 过渡层薄膜
图3-4 P25制得的粉体附着光催化 剂
玻璃珠光催化剂
图3-5 钛酯，PEG400，8%前躯 体制备的薄膜
(A)
C o u n ts / a .u .
305 390 344
601 695
544
500
1000
Raman Shift / cm
1500
1132
1359 1574
－1
a b
c
2000
陶瓷材料
陶瓷增韧
高聚物复合
机械摩擦 过程研究
合金材料 断口形貌
高分子－金 属复合材料 断裂分析
材料的形貌分析
0.0037nm ；当 E = 30KeV 时, λ≈ 0.007nm • 电子显微镜可以获得很好的高分辨率图像，
0.5nm；
2
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
显微镜的工作原理
3
基本原理
SEM是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的某种物理 信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位置的亮度而成 象的显微镜。
样品成份的差异
• 二次电子的产量与样品表面元 素的原子序数有关。
• 因此，虽然样品表面很平坦， 但元素成份不同就可以产生二 次电子象的衬度。
• 因此，在观察绝缘样品时，在 样品表面蒸发一层重金属比蒸 发轻金属可获得更好的二次电 子象。
• 利用扫描电镜的景深大以及衬 度与形貌的关系，可以通过多 张照片观察样品的立体形貌。
16
样品表面与检测器的位置关系
1. 因为面对检测器表面的 电子更容易被检测器检测， 因此，直接面对检测器的 样品表面的二次电子象总 是比背着检测器的表面亮。
2. 如图8所示。这也是显微 镜形成象衬度的重要因素。
3. 此外，形成象衬度的主要 因素还与样品表面电位分 布的差异等有关。
17
充电现象
1. 当样品的导电性差时，在 样品表面可以积累电荷， 使表面产生电压降，入射 电子的能量将发生变化， 同时二次电子的产率也可 以发生变化。
• 这些信息与样品表面的 几何形状以及化学成份 等有很大的关系。
• 通过这些信息的解析就 可以获得表面形貌和化 学成份的目的。
7
在扫描电镜中，由电子激发产生的主要信号的信息深度：
俄歇电子 1 nm (0.5-2 nm)；二次电子 5-50 nm
清华大学材料分析-2005-08形貌分析TEM
• 对于透射电镜常用的加速电压100KV，如果样品是金 属其平均原子序数在Cr的原子附近，因此适宜的样品 厚度约200纳米。
清华大学化学系 表面与材料实验室 13
样品制备
• 对于块体样品表面复型技术和样品减薄技术是 制备的主要方法。 • 对于粉体样品，可以采用超声波分散的方法制 备样品。 • 对于液体样品或分散样品可以直接滴加在Cu网 上；
• 在样品表面滴上一滴丙酮，然后用AC纸贴在样品表面， 不留气泡，待干后取下。反复多次清除样品表面的腐 蚀物以及污染物。最后一张AC纸就是需要的塑料一级 复型。 • 把复型纸的复型面朝上固定在衬纸上。利用真空镀膜 的方法蒸镀上重金属，最后再蒸镀上一层碳，获得复 合复型。
• 将复合复型剪成直径3mm的小片，放置到丙酮溶液中， 待醋酸纤维素溶解后，用铜网将碳膜捞起。经干燥后， 样品就可以进行分析了。详细过程见图。
• 每一振幅极大值都可看作是次级相 干波源，由它们发出的波在像平面 上相干成像，这就是阿贝光栅成像 原理。
清华大学化学系 表面与材料实验室 5
与光学显微镜的比较
• 光学显微镜的分辨率不可能高于200nm，限制因素是 光波的波长。 • 加速电压为100 KV的电子束的波长是0.0037nm。最小 分辨率可达0.002nm左右，因此，电子波的波长不是 分辨率的限制因素。球差和色差是分辨率的主要限制 因素。
31
电子衍射原理
• 当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到 达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成 有规则的衍射斑点 • 对于多晶体而言，由于晶粒数目极大且晶面位向在空间 任意分布，多晶体的倒易点阵将变成倒易球。倒易球与 爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆。 • 电子衍射结果实际上是得到了被测晶体的倒易点阵花样， 对它们进行倒易反变换从理论上讲就可知道其正点阵的 情况――电子衍射花样的标定。
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高性能TEM大都采用5级透镜放大，中间镜和投影 镜有两级。 放大成像操作：中间镜的物平面和物镜的像平面 重合，荧光屏上得到放大像。 电子衍射操作：中间镜的物平面和物镜的后焦面 重合，得到电子衍射花样。
观察记录系统
• • • • • 观察和记录装置包括荧光屏和照相机结构。 人眼无法观测电子， TEM中的电子信息 通过荧光和照相底版 转换为可观察图像。
• 以波长极端短的电子束作为照明源，用电磁透镜 聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光 学仪器。 • 由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三 部分组成。
• 电子光学系统通常称镜筒，是TEM的核心，它的光 路原理与透射光学显微镜十分相似。其分为三部 分：照明系统、成像系统和观察记录系统。
（a）
• 由样品表面上的电子束扫描幅度和显像管 上电子束扫描幅度决定图像的放大倍数。
扫描电子显微镜 原理示意图
构造及主要性能
• • • • • • 扫描电子显微镜由 电子光学系统(镜筒)， 信号收集处理和 图像显示记录系统， 和真空系统 三个基本部分组成 。
电子光学系统
• 组成：电子抢、电磁透 • 镜、扫描线圈和样品室 • 等部件。 • 作用：获得扫描电子束， • 作为使样品产生各种 • 物理信号的激发源。
缺点： • 1）如果揉研不当，颗粒不但达不到分散效果，反 而会团聚，较大的颗粒也会移到边缘，是观察结 果失真。 • 2）若分散剂是带有粘滞性的液体，虽然分散效果 好，但挥发后会在样品表面覆盖一层薄膜，吸收 电子导致图像质量下降。 • 3）遇到较脆的颗粒，揉研会使颗粒粉碎，观察结 果失真。
（1）导电胶粘结法
（ • 3）超声波法 1 将少量的粉末置于小烧杯中，加适量的乙 醇或蒸馏水，超声处理几分钟即可，然后 尽快用滴管将分散均匀的含粉末溶液滴到 样品台或锡纸上，用电热风轻轻吹干就可 放入电镜观测。若用锡纸就将其粘在样品 台的导电胶带上放入电镜。 此方法分散效果较好， 特别适合极易团 聚的超细粉和纳米粉。
一般来说，极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小， 物镜的分辨率越高。 物镜光阑不仅具有减小球差、像散和色差的作用， 而且可以提高图像的衬度。 • 极靴:是电机磁极一个独特的结构,由软磁材料（如 纯铁）制成的中心穿孔的柱体对称芯子，被称为极 靴。 • 用极靴一般是为了 • 获得较好的线性分布。
•• 用一薄层的导电胶带将粉末粘在样品台上 1 • 基本做法： ①在样品台上均匀粘一小条导电胶带（Ag胶带、 C 胶 带等）； ②在粘好的胶带上撒少许粉末，把样品台朝下使未与 胶带接触的颗粒脱落； ③洗耳球轻吹，吹掉粘结不牢固的粉末，这样胶带表 面就留下均匀的一层粉末。 • 用该方法制备粉末的关键在于所撒上的粉末不能太 多，不要用玻璃板等压平粉末表面，否则会造成颗 粒下陷于胶带内，导致图像失真。
超声波振荡器
样品杆
样品制备
• TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备 技术。 • 能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键， 必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当 的制备方法。 • 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电 压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高，Z越低， 电子束可以穿透的样品厚度越大。
SEM的形貌分析
• 扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米范围内的 形貌像，观察视野大，其分辩率一般为6纳米，对 于场发射扫描电子显微镜，其空间分辩率可以达 到0.5纳米量级。 • 其提供的信息主要有材料的几何形貌，粉体的分 散状态，纳米颗粒大小及分布以及特定形貌区域 的元素组成和物相结构。扫描电镜对样品的要求 比较低，无论是粉体样品还是大块样品，均可以 直接进行形貌观察
成像系统
• 成像系统由物镜、中间镜和投影镜构成。 （1）物镜 • 作用：用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或 电子衍射花样的透镜。 • TEM的分辨率主要取决于物镜 • 通常采用强激磁，短焦距的物镜，放大倍数较高， 一般为100～300倍，目前高质量物镜分辨率可达 0.1nm左右。 • 物镜的分辨率决定于极靴的形状和加工精度。
• 以上4种制样方法弥补了常规方法的缺点，制备扫 描电镜粉末样品的方法有很多，要根据颗粒的性 质和观测需要来选择合适的制样方法。 • 一般来说微米级的颗粒制样相对简单，可以采用 最简单的导电胶带粘结法和直接铺放法。
• 但对于易团聚的超细和纳米颗粒，需要采用超声 波法才能得到真实准确的观测结果。
• 此外，以上 4 种方法制备的粉末样品可以长期保 存，以便日后再次观测。
• 形貌分析的主要内容是分析材料的几何形 貌，材料的颗粒度，及颗粒度的分布以及 形貌微区的成份和物相结构等方面 ； • 纳米材料常用的形貌分析方法主要有：扫 描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜 （TEM）、扫描隧道显微镜（STM）和原 子力显微镜（AFM）。
显微镜分辨率的限制
• 任何显微镜的用途都是将物体放大，使物 体上的细微部分清晰地显示出来，帮助人 们观察用肉眼不能直接观察到的东西。 • 假如物体上两个相隔一定距离的点，利用 显微镜把它们区分开来，这个距离的最小 极限，既可以分辨的两个点之间的最短距 离称为显微镜的分辨率，或称分辨本领。 • 人的眼睛的分辨率为0.5mm左右。
• •
高压系统
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真空系统
控制系统
观察和记录系统
测插式样品倾斜装置
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消像散器：用来消除或减小透 镜磁场的非轴对称性，把固有 的椭圆形磁场校正成旋转对称 磁场的装置。
电磁式消像散器
TEM 样品测试过程
•抽真空
上样品
观察
（光斑、聚焦）
拍照
（Charge Coupied Device ，CCD）
超声波法制备的SiO2粉末SEM照片
由上图可知，由于颗粒尺寸很小，只有几百纳米左右，用其他方 法制备就会产生如图2的团聚效果，只有采用超声波才能得到较好 的分散效果，以便精确的测量颗粒的大小。
（ • 4 1）粉末的断面观察法 试验中有时要对粉末颗粒的断面进行观察。 方法是：先将粉末和环氧树脂均匀混合、 镶样、金 相抛光后放入电镜观察。此外，制备粉末样品的方法 还有固体膜包埋法、超薄切片法、喷雾法等。
• 其特点是样品使用量少，不仅可以获得样 品的形貌，颗粒大小，分布以还可以获得 特定区域的元素组成及物相结构信息。
• 透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分 析，但颗粒大小应小于300nm，否则电子 束就不能透过了。对块体样品的分析，透 射电镜一般需要对样品进行减薄处理。
透射电子显微镜的结构和成像原理
纳米材料的形貌分析
王增垚
形貌分析的重要性
• 材料的形貌尤其是纳米材料的形貌也是材 料分析的重要组成部分，材料的很多重要 物理化学性能是由其形貌特征所决定的。 • 对于纳米材料，其性能不仅与材料颗粒大 小还与材料的形貌有重要关系。 • 如颗粒状纳米材料与纳米线和纳米管的物 理化学性能有很大的差异。
形貌分析的内容及种类
真空系统
• • • • • • 作用：确保电子 光学系统 正常工作、 防止样品污染、 保证灯丝的 工作寿命等。
扫描电镜粉末样品的制备方法
• 通过扫面电镜对形状复杂、结构多变的粉末样品 进行观测时，必须将其以适当的方式固定在样品 台上。 基本要求：尽可能在同一平面内获得分布均匀、 密度适当的粉末层。 制备扫描电镜样品一般需经过的步骤：分散、铺 放、镀导电膜。 常用的方法：直接在样品台上撒少许粉末。滴几 滴分散剂，用玻璃棒揉研，使颗粒分散，待分散 剂完全挥发后放入电镜观察。
• 二次电子：在入射电子束的作用下被轰击出来并 离开样品表面的样品原子的核外电子。 • 背散射电子：被固体样品中的原子核反弹回来的 一部分入射电子。 • 特征X射线：当样品原子内层电子被入射电子激发 或电离时，原子处于激发态，外层电子向内层跃 迁以填补内层电子的空缺，并释放特征X射线。 • 俄歇电子：若不以X射线释放出来，而是这部分能 量把另一个电子激发出来。
（2）聚光镜 • 作用：用来会聚电子枪射出的电 • 子束，以最小的损失照明样品， • 调节照明强度、孔径角 • 和束斑大小。 • 一般采用双聚光镜系统。 第一聚光镜为强励磁透镜， 束斑缩小率为10-50倍左右， 将电子枪第一交叉点束斑缩 小为φ1-5μm； 第二聚光镜为弱励磁透镜，适焦时放大倍数为2倍左右，结果 在样品平面上可获得φ2-10μm的照明电子束斑。
SEM的特点
• 较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调； • 很大的景深，视野大，成像富有立体感， 可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微 结构； • 样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线 能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织 形貌的观察和微区成分分析
TEM形貌分析
• 透射电镜具有很高的空间分辩能力，特别 适合纳米粉体材料的分析。
• 目前，扫描电镜主要朝着低压扫描电镜和 环境扫描电镜方向发展。低压扫描电镜有 较好的分辨率，而环境扫描电镜则可以在 环境反应气氛下进行图像扫描。
扫描电镜的工作原理
• 扫描电子显微镜的基本原理与光学成像原Байду номын сангаас理相近，主要利用电子束切换可见光，利 用电磁透镜代替光学透镜的成像方式。 • 当高速电子照射到固体样品表面时，就可 以发生相互作用，产生一次电子的弹性散 射、二次电子、X射线、俄歇电子等信息， 这些信息与样品表面的几何形状以及化学 成分有很大的关系。
（b）
照明系统
• （1）电子枪
• • • •
电子枪是TEM的电子源。 常用的是热阴极三极电子枪， 由发夹形钨丝阴极、阳极和 栅极组成。
• 阴极，又称灯丝，一般由0.03-0.1mm钨丝作成V或 Y形状。 • 阳极 加速从阴极发射出的电子。为了操作安全， 一般是阳极接地，阴极带有负高压。 -50-200kV • 栅极 会聚电子束；控制电子束电流大小，调节 像的亮度。 • 电子枪的重要性仅次于物镜。决定像的亮度、图 像稳定度和穿透样品的能力。