离子色谱法测定降雨中硝酸根的不确定度分析

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1 . 1 实验 设备 及试 剂
I C S 一1 0 0 0型 D I O N E X 离 子 色 谱 仪 ,戴 安 ,同 时 配 备 C H R O ME L E O N色谱工作站 ;0 . 2 2 I x m一次性过滤头 ,天 津津
腾 ;万 分 之 一 电子 天平 ,S a r t o r i u s 。 主要试剂 :采用 超纯 水机 配制 的 1 8 . 2 MI 2的超 纯水 ,优 级纯 的 K N O 试 剂 ,供实验用 的水 样样 品主要是 通过 降雨 自动
度为0 . 3 7 m g’ L ~;这些 不确定度主要产生于 以下几个环 节 :实验数据校 准 曲线 的拟合过程 、标 准溶液 的配制过程 、重 复测量 平 行 实验误差 ,其对应 的标 准的不确定度分别如下 :6 . 4 3 % 、0 . 7 7 6 % 、0 . 3 1 0 %。
关键 词 :离子色谱 ; 降雨 ; 硝酸根 ; 不确定度
中 图分 类 号 :X 8 3 2
文献标 志码 :B
文章 编号 :1 0 0 1 — 9 6 7 7 ( 2 0 1 7 ) 0 6 — 0 1 1 9 — 0 4
Unc e r t a i n t y Ana l y s i s f o r Ni t r a t e Co n t e nt Me a s ur e me n t i n Ra i nf a l l b y I o n Chr o ma t o g r a ph y
Abs t r a c t:Th e e v a l u a t i o n o f u n c e r t a i n t y h a s b e c o me t h e f o C H S o f t h e l a b o r a t o r y a c c r e d i t a t i o n a n d me t r o l o g y c e r t i ic f a t i o n r e v i e w. Th e u nc e ta r i n t y o f d e t e r mi n a t i o n o f n i t r a t e i o n i n r a i n f a l l b y i o n c h r o ma t o g r a p h y wa s e v a l u a t e d . Th e r e s u l t s s h o we d t h a t t h e n i t r a t e c o n c e n t r a t i o n i n t h e s a mp l e s wa s 2 . 9 0 mg ・L~ . a n d t h e e x p a n d e d u nc e ta r i n t y wa s 0 . 3 7 mg L~.Th e u n c e r t a i n t y ma i n l y c a me f r o m c a l i br a t i o n c u r v e i f t t i n g,s t a n d a r d s o l ut i o n p r e p a r a t i o n a n d r e p e a t e d me a s u r e me n t .a n d t h e s t a nd a r d u n c e ta r i n t y we r e 6 . 4 3% .0. 7 7 6% a n d 0. 3 l O% .
Ke y wo r ds:i r o n c h r o ma t o g r a p h y;r a i n f a l l ;ni t r a t e; u n c e ta r i n t y
1 实

校准标准 曲线 的拟合工作 ,校准 的曲线 的斜率 以及 截距 主要 由 峰面积 以及工作 的标准溶液 的浓度经过最小二乘法进行 相关 计
第4 5卷 第 6期 2 0 1 7年 3月
广



Vo 1 . 45 No .6 Ma r . 2 01 7
Gu a n g z h o u C h e mi c a l I n d u s t r y
离 子 色 谱 法 测 定 降雨 中硝 酸根 的不 确 定 度 分 析
G U O Q i a n g ( E n v i r o n m e n t a l Mo n i t o r i n g C e n t e r o f Me i s h a n , S i c h u a n Me i s h a n 6 2 0 0 1 0, C h i n a )
算所得 。实验水样无需稀释直接进行仪器测试 ,样 品中硝 酸根 浓度 由校准曲线直接计算而得 ,校准标准 曲线和仪器 的测试 条
件一致 ,进样的试验样的体积主要定量环进行控制 ,因而在此 不确定模型 中,没有进样体 积。因此 ,如图 1所示 ,本 文中所 涉及 的不确定 度分量 主要有 :校 准标准 曲线 的拟 合参 数 ( C ) 、 校准标准曲线的配制参数 “ ( z ) 、样 品的重复测试参数u ( r ) 。
郭 强
( 眉 山 市环境监 Fra Baidu bibliotek 中心站 ,四川 眉 山 6 2 0 0 1 0 )
摘 要 :评定 实验 测量数据 的不确定度 已逐渐变 成各监测单位在 实验复查 以及等级认 可工作 中的关键 环节 。本 文主要研 究
了离子色谱法测定 酸雨中的硝酸根离子 的不确定 度。实验表明 ,样 品中的硝酸 根离子浓度 为 2 . 9 0 m g・ L ~,其对应 的扩展不确 定
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