间接碘量法测定铜盐中铜的含量

间接碘量法测定铜盐中铜的含量

、实验目的:

1掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；

2、学习终点的判断和观察。

二、实验原理：

在弱酸性溶液中(pH = 3〜4) Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的Cui沉淀并定量析出I2：2+ - -

2 Cu + 5I = 2 Cui J + I3

生成的12用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。

- 2- - 2

I3 + 2 S2O3 = 3I + S4O6

由于CuI沉淀表面吸附12故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对12的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。

CuI + SCN- = CuSCN J + I -

CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。

根据Na2S2O3标准溶液的浓度，消耗的体积及试样的重量，计算试样中铜的含量。

三、实验步骤：

CuSO4中铜的测定：准确称取CuSO4 • 5H2O试样0.5〜0.6 g两份，分别置于锥形瓶中，

加5ml 1 mol/L H 2SO4溶液和100 ml水使其溶解，加入100g/L KI溶液10ml，立即用Na2S2O 3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入2ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加100g/L KSCN 10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。

四、数据记录和处理

2、铜盐中铜的测定

4 2

五、问题讨论

1•本实验加入KI的作用是什么？

答：本实验中的反应式为：

2Cu251 -=2Cul U3一

2 2

2S2O3一fr S A _ 3I _

从上述反应可以看出，「不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和「的络合剂。

2•本实验为什么要加入NH4SCN ?为什么不能过早地加入？

答：因Cul沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN

溶液，使Cul转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附“从而使被吸附的那部分“ 释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点

时加入。