原子吸收光谱法实验一

特点： 检出限低， 10-10～10-14 g； 准确度高， 1%～5%； 选择性高，一般情况下共存元素不干扰； 应用广，可测定 70多个元素（各种样品中）；
局限性： 难熔元素、非金属元素测定困难、不能同 时多元素测定。
原子吸收光谱仪主要部件
光源
空心阴极灯
旋转斩光器 反 射 镜
反射镜
光束 半反射镜 空气
实验原理
在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共 振线的吸收，符合朗伯 -比尔定律，即 A=lg（I0/I） =KLN 0，在一定实验条件下，待测元素原子总数目 与该元素在试样中的浓度成正比，则 A=KC。
由标准曲线法算出元素的含量，并计算灵敏
度：
S ? C ? 0.0044 (mg ?L?1 ) A
? 用不同待测元素作阴极材料，可 制成相应空心阴极灯。
? 空心阴极灯的辐射强度与灯的工 作电流有关。
优缺点： ?辐射光强度大，稳定，谱线窄， 灯容易更换。 ?每测一种元素需更换相应的灯。
空心阴极灯结构示意图
原子化系统
? 作用--- 将试样中离子转 变成原子蒸气。
? 原子化方法--?火焰法 ?无火焰法—电热高 温石墨管，激光。
仪器与试剂
1．仪器： A-3510 型原子吸收分光光度仪 ,钙空心阴极灯等
2．试剂： （1）1.0 g·L -1钙标准使用溶液 （2）100 mg·L -1钙标准使用溶液 （3）无水 CaCO 3（GR）， HCl（ AR） 配制用水均为蒸馏水。
? 火焰原子化装置—雾化器 和燃烧器。
雾化器结构示意图
定量分析方法
一. 标准曲线法
配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素
的标准溶液，分别测定 A，作 A-c 曲线，测定试样溶液的A，从标 准曲线上查得 c。 适用于组成简单、干扰较少的试样。
? 二. 标准加入法
?
当试样基体影响较大，且又没有
狭缝 光栅
分光 系统
反 射 镜
原子化系统
废液
原子吸收分光光度计示意图
吸光度
检测显 示系统
空心阴极灯
? 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准 确度。光源应满足如下要求；
?能发射待测元素的共振线； ?能发射锐线； ?辐射光强度大， ?稳定性好。
空心阴极灯工作原理
? 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极 ;与充入的惰性气体碰撞而使 之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击 ; 使阴极表面的金 属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生 撞 碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
纯净的基体空白，或测定纯物质中极微量
的元素时采用。先测定一定体积试液（cx） 的吸光度 Ax，然后在该试液中加入一定
量的与未知试液浓度相近的标准溶液其
浓度为Cs ，测得的吸光度为A，则:
?
Ax = k cx
? ?
A = k (cx + cs)
整理以上两式得：cx
?
Ax A? Ax
?cs
标准加入法工作曲线