二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬的含量

３ 样 品 分 析 结 果 及 加 标 回 收 率
按 实 验 方 法 取 样 并 处 理 ， 品 分 析结 果 见表 ｌ 样
表 Ｉ 样 品 分 析
加 标 测 定 结 果 列 于表 ２ 回 收 率 在 ９ ％～ ｌ ２ ， ８ ０ １
裹 ： 加 标 回 收 实 验
该 方 法 堆确 、 简便 、 密 度 高 ， 择性 和 稳 定 性 良好 可用 于 环境 监 测 中总 铬 的 测定 精 选
２ ３ 加 热 氯 ｛ 肘 间 的 控 制 ． ｛ ：
氧 化 时 ． 应 应 在 加 热 煮 沸 的 条 件 下 进 行 ． 加 速 三 价 铬 的 氧 化 但 加 热 的 时 间 和 温度 应 反 可 控制 一定 的范围内 ， 度过 高 ， 温 ＫＭｎ 分 解 速 度 加 快 ： 沸 时 间 过 长 ， 酸 易 分 解 。因此 ， 沸 Ｏ． 煮 铬 煮 至铬 完 全 氧 化 ， 即溶 液 呈 ＫＭ ｎ 的 紫 红 色 后 ， 继 续 煮 沸约 ５ｒｉ Ｏ 再 ｎ即 可 ， ａ
ｌ 实 验 部 分
１ １ 主 要 试 剂 和 仪 器 ． 铬 标 准 贮 备 溶 液 （ ０ 加 ５． ｍＩ、 称 取 ｎ １ １ ： ． ｇ已 在 ｉ ＯＣ干 燥 ２ ｈ 以 上 的 基 准 试 剂 ４ｓ ｌ
Ｋ： ｒＯ 解 于 水 中 ． 稀 释 至 ｌ ０ 定 容 ． 匀 ： 标 准 溶 液 （ ． ０ ｔ ／ａ ： 时 哦 取 Ｃ！ 溶 并 ０ ０ ｍＩ， 摇 铬 １ ０ ｘ ｒ１） 用 ｇ ｌ ． ０ｍＬ 铬 标 准 贮 备 液 于 ５ ０ｍＩ 量 瓶 中 ． 水 定 容 ． 匀 ： 苯 碳 酰 二 肼 溶 液 ： 取 ０ ２ｇ Ｏ０ ０ 容 以 摇 二 称 ． 二 苯 碳 酰 二 肼 ， 入 ０ｍ Ｉ 醇 使 之 溶 解 ． 加 入 ２ ０ ｍＬ 硫 酸 ｌ 一 ９ ， 试 剂 为 无 色 溶 液 ． 加 ．乙 再 ０ 】 ）该 应 贮 于 棕 色 瓶 中 ． 试 剂 溶 液 有 色 ． 宜 使 用 。 此 溶 液 最 好 保 存 在 冰 箱 中 ： 【 Ｖ ）ＫＭ ｎ 如 不 ４ ｍ／ Ｏ
总 第 １ ４期 １
有 色 金 属 分 析 通 讯
２０ ０ １年 １ Ｏ月
溶 液 的 酸度 对 铬 的 氧 化 很 重 要 因 为酸 的 浓 度 太 大 ， 氧 化迟 缓 ； 的 浓 度 太 小 ＋ 析 出二 铬 酸 易 氧 化 锰 沉 淀 。实 验 证 明 、 方 法 适 宜 的 酸 的 浓 度 为 ０ ５ ｍｏ ／ 本 ． ｌＬ，样 品 测 定 时 加 人 的 （ 一 １ １ ）
在 ３ ０ｎ 处 ， 此 建 立 铬 的 光 度 测 定 方 法 当 三 价 铬 共 存 时 ， 将 其 氧 化 成 六 价 ， 后 进 行 总 ４ ｍ 据 可 然
铬 的 测 定 ，本 方 法 最 低 检 测 浓 度 为 ） ｕ ０ｍｇ Ｉ， ． ｌ ・
关 键 词 ： 光 光 度 法 ； 苯 碳 酰 二 肼 ： 铬 分 二 总
参 考 文 献
［ ］ 武 攫 大掌 主 编 ．分析化 学宴 验 ．高等 教 育 出版社 ，９ ２ １ １ ９
［ ］ 目素环 保 月 缠 ．求 和废 水监 分 析方 法 ．中 国环境 科 学 出版 杜 ，９ ９ ２ １８
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红 色 刚 好 摄 去 ， 置 片 刻后 ， 移 至 ５ 容 量瓶 中 。 放 转 ０ｍＬ 与绘 制 标 准 曲 线 同 样 操 作 ， 吸 光 度 。 测Fra Baidu bibliotek并
随同试样做 空 白试 验 。 ２ 培暴 与 讨 论 ｚ １ ｔ 鹰 的 控 奠 ．
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２ ４ 测 定 方 法 的选 择 ． 水 样 中 总 铬 的 含量 如 在 ｌ ｕ ／ 以下 时 ， 以将 实 验 中 的 ５ ０， Ｉ ｇ 可 ０ ｍＬ 容 量 瓶 换 成 ５ ０ｍＬ 比
色 管 ， 接用 目视 比色 法 ； 直 当总 铬 含 量在 ０ Ｏ ～ ２ｍｇ Ｉ ， 用 本 文 的 方 法 ； ． Ｉ ／ 对 选 当工 业 废 水 中总 铬 古 量 较 高 时 ． 稀 释 后 测 定 ， 可 另选 氧 化 还 原 滴 定 法 测＿ 可 也 定 ２ ｊ 水 样 的 采 集 与 保 存 ． 由 于 铬 离 子 易 吸 附 在 玻 璃 容 器 表 面 ， 能 被 各 种 试 剂 还 原 ， 以在 采 集 水 样 时 ， 用 聚 乙 且 所 应 烯瓶 ， 并且 水 样 应在 采 集 的 当 天 测 定 ， 间 不 宜 超 过 ２ 时 ～ 天
Ｈ Ｓ ０ ５ｍＬ， １ ｌ ＩｍＩ，即 满 足 所 需 的 酸 度 条 件 Ｏ ． （ ・ 】Ｈ Ｐ ２ ２ 干 扰 的 消 除 ．
铁 的 浓 度 大 于 １ｍｇ Ｉ ． 与 试 剂 生 成 黄 色 化台 物 而 干 扰 测 定 ． 入 Ｈ Ｐ 能 与 Ｆ ／ 时 将 加 Ｏ ｅ 络 合 而 消 除 干 扰 价 汞 离 子 和 高 价 汞 离 子 与试 剂 作 用 生 成 蓝 色 或 蓝 紫 色 化合 物 而 产 生 干扰 ， 低 但 在所 控 制 的 酸 度 下 ， 应 不 甚 灵 敏 反
蒸 馏 水 稀 至 刻 度 ， 入 ２ ５ ｍｌ 苯 碳 酰 二 胼 溶 液 ．：刮混 匀 ． 置 １ ｉ 。 当 Ｃｒ Ⅵ） 量 在 加 ． ｜二 放 ０ｒ ｎ ａ （ 含 ｌ Ｌ＃ ～ ０ ｇ时 ， ３ 用 ０帅 坐标 ， 翻标 准 曲线 。 绘 １２２ 样 品 分 析 ．． 取 混 匀 水样 适 量 于 锥形 瓶 中 ， 入 、 ｔ１ 加 １ ）Ｈ Ｏ ０ ５ ｍＬ， 加 （ ＋ １ Ｓ ． 再 １ ） Ｈｓ Ｏ． Ｐ １ｍＬ， 匀 ， 加 ４ ＫＭｎ 溶 液 至 呈 紫 红 色 ． 沸 ｊ Ｌ ｎ 如紫 红 色 褪 尽 ， 继 续 摇 滴 Ｏ． 煮 ～ ０ｍｉ （ 应 漓 加 ＫＭｎ 溶 液 至 呈 有 明 显 的紫 红 色为 止 ） Ｏ． 取 下 锥 形 瓶 ， 却 后 逐 滴 加 入 ２ Ｎａ 冷 ＮＯ２ 液 ， 加 一 漓 充 分 摇 匀至 使 ＫＭ ｎ 液 的 萦 溶 每 Ｏ溶 比 色 皿 ＋ Ｃ （ ）的 含 量 在 ｌ ～ １ ０ ｇ时 ， １ ｒ 当 ｒⅥ ０ ０ 用 ０ｉ ｒ ｍ ｌ比色皿 ， 渡 长 在 ５ ０ｎ 处 ． ４ ｍ 以试 剂 空 白 为参 比 ， 分 光 光 度 计测 定 吸光 度 然 后 以 吸光 度 为纵 坐 标 ， 量 为 横 用 含
铬 可 能 以 六 价 与 三 价 两 种形 式 存 在 于 水 中 电 镀 、 革 、 铬 酸 盐 或 铬 酐 等 工 业 均 可 污 染 制 制 水 源 ． 水 中 含 铬 医 学 研 究 表 明 ． 价 铬 有 致 瘟的 危 险 ，地 面水 中 三价 铬 的最 高 允 许 浓 度 是 使 六 ｏ ５ｍｇ Ｌ． 价 铬 是 Ｏ １ｍｇ Ｉ。 确 测 定 水 中 铬 的 含量 ． 有 重 要 的 现 实 意 义 本 文 以二 苯 碳 ． ／ 六 ． ／ 准 具 酰二 肼 分 光 光 度 法 测 定 总 铬 含 量 ． 果 令 人 满 意 。 结
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２０ ０ １年 １ Ｏ月
有 色 金 属 分 析 通 讯
第 ５期
二 苯 碳 酰 二 肼 分 光 光 度 法 测 定 水 中 总铬 的 含 量
万 放 红
德 兴 铜 矿 检 化 中 心 ，德 兴 ３ ４ ２ ） ３ ２ ４
摘
要： 在酸 性 条 件 下 ． 价铬 氧 化 二 苯 碳 酰 二 肼 生 戚 色 定 的 紫 红 色 络 合 物 ． 最 大 吸 收 渡 长 六 其
溶液 ： 取 高 锰 酸 钾 ｌ 在 加 热 和 搅拌 下 溶 于 水 ， 释 至 ｌ ｏ ｍＩ；２ （ Ｖ）Ｎ ＮＯ： 液 ； 称 ｇ． 稀 ｍ／ ０ ａ 溶 将
亚 硝 酸 钠 ２ｇ 溶 于 ｌ ｍｒ ∞ 水 中 分 光 光 度 计 ： ０ｍ ｍ 比 色 皿 ； ０ｍｍ 比 色 皿 ， Ｌ ３ １２ ． 实验 步 骤 １ ２ １ 标 准 曲 线 的 制 作 分 别 吸 取 若 干 份 １ ０ ｇ ｍ ｌ 标 准 溶 液 于 ５ ．． ． ０ ／ ｜铬 Ｏ ｍＬ 容 量 瓶 中 ． 用