(实验)工业酒精的蒸馏

实验八、工业酒精的蒸馏与沸点的测定

内容：P43-46和P165-167

一、实验目的（明确）

1. 了解蒸馏的沸点测定的意义；

2. 掌握蒸馏与沸点的测定的原理和方法。

二、实验原理（介绍）

蒸馏是分离和提纯液体有机化合物常用的方法之一，也是测定液体沸点的一种方法。所谓的蒸馏就是将液体加热至沸使其变为蒸气，然后将蒸发冷凝为液体的过程。沸腾时液体的饱和蒸发压与外界压强相等，这时的温度称为沸点。在一定压力下纯液态有机化合物有恒定的沸点，沸程一般为0.5 ~ 1℃，而混合物的沸程较长，因此蒸馏也可作为鉴定液态有机化合物纯度的一种方法。

三、实验仪器与试剂（要求学生认真检查）

1. 仪器

圆底烧瓶（15 mL）直形冷凝管蒸馏头温度计（150℃）接液管锥形瓶（100 mL）量筒（10 mL）酒精灯

2. 试剂

工业酒精

3. 其它

沸石（素烧瓷片）

四、实验内容（简单介绍）

1．取10.0 mL待蒸工业乙醇倒入15mL磨口圆底烧瓶中，加入2 ~ 3粒瓷片或沸石[1]。

2．按普通蒸馏装置安装好仪器（装置见图8.a）。

3．通入冷凝水。

4．用酒精灯加热，注意观察蒸馏瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入接受瓶，记录第一滴馏出液滴入接收瓶时的温度t1。然后调节加热速度[2]，控制蒸馏速度为每秒1 ~ 2滴为宜，使温度计水银球上总附有液滴，以保持气液两相平衡。当温度计读数稳定时，此温度即为样品的沸点。（换一个干燥的锥形瓶作接受器，）记录这一温度t2。当温度计上温度突然下降或继续上升（或蒸馏烧瓶残留少量液体）时，停止蒸馏。

5．停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自后向前拆卸装置。

6．量取收集的95 % C2H5OH的体积，计算回收率。

图8. a 蒸馏

注释

[1] 为消除液体在加热过程中的过热现象和保证沸腾的平稳进行，常加入沸石或瓷片，这些物质受热后，能产生细小的空气泡，成为液体分子的气化中心，可以防止蒸馏过程中发生暴沸现象。

[2] 加热太猛，蒸馏速度太快，蒸馏烧瓶颈过热，测得的沸点偏高；加热不足，则颈部蒸气不足，蒸馏速度太慢，测得的沸点偏低。

五、注意事项（强调）

1．参考思考题1； 2．t 1 、t 2 判断。

六、 结果与分析

1． t 1 = ℃ ； t 2 = ℃；

2． V(95%C 2H 5OH)= mL ，回收率=()%1000.10%95⨯mL

V = % 。 3． 误差分析： 七、思考题（提问）

1．在进行蒸馏操作时应注意哪些问题？P44-45

答：进行蒸馏操作时应注意如下几个问题：(1) 蒸馏前必须加入沸石防止暴沸。(2) 安装仪器应根据酒精灯外焰确定铁圈的高度，按照“从下到上，从左到右”顺序安装，拆卸时则相反；温度计水银球的上缘恰好与蒸馏瓶支管的下缘在同一水平线上；除接液管与接受瓶之间外，整个装置中的各部分都应装配紧密，防止有蒸气漏出而造成产品损失或其它危险。

先通冷凝水后加热；蒸馏结束时先移去热源后关闭冷凝水。(4) 加热速度要适当，使馏出液的蒸出速度为1 ~ 2滴·S -1为宜。

2．蒸馏时加入沸石的作用时什么？如果蒸馏前忘记加沸石，液体接近沸点时，你将如何处理？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？P46注释[3]

答：加入沸石的作用是防止暴沸。一旦发现没有加沸石，则应立即停止加热，等溶液稍微冷却后再补加沸石（接近沸点温度时不能补加!），然后继续加热。

用过的沸石一般不能再继续使用，因为用过的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填满了，再使用时就起不了防止暴沸的效果。

3．在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度为每秒1～2滴？蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？P166注释[2] P46注释[5]

答：为了使温度计水银球上总附有液滴，以保持气液两相平衡；蒸馏速度过太快，会使蒸气过热，破坏气 - 液平衡，影响分离效果，且蒸馏烧瓶颈过热，测得的沸点偏高。（蒸馏速度太慢，则颈部蒸汽不足，测得的沸点偏低。）

4．温度计水银球的上部为什么要与蒸馏支管的下限在同一水平上？过高或过低会造成什么结果？

答：因为本实验的温度计就是用来测被蒸馏出的蒸汽的温度，该蒸汽一到蒸馏支管的下限即进入冷凝管，然后被冷凝为液体滴入接受瓶，如果水银球放置过高则所测沸点偏低，太低则沸点偏高。

5．纯粹的液体化合物在一定压力下有固定的沸点，若某液体具有恒定的沸点，能否认为它是纯物质？为什么？P43

答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的物质不一定都是纯物质。这是因为某些有机化合物常常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，这些混合物也具有固定的沸点。