08环保分析仪分实验复习

大学化学实验2复习提纲

实验一：酸碱溶液的配制及相互滴定

实验二：食用白醋中总酸度的测定、盐酸溶液浓度的标定

实验三：混合碱的测定

实验四：EDTA标准溶液的配制及浓度标定、自来水中总硬度的测定

实验五：硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定、铜盐中铜含量的测定

实验六：邻二氮菲分光光度法测定铁、（试样中微量铁的测定）

实验七：紫外吸收光谱测定蒽醌的含量和摩尔吸光系数

实验八：火焰原子吸收光谱法测自来水中的钙和镁

实验九：溶液中氯离子的电位滴定

实验十：气相色谱法测定混合物

主要知识点：

1.本学期所做的全部实验的基本原理。

2.移液管、滴定管、分析天平、容量瓶使用规范；

3.有效数字；

4.相对平均偏差计算；

5.标准曲线法和标准加入法的原理，它们分别适用于哪类样品的分析？

6.混合碱组成的定性判断；

7.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？

8.测定水的总硬度实验中用来控制溶液pH值的物质是什么？所控制的pH值约为多

少？加入的三乙醇胺起什么作用？如果在pH>13时测定，对结果有何影响？

9.用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，加入过量的KI溶液有什么作用？为什么要放置

一段时间？为什么在滴定前要加水稀释？

10.碘量法测铜时，加入淀粉和KSCN所起的作用？为什么不能过早地加入？

11.紫外吸收光谱测定蒽醌实验中，测定波长选择的依据及参比溶液的选择依据。

考试题型：

一、选择题：（30分）

题例：

测定水硬度时，标定EDTA溶液浓度用的基准物质为（）

A、邻苯二甲酸氢钾

B、碳酸钙

C、重铬酸钾

下面说法正确的是（）

A、组分的分配系数大，则先出峰

B、组分的分配系数小，则先出峰

C、组分的分配系数小，则流动速度慢

在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( )

A、空心阴极灯

B、分光系统

C、原子化系统

标准加入法中对所加入标准的要求是（）

A、Cs ＞Cx，Vs ＞Vx

B、Cs ＞Cx，Vs ＜Vx

C、Cs ＜Cx，Vs ＜Vx

二、填空题：（30分）

题例：

间接碘量法必须在中性或弱酸性介质溶液中进行，用淀粉作指示剂，加KSCN可减少沉淀对I2的吸附。

原子吸收光度法中，吸光度与溶液浓度的关系符合___朗伯-比尔__定律。

三、判断题：（10分）

判断在下列情况下对分析结果会有什么影响(正误差、负误差或无影响)：

题例：

用移液管移取一定体积的溶液到锥瓶中去，将溶液放入锥瓶后没有停靠一段时间。

( 负误差)

滴定时用蒸馏水冲洗锥形瓶壁。( 无影响)

用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，放置时间不够。( 正误差)

四、问答题：（22分）

题例：

简述标准曲线法和标准加入法的原理，它们分别适用于哪类试样的分析？

答：标准曲线法：配制一系列浓度不同的标准溶液，在相同的测定条件下，分别测定标准系列溶液和试样溶液所对应的信号值，绘制信号值~c标准曲线，用内插法在标准曲线上求得试样中被测元素的含量。

该法适用于大批量组成简单和相似的试样分析。

标准加入法：一定条件下，测定试样所对应的信号值，然后在该溶液中加入一定量的标准溶液，在相同的条件下测定加入标准后所对应的信号值，根据试样体积、加入标准的浓度和体积、加入标准前后分别对应的信号值求出对应试样中的待测物含量。

该法适用于组成复杂、待测元素含量很低的试样分析。

五、计算题：（8分）

题例：

称取无水Na2CO3 0.5678 g，溶解后定容至100 mL。用移液管移取25.00 mL用于标定HCl溶液，平行三次测定对应消耗的HCl分别为：23.45 mL、23.50 mL、23.55 mL，计算HCl溶液的浓度和相对平均偏差？

*因为我们用的是双指示剂法滴定的，然后又两个滴定终点，然后记第一个滴定终点消耗HCl体积为V1，第二个滴定终点为V2

当V1≠0，V2=0时只有NaOH

当V1=0，V2≠0时，只有NaHCO3

当V1=V2≠0时只有Na2CO3

当V1>V2>0时，有NaOH和Na2CO3

当V2>V1>0时，有Na2CO3和NaHCO3