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第七章 X 射线衍射分析的应用

一、教材习题

7-4 A-TiO 2（锐钛矿）与R-TiO 2（金红石）混合物衍射花样中两相最强线强度

比

5.12

2=--TiO R TiO A I I 。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

解：假若采用的Cu K α1辐射，查有关数据手册，R -TiO 2用d =0.325nm 线条，

4.3232=--TiO R O Al K α，A -TiO 2用d =0.351nm 线条，3.4232=--TiO A O Al K α，根据教材中公式

（7-11）可得

4

.33

.423

22

322

2=

=

------TiO R O Al TiO A O Al TiO A TiO R K K K αα （1） 已知

5.12

2=--TiO R TiO A I I ，根据教材中公式（7-10）可得

5.12

222

2

2==------TiO R TiO A TiO A TiO R TiO R TiO A w w K

I I （2）

因为样品中只有二相，所以

122=+--TiO A TiO R w w （3）

联立解（1）、（2）和（3）式，可得

54.02=-TiO A w 46.02=-TiO R w

即，A -TiO 2（锐铁矿）、R -TiO 2（金红石）的质量分数分别为54%、46%。

[注：参比强度法为任意内标法的一种，同一物相在不同数据手册上的参比强度

a O Al k 32-α值可能不同，在数据库里编号不同的PDF 卡片中的K 值（I /I cor ）也可能

不同，这主要与实验方法、测试条件和样品来源有关，所以计算结果未必准确]

7-5 某淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物（经金相检验）。A （奥氏体）

中含碳1%，M （马氏体）中含碳量极低。经过衍射测得A 220峰积分强度为2.33（任意单位），M 211峰积分强度为16.32。试计算该钢中残留奥氏体的体积分数（实验条件：Fe K α辐射，滤波，室温20℃。α-Fe 点阵参数a ＝0.2866nm ，奥氏体点阵参数a ＝0.3571+0.0044w c ，w c 为碳的质量分数）。

解：假设该碳钢样品中只有M （马氏体，martensite ，体心立方）和A （奥氏体，

austenite ，面心立方）两相，设它们的体积分数分别为M f 、A f ，有

1=+M A f f （1）

按物相定量分析的基本依据μ

μ

j

j j

j j f BC V BC I =

=

（教材第105页式7-3）有：

M

A

M A M A f f C C I I ⋅= （2） 联立解（1）式和（2）式，得：

A

M

A M

A M M A A M M A M A A I I G I I C C C I C I C I f ⋅+=⋅+=+=

11

11 （3）

查标准YB/T 5338-2006钢中残余奥氏体定量测定 X 射线衍射仪法，强度因子

65.0)

220()211(=A M G ，将其与33.2)220(=A I 、32.16)211(=M I 一起代入式（3）

，有： 18.033

.232

.1665.01111

)

220()211()

220()211(≈⨯

+=

⋅

+==

A M A M A I I G f

即该钢中残留奥氏体的体积百分数18%。（此结果未考虑碳含量的影响）

G 值也可计算。

强度因子G 是钢中残余奥氏体X 射线衍射测定方法中的重要参量。为计算

G 因子的数值，必须知道马氏体、奥氏体的单胞体积V ，角因子（洛伦兹偏振因子）φ(θ)（或用L·P 表示）、德拜-瓦洛温度因子e -2M 、结构因子F 和原子散射因子f 。这些因素都与马氏体、奥氏体的成分有关。若严格计算G 因子，必须测算出马氏体、奥氏体的成分，这通常是难以办到的。于是许多工作者用钢中成分代替基体成分计算G 因子，影响了G 的计算精度，给残余奥氏体的测定引进了不可忽视的误差。(一篇论文中的说法) 根据M

HKL HKL j e P F V C 2220

)(1-⋅⋅⋅=

θφ（教材105页），有： ()()M M

M A M A M A M A A

M M A A M e e P P F F V V

C C G

22)200()200()211()220(2

)211(2

)220(22)

211()220()220()

211(--⋅⋅⋅⋅==

θφθφ 式中，V 0——单位晶胞的体积；

2

HKL F ——（HKL ）面的结构因子；

HKL P ——（HKL ）面的多重性因子；

)(θφ——角因子(即洛伦兹因子，或洛伦兹-偏振因子，或P-L 因子，或P·

L 因子)，()θ

θθθθθθφ222

222sin 1sin sin 211cos sin 2cos 1)(--+=

+=（教材85页式5-45） M e 2-——德拜-瓦洛温度因子，⎪⎭

⎪⎬⎫⎪⎩⎪⎨⎧⎪⎭⎫ ⎝⎛⎥⎦⎤⎢⎣⎡+Θ-=-2

22sin 41)(12ex p λθφx x K m h e a M

（教材84页式5-44），h ——普朗克常数，m a ——原子质量，K ——波尔兹曼常数，Θ——某物质的特征温度，4

1

)

(+x x φ——德拜函数。 已知条件：

实验温度T =20℃=293K ；

铁的特征温度K Fe 453=Θ（查教材附录10）； 马氏体a M ＝0.2866nm ；