现代仪器分析技术PPT课件
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仪器分析 课件ppt
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保障人类健康
仪器分析在保障人类健康方面具有重 要意义，如环境监测、食品药品安全 检测等。
仪器分析的发展历程
早期仪器分析
早期的仪器分析方法比较简单， 如比重法、折光法等。
20世纪发展
20世纪是仪器分析发展的重要时 期，随着科技的不断进步，新的 仪器分析方法不断涌现，如光谱
法、色谱法等。
现代仪器分析
现代仪器分析已经进入了一个全 新的时代，各种高灵敏度、高分 辨率、高自动化程度的仪器不断 涌现，为科学研究和技术创新提
工业生产控制
总结词
仪器分析在工业生产控制中是重要的工具，能够监测 和控制生产过程中的各种参数。
详细描述
仪器分析通过实时监测和控制工业生产过程中的温度、 压力、流量、浓度等参数，确保生产过程的稳定性和产 品质量，提高生产效率和降低能耗。
05
仪器分析的挑战与未来发展
Chapter
提高仪器分析的灵敏度与准确性
结合纳米技术、生物技术、信 息技术等新兴领域，开发新型 仪器分析工具。
探索微型化、便携式仪器分析 设备，满足现场快速检测的需 求。
实现仪器分析的自动化与智能化
通过自动化技术实现仪器分析流 程的连续性与高效性，降低人为
误差和提高分析效率。
利用人工智能和机器学习算法对 仪器分析数据进行处理、建模和 预测，提高分析的智能化水平。
气相色谱法
总结词
基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 系数差异而建立的分析方法。
详细描述
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动 相之间的分配系数差异进行分析的方法，通 过分离和检测混合物中的各组分来测定各组 分的含量。该方法具有分离效果好、分析速 度快、应用范围广等优点。
《现代仪器分析》幻灯片PPT
二、制备方法 1.固体样品
a. 压片法
固体样品常采用压片法，取试样0.5~2mg样 品与100~200mg枯燥的KBr粉末在玛瑙研钵中 混匀，充分研细至颗粒直径小于2.5μm，用不 锈钢铲取70~90mg放入压片模具内，在压片机 上用5~10×107 Pa 压力压成透明薄片，即可用 于测定。
b 糊剂法
官能团定性是根据化合物的红外光谱 的特征基团频率来检定物质含有哪些基团， 从而确定有关化合物的类别。
构造分析或称构造剖析，那么需要由 化合物的红外光谱并结合其它实验资料 〔如相对分子量、物理常数、紫外光谱、 核磁共振波谱、质谱等〕来推断有关化合
红外光谱进展定性分析的一般过程：
1.试样的别离和精制 试样不纯会给光谱解析带来困难，
§7-6 影响基团频率位移的因素
影响基团频率位移的因素大致可分为内部因素和外 部因素。内部因素有以下几种： 一、 外部因素
试样状态、测定条件的不同及溶剂极性的影响等外 部因素都会引起频率位移。如C=O :一般气态时C=O 伸缩振动频率最高，非极性溶剂的稀溶液次之，而液 态或固态的振动频率最低。
同一化合物的气态和液态光谱或固态光谱有较大的 差异，因此在查阅标准图谱时，要注意试样状态及制 样方法等。
5.空间效应:由于空间障碍，使某些共轭受到限制时，吸 收波数会变得较高。
1,3,5-三甲基苯甲醛:1680, 1,3,5-三甲基苯甲酮:1700. 6.环的张力：环的张力大，会使相连的基团频率增大。 环己酮：1715 ， 环戊酮： 1745 ，环丁酮： 1775.
§7-7红外吸收光谱定性分析
红外光谱定性分析，大致可分为官能 团定性和构造分析两个方面。
6.推测根构造据频率位移及指纹信息，考虑 邻近基团的性质的连接方式。
现代仪器分析总复习PPT课件
5
2、原子吸收光谱仪器：
6
3、影响因素（干扰及其消除）
干扰类型：物理干扰、化学干扰和光谱干扰 物理干扰 physical interference（基体效应）
试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。
消除方法
配制与待测溶液组成相似的标准溶液，或采用标 准加入法，使试液与标准溶液的物理干扰一致。
化学干扰 chemical interference
待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应。
➢待测元素与共存物质作用生成难挥发的化合物：高温火焰 ➢电离干扰：控制火焰温度；加入消电离剂 ➢释放剂、保护剂、缓冲剂 ➢标准加入法 ➢沉淀法、离子交换、溶剂萃取等分离干扰组分与待测元素 7
光谱干扰 spectral interference
➢临近线校正法
➢用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正
➢氘灯校正，氘灯是连续光源，原子吸收可忽略，只有背景吸收
➢塞曼效应校正
8
测试条件的选择：
分析线：灵敏度高，干扰少 空心阴极灯电流：
保证稳定和合适光强输出，选用最低的工作电流 火焰：保证原子化效率，避免电离 燃烧器高度：
使测量光束从自由原子浓度最大的火焰区通过 狭缝宽度：保证光强，分离干扰线
样品所处物态、制备样品的方法、溶剂的性质、氢 键、结晶条件、吸收池厚度、色散系统以及测试温度等
内部因素：
❖质量效应 ❖电子效应（诱导效应和共轭效应） ❖空间效应 ❖氢键效应 ❖振动的偶合…
14
红外样品的制备
样品要求：干燥无水、浓度适当、多组分样要先分离
• 气体样品：气体吸收池 • 液体样品：液膜法
精密度，准确度，灵敏度，标准曲线，检出限，选择性
2、原子吸收光谱仪器：
6
3、影响因素（干扰及其消除）
干扰类型：物理干扰、化学干扰和光谱干扰 物理干扰 physical interference（基体效应）
试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。
消除方法
配制与待测溶液组成相似的标准溶液，或采用标 准加入法，使试液与标准溶液的物理干扰一致。
化学干扰 chemical interference
待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应。
➢待测元素与共存物质作用生成难挥发的化合物：高温火焰 ➢电离干扰：控制火焰温度；加入消电离剂 ➢释放剂、保护剂、缓冲剂 ➢标准加入法 ➢沉淀法、离子交换、溶剂萃取等分离干扰组分与待测元素 7
光谱干扰 spectral interference
➢临近线校正法
➢用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正
➢氘灯校正，氘灯是连续光源，原子吸收可忽略，只有背景吸收
➢塞曼效应校正
8
测试条件的选择：
分析线：灵敏度高，干扰少 空心阴极灯电流：
保证稳定和合适光强输出，选用最低的工作电流 火焰：保证原子化效率，避免电离 燃烧器高度：
使测量光束从自由原子浓度最大的火焰区通过 狭缝宽度：保证光强，分离干扰线
样品所处物态、制备样品的方法、溶剂的性质、氢 键、结晶条件、吸收池厚度、色散系统以及测试温度等
内部因素：
❖质量效应 ❖电子效应（诱导效应和共轭效应） ❖空间效应 ❖氢键效应 ❖振动的偶合…
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红外样品的制备
样品要求：干燥无水、浓度适当、多组分样要先分离
• 气体样品：气体吸收池 • 液体样品：液膜法
精密度，准确度，灵敏度，标准曲线，检出限，选择性
现代仪器分析课件.ppt
09:57:50
二、仪器分析发展和作用
role and development of instrument analysis
20世纪40年代后： 仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位； 原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫 切需要）； 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
结束
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现 代 仪 器 分 析 课 件
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第一章 绪论
introduction
第一节 概述
generalization
一、 概述
generalization
二、仪器分析的发展和 作用
role and development of instrument analysis
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一、概 述
理论
技术
对技术
09:57:50
分析化学六面体
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内容选择
第一节 仪器分析概述 generalization 第二节 仪器分析分类与发展 classification and development of instrument analysis 第三节 课程主要内容与学习方法 main content and learning methods of the course
generalization
分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一； 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？
二、仪器分析发展和作用
role and development of instrument analysis
20世纪40年代后： 仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位； 原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫 切需要）； 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
结束
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现 代 仪 器 分 析 课 件
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第一章 绪论
introduction
第一节 概述
generalization
一、 概述
generalization
二、仪器分析的发展和 作用
role and development of instrument analysis
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一、概 述
理论
技术
对技术
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分析化学六面体
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内容选择
第一节 仪器分析概述 generalization 第二节 仪器分析分类与发展 classification and development of instrument analysis 第三节 课程主要内容与学习方法 main content and learning methods of the course
generalization
分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一； 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？
《现代仪器分析》课件
《现代仪器分析》PPT课 件
现代仪器分析是一门前沿的科学技术，通过使用现代化的仪器设备，对样品 进行分析和测试，帮助我们更好地了解物质的组成和性质。
课程简介
介绍《现代仪器分析》课程的目标和内容，包括仪器使用的基本原理、实验操作技巧和数据分析方法。
现代仪器分析的基本概念
1 仪器选择
根据不同的分析需求选 择适合的仪器，如质谱 仪、色谱仪等。
环境样品测试
对环境中的污染物进行分析和 检测，保护环境和生态安全。
药物分析
对药物的质量和安全性进行分 析和评估，确保药物的有效性 和可靠性。
结论与总结
通过本课程的学习，我们深入了解了现代仪器分析的基本原理和实际应用，为今后的科学研究和实 践打下了坚实的物理和 化学原理，理解分析手 段和方法。
3 仪器操作
学习正确使用和操作仪 器，保证实验结果的准 确性和可靠性。
常见现代仪器分析技术
质谱技术
通过质谱设备，对样品中的 化合物进行定性和定量分析， 广泛应用于生物医药、环境 科学等领域。
光谱技术
利用不同波长的光与物质相 互作用的特性进行分析，如 紫外可见光谱、红外光谱等。
数据分析与处理
1
数据获取
通过仪器获得样品分析的原始数据，包括光谱图、质谱图等。
2
数据处理
对原始数据进行数据清洗、信号提取和数据变换等处理，以获得有用的信息。
3
数据解释
根据分析结果和相关背景知识，对数据进行解释和评估。
案例分析
化学分析
通过现代仪器对化学反应和反 应产物进行分析，帮助解决实 际问题。
色谱技术
通过分离样品中的化合物， 达到定性和定量分析的目的， 如气相色谱、液相色谱等。
现代仪器分析是一门前沿的科学技术，通过使用现代化的仪器设备，对样品 进行分析和测试，帮助我们更好地了解物质的组成和性质。
课程简介
介绍《现代仪器分析》课程的目标和内容，包括仪器使用的基本原理、实验操作技巧和数据分析方法。
现代仪器分析的基本概念
1 仪器选择
根据不同的分析需求选 择适合的仪器，如质谱 仪、色谱仪等。
环境样品测试
对环境中的污染物进行分析和 检测，保护环境和生态安全。
药物分析
对药物的质量和安全性进行分 析和评估，确保药物的有效性 和可靠性。
结论与总结
通过本课程的学习，我们深入了解了现代仪器分析的基本原理和实际应用，为今后的科学研究和实 践打下了坚实的物理和 化学原理，理解分析手 段和方法。
3 仪器操作
学习正确使用和操作仪 器，保证实验结果的准 确性和可靠性。
常见现代仪器分析技术
质谱技术
通过质谱设备，对样品中的 化合物进行定性和定量分析， 广泛应用于生物医药、环境 科学等领域。
光谱技术
利用不同波长的光与物质相 互作用的特性进行分析，如 紫外可见光谱、红外光谱等。
数据分析与处理
1
数据获取
通过仪器获得样品分析的原始数据，包括光谱图、质谱图等。
2
数据处理
对原始数据进行数据清洗、信号提取和数据变换等处理，以获得有用的信息。
3
数据解释
根据分析结果和相关背景知识，对数据进行解释和评估。
案例分析
化学分析
通过现代仪器对化学反应和反 应产物进行分析，帮助解决实 际问题。
色谱技术
通过分离样品中的化合物， 达到定性和定量分析的目的， 如气相色谱、液相色谱等。
《现代仪器分析方法》课件
结束语
仪器分析方法对科研和实际应用的意义
总结仪器分析方法在科研和实际应用中的重要 作用。
发展趋势预测
展望仪器分析方法的未来发展趋势和潜在的创 新方向。
第二章 原理与方法
1
紫外-可见分光光度法
2
详细阐述紫外-可见分光光度法的工作原
理和在生物化学和环境分析中的使用。
3
核磁共振波谱法
4
介绍核磁共振波谱法的工作原理和在有 机化学和生物医学研究中的重要性。
原子吸收光谱法
解释原子吸收光谱法的基本原理和在分 析金属元素中的应用。
荧光光谱法
探索荧光光谱法的基本概念以及在药物 分析和生物分子鉴定中的应用。
第三章 分析仪器
气相色谱仪
探索气相色谱仪的组成和原理，以及在药物分析和 食品安全领域中的应用。
高效液相色谱仪
详述高效液相色谱仪的基本结构和工作原理，并介 绍其在环境和生物样品分析中的应用。
离子色谱仪
讲解离子色谱仪的原理和在环境和食品质量检测中 的重要性。
质谱仪
解释质谱仪的原理和在化学分析和药物代谢研究中 的应用。
第五章 前沿技术
发光光谱法
探索发光光谱法的创新应用和在生命科学和材 料科学中的前沿研究。
原子荧光光谱法
讲解原子荧光光谱法的新兴应用和在环境污染 检测和矿产资源分析中的重要性。
电化学分析法
详细介绍电化学分析法的原理和在能源领域以 及环境监测中的应用。
能量色散X射线荧光光谱法
介绍能量色散X射现代仪器分析方法》 PPT课件
# 现代仪器分析方法PPT课件
第一章 概述
仪器分析方法定义
简单介绍仪器分析方法及其在科研和实际应用 中的重要性。
现代仪器分析ppt课件
现代仪器分析
主要参考书及学术刊物
1. 刘约权等，《现代仪器分析》，高等教育出版社，2001 2.朱明华，《仪器分析》，高等教育出版社，第二版， 1993 3.史景江等，《色谱分析》，重庆大学出版社，1990 4.清华大学，《现代仪器分析》，清华大学出版社，1983 5. American Chemical Society,Analytical Chemistry 6. American Chemical Society,Journal of Chromatography 7.中国化学会，分析化学 8.中国化学会，色谱 9.中国分析测试学会，分析测试学报
现代仪器分析的教学定位
现代仪器分析法在自然科学领域的研究和应用 中占有极其重要的地位，是自然科学工作者必须掌 握的关键手段。现代仪器分析课程在化学，化工材 料化学等专业本科生的教学内容中占有很重要的地 位，是基础主干课程之一；现代仪器分析课程也是 生命科学、医学、药学、农业科学和食品科学等相 关学科和专业研究生的教学的主要内容。本课程的 学习对象是学完无机化学、分析化学（化学分析部 分）、有机化学及部分物理化学等先行课程，且具 备一定高等教学，普通物理学基础的化学学科的大 学高年级学生或生命科学等相关学科和专业的低年 级研究生。
4. 要努力培养自己的自学能力。在学 习基础知识、基本方法的基础上，要能进一 步的深化和实践，拓宽知识，掌握新方法、 新技术，增强自身的创新意识和创新能力。
课时安排
讲授部分（2学分，40学时）：
第一章 绪论（2学时） 第二章 气相色谱分析（8学时） 第三章 高效液相色谱分析（6学时） 第四章 质谱分析（4学时）
2. 要将各种仪器分析方法之间区别与联系加以比 较、归纳进行学习。本课程的基本内容包括光、电、 色、质四大块，四大块中某些化学基本知识有一定的 联系，但它们的基本理论、基本原理具有本质上的不 同，应该深刻的加以区别。而光、电、色、各块中均 包含各种方法，虽然各方法有一定的独立性和差异， 但它们之间有密切的联系，有许多共同点，学习时要 很好地将各种方法从原理、特点、仪器设备到应用等 各方面加以比较和归纳总结。
主要参考书及学术刊物
1. 刘约权等，《现代仪器分析》，高等教育出版社，2001 2.朱明华，《仪器分析》，高等教育出版社，第二版， 1993 3.史景江等，《色谱分析》，重庆大学出版社，1990 4.清华大学，《现代仪器分析》，清华大学出版社，1983 5. American Chemical Society,Analytical Chemistry 6. American Chemical Society,Journal of Chromatography 7.中国化学会，分析化学 8.中国化学会，色谱 9.中国分析测试学会，分析测试学报
现代仪器分析的教学定位
现代仪器分析法在自然科学领域的研究和应用 中占有极其重要的地位，是自然科学工作者必须掌 握的关键手段。现代仪器分析课程在化学，化工材 料化学等专业本科生的教学内容中占有很重要的地 位，是基础主干课程之一；现代仪器分析课程也是 生命科学、医学、药学、农业科学和食品科学等相 关学科和专业研究生的教学的主要内容。本课程的 学习对象是学完无机化学、分析化学（化学分析部 分）、有机化学及部分物理化学等先行课程，且具 备一定高等教学，普通物理学基础的化学学科的大 学高年级学生或生命科学等相关学科和专业的低年 级研究生。
4. 要努力培养自己的自学能力。在学 习基础知识、基本方法的基础上，要能进一 步的深化和实践，拓宽知识，掌握新方法、 新技术，增强自身的创新意识和创新能力。
课时安排
讲授部分（2学分，40学时）：
第一章 绪论（2学时） 第二章 气相色谱分析（8学时） 第三章 高效液相色谱分析（6学时） 第四章 质谱分析（4学时）
2. 要将各种仪器分析方法之间区别与联系加以比 较、归纳进行学习。本课程的基本内容包括光、电、 色、质四大块，四大块中某些化学基本知识有一定的 联系，但它们的基本理论、基本原理具有本质上的不 同，应该深刻的加以区别。而光、电、色、各块中均 包含各种方法，虽然各方法有一定的独立性和差异， 但它们之间有密切的联系，有许多共同点，学习时要 很好地将各种方法从原理、特点、仪器设备到应用等 各方面加以比较和归纳总结。
《现代仪器分析技术》课件
3
材料科学
材料科学家使用仪器分析技术来研究材料的物理、化学和结构特性，以开发新的 高科技材料。
光谱仪器
分类
紫外-可见光谱仪、近红外光谱 仪和红外光谱仪。
工作原理
吸收、发射、散射样品中的光 线，从而确定其物理和化学性 质。
应用
用于药物分析、光谱分析、材 料分析等。
质谱仪器
1
分类
气相质谱、液相质谱、质谱成像等。
2
工作原理
将样品分离，将分离后的离子碎片进行质谱分析，确定样本中的分子量、结构、 化学组成。
3
应用
用于毒理学、药物代谢和环境水质检测等。
电化学分析仪器
分类
常见的有电位计和阻抗分 析仪。
工作原理
电位计测量电压差以确定 溶液中的离子浓度；阻抗 分析仪针对电解质溶液的 交流电阻而设计。
应用
广泛应用于药物制剂、电 池研发和环境检测。
现代仪器分析技术
现代仪器分析技术在科学和工业中发挥着至关重要的作用。这个PPT将介绍 仪器分析技术的定义、发展历程、常用仪器简介，以及仪器分析技术在实验 室中的应用。
仪器分析技术的定义与作用
仪器分析技术是什么？
仪器分析技术是从样品中 获取信息的一系列技术。 它们通过测量和检测样品 中的化学、物理、结构或 功能特征，确定它们的质 量和量。
扫描样品表面并生成高分辨率 三维影像，以确定样品表面形 态和结构。
应用
广泛应用于材料科学、纳米科 学等研究领域。
仪器分析技术在实验室中的应用
操作步骤
常用仪器的操作步骤包括 样品处理、仪器操作、数 据分析和结果解释。
安全操作规范
实验室学品 和掌握紧急处理方法等。
核磁共振仪器
现代仪器分析详解演示文稿
标物的量，不宜作快速分析。
第36页，共61页。
Hale Waihona Puke 4.3建立气相色谱的方法第37页，共61页。
4.4应用实例
第38页，共61页。
第39页，共61页。
5、联用技术
质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但 没有分离能力，这一点与色谱法刚好互补，后者是一种 很好的分离方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对 组分的定性鉴别有困难。将两种方法结合起来就可以发 挥两者的优点，解决发展混合物的分离和鉴定。
第11页，共61页。
• 由于载气的流动，使样品组分在运动中进行
反复多次的分配或吸附或解析，结果在载气 中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固 定相中分配浓度大的样品后流出。当组分流 出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能将 样品组分的存在与否变为电信号，电信号的 大小与被测组分的量或浓度成比例。
第12页，共61页。
第5页，共61页。
4、几个色谱常用术语（以气相色谱图为例）
1）色谱图
各组分的浓度随流出时间而分布的曲线称为色谱曲线，常称为色谱 曲线图或色谱图。
第6页，共61页。
2）色谱峰的高度、宽度、半峰宽度 峰高(h)：峰高h指色谱峰最高点到基线的距离，一般用cm 为单位。
第7页，共61页。
峰宽(Y)与半峰宽[Y1/2) 从色谱峰两侧的转折点(拐点)作切线，在基线上的截距 叫峰底宽(y)；简称峰宽；峰高一半处色谱峰的宽度叫半 峰宽(y1/2)。由于色谱峰顶呈圆孤形，色谱峰的半峰宽 并不等于峰底宽的一半。
(4)能形成氢键的试样，选用极性或形成氢键的固定液； (5)复杂的多组分混合试样，常用两种或两种以上的混合固 定液。
第25页，共61页。
改善柱效率的因素：
第36页，共61页。
Hale Waihona Puke 4.3建立气相色谱的方法第37页，共61页。
4.4应用实例
第38页，共61页。
第39页，共61页。
5、联用技术
质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但 没有分离能力，这一点与色谱法刚好互补，后者是一种 很好的分离方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对 组分的定性鉴别有困难。将两种方法结合起来就可以发 挥两者的优点，解决发展混合物的分离和鉴定。
第11页，共61页。
• 由于载气的流动，使样品组分在运动中进行
反复多次的分配或吸附或解析，结果在载气 中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固 定相中分配浓度大的样品后流出。当组分流 出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能将 样品组分的存在与否变为电信号，电信号的 大小与被测组分的量或浓度成比例。
第12页，共61页。
第5页，共61页。
4、几个色谱常用术语（以气相色谱图为例）
1）色谱图
各组分的浓度随流出时间而分布的曲线称为色谱曲线，常称为色谱 曲线图或色谱图。
第6页，共61页。
2）色谱峰的高度、宽度、半峰宽度 峰高(h)：峰高h指色谱峰最高点到基线的距离，一般用cm 为单位。
第7页，共61页。
峰宽(Y)与半峰宽[Y1/2) 从色谱峰两侧的转折点(拐点)作切线，在基线上的截距 叫峰底宽(y)；简称峰宽；峰高一半处色谱峰的宽度叫半 峰宽(y1/2)。由于色谱峰顶呈圆孤形，色谱峰的半峰宽 并不等于峰底宽的一半。
(4)能形成氢键的试样，选用极性或形成氢键的固定液； (5)复杂的多组分混合试样，常用两种或两种以上的混合固 定液。
第25页，共61页。
改善柱效率的因素：
现代仪器分析ppt课件
29
热噪声（Thermal, or Johnson, noise）
属于白噪音(white noise)，由元器件中电子或电荷 受热激发所产生的噪音信号。由于荷电粒子受激的随 机性和周期性，因而会导致电荷的不均一，进而使读 出的信号发生波动。只有在绝对零度时，该噪音才会 消失。
当电阻R，T，则N。(如UV二极管阵列检测器 在77K时，其噪音下降一半左右；此外，减少带宽，可 降低噪音，但同时也会延长响应时间，并降低测定的 可靠性。
现代仪器分析
主讲：
1
尹洪宗简介：
南开大学分析化学专业博士 教授，化学院副院长。 主要从事金纳米材料的光谱特性研究、散射光谱研究以及
稀土元素配合物及其荧光研究。 在《化学学报》、《分析化学》、 《Anal. Lett.》 、
《Talanta》等刊物发表论文30余篇，SCI收录16篇 办公室：文理大楼707 电话：8249248 E-mail: hzyin@
分析灵敏度 k / s
优点：当仪器信号放大时，k 值增加，灵敏度提高；
但此时 s 也相应增加，从而一定程度地保证了 灵敏度恒定；
缺点：s 与浓度有关，即灵敏度随浓度而变化！
21
2）检测限（Detection limit, DL）
检测限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最 小质量或浓度。它和分析信号（Signal）与 空白信号的波动（噪音, Noise）有关，或者 说与信噪比（S/N）有关。
化学分析
仪器分析
从原理看 根据化学反应计量 根据物质的物理或者物理化
关系
学性质、参数及变化规律
从仪器看 简单玻璃仪器
较复杂特殊的仪器
从操作看 从试样看 从应用看
多为手工操作、较 复杂
热噪声（Thermal, or Johnson, noise）
属于白噪音(white noise)，由元器件中电子或电荷 受热激发所产生的噪音信号。由于荷电粒子受激的随 机性和周期性，因而会导致电荷的不均一，进而使读 出的信号发生波动。只有在绝对零度时，该噪音才会 消失。
当电阻R，T，则N。(如UV二极管阵列检测器 在77K时，其噪音下降一半左右；此外，减少带宽，可 降低噪音，但同时也会延长响应时间，并降低测定的 可靠性。
现代仪器分析
主讲：
1
尹洪宗简介：
南开大学分析化学专业博士 教授，化学院副院长。 主要从事金纳米材料的光谱特性研究、散射光谱研究以及
稀土元素配合物及其荧光研究。 在《化学学报》、《分析化学》、 《Anal. Lett.》 、
《Talanta》等刊物发表论文30余篇，SCI收录16篇 办公室：文理大楼707 电话：8249248 E-mail: hzyin@
分析灵敏度 k / s
优点：当仪器信号放大时，k 值增加，灵敏度提高；
但此时 s 也相应增加，从而一定程度地保证了 灵敏度恒定；
缺点：s 与浓度有关，即灵敏度随浓度而变化！
21
2）检测限（Detection limit, DL）
检测限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最 小质量或浓度。它和分析信号（Signal）与 空白信号的波动（噪音, Noise）有关，或者 说与信噪比（S/N）有关。
化学分析
仪器分析
从原理看 根据化学反应计量 根据物质的物理或者物理化
关系
学性质、参数及变化规律
从仪器看 简单玻璃仪器
较复杂特殊的仪器
从操作看 从试样看 从应用看
多为手工操作、较 复杂
现代仪器分析课件ppt
分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射 的吸收。分子吸收是带状光谱，会在一定的波长范围 内形成干扰。
校正方法： 用邻近非共振线校正背景 连续光源校正背景 塞曼 效应校正背景 自吸效应校正背景
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
贫燃火焰：指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度 较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离 元素,如碱金属。
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
2、非火焰原子化器（石墨炉原子化器）
Ni / N0 = gi / g0 exp(- Ei / kT)
统计权重 表示能级 的简并度
激发能
Boltzman 常数
热力学 温度
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
二、原子吸收光谱轮廓
消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液 或采用标准加入法。若试样溶液的浓度高，还可采用 稀释法。
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
2.化学干扰
化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反 应生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起 的干扰。
校正方法： 用邻近非共振线校正背景 连续光源校正背景 塞曼 效应校正背景 自吸效应校正背景
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
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贫燃火焰：指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度 较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离 元素,如碱金属。
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2、非火焰原子化器（石墨炉原子化器）
Ni / N0 = gi / g0 exp(- Ei / kT)
统计权重 表示能级 的简并度
激发能
Boltzman 常数
热力学 温度
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
二、原子吸收光谱轮廓
消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液 或采用标准加入法。若试样溶液的浓度高，还可采用 稀释法。
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
2.化学干扰
化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反 应生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起 的干扰。
现代仪器分析方法及应用PPT.
因为： I=0 时 2I 。
四、师生互动模拟练习正确的止血方法。
＋
1
＝
1
（3）马上送医院，一定要记住上止血带的时间，如果送医院时间常中途要松止血带。
1H-NMR
1 同学们，知道地震是一种怎样的自然现象吗？指名学生简单的说说自己所了解的地震。
学校劳动安全
H， C， P， 1.1.10为岗位重新1定位 13
Different motion
Translation Rotation Vibration Motion of the electron Motion of the nuclear
far-infrared infrared ultraviolet & visible microwave
各种光谱分析方法
1．常见问题
15N-NMR
19F-NMR
问：跃迁（“核磁共振”）时所需要吸收的能量∆E为多少？
△E = hH0/2
核磁共振时
：磁旋比（为各种核的特征常数） h：plank常数
△E = hH0/2 = h
H0：外加磁场强度
△E = hH有效/2 H有效=H0-H感应
△E = hH有效/2 H有效=H0-H感应
原则1：等价的质子化学位移相同
化学环境相同 替代原则
△E = hH有效/2 H有效=H0-H感应
CH4 CH3CH3
CH3aCH2bCH3a
CH3aCH2bCH2cCl
O CH3CH2 C CH2CH3
原则2：不等价的质子化学位移不同
影响化学位移的因素： 原子核外电子云的分布：电负性 原子核所受的额外磁场：各向异性效应
Content
引言 第一部分 核磁共振谱(NMR) 第二部分 红外光谱法(IR) 第三部分 质谱法(MS) 第四部分 紫外－可见光谱法(UV-Vis)
现代仪器分析PPT课件
基本要求
• 1、作好笔记。 • 2、课后要复习。 • 3、按时完成作业。 • 4、做好实验。
第1页/共52页
第一章 绪论
第一节 概述 第二节 仪器分析方
法的主要评价指标
第2页/共52页
分析化学与仪器分析的关系?
• 分析化学是研究分析方法的科学或学科 • 是一门人们赖以获得 物质组成、结构和 形态 的信息的科学
第23页/共52页
分析仪器的微型化和智能化
随着分子计算机、DNA计算机、光子计算机、量子计算机等的不断推出， 计算机也将越来越微型化。计算机（电脑）与人脑的结合将不再是一个梦、带 有植入式电脑的人的智能将大大超过不带电脑的“自然人”。
第24页/共52页
分析仪器的大众化、个性化和日用品化，贵重仪器的网 络化
析化学由一门操作技术变成一门科学；
•
20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低；
第10页/共52页
阶段二：
20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。 仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展； 化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低； 为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分 析的建立和发展奠定基础。 （1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺 贝尔化学奖1952年； （2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法 ；诺贝尔化学奖1952年； （3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年 仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。
3. 过失误差
第40页/共52页
三、误差的减免
1. 系统误差的减免
(1) 方法误差—— 采用标准方法,对比实验 (2) 仪器误差—— 校正仪器 (3) 试剂误差—— 作空白实验
• 1、作好笔记。 • 2、课后要复习。 • 3、按时完成作业。 • 4、做好实验。
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第一章 绪论
第一节 概述 第二节 仪器分析方
法的主要评价指标
第2页/共52页
分析化学与仪器分析的关系?
• 分析化学是研究分析方法的科学或学科 • 是一门人们赖以获得 物质组成、结构和 形态 的信息的科学
第23页/共52页
分析仪器的微型化和智能化
随着分子计算机、DNA计算机、光子计算机、量子计算机等的不断推出， 计算机也将越来越微型化。计算机（电脑）与人脑的结合将不再是一个梦、带 有植入式电脑的人的智能将大大超过不带电脑的“自然人”。
第24页/共52页
分析仪器的大众化、个性化和日用品化，贵重仪器的网 络化
析化学由一门操作技术变成一门科学；
•
20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低；
第10页/共52页
阶段二：
20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。 仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展； 化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低； 为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分 析的建立和发展奠定基础。 （1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺 贝尔化学奖1952年； （2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法 ；诺贝尔化学奖1952年； （3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年 仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。
3. 过失误差
第40页/共52页
三、误差的减免
1. 系统误差的减免
(1) 方法误差—— 采用标准方法,对比实验 (2) 仪器误差—— 校正仪器 (3) 试剂误差—— 作空白实验
现代仪器分析 PPT
※ 在单纯的半导体纳米晶材料内部引入磁性过渡金属 离子可以获得独特光、电、磁性质。
CdSe:Co纳米晶的XRD表征
特征衍射峰对应着CdSe的（111）、（220）和（311）晶面 立方闪锌矿结构，尺寸约为4.4 nm。
CdSe:Co纳米晶的TEM、HRTEM和EDS表征
掺杂与未掺杂纳米晶粒径相当，约为4±0.5 nm 6.91 keV处出现Co的特征峰
ECL生物传感器实验条件的优化
HRP固定时间：2 h
BCP温育时间：10 min
ECL生物传感器的分析性能
检测线性范围：1.0×10-10 M ~ 1.0×10-6 M，检测限：4×10-11 M。
实际样品分析
对含有不同浓度H2O2的雨水、消毒剂和隐形眼镜药水三种实际样品进行了分析
a RSD: relative standard deviation, (n=3). b samples diluted 108 times.
ECL生物传感器组装及检测示意图
SiO2@CdS/DNA复合材料的表征
a: SiO2 b: SiO2@CdS c: SiO2@CdS/DNA
UV：470 nm CdS NCs 260 nm DNA
TEM：大量CdS NCs成功 的修饰在SiO2粒子
ECL： 信号增强了约7倍
K-掺杂石墨烯的表征
绝缘效应对ECL的影响
a:CdS c:after BCP
b:BSA blocking d:without HRP
绝缘覆盖层的形成大
大 抑 制 了 K2S2O8 向 电 极表面的迁移速率, 使
ECL信号显著降低
ECL生物传感器的表征
AFM: 生物催化沉淀反应的发生形成一个覆盖层 EIS: 绝缘层能够有效的阻碍氧化还原探针向电极表面的扩散
CdSe:Co纳米晶的XRD表征
特征衍射峰对应着CdSe的（111）、（220）和（311）晶面 立方闪锌矿结构，尺寸约为4.4 nm。
CdSe:Co纳米晶的TEM、HRTEM和EDS表征
掺杂与未掺杂纳米晶粒径相当，约为4±0.5 nm 6.91 keV处出现Co的特征峰
ECL生物传感器实验条件的优化
HRP固定时间：2 h
BCP温育时间：10 min
ECL生物传感器的分析性能
检测线性范围：1.0×10-10 M ~ 1.0×10-6 M，检测限：4×10-11 M。
实际样品分析
对含有不同浓度H2O2的雨水、消毒剂和隐形眼镜药水三种实际样品进行了分析
a RSD: relative standard deviation, (n=3). b samples diluted 108 times.
ECL生物传感器组装及检测示意图
SiO2@CdS/DNA复合材料的表征
a: SiO2 b: SiO2@CdS c: SiO2@CdS/DNA
UV：470 nm CdS NCs 260 nm DNA
TEM：大量CdS NCs成功 的修饰在SiO2粒子
ECL： 信号增强了约7倍
K-掺杂石墨烯的表征
绝缘效应对ECL的影响
a:CdS c:after BCP
b:BSA blocking d:without HRP
绝缘覆盖层的形成大
大 抑 制 了 K2S2O8 向 电 极表面的迁移速率, 使
ECL信号显著降低
ECL生物传感器的表征
AFM: 生物催化沉淀反应的发生形成一个覆盖层 EIS: 绝缘层能够有效的阻碍氧化还原探针向电极表面的扩散
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6
仪器分析基本步骤
• 建立被测样品的前处理方法 • 确定分析仪器的最佳运行条件 • 选择数据处理方式 • 建立定性、定量分析方法 • 给出分析报告
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7
现代分析方法与物质特性
物质的分类 1 无机物 2 有机物
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8
无机物
常用的分析仪器： • 阳离子
原子吸收光谱 等离子体发射光谱 等离子体光谱与质谱联用 • 阴离子 电化学分析法 离子色谱
• （三）分析速度快 由于电子技术 计算机技术和激光技术的应用，分析 结果可在很短的时间内得出。例如发射光谱法可在2—3分钟内，同时测 定20—30种元素。傅立叶红外光谱法可在1—2秒中之内完成一个化合物 的红外谱图测定。气相色谱法可在5—20分钟内完成，对一个多组分复杂 有机混合物中各组分的定量分析。
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10
色谱分析
定义：
最早的色谱分离方法是俄国的植物学家茨 维特于1906年首先提出来的。他把植物色素的 石油醚抽提液到入一根装有碳酸钙吸附剂的竖 直玻璃管中，并再加入纯的石油醚，任其自由 下流，结果在管内形成不同颜色的谱带，即溶 液中不同的色素得到了分离，“色谱”一词因 而得名。后来这种方法逐渐地用于无色物质得 分离，但“色谱”一词却沿袭使用下来。
现代仪器分析
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1
我校现代分析技术研究中心设备简介
实验室总面积829平方米。总固定资产金额：822.0604万元，218台
件仪器。其中10万元以上的仪器15台。
气相色谱—质谱联用仪GC/MS—QP2010
气相色谱
原子吸收光谱仪AA—6800
分子荧光光谱仪RF—5301
紫外吸收光谱仪UV—2550PC
红外吸收光谱仪Vector22
界面强度测定仪K9
原子力显微镜JSPM-5200
原子荧光光谱AFS830
液相色谱-质谱联用仪LCQ
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2
现代仪器分析概述
• 仪器分析法的分类 • 仪器分析法的特点 • 仪器分析法的发展趋势 • 现代仪器分析课程讲义简介
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3
现代仪器分析定义及方法分类
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4
仪器分析特点
• （一）灵敏度高 仪器分析法的检出限相当低，通常为百万分之一（10-6） 级，有些方法可达十亿分之一（10-9）级，甚至还可达到万亿分之一 （10-12）级。因此。仪器分析法特别适用于微量和痕量成分的测定。这 对于物质中微量组分及纯物质的分析等具有重要和特殊得意义。
• （二）选择性好 一般来说仪器分析法的选择性比化学分析法好的多。某 些仪器分析法消除背景干扰能力强，可不需预处理，只要选择适当的条 件，可对混合物中的某一组分或多个组分进行分析测定。因此，用于复 杂组分试样或生物组织试样的分析是十分方便的。
.
11
紫外—可见吸收光谱分析
定义： 通常将利用物质对光的选择吸收和被测
溶液对光的吸收程度与溶液中组分浓度 之间存在的定量关系，采用紫外可见分 光光度计进行定性定量分析的方法统称 为紫外可见分光光度法或紫外可见吸收 光谱法。
.
12
红外光谱分析法
红外辐射泛指位于可见光和微波段之间的那一部分电 磁波谱．对有机化学家最有实际用处的是只限于 4000—666厘米-1(2．5-15.0微米)之间的范围．最近， 对近红外区14290—4000(0.7一2.5微米)和远红外区 700—200厘米-1(14.3—50微米)的兴趣正在增加．在 红外光谱分析中,一个十分简单的分子也可以给出一个 非常复杂的红外光谱图． 有机化学家就是利用这种 光谱图的复杂性，将一个未知化合物的光谱图与一个 可靠的标准品的光谱图相互比较，两张光谱图中峰对 峰的完全一致对于鉴定就是最好的证据．除了光学对 映体外的任何两个化合物均不可能给出相同的红外光
• （四）应用范围广 仪器分析法是分析化学的重要组成部分，是一门新 兴的学科，近50年来得到了深入快速的发展，已广泛用于石油化工 有 机合成生理生化 医药卫生 乃至空间探索等领域。
• （五）相对误差较大 通常仪器分析法相对误差为3—5%，因此，不适合 常量及高含量组分的分析。
• （六）设备复杂昂贵 操作者不但需要有较广泛的基础理论知识和较高 的素质，而且还要有一定的工作经验 操作技巧及一般维护保养知识与经 验。才能灵活运用各种大型精密分析仪器，发挥其功能，体现出使用大 型精密仪器进行分析工作的特点。
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5
仪器分析发展趋势
• 一机多用或多机连用是今后的发展趋势，充分发挥各 种分析方法的优点，从而提高分析的效能，成为分析 复杂样品的有利工具。如GC—MS、GC—IR、HPLC—MS 等仪器，已实现了联机并应用于分析测试。
• 吸取其它学科的新成果，创建新的分析方法，也是今 后仪器分析发展的趋势之一。如光声波谱法及毛细管 电泳分析法等。利用物质一切可以利用的性质，建立 表征测量的新方法、新技术、从而开拓新的领域。总 之，仪器分析趋向于小型化、简单化、智能化、精度 高、分析速度快、分辨本领强、用途广等方面。
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9
有机物
常用的分析仪器： • 热稳定性好的低沸点有机物
气相色谱仪 气相色谱与质谱联用仪 • 热稳定差的高沸点有机物 液相色谱仪 液相色谱与质谱联用仪 • 具有多个共轭基团或芳香族化合物 紫外吸收光谱仪 分子荧光光谱仪 • 具有特征基团的化合物 红外吸收光谱仪 • 测定化合物特征基团的微观结构 核磁共振波谱仪 • 研究单一化合物的组成结构 质谱分析
利用较特殊的仪器，以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法， 称为‘现代仪器分析’。 • 物质几乎所有的物理性质，都可用于分析化学上。可用于分析目的的物理 性质及仪器分析方法的分类，可以简单归纳为色谱 光谱 电化学及其它方。 习惯上也有按分析目的来进行分类的如： • ①成分分析：对物质的组分及元素组成进行分析，如可见一紫外分光光度 法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法，等离子体发射波谱法及电子探针 等。 • ②分离分析：对物质的各组分先行分离并同时进行定性、定量分析。如薄 层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电冰法及超离心法 等。 • ③形态分析：对待测物的表面或剖面的结构形态进行分析，如利用透射电 子成象的透射电子显微镜和利用二次电子成象或其他成象原理的扫描电子 显微镜等。 ， • ④结构分析：确定物质的分子结构或晶体结构，是研究未知化合物必不可 少的手段之一，如红外吸收光谱法，核磁共振波谱法、质谱法及X一射线衍 射分析法等。