实验06KCl-HCl-H2O三元体系相图

⑵用0.1N左右的AgNO3滴定Cl-浓度， 指示剂为K2CrO4水溶液。由于AgCl 的溶解度比Ag2CrO4小，因此在用 AgNO3溶液滴定过程中，白色AgCl先 沉淀出来，过量的AgNO3即与K2CrO4 反应，形成砖红色Ag2CrO4水溶液沉 淀，即到达终点。
实验数据记录
实验日期：
瓶重 （g） 标号
本实验采用滴定法来确定样品 中各组分的百分组成: ⑴用0.1N左右的NaOH滴定H+浓度， 指示剂为酚酞； ⑵用0.1N左右的AgNO3滴定Cl-浓 度，指示剂为K2CrO4水溶液。
药品仪器
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 电热恒温振荡水槽； 玻璃仪器气流烘干器； 恒温水浴锅； 酸式滴定管、碱式滴定管； 三角瓶、量筒、玻勺等； KCl(AR)、HCl(1N、2N、4N、6N、8N）； 0.1NNaOH、0.1NAgNO3滴定液；
先用0.5ml的吸管分别吸取 0.4~0.5ml的饱和溶液，放于相应 的50ml三角瓶中； 用玻勺分别挖取一勺的湿固体(以 0.2~0.4g为佳)，放于相应的50ml 三角瓶中； 分别称重，记录瓶重、(瓶+样)重。
(样品+100ml蒸馏水) 角瓶中。
250ml的三
⑴用0.1N左右的NaOH滴定H+浓度， 指示剂为酚酞，滴定等当点后酚 酞在OH-的作用下由无色离子变为 红色离子，变色范围为pH=8-10；
分析：
相律公式f=c-Ф+2 Ф
式中 ：f----表示体系的自由度； c----表示体系独立组份数； Ф----表示体系相数； 2----表示温度和压力两变量。
本体系，温度和压力恒定；为均匀互 溶的液相，Ф=1；虽有三种物质，但有一 个附加条件，C=2； 所以，f=1
附加条件是：因为KCl是饱和 的，而HCl和KCl具有共同的Cl-离 子（同离子效应），所以HCl的浓 度决定了KCl的浓度，起决定作用 是KCl的溶度积。
H2O%
A1A2 A3A4 A5为饱和溶液 B1B2 B3B4 B5为湿固相 O为纯固相组成点 P为蒸馏水 A3 A2 A1
A5
A4
P
B2 B1 B4 B3 B5
HCl%
KCl：0~100%
O
KCl%
从相图可知，KCl纯固相组成点为O， 即KCl= % 或KCl= %；HCl= %；H2O= %。
用电子天平直接在6个100ml的三 角瓶中称取12g左右的KCl。
在含有KCl的6个三角瓶中分别加入： 25ml蒸馏水 25ml1mol/LHCl 25ml2mol/LHCl 25ml4mol/LHCl 25ml6mol/LHCl 25ml8mol/LHCl
打开恒温振荡器总开关，设定温度(一般 高于室温10~15℃)，升至恒温，打开振 ℃)， ℃) 荡器的开关，振荡速度设定中速(中间位 置)，振荡15min结束。 打开恒温水浴锅开关，设定温度(一般高 于室温5℃左右)，升至恒温，恒温30min ℃ 结束。
其中： NaOH滴定所用体积 ml； 滴定所用体积， 其中：V1为NaOH滴定所用体积，ml； 滴定所用体积，ml； V2为AgNO3滴定所用体积，ml； 为样品重量， ω为样品重量，g。
KCl-HCl-H2O三元体系中各组分百分组成 三元体系中各组分百分组成 1N 2N 4N 6N 8N 1N 2N 4N 6N 8N 样品 水 液 液 液 液 液 固 固 固 固 固 HCl% KCl% H2O%
KCl-HClKCl-HCl-H2O三元体系相图
一、实验目的 三、药品仪器 五、实验记录 二、实验原理 四、实验步骤 六、数据处理
七、结果分析与讨论 八、注意事项 九、思考题
实验目的
1.学会绘制KCl-HCl-H2O三元体系 相图的方法； 2.掌握等边三角形坐标的使用方 法； 3.了解湿固相法的原理，学会确 定溶液中纯固相组成点的方法。
文献值：
实验结果与讨论
⑴结果：实测值为KCl%= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
注意事项：
1.振荡速度不宜过快(一般放在中间 位置)； 2.取饱和溶液(0.4~0.5ml)和湿固相 (0.2~0.4g)时，不宜过多或过少； 3.终点(颜色)判断要一致； 4.作图时，各种符号要标清楚。
蒸馏水
；恒温水浴锅温度：
NaOH滴定(N NaOH滴定(N1=0.1N) 滴定
℃
滴定(N AgNO3滴定(N2=0.1N)
瓶+样 （g）
样品 （g）
滴量（ml） 滴量（ml） 滴前 滴后 滴量（ml） 滴前 滴后 滴量（ml）
1N液 1N液 2N液 2N液 4N液 4N液 6N液 6N液 8N液 8N液 1N固 1N固 2N固 2N固 4N固 4N固 6N固 6N固 8N固 8N固
实验原理
湿固相法的基本原理：在等边三 角形相图中凡带有饱和溶液的固相组 成点，必定处于饱和溶液的组成点和 纯固相点的连结线上，测定一组饱和 溶液和湿固相（饱和溶液所对应的固 相）的组成，它们的连结延长线将交 于一点，即纯固相组成点。
本实验是测定在一定温度和压 力下，KCl-HCl-H2O三组分体系中各 组分的质量百分组成，从而绘制出 三组分相图（体系中KCl处于饱和状 态，溶解的KCl与KCl固体处于平衡 状态）。
数据处理
1.计算各组分的百分组成； 2.列表； 3.作等边三角坐标图； ； 4.确定纯固相组成； 5.文献值。
根据 HCl % =
N1V1 × 36.46 ×100% ω × 1000
( N 1V1 − N 2V2 ) × 74 .55 × 100 % KCl % = ω × 1000
H 2 O % = 100 % − HCl % − KCl %
1.取饱和溶液(0.4~0.5ml)和湿固 相(0.2~0.4g)时，为什么不宜过 多或过少？ 2.滴完NaOH后，为什么要往被测溶 液中逐滴加0.05N HNO3至溶液红色 刚好褪色为止？ 3.如何分析样品中各组分的百分组 成？
思考题
8. 1%酚酞、5%K2CrO4； 9. 等等。
电热恒温振荡水槽
玻璃仪器气流烘干器
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恒温水浴锅
实验步骤
开启恒温 振荡水槽 水浴锅、 水浴锅、 烘干器等 烘干各类 三角瓶 在三角瓶 中称取KCl 分别加蒸 馏水酸盐
用滴定法： 用滴定法： 分析H 分析 +、Cl-
取饱和湿 固样称重
恒温振荡 恒温水浴