高分子化学实验1汇总
高分子化学实验
实验一本体聚合——有机玻璃的制造1. 实验目的了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。
2. 实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。
同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。
为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。
3. 实验仪器及药品三角瓶50ml 1 只烧杯1000ml 1 只电炉1KW 1 只变压器1KV 1 只温度计100 ℃ 1 支量筒50、100ml 各1 只试管10mm×70mm 1 支烧杯400 ml 1 只制模玻璃100mm×100mm 2 块橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干2) 药品：甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml4. 实验步骤1) 制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。
高分子化学实验
实验一溶液缩聚——三聚氰胺/甲醛树脂的合成三聚氰胺（M）—甲醛树脂（F）俗名密胺树脂（melamine resin），是由三聚氰胺和甲醛缩合而得的热固性树脂，是含有脲结构的氨基树脂的一个重要品种。
密胺树脂主要用于涂料和粘合剂。
如目前生产胶合板、强化木地板以及层压塑料板等，多采用密胺树脂做粘合剂，而过去则多采用脲醛树脂。
该树脂比脲醛树脂具有更低的吸水性，在潮湿条件下仍然具有良好的机械强度和电气绝缘性能，而且其耐热性能也十分良好，所以也常常用于质量要求较高的电器和日用品的制造。
除此之外，用密胺树脂制作的日用餐具安全无毒，外观与瓷器几乎完全一样，几乎可以假乱真。
一、实验目的1.掌握进行体型缩聚反应预聚阶段的一般原理、基本配方和操作过程；2.掌握三聚氰胺-甲醛树脂的合成方法；3.了解溶液聚合和缩合聚合的特点。
二、实验原理三聚氰胺是由尿素和氨合成，它与甲醛的缩合反应产物属于无规预聚物，其组成和结构取决于单体配比、反应的pH值和反应温度等因素。
在微碱性条件下，三聚氰胺与甲醛亲核加成，先形成羟基衍生物，原则上每一氨基可形成两个羟甲基，1分子就可能有6个羟甲基，但实际上也有不少单羟甲基衍生物存在。
层压用树脂的M/F摩尔投料比为1:2-3。
缩合反应是在碱性介质中进行，先生成可溶性预缩合物：这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在PH值为8-9时，特别稳定。
一旦pH值偏低，反应将立即进入N-羟甲基和NH-基团的脱水阶段，从而大大降低其溶解性能，最后转变为不溶不熔的体型交联产物。
如：三．仪器和试剂主要器材：配有电动搅拌器、水冷回流冷凝管、自动控温电加热水浴和100℃温度计的250ml 玻璃三口瓶——即所谓“标准高分子合成装置”1套，比色管、滤纸、pH试纸、移液管、烧杯、镊子等。
主要试剂：试剂名称：三聚氰胺甲醛水溶液(37%) 六次甲基四胺三乙醇胺试剂规格：C.P C.P C.P C.P用量（g）：63 101.4 0.25 0.3四、实验步骤1．合成树脂安装仪器（搅拌器、回流冷凝管、温度计、250m1三口烧瓶），检查电动搅拌器运作是否正常，循环水回流冷凝是否正常。
高分子化学实践报告(2篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过实际操作，加深对高分子化学基本理论的理解，掌握高分子材料的制备、表征和分析方法，培养实验操作技能和科学思维能力。
二、实验原理高分子化学是研究高分子材料的组成、结构、性能和应用的科学。
本次实验主要涉及以下原理：1. 高分子材料的制备：通过聚合反应制备高分子材料，包括自由基聚合、阳离子聚合、阴离子聚合和配位聚合等。
2. 高分子材料的表征：利用红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）、凝胶渗透色谱（GPC）等方法对高分子材料的结构、分子量及其分布进行表征。
3. 高分子材料的性能测试：通过力学性能、热性能、电性能等测试，了解高分子材料的性能。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 原料：丙烯酸甲酯（MMA）、过氧化苯甲酰（BPO）、引发剂等。
- 辅助材料：溶剂、引发剂、稳定剂等。
2. 实验仪器- 聚合反应器- 红外光谱仪（IR）- 核磁共振仪（NMR）- 凝胶渗透色谱仪（GPC）- 力学性能测试仪- 热分析仪四、实验步骤1. 高分子材料的制备（1）称取适量的丙烯酸甲酯（MMA）和引发剂BPO，加入溶剂中溶解。
（2）将溶液倒入聚合反应器中，加热至一定温度，开始聚合反应。
（3）聚合反应完成后，冷却、过滤、洗涤、干燥，得到聚合物。
2. 高分子材料的表征（1）红外光谱（IR）分析：用于确定聚合物的官能团和结构。
（2）核磁共振（NMR）分析：用于确定聚合物的分子结构和分子量。
（3）凝胶渗透色谱（GPC）分析：用于确定聚合物的分子量及其分布。
3. 高分子材料的性能测试（1）力学性能测试：通过拉伸、压缩等测试，了解聚合物的力学性能。
（2）热性能测试：通过差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TGA）等测试，了解聚合物的热性能。
（3）电性能测试：通过电导率、介电常数等测试，了解聚合物的电性能。
五、实验结果与分析1. 高分子材料的制备根据实验数据，聚合物的分子量为5万左右，分子量分布较窄。
2. 高分子材料的表征（1）红外光谱（IR）分析：聚合物在红外光谱中出现了C=O和C=C的特征峰，表明聚合物结构中存在羰基和双键。
高分子化学实验
研M伊徉4学HEBEI UNIVERSITY OF 5匚IEKCE AND TtCHNQLQGY高分子化学实验河北科技大学材料科学与工程学院二零零六年六月实验规则1．实验前认真预习，明确目的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和方法，做到心中有数。
2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。
3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。
4．实验完毕，立即把仪器洗刷干净，并整理好药品、实验台。
5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师实验一有机玻璃的制备,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,1实验二甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯的悬浮共聚合,,,,,,,,,,,4实验三聚乙烯醇缩甲醛的制备,,,,,,,,,,,,,,,,,,8实验四聚乙酸乙烯酯乳液的合成及性能测试,,,,,,,,,,,,11参考文献14 J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J实验一有机玻璃的制备有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。
聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基，不易结晶，为无定形固体。
它的最突出的性能是具有很高的透明度，透光率可达92%。
另外，它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。
同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要材料。
有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能，即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内，能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导，最后从一端射出，就像水从管子中流过一样。
但当其表面的某部分被磨毛时，光线可从这一部分逸出而显示光亮。
利用有机玻璃的这种性能，可用它制作外科手术用具，发光标志等。
有机玻璃的电学性能优良，遇电弧火花时不会碳化，因此，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。
高分子物理化学实验
《高分子物理化学》课程实验实验一乳液聚合法合成聚醋酸乙烯酯一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2．掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3．根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比、认证。
二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物〕乳胶粒，每个M/P乳胶粒仅含1个自由基，因而聚合反应速率主要取决于乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低、固含量高、乳液稳定。
醋酸乙烯酯可进行单体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10为乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚，M=646），过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、实验器材1．仪器恒温水浴 1套电动搅拌器 1套温度计(O～100℃) 1支冷凝管 1支四口烧瓶(250ml) 1个滴液漏斗 1个量筒( 10ml、50ml) 各 1支烧杯( 50ml、100ml) 各 1支蒸发皿 1套2．试剂醋酸乙烯酯 40g聚乙烯醇(1799) 4gOP-10 1.5g过硫酸钾(KPS) 0.3g碳酸氢钠溶液(10%) 适量图聚醋酸乙烯酯乳液聚合装置1.四口瓶2.球形冷凝管3.温度计4.漏斗5.搅拌棒四、实验步骤1．实验装置如上图所示，四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的：通过本次实验，我们旨在探究高分子化合物的合成方法及其性质特点，加深对高分子化学的理论知识的理解，提高实验操作能力。
实验原理：高分子化合物是由许多重复单元组成的大分子化合物，其合成方法主要包括聚合反应和缩聚反应。
聚合反应是通过单体分子之间的共价键形成高分子链，而缩聚反应则是通过小分子间的共价键形成高分子链。
高分子化合物的性质特点包括分子量大、熔点高、溶解性差等。
实验步骤：1. 实验前准备，准备所需试剂和设备，确保实验环境整洁。
2. 聚合反应实验，将单体A和单体B按一定摩尔比例混合，加入催化剂，在适当温度下进行反应，得到高分子化合物。
3. 缩聚反应实验，将小分子C和小分子D按一定摩尔比例混合，加入催化剂，在适当温度下进行反应，得到高分子化合物。
4. 高分子化合物性质测试，测试所得高分子化合物的分子量、熔点、溶解性等性质。
实验结果与分析：通过实验，我们成功合成了两种不同结构的高分子化合物，分别进行了性质测试。
实验结果表明，聚合反应所得高分子化合物具有较高的分子量和熔点，而缩聚反应所得高分子化合物溶解性较差。
这与高分子化合物的性质特点相吻合。
实验结论：本次实验通过聚合反应和缩聚反应成功合成了两种高分子化合物，并对其性质进行了测试。
实验结果表明，高分子化合物的合成方法和性质与理论知识相符合。
通过本次实验，我们加深了对高分子化学的理论知识的理解，提高了实验操作能力。
实验注意事项：1. 实验操作时要注意安全，避免接触有害物质。
2. 实验设备要保持干净整洁，避免杂质对实验结果的影响。
3. 实验操作要仔细，按照实验步骤进行，避免操作失误导致实验失败。
总结：通过本次实验，我们对高分子化学有了更深入的了解，实验结果验证了理论知识的正确性。
在今后的学习和研究中，我们将继续深入探究高分子化学领域，不断提高自己的实验技能和理论水平。
以上就是本次高分子化学实验的实验报告，谢谢阅读！。
高分子化学综合实验
高分子化学综合实验一脲醛树脂的合成及检测一 实验目的1．通过进行实验室脲醛树脂的合成实验，掌握聚合反应的基本过程，对实验过程设计，实验装置的构成，实验过程的控制有一定的感性认识，并能对实验现象进行较为深入的分析。
2．通过对脲醛树脂的重要性能指标粘度和固含量及外观的测定，了解脲醛树脂的两项重要性能指标的意义、粘度测定的原理和标准，掌握粘度和固含量测定的过程和方法，能够熟悉地应用实验数据的处理方法，按照脲醛树脂的质量标准（ ZGB39001—85 ）粘度和固含量性能重要指标得出相关的合理结论。
二 实验原理1．脲醛树脂合成机理脲醛树脂粘合剂是一种广泛采用的工业粘合剂，可用于竹木加工制品 的生产，在胶合板、细木工板、刨花板等的生产中有着大量的需求， 是目前产销量最大的粘合剂品种之一。
从目前生产脲醛树脂的有关资料报导来看， 脲醛树脂的合成生产工艺一般有三种，第一种是高温弱碱---弱酸工艺；第二种是高温弱酸工艺；上述两种工艺的工艺参数一般为温度94～96℃，弱酸pH5.6～6.8， 弱碱pH8.0左右；第三种强酸工艺，为温度40℃以下，pH ≤3.0。
此工艺尚属初步研究阶段，未有工业应用报道。
工业生产中常用的是前两种工艺。
脲醛树脂合成过程原理较复杂，国内外至今尚未研究透彻， 一般认为，该工艺过程反应分以下两步进行: ⑴脲和甲醛反应生成羟甲脲NH 2H 2N+ HCHONHH 2NCH 2OH一羟甲脲NHH 2NCH 2OH+ HCHONHHN CH 2OHHOCH 2二羟甲脲NHHNO CH 2OHHOCH 2+ HCHON(CH 2OH)2HNOHOCH 2第一步反应物为初期中间体；一羟甲脲，二羟甲脲和三羟甲脲。
⑵羟甲脲和尿素缩合成可熔可溶的脲醛树脂，其反应式为：NH 2H 2NONHH 2NOCH 2OH+NHH 2NCH 2NH 2HNO+ H 2ONHH 2NCH 2OH +NHHNOCH 2HOCH 2NHHNO CH 2HOCH 2NH HNCH 2OH+ H 2O第二阶段反应结束后，便得到初期阶段的脲醛树脂，为线型结构，初期脲醛树脂为分子量不同的混合物，在树脂分子结构中， 含有一定数量的游离羟甲基。
高分子化学实验2019给学生共15页
⾼分⼦化学实验2019给学⽣共15页⾼分⼦化学实验实验⼀单体、引发剂和溶剂的精制⼀、实验⽬的1．了解单体（液体）、引发剂（结晶体）的精制原理，掌握它们的精制⽅法。
2．纯化⼏种烯类单体、⾃由基引发剂和溶剂。
⼆、实验原理试剂的纯化对聚合反应⽽⾔相当重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离⼦聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低，⽽阴离⼦聚合反应还需要绝对⽆⽔，所以聚合以前试剂的纯化是必需的。
1．单体的精制固体单质常⽤的纯化⽅法为结晶和升华，液体单体可采⽤减压蒸馏或在惰性⽓氛下分流的⽅法进⾏纯化，也可以⽤制备⾊谱分离纯化单体。
单体中的杂质可采⽤下列措施加以除去：(1) 酸性杂质（包括阻聚剂酚类）⽤稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可⽤稀酸溶液洗涤除去。
(2) 单体中的⽔分可⽤⼲燥剂除去，如⽆⽔CaCl2，⽆⽔Na2SO4，CaH2或钠。
(3) 单体通过活性氧化铝、分⼦筛或硅胶柱，其中含羰基和羟基的杂质可除去。
(4) 采⽤减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质。
单体纯度的检测，可以⽤化学分析法、物理常数法、光谱分析法和⾊谱分析法来测定，你能否分别列举⼀些事例吗？2．引发剂的精制在聚合温度下容易产⽣⾃由基的化合物皆可作为⾃由基聚合的引发剂，从分⼦结构看，它们具有弱的共价键。
聚合温度处于40℃～100℃，引发剂的离解能应为100kJ/mol～170kJ/mol，过⾼或过低，引发剂将分解太快或太慢。
⾃由基聚合的引发剂如下⼏种类型：(1) 偶氮类引发剂：常⽤的有偶氮⼆异丁腈（AIBN，⽤于40℃～65℃聚合）和偶氮⼆异庚腈，后者半衰期较短。
(2) 有机过氧化物：最常⽤的是过氧化⼆苯甲酰（BPO，⽤于60℃～80℃聚合），还有过氧化⼆异丙苯、过氧化⼆特丁基和过氧化⼆碳酸⼆异丙酯。
以上两种引发剂为油溶性，适⽤于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。
(3) ⽆机过氧化物：如硫酸钾和过硫酸铵，这类引发剂溶于⽔，适⽤于乳液聚合和⽔溶液聚合。
高分子化学实验讲义1
高分子化学实验讲义目录实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (3)实验二:苯乙烯的悬浮聚合 (5)实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合 (7)实验四乙酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备.10 实验五苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合 (12)实验六双酚A型低分子量环氧树脂的制备 (14)实验七乙酸纤维素的制备 (20)实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1.了解自由基本体聚合的特点和实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法，了解其工艺过程。
二、实验原理本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外，有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等），因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。
本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽。
这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。
为克服以上缺点，常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。
三、主要药品与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA） 20 mL过氧化苯甲酰（BPO） ~20mg50 mL锥形瓶1个恒温水浴1套试管夹1个试管2支四、实验步骤（1）预聚合在50mL锥形瓶中加入20mLMMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞盖上，用试管夹夹住瓶颈在85~90℃的水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5h，注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。
（2）浇铸灌模将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。
（3）后聚合将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45~50℃的水浴中反应约20h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。
高分子化学实验总结
高分子化学实验报告一、实验目的：1、了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法；2、掌握减压蒸馏的原理及操作过程。
二、实验原理：甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行自由基聚合反应。
自由基加聚的工艺方法主要有四种：本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳液聚合，本体聚合由于反应组成少，只是单体或单体加引发剂，所以产物较纯，但散热难控制；溶液聚合过程易控制，散热较快，不过产物中含溶剂（有些污染环境），后处理比较困难；悬浮聚合以水作溶剂，水无污染，散热好，易除去，但要求单体不溶于水，故在应用上受限制；乳液聚合反应机理不同，可以同时提高聚合速度和聚合度，散热好，易操作。
甲基丙烯酸甲酯在BPO引发下自由基聚合：自由基聚合属连锁反应，一般有三个基元反应：链引发，链增长，链终止（有时还会出现链转移）反应。
链引发： R·+M→RM·链增长： RM·+M→RMM·+M→RMMM· +M→…→﹋M·链终止：﹋M·+﹋M·→‘死’聚合物本实验采用本体聚合，当反应到一定程度时粘度增大，大分子链自由基活度降低，阻碍了链自由基的相互结合，使链终止的速率减慢，而小分子单体却依然可以自由与链结合，链增长速率不会受到影响，从而导致自动加速效应，内部温度急剧上升，又继续加剧反应，如此循环，而粘度又屏蔽热量，使局部温度过高，严重影响聚合物的性质，这是我们不想看到的。
图1、为聚合反应的变化规律，图中曲线表明：聚合反应开始前有一段诱导期，聚合速率为零，体系无粘度变化。
在转化率超过20％以后，聚合速率显著增加，出现自动加速效应。
而转化率达到80％以后，聚合速率显著减小．最后几乎停止聚合，需要升高温度才能使聚合反应完全。
为避免出现自动加速效应，可通过冷却降温与控制粘度的方法，在预聚时控制粘度，并控制温度在80~90℃时（引发剂的半衰期适当），以适应在较低温度下聚合。
高分子化学实验(2015级)
实验1 脲醛树脂的制备一、目的要求1．了解脲醛树脂的反应原理及PH 值对反应过程的影响2．掌握脲醛树脂的制备方法二、原理脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性）作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。
脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度，较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。
树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体，不污染胶合制品。
加之制造简单、使用方便、成本低廉，已成为人造板生产的主要胶种。
脲醛胶粘剂的缺点是，胶合制品中常存在游离甲醛，污染空气，胶层易老化，耐水性不如酚醛树脂。
一般认为，脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。
一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成，生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应： C O NH 2NH 2+ HCHO C O NH 2NHCH 2OH C O NHCH 2OH NHCH 2OH +一羟甲脲 二羟甲脲另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应，包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应，羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键（－CH 2－O －CH 2－）的反应，后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基，最后生成线型或环化低聚体。
低聚体分子中存在大量的羟甲基，易反应，应在中性条件下保存。
在使用时，将介质调至酸性，脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚，发生三维交联，形成不溶不熔的体型结构。
三、主要试剂和仪器尿素 甲醛（37%） 氢氧化钠 盐酸 氯化铵pH 试纸 三颈瓶 搅拌器 回流冷凝管 烧杯 吸管四、实验步骤在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，装入130 mL 浓度为37%的甲醛水溶液，用5%的NaOH 溶液调节pH 为7.0－7.5。
然后加入50 g 尿素，搅拌溶解。
加热升温至90－92℃，并在此温度下反应30 min 。
此时，体系的pH 值下降到6.0－6.5。
用5﹪的盐酸调pH值为4.3－4.5，在温度90－92℃，反应20－30 min。
高分子化学实验整合版
实验一、苯乙烯悬浮聚合一、实验目的1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用.2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。
由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制；生产工艺简单；制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称为珠状聚合；产品不经造粒即可直接成型加工。
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。
苯乙烯（St ）通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下：CH-CH 2nCH=CH 2本实验要求聚合物体具有一定的粒度。
粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、仪器及试剂仪器：250mL 三口瓶、电动搅拌器、温度计、恒温水浴、表面皿、吸管、移液管、布氏漏斗。
图聚合装置图（1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管）配方如下表所示：组分试剂规格加料量单体苯乙烯＞99.5% 16ml分散剂聚乙烯醇（1.5%）DP=1750±50 20ml引发剂BPO 精制0.3g介质水无离子水130ml四、实验步骤按图1安装好实验装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范。
尤其是搅拌器安装后，用手转动，阻力小转动轻松自如。
高分子化学实验汇总
《高分子化学实验》课程教学大纲课程名称：高分子化学实验课程性质：必修适用专业：材料化学，材料物理，高分子材料与工程课程学时：36实验计划学时：36实验教材：高分子化学实验(自编)一大纲编写依据参照《高分子化学》教材及相关实验书籍而编写。
二本实验课程与相关课程的联系本实验与《高分子化学》课密切相关，其内容都是《高分子化学》教材要求掌握的，通过实践更好地理解理论知识，掌握相关实验技术。
三实验目的、性质及任务《高分子化学》实验是材料化学，高分子材料科学与工程专业的一门专业基础课。
目的是培养学生实验及独立思考能力，加深对高分子化学的一些基本原理的理解，使得学生养成严谨的科学态度，良好的实验习惯，使其以后能在本专业基础上独立完成一些研究工作。
四实验基本要求为了提高实验教学质量，统一各位指导教师的指导内容，加强实验教学备课，特拟定本专业实验教学指导的基本要求，具体内容如下：1．甲基丙烯酸甲酯的合成与性能测试指导要求：(1)学习单体的精制方法．(2)掌握本体浇注聚合的方法．(3)了解有机玻璃的生产工艺．(4)掌握甲基丙烯酸甲酯低温预聚合的条件．(5)掌握浇注用模具的简单制作．(6)掌握甲基丙烯酸甲酯高温聚合的条件．(7)了解为什么该实验中采用本体浇注聚合方法，而不直接进行本体聚合或用其它聚合方法．(8)掌握测试各种力学性能样品的制备方法。
(9)掌握利用万能实验机测定聚甲基丙烯酸甲酯的基本力学性能．(10)了解热机械曲线与材料性能的关系．(11)掌握聚甲基丙烯酸甲酯热机械曲线的测定方法．2．苯乙烯的悬浮聚合的指导要求(1)学习悬浮聚合的实验方法．(2)掌握悬浮聚合的影响因素．(3)学习控制粒径的成珠条件．(4)学习该聚合反应中温度的控制和搅拌转速的控制(5)学会计算产物的收率．3．醋酸乙烯乳液聚合指导要求(1)掌握乳液聚合原理.(2)掌握乳液聚合的实验方法．(3)影响乳液聚合的因素．(4)如何测定及计算含固量．(5)为什么严格控制单体滴加速度和搅拌速度．(6)引发剂分批加入的意义．4．脲醛树脂缩聚的指导要求1.掌握缩聚基本原理.2.掌握缩聚的实验方法．3.影响缩聚的因素．4.掌握脲醛树脂缩聚基本条件.五．实验内容及学时分配六、考核方法及评分标准专业实验项目多，在每个实验给出一个评定成绩的基础上，最后综合给出一个总成绩，为使综合成绩评定合理，使各指导教师评定成绩时能遵循一个统一标准，特制定本评分标准：(一)、依据1．实验指导书要求和教师指导的具体要求、内容，将每个学生实验准备、实验中考查操作情况及实验报告的质量综合起来，特别是结合理论课讲解的内容、数据处理情况如计算举例、图线标绘、列表等．2．各项实验评分应包括三方面，即实验预习和回答提问情况(占20％)，动手操作能力及实验纪律(占40％)，实验报告(40％)．(二)、评分等级1．评定成绩分优、良、中、及格、不及格五个等级：优：90分以上良：80分以上中：70分以上及格：60分以上不及格：60分以下(不包括60分)2．要求：优：实验中纪律、预习考查、操作技能均好，实验报告无原则错误，小错误2个以下．良：实验中纪律、预习考查、操作技能较好，不超过一个原则错误．中：实验中纪律、预习考查、操作技能较好，不超过二个原则错误．及格：实验中纪律、预习考查、操作技能均一般，报告中超过二个原则错误．不及格：实验中严重违章违纪，预习考查、实验技能均不好者，如抄袭报告、不参加实验就写报告者，报告中数据、表格、图线均错者．注：为便于评分，对原则错误规定如下：(1)抄袭别人报告，不做实验，让别人替做实验，不能及格．(2)实验报告中缺项，例如实验步骤、表格、讨论、结论等．(3)实验原理及主要公式错误．(4)实验中违章、违纪严重者．(5)分析讨论无针对性，按一个原则错误计；结论有严重错误者，按原则错误计．(6)操作步骤不按具体操作写的，按原则错误计．(7)列表不按规定(有三处以上错)者．按原则错误计．(8)其它为小错误，4个小错误按1个大错误计．高分子化学实验指导书一实验课时间安排高分子化学实验是在学生修完《高分子化学》课程基础上开设的。
高分子化学实验教材(30页面)
高分子化学实验厦门大学材料学院2013年10月目录1.甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (1)2.悬浮聚合法制备聚苯乙烯及离子交换树脂的制备 (4)3.醋酸乙烯酯乳液聚合 (10)4.醋酸乙烯酯溶液聚合及其醇解 (13)5.聚乙烯醇缩丁醛的制备 (17)6.双酚A型低分子量环氧树脂的制备 (21)7.氯丁橡胶(CR)接枝甲基丙烯酸甲酯(MMA) (28)附录：一、试剂纯化和仪器的洗涤和干燥 (31)二、高分子合成常用试剂的精制 (36)三、几种主要单体的P—T关系表 (41)四、常用单体的物理常数 (42)实验1甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、目的要求:了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法。
二、实验原理:烯类单体的本体聚合是在不加任何溶剂和其他分散剂的条件下，用少量引发剂或用光、热或辐照等引发的聚合反应。
本体聚合的特点是可以获得高的聚合速率和高的分子量，产物纯度较高并能直接成型。
但由于聚合过程中释放出来的热传递困难。
在某些情况下聚合物难溶于单体以及在高粘度下有副反应发生等情况而限制了这一方法的使用。
甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能是具有高度的透明性，它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。
同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。
聚甲基丙烯酸甲酯的电性能优良，是很好的绝缘材料。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应:图1为甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在聚合反应的变化规律。
图中曲线表明：聚合反应开始前有一段诱导期，聚合速率为零，体系无粘度变化。
在转化率超过20%之后，聚合速率显著加快，而转化率达80%之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合。
高分子化学实验整合版
⾼分⼦化学实验整合版实验⼀、苯⼄烯悬浮聚合⼀、实验⽬的1.学习悬浮聚合的实验⽅法,了解悬浮聚合的配⽅及各组份的作⽤.2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。
⼆、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备⾼聚物的重要⽅法之⼀。
由于⽔为分散介质，聚合热可以迅速排除，因⽽反应温度容易控制；⽣产⼯艺简单；制成的成品呈均匀的颗粒状，故⼜称为珠状聚合；产品不经造粒即可直接成型加⼯。
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进⾏的聚合。
从动⼒学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全⼀样，每⼀个微珠相当于⼀个⼩的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表⾯附有分散剂，使纯度降低。
当微珠聚合到⼀定程度，珠⼦内粒度迅速增⼤，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠⼦，甚⾄粘成⼀团，为此必须加⼊适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作⽤机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂⽤量时，要随聚合物种类和颗粒要求⽽定，如颗粒⼤⼩、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速，⽔与单体⽐等。
苯⼄烯（St ）通过聚合反应⽣成如下聚合物。
反应式如下：CH-CH 2nCH=CH 2本实验要求聚合物体具有⼀定的粒度。
粒度的⼤⼩通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、仪器及试剂仪器：250mL 三⼝瓶、电动搅拌器、温度计、恒温⽔浴、表⾯⽫、吸管、移液管、布⽒漏⽃。
图聚合装置图（1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管）配⽅如下表所⽰：组分试剂规格加料量单体苯⼄烯＞99.5% 16ml分散剂聚⼄烯醇（1.5%）DP=1750±50 20ml引发剂BPO 精制0.3g介质⽔⽆离⼦⽔130ml四、实验步骤按图1安装好实验装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范。
尤其是搅拌器安装后，⽤⼿转动，阻⼒⼩转动轻松⾃如。
高分子化学实验1汇总
苯乙烯的溶液聚合：
、主要试剂
；油溶性引发剂 ：过氧化
（ C.P.重结晶精制 ）；
：1799水溶液1.5% ；过硫酸钾；
PO4；油酸钠；十二烷基硫酸钠；
AIBN）
、主要仪器
250ml三口烧瓶一个，电动
冷凝管一支，0~100℃温度计一支，加热
1所示），表面皿，吸管，20ml移液
因此在许多工业部门和日用品中也是用途极为广
它已成为世界上仅次于聚乙烯和聚氯乙烯的第三大塑料品种。采用自
EPS），最典型的配方是：100份单体、
~300份水、0.3~0.4份过氧化二苯甲酰、0.02~0.045份聚乙烯醇和1份滑石粉，在85℃
8h，而后在105~110℃下熟化4h，即可得相对分子质量40000~50000的聚苯乙烯。
容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其
体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液
而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面
而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，
最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的黏性聚合物亦可
，如果控制强度在较低ຫໍສະໝຸດ 平，由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟
因此缩醛化反应不完全。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，实验中
如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致
安装好合成装置。
15g，亦加入锥形瓶中，轻轻振荡，待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三
1.5%的聚乙烯醇溶液20ml，最后用130ml去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告高分子化学实验报告引言高分子化学是研究大分子化合物的合成、结构、性质和应用的学科。
在高分子化学实验中，我们通过合成和研究高分子材料，探索其在材料科学、生命科学和能源领域的应用。
本实验报告将介绍一种常用的高分子合成方法和其在材料科学中的应用。
实验目的本实验的目的是合成聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol, PVA）纳米纤维，并研究其结构和性质。
聚乙烯醇是一种常用的高分子材料，具有良好的溶解性、可拉伸性和生物相容性，广泛应用于纺织、医药和生物材料等领域。
实验方法1. 实验材料准备：准备所需的聚乙烯醇粉末、去离子水和有机溶剂。
2. 聚乙烯醇溶液制备：将一定量的聚乙烯醇粉末加入去离子水中，并在搅拌下加热至溶解。
3. 纳米纤维制备：将聚乙烯醇溶液注入电纺纺丝装置中，通过高压电场将溶液喷出，形成纳米纤维。
4. 纳米纤维收集：将纳米纤维沉积在导电基底上，并进行干燥处理。
5. 结构和性质表征：使用扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy, SEM）观察纳米纤维的形貌，并使用拉伸试验仪测量纳米纤维的力学性能。
实验结果与讨论通过实验，我们成功合成了聚乙烯醇纳米纤维，并对其进行了表征和分析。
首先，通过SEM观察，我们发现聚乙烯醇纳米纤维呈现出细长而均匀的形态。
纤维的直径通常在几十纳米到几百纳米之间，长度可达数十微米。
这种纳米尺度的纤维结构使得聚乙烯醇纳米纤维具有较大的比表面积和高度的柔韧性，为其在材料科学中的应用提供了潜在的优势。
其次，我们进行了拉伸试验，测量了聚乙烯醇纳米纤维的力学性能。
结果显示，聚乙烯醇纳米纤维具有较高的拉伸强度和较大的延展性。
这种优异的力学性能使得聚乙烯醇纳米纤维在纺织领域中可以用于制备高强度、高韧性的纤维材料。
此外，聚乙烯醇纳米纤维还具有良好的生物相容性。
其低毒性和可降解性使得其在医药和生物材料领域有广泛的应用前景。
例如，聚乙烯醇纳米纤维可以用于制备组织工程支架，用于修复组织缺损；也可以用于制备药物缓释系统，实现药物的持续释放。
高分子化学实验报告
聚乙酸乙烯酯的制备及分子量的测定（一）偶氮二异丁腈的精制1.实验原理引发剂是影响聚合反应速率和聚合物相对分子质量的重要因素，其用量必须准确计算。
由于引发剂的性质比较活泼，在储运中易发生氧化、潮解等反应，对其纯度影响很大，因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。
偶氮二异丁腈（AIBN）是一种广泛应用的引发剂，为白色结晶，熔点102〜104°C,有毒！溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等，易燃。
偶氮二异丁腈是一种有机化合物，可采用常规的重结晶方法进行精制。
2.主要仪器和试剂实验仪器：500mL锥形瓶，恒温水浴，0~100C温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，真空干燥箱，球形回流管，棕色瓶。
实验试剂：偶氮二异丁腈（分析纯），乙醇（分析纯）3.实验步骤a. 在500mL锥形瓶中加入100mL95%的乙醇，然后在80C水浴中加热至乙醇将近沸腾。
迅速加入20g偶氮二异丁腈，摇荡使其溶解；b. 溶液趁热抽滤，滤液冷却后即产生白色结晶。
C.结晶出现后静置30min,用布氏漏斗抽滤。
滤饼摊开于表面皿中，自然干燥24h,然后置于真空干燥箱中常温干燥24h。
称量。
d.精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中密封，低温保存备用。
4.实验数据记录未精制偶氮二异丁腈量：g；精制温度：°C；精制后偶氮二异丁腈量：g；乙醇用量：g；产率：%；5.讨论与问题a. 偶氮二异丁腈常作为何种聚合反应的引发剂？其常规分解温度是多少？分解反应是如何表达？b. 精制后的偶氮二异丁腈为何要贮存在棕色瓶中？（二）乙酸乙烯酯的精制1. 实验原理在高分子化学实验中，单体的精制主要是对烯类单体而言，也包括某些其它类型单体。
单体的杂志的来源多种多样，如产生过程中引入的副产物（苯乙烯中的乙苯和二乙烯苯）和销售时加入的阻聚剂（对苯二酚和对叔丁基苯酚）；单体在储运过程中与氧接触形成的氧化或还原产物（二烯单体中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛）以及少量聚合物。
固体单体常用的纯化方法为结晶（双酚A用甲苯重结晶）和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分流的方法进行纯化，也可以用植被色谱分离纯化单体。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备 (1)实验二苯乙烯的聚合方法综合实验 (3)实验三甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (8)实验四水溶性酚醛树脂制备及性能测定 (11)实验五酚醛树脂的合成 (15)实验六水性丙烯酸树脂的合成 (16)水溶性酚醛树脂制备及性能测定................................................................... 错误!未定义书签。
实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的1加深对高分子化学反应基本原理的理解。
2了解缩醛化反应的主要影响因素。
3.掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法.二、实验原理1. 早在1931年，人们已经研制出聚乙烯醇的纤维，但由于PVA的水溶性而无法实际应用。
利用“缩醛化”减少水溶性，使PVA 有了较大的实际应用价值。
目前，聚乙烯醇缩醛树脂在工业上被广泛用于生产黏合剂、涂料、化学纤维。
品种主要有聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩甲乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。
其中以聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩丁醛最为重要。
前者是化学纤维“维尼纶”和“107”建筑胶水的主要原料，后者可用于制造“安全玻璃”。
2. 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛度的不同，性质和用途有所不同，缩醛度在35%左右，就得到人们所称为“维尼纶”的纤维，纤维的强度是棉花的1.5∽2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维，故又称为“合成棉花”，如果控制强度在较低水平，由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有羟基、乙酰和醛基，因此有较强的黏结性能，可用作胶水，用来黏结金属、木材、玻璃、陶瓷、橡胶等。
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的。
其反应方程式如下：由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不完全。
为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。
由于聚乙烯醇溶于水，而反应产物聚乙烯醇缩甲醛不溶于水，因此，随着反应的进行，最初的均相体系将逐渐变成非均相体系。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，实验中要控制适宜的缩醛度，使体系保持均相。
如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量。
因此，反应过程中，要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
四、实验步骤1. 安装好合成装置。
2. 250mL三口瓶中加人90mL去离子水,装上搅拌。
加入10g聚乙烯醇。
3. 加热至95℃，加温直至聚乙烯醇全部溶解。
4. 降温至80℃，加入4mL甲醛溶液，搅拌15min。
滴加0.25mol·L-1稀盐酸，控制反应体系pH为1∽3。
继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5mL8%NaOH溶液，调节pH值为8∽9。
冷却，出料，得无色透明黏稠液体，即为一种化学胶水。
5.测定不同温度下的粘度。
五、结果与讨论1. 由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。
反应结束后胶水的pH值调至弱碱性有以下作用：可防止分子链间氢键含量过大，体系黏度过大；体系黏度过高；缩醛基团在碱性环境下较稳定。
2. 为什么缩醛度增加，水溶性会下降？3. 为什么以较稀的聚乙烯醇溶液进行缩醛化?4. 聚乙烯醇缩醛化反应中，为什么不生成分子间交联的缩醛键？5. 聚乙烯醇缩甲醛黏合剂在冬季极易凝胶，怎样使其在低温时同样具有很好的流动性和黏合性？实验二苯乙烯的聚合方法综合实验一、实验目的1、了解苯乙烯自由基聚合的基本原理。
2、掌握悬浮聚合的实施方法，了解配方中各组分的作用。
3、了解分散剂、升温速度、搅拌速度对悬浮聚合的影响。
4、了解苯乙烯本体聚合的实验方法。
5、了解苯乙烯溶液聚合的实验方法。
6、掌握苯乙烯乳液聚合的实验方法。
7、通过本综合实验，提高学生的学习兴趣、提高动手能力及综合分析问题解决问题的能力。
二、实验原理1. 悬浮聚合：苯乙烯在水和分散剂作用下分散成液滴状，在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰引发下进行自由基聚合，其反应历程如下： C O OCO C O O C O O CH H 2C +C O O CH 2CH C O OCH 2CH CH H 2C +C O O CH 2CH CH 2CHO 2……CH 2CHCH 2CH 2CH 2CH CH CH 2悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法，由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的黏性聚合物亦可使液滴相黏结。
因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在单体不溶的介质（通常为水）中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每一个小液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循自由基聚合一般机理，具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用，被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处，即散热面积大，防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用，最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
2. 微乳液聚合：微乳液指的是由油、水、乳化剂（许多场合下还需要加入助乳化剂）组成的各向同性、热力学稳定透明或半透明胶体分散体系，其分散相尺寸为纳米级。
自Stoffer 、Atik 等于1980年代早期首次报道微乳液聚合反应以来，由于微乳液的特殊性能，在医药、生物、工业等方面具有广泛的潜在应用，因而受到人们的极大关注。
应用领域包括制备多孔材料用于高效分离膜，制备聚合物纳米粒子用于油墨、高性能吸附材料等，制备高档涂料以及制备用于原油开采的乳液、提高采收率等。
微乳液聚合可很方便地得到纳米级的高分子量聚合物乳胶粒，但是由于典型的微乳液聚合通常固含量都很低，一般低于10%，且需使用较高的乳化剂/单体比，如制备固含量为2%~5%的微乳通常需加入5%的乳化剂，因而大大地限制了微乳液聚合的商业应用。
如何提高固含量、降低乳化剂用量是近年来微乳液聚合研究的关键问题之一。
目前报道的方法主要有三种：①半连续法，或称多步加料法，即单体在聚合反应过程中的特定时段分批加入；②连续法，即单体在聚合反应过程中连续地加入正在反应的聚合体系；③类Winsor I体系法，聚合体系的组成类似Winsor I型分散体系，由清澈的两相组成，上层油相为纯的单体，下层为含阳离子乳化剂的微乳液相，水溶性的氧化还原引发剂溶于微乳液相，在温和搅拌下，单体由过量的油相吸收到胶束内进行聚合反应。
最后所得的聚合物乳胶粒子的大小取决于所用的微乳液体系及聚合反应方法。
有些情况下，所加单体多数是在已存在的乳胶粒子内聚合，因而随着所加单体的增加，乳胶粒子显著增大；有些情况下，乳胶粒子的大小则几乎保持不变。
影响粒子尺寸的可能因素包括单体的溶解性、扩散限制以及单体的用量等。
本实验采用半连续法制备聚苯乙烯微乳液，最后可得到固含量约为40%，聚合物粒子粒径小于40nm，相对分子质量大于106g/mol的微乳液。
3. 苯乙烯的本体聚合：苯乙烯的本体聚合是按自由基机理进行的均相聚合反应。
4.苯乙烯的溶液聚合：苯乙烯的溶液聚合是按自由基机理进行的均相聚合反应。
三、主要试剂和仪器1、主要试剂苯乙烯：除去阻聚剂；油溶性引发剂：过氧化二苯甲酰（ C.P.重结晶精制）；聚乙烯醇：1799水溶液 1.5% ；过硫酸钾；NaH2PO4；油酸钠；十二烷基硫酸钠；甲醇；偶氮二异丁腈（AIBN）2、主要仪器聚合装置一套（包括250ml三口烧瓶一个，电动搅拌器一套，冷凝管一支，0~100℃温度计一支，加热水浴一套，如图1所示），表面皿，吸管，20ml移液管，布氏漏斗，锥形瓶。
图1 聚合装置图 1-搅拌器；2-聚四氟乙烯密封塞；3-温度计；4-温度计套管；5-冷凝管；6-三口烧瓶四、实验步骤（一）悬浮聚合：1、安装装置按图安装好实验装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范。
尤其是搅拌器，安装后用手转动要求无阻力，转动轻松自如。
本装置采用调压器，通过改变电压来控制电机转速和加热温度，进而达到控制搅拌速度和聚合物温度的目的。
2、加料用分析天平准确称取0.3g过氧化二苯甲酰放入100ml锥形瓶中，再用移液管按配方量取苯乙烯15g，亦加入锥形瓶中，轻轻振荡，待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口烧瓶。
再加入1.5%的聚乙烯醇溶液20ml，最后用130ml去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。
3、聚合通冷凝水，启动搅拌并控制在一恒定转速下，在20~30min内将温度升至85~90℃，开始聚合反应。
在反应一个小时以后，体系中分散的颗粒变得发黏，此时一定要注意控制好搅拌速度。
在反应后期可将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。
当反应1.5~2h后，可用吸管取少量颗粒于表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结束反应。
4、出料及后处理停止加热，撤出电炉，一边搅拌一边用冷水将三口烧瓶冷却至室温，然后停止搅拌，取下三口烧瓶。
产品用布氏漏斗过滤，并用热水洗数次。
最后产品在50℃鼓风干燥箱中烘干，称量，计算产率。
5、注意事项①开始时，搅拌速度不宜太快，避免颗粒分散得太细。
②保温反应1个多小时后，由于此时颗粒表面黏度较大，极易发生黏结。
故此时必须十分仔细的调节搅拌速度，千万不能使搅拌停止，否则颗粒将黏结成块。
③悬浮聚合的产物颗粒的大小与分散剂的用量及搅拌速度有关，严格控制搅拌速度和温度是实验成功的关键。
为了防止产物结团，可加入极少量的乳化剂以稳定颗粒。
若反应中苯乙烯的转化率不够高，则在干燥过程中会出现小气泡，可利用在反应后期提高反应温度并适当延长反应时间来解决。
（二）乳液聚合：方法1：将0.3g十二烷基磺酸钠和125g去离子水依次加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中，搅拌并升温，待完全溶解后，加入10g苯乙烯和0.3g过硫酸铵，升温至85~90℃反应1.5h，冷却至30~40℃时即可出料。
产物可直接应用，也可破乳后得到固体产品。
乳液粘度的测定：涂-4杯法。
方法2：将一个装有搅拌器、温度计和氮气入口的50mL三口瓶抽空、充氮3次。
然后在氮气保护下加入24.4mg（0.9mmol）过硫酸钾，10mgNaH2PO4，0.2g油酸钠（或十二烷基硫酸钠）和20mL水（在氮气下煮沸过的）。