《仪器分析实验》(离子选择性电极测定水中氟含量)

一、实验目的

1、掌握直接电位法的基本原理。

2、了解加入总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。

3、掌握用标准曲线法和标准加入法测定水中微量F -

离子的方法和实验操作。 二、实验原理

将两电极与酸度计相连，氟离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，插入试液中组成工作电池。

在一定的条件下，电池电动势与氟离子活度的对数成线性关系：

当保持待测液离子强度为一定值时

本实验采用标准曲线法（标准加入法）进行测定。 三、仪器与试剂

1、试剂：

①. 1×10-1mol/L 氟离子标准溶液

②. 总离子强度调节缓冲溶液TISAB

③. 未知水样

2、仪器：

①. 精密酸度计或离子计

②. 氟电极

③. 饱和甘汞电极

④. 塑料烧杯、搅拌子和容量瓶等

四、实验步骤

1、仪器准备

2、水样中氟离子浓度测定（标准曲线法）

3、水样中氟离子浓度测定（标准加入法）

五、数据处理

六、思考题

1、氟电极在使用时应注意哪些问题？

2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？

3、为什么要把氟电极的空白电位洗至-300mv(视电极生产厂家不同数据略有差别)？

4、标准系列的测定为什么一定要由稀至浓？

5、电极响应时间是什么？如何缩短电极的响应时间？

--=F a F

RT K E lg 303.2电池-

-=F c F

RT K E lg 303.2电池

6、标准加入法进行定量分析时应满足的条件是什么？

附：思考题答案

2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？

4、标准系列的测定为什么一定要由稀至浓？

避免迟滞效应。

5、电极响应时间是什么？如何缩短电极的响应时间？

响应时间：从两电极刚接触溶液时起，到电池电动势达到稳定数值(E 变化在±1mV 之内)所需时间。

搅拌是缩短响应时间的有效方法。

6、标准加入法进行定量分析时应满足的条件是什么？

①V x >>V s

②C s >>C x 附：使用饱和甘汞电极的注意事项

1、 使用前取下电极小胶帽

2、 检查饱和KCl 的液位和晶体

3、 检查电极内有无气泡

4、 检查多孔性物质是否畅通

5、 电极插入液面位置要适中

6、 电极应在一定温度下使用

7、 为避免干扰可使用双液接型饱和甘汞电极

8、 使用完毕电极应按要求保存

附：标准加入法

E x = k + SlgC x C x , V x

加入标准溶液C s , V s 后

和并得 TISAB (总离子强度调节缓冲溶{ 惰性电解质 pH 缓冲剂 掩蔽剂

当V

x >>V

s

时