食品掺伪鉴别检验实验指导书

食品掺伪鉴别检验

实验指导书

马荣琨编

郑州科技学院食品教研室编

二零一一年六月

目录

实验规则 (1)

实验一、馒头中甲醛合次硫酸氢钠的测定 (2)

实验二、食用油脂掺伪检查 (4)

实验三、肉制品中淀粉含量的测定 (5)

实验四、牛乳掺伪检验 (9)

实验五、调味品掺假检查 (14)

实验六、蜂蜜掺假的快速鉴别 (15)

实验七、饮料掺假检查 (19)

实验规则

1、实验前必须预习实验指导书。若经提问发现未预习者，须在教师指定的时间内预习完毕，方可参加实验。

2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。如有破损、短缺应立即报告指导教师，经同意后方可调换和补充。对玻璃器皿须做好清洗工作。

3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。不得随意拨动仪器开关或电源开关，须按实验要求进行。

4、实验材料、辅料、药品等的使用，应在不影响实验结果的前提下注意节约，杜绝浪费，在进行实验过程中，未经教师允许，不得食用原料和加工品。

5、实验室应保持肃静，不得谈笑喧哗，做与本组实验无关的事情，以免影响他人实验。

6、清洗仪器、用具、材料时，须将固形物倒入指定容器内，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。

7、实验过程中，须按操作规程仔细操作，注意观察和记录试验结果。不允许抄写他人的实验实习记录，否则，必须重做。如有疑问，应向指导教师询问清楚后方可进行。

8、实验完毕后，须将玻璃仪器、用具等清洗干净，按原来的位置摆设放置。如有破损须报告指导教师，并填写仪器损坏登记簿。

9、实验过程中如使用加工或检测设备，使用后需由使用人填写仪器使用记录。

10、实验结束后，由值日生负责打扫实验室，保持室内整洁，注意关上水、电、窗、门。

实验一馒头中甲醛合次硫酸氢钠的测定

一、实验目的

使学生了解甲醛合次硫酸氢钠（即吊白块）作为工业用还原剂和漂白剂对人体的危害，掌握馒头等食品中甲醛合次硫酸氢钠的定量测定方法。

二、实验原理

根据吊白块在酸性条件下可分解出甲醛以及甲醛沸点很低的特点，对检样进行水蒸汽蒸馏，用水吸收，甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用，生成黄色的二乙酰基二氢啶，然后根据颜色的深浅比色定量。

三、实验仪器、用具及试剂

1. 实验仪器、用具：721型分光光度计、粉碎机、电子天平、蒸馏装置、三角瓶。

2. 试剂：

（1）10%（V/V）磷酸溶液；

（2）液体石蜡；

（3）乙酰丙酮溶液：于100mL 蒸馏水中加入醋酸铵（AR）25g，冰醋酸3mL 和乙酰丙酮（AR）0.40mL，振摇使其溶解，贮于棕色瓶中。此溶液可稳定1个月。

（4）甲醛标准储备液：吸取分析纯甲醛（36%~38%）0.3mL，用蒸馏水定容至100mL，然后依下述方法标定。吸取上述储备液10.00mL，放入250mL碘量瓶中，加入0.10moL/L碘溶液25.00mL和1moL/L的NaOH溶液7.5mL，在室温放置15min后，再加入0.5moL/L硫酸10mL，放置15min。用0.025moL/L的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色消失，记录溶液用量。同时做空白实验。

）×C×15×1000/10

甲醛含量（mg/L）=（V1－Ｖ

２

式中：V1——空白滴定消耗0.025moL/L硫代硫酸钠溶液mL数；

V2——滴定甲醛消耗0.025moL/L硫代硫酸钠溶液mL数；

C——硫代硫酸钠溶液当量；15为1moL/L碘相当甲醛重（mg)。

15——与1mmoL/L 1/2I2相当的甲醛的质量，mg。

（5）甲醛标准使用液：临用时以蒸馏水将甲醛标准贮备液稀释成5ug/mL。

四、操作方法

1. 样品处理：称取经粉碎的湿样馒头5.00g，置于蒸馏瓶中，加入蒸馏水20mL，液体石蜡

2.5mL和10%磷酸溶液10mL，立即通水蒸汽蒸馏。冷凝管下端应事先插入盛有10mL蒸馏水且置于冰浴的容器中的液面下，精确收集蒸馏液至150mL。同时做空白蒸馏。

2. 显色操作：视检品中吊白块含量高低，吸取检品蒸馏液2~10mL，补充蒸馏水至10mL，加入乙酰丙酮溶液1mL混匀，置沸水中浴中加热3min，取出冷却。然后以蒸馏水调零，于波长435nm处，以1cm比色杯进行比色，记录吸光度。查标准曲线计算结果。

3. 绘制标准曲线：分别吸取5uL/mL甲醛标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00mL，补充蒸馏水至10mL，然后按上述2中对应步骤操作。减去零管吸光度后，绘制标准曲线。

4. 计算：

式中：V1-----样品管相当标准管体积，mL；

m1-----1mL甲醛标准溶液中甲醛的质量，ug；

m2-----样品的质量，g；

V2-----显色操作取蒸馏液体积，mL；

V3——蒸馏液的总体积，mL；

5.133-----甲醛与吊白块的换算系数

五、说明

本法实际应用时，只需做定性检验。收集馏出液30~50mL，呈色反应呈黄色者为阳性。

样品蒸馏液可用于SO2含量的测定，可作为在甲醛存在下确定是否有吊白块的依据。

备注：

1、没有乙酰丙酮试剂，可按推荐方法处理样品后，按GB5009.69中游离甲醛的测定方法－变色酸法测定。标准系列各管浓度可同推荐方法一样。甲醛标准溶液的配制与标定也可按GB5009．69操作。

2、蒸馏瓶宜选用500ML长颈烧瓶，以保证馏液清澈；液体石腊起除泡沫作用，有部分馏去，吸取馏液时，把吸管插入近液体底部即可。

3、要采用水蒸汽蒸馏（不宜直火蒸馏），以免试样中糖分可能分解产生甲醛。

4、沸水浴加热显色时间可延长至于10分钟。

5、采样后要当天测定。

6、结果报告：如遇有微弱显色的样品，可计算测定用样品液中甲醛含量（ug扣空白后），如小于标准系列最低管2.5ug的即可报未检出。

7、对低含量（2.5－５ug)难下结论时，可同时加检二氧化硫。

实验二食用油脂掺伪检验

一、实验目的

通过皂化法和荧光反应法鉴别植物油中是否含有矿物油，含矿物油的有荧光反应来鉴别植物油中是否有矿物油，了解植物油掺矿物油的检测方法。

二、皂化法

（一）实验原理

矿物油不会造化。

（二）实验仪器、用具及试剂

1.实验仪器及用具：125mL磨口锥形瓶、冷凝管、1mL吸管、水浴锅。

2.试剂：60%氢氧化钾溶液、无水乙醇。

（三）测定方法

取油样1mL置于125mL锥形瓶中，加入1mL60%KOH溶液和25mL无水乙醇。瓶口插1根长玻璃管作为空气冷凝管，于水浴上回流皂化5min，皂化时加