桂皮中香精油的提取和鉴定

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桂皮中香精油的提取和鉴定

生物与环境工程学院工业分析专业

摘要肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛,本文主要是通过水蒸气蒸馏法来进行实验研究。通过实验,对肉桂油的折光率、红外光谱进行测定。整个实验步骤简单、条件温和、容易完成。

关键词肉桂醛;水蒸气蒸馏;折光率;红外光谱

1引言

1.1 课题研究背景及意义

肉桂醛的化学名是β-苯基丙烯醛,天然存在于斯里兰卡肉桂油、桂皮油、藿香油、风信子油和玫瑰油等精油中。肉桂原产于我国的广东和广西,广西主产区为防城十万大山南麓和西江流域,国外习惯称“中国肉桂”。肉桂的叶不仅有肉桂醛香气,还有肉桂醇及酯类气息,辛烈而暖甜的香气,带焦、木、膏香[1]。

肉桂,原名菌桂、牡桂,始载于《神农本草经》,列为上品。肉桂一名始见于《唐本草》。关于桂的原植物记载,晋·嵇含《南方草木状》云:“桂,出合浦(今广西合浦一带)。生必以高山之巅,冬夏常青,其类自为林,间无杂树。交(今越南)置桂园……”,《三辅黄图》曰:“‘甘原宫南有昆明池,池中有灵波殿,以桂为柱,风来自香’”从文中所述产地、形态特征来看,古代文献中的桂,当是樟科属中以肉桂为主的肉桂组植物[2]。《名医别录》称菌桂“正圆如竹”;唐本草载:“菌桂,叶似柿叶,中有纵纹三道,表里无毛而光泽……”;《本草纲目》载:“菌桂生交趾(今越南北部)山谷,牡桂生南海(今广东、海南、广西、福建南部及台湾)山谷,桂生桂阳(今广东连阳)……”。据此描述,肉桂的道地产区一直便是广东、广西两省和越南部分地区。

我国肉桂产量占世界肉桂产量的80%以上,而广东、广西两省肉桂产量占我国肉桂产量的95%以上。肉桂历来便是广东广西两省的大宗出口药材,对其进行深入、系统的研究有重要的实际意义。

1.2 肉桂

1.2.1 肉桂的成分

肉桂皮含挥发油1%~2%。油中的主要成分为肉桂醛,含量达75%~85%,并含少量乙酸桂皮酯,桂皮酸,乙酸苯丙酯等。此外,尚含肉桂醇D1、D2、D3,前矢车菊素等。

1.2.2 肉桂皮的作用

①肉桂干皮可做驱风剂、芳香健胃剂、矫味剂、缓和收敛剂等。

②作为中药,主要取其温暖的芳香和强心、健胃的功能。

③作为辛香料,主要用作肉类烹饪调味料,亦用于腌制、浸酒及面包、蛋糕、糕点等焙烤食品。

④肉桂的枝叶、皮均可提取精油[3]。

⑤肉桂油在调香时常与丁香酚合用成香石竹和风信子花的主要香气,并常用于调配香薇型、薰衣草型、檀香玫瑰型等香精[4]。

1.3肉桂前景研究

肉桂做为中药来运用,只占其总产量的1/5,大部分是做为香料和日用化工的添加剂来使用。肉桂的这种为其他中药所不具备的特性,使得其研究和开发利用也应两手并重:一方面,加强其药理作用的研究,揭示其治疗糖尿病、抗肿瘤、抗菌抗炎等的作用机理;另一方面,从日用品开发的角度,可研制出全新的日化产品,如新型的防腐剂、驱蚊剂和杀虫剂等。国内早期做过一些药理方面的研究,但比较宽泛,主要是提取物(如水提取物、醚提取物、挥发油等)的效果观察,而国外对其药理及日化方面的研究工作做得比较多。广东广西是中国甚至是全世界肉桂资源集中的地方,如何充分利用好这种资源,就地取材,开发出优质高效的新型药物或新的日用品,值得专家学者的进一步重视。

2实验部分

2.1 实验原理

许多植物具有独特的令人愉快的气味,植物的这种香气是由其所含的香精油产生的。

肉桂树皮中香精油的主要成分是肉桂醛(反-3-苯基丙烯醛,沸点252℃)。其结构式为

它能随水蒸气挥发。本实验将利用水蒸气蒸馏的方法提取出香精油,其含量约为1%,并进行肉桂油的折光率、红外光谱测定。

2.2 实验仪器及试剂

水蒸气蒸馏装置;球形冷凝管;三口烧瓶(250mL);分液漏斗(250mL);阿贝折光仪;红外光谱仪。

桂皮;石油醚(沸程60~90℃)。

2.3 肉桂油的提取

2.3.1 实验步骤

取100g粉碎后的桂皮,放入500mL圆底烧瓶中,加水250mL,装上挥发油提取

器和球形冷凝管,加热回流1h【注:用电热套下垫升降台进行加热,通过升降控制加

热速度】。收集馏出液,转移到分液漏斗中,用30mL石油醚萃取3次,弃去水层,用

硫酸钠(约5g)干燥,20min后滗出无水萃取液,蒸去石油醚。。

2.4肉桂油的表征

取肉桂油,测其折光率、红外光谱。将所得结果与肉桂醛标准谱图对照,并解释

红外光谱图中的主要特征峰。

2.5肉桂油的薄层层析

2.5.1 实验步骤

(1)薄层板的制备:准备一块洁净干燥的载玻片,称取2.5g硅胶和7.5mlCMC-Na于洁净的研钵中,搅拌均匀无气泡后,迅速在载玻片上均匀地平铺一层糊状物,晾干水分。

(2)点样:在距离薄层板一端约1cm处,分别取水蒸气蒸馏液的石油醚萃取液和

肉桂醛的标样液,用毛细管点样(若浓度不够可在原点重复点样),两个原点相距1cm。

样品准备:由于镏出液浓度较稀,故用0.5mL石油醚萃取,振摇,静置分层,取上层

清液,用毛细管点样。

(3)展开:将2mL展开剂倒入层析缸中(液面高度约为0.5cm),将已点样的薄层

板小心地垂直置于层析缸中,盖好盖子,当展开剂距离薄层板上端约1cm处时,取出,

标记溶剂前沿,晾干。

(4)显色:以2,4-二硝基苯肼作显色剂。将2,4-二硝基苯肼小心地喷雾至薄层

板上,可看到两个高度相等的浅黄色斑点,随后变成橙色的斑点。

3 结果与讨论

3.1 肉桂油的提取的结果分析

实验结果保存有2ml的香精油

3.2 肉桂油的表征的结果分析

3.3 肉桂油的薄层层析的结果分析

(1)制备好的薄层板晾干水分

(2)R f样=3.30÷5.90=0.56 R f标=3.40÷5.90=0.58

4 结论

通过该实验的实习,掌握了红外光谱测定的技术,肉桂油的提取,制备薄层板。得到R f样的值为0.56,R f标的值为0.58。

参考文献

[1] 许勇,程必强,丁靖凯等.广西肉桂栽培及精油成分[J].香料香精化妆品,2001,(4):4-9.

[2] 宋立人.桂的考证[J].南京中医药大学学报(自然科学版),2001,17(2):73-75.

[3]何春茂,刘启,梁忠云等.用超临界CO2萃取技术提取肉桂皮油树脂的研究[J].广西林业科学,1995,24(1):1-5.

[4] 张妙龄,陈效兰.桂皮挥发性成分的GC/MS分析[J].食品研究与开发,2003,24(4):100-102.

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