KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铅-论文

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术对黑龙江省大豆增产、农民增收意义重大而深远。
３．６．１化学除草
（１）秋季土壤处理。在土壤封冻前，
气温稳定低于１０ ℃时，用７２％都尔加４８％广灭灵加５０％
的速收；用９０％禾耐斯加４８％广灭灵；用８０％阔叶草清加２，４一Ｄ丁酯等，用药量要比春施药多１０％一１２％。（２）
中铅的测定样品处理主要有酸溶法、熔融法等；样品的
测定有火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法。本文采用萃取浓缩火焰原子吸收法测定。
标准溶液，同时进样测定，以吸光度为响应值，绘制标准
曲线。１．４样品测定准确称取０．５０００ｇ试样于５０ｍＬ聚四氟
ｉｎＳｏｉｌＮｉａｎＪｕａｎｎｉｅｔａ１．
（ＳｈａｎｘｉＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＣｅｎｔｅｒＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，Ｘｉａｎ７１００５４，Ｃｈｉｎａ）
化肥总用量的６０％～７０％施到种下ｌ２ —１４ｃｍ。
滴灌方式灌溉。３．８病虫害防治以农业防治、生物防治、物理防治为
主，化学防治为辅。农药用量、方法按ＧＢ４２８５、ＧＢｆＰ
ＫＩ — — ＭＩＢＫＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＦｌａｍｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｆｏｒｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＬｅａｄ
２．２检出限测定检出限的计算方法是ＤＬ＝ｔ
×
Ｓ－。其中ｎ是空白样品的平行测定次数；ｔ是自由度
为ｎ一１，置信度为９９％时的ｔ分布；ｓ是ｎ次（下转３０页）
收稿日期：２０１３－１２ — １８
摘
要：采用ＫＩ —ＭＩＢＫ萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铅。测定波长为２１７．０，通带宽度０．５ｎｍ，灯
电流为７５％，检出限为０．５ｍｇ／ｋｇ，说明该方法适用于测定含铅量较低的土壤。关键词：ＫＩ — ＭＩＢＫ萃取火焰原子吸收分光光度法；土壤；铅中图分类号Ｘ１３１．３文献标识码Ａ文章编号１００７ — ７７３１（２０１４）０１ — ０２－１２－０２
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＫＩ — ＭＩＢＫｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ — ｌａｆｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；Ｓｏｉｌ；Ｌｅａｄ
铅是对人体有害的重金属元素，是一种具有积蓄性的有害元素，会对神经系统、消化系统和造血系统造成危
８３２１执行。３．９收获大豆收获在黄熟期进行。此时，大豆叶片全
３．４．３追肥
根据大豆生长发育的具体情况使用速效肥
料进行追肥。在大豆二三片复叶展平期进行叶面追肥２～３
次，每７ｄ追肥一次，以生长调节剂、中微量元素、腐殖酸类
乙烯消解罐中，用水润湿后，于全自动石墨消解仪中，经盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸消解至白烟冒尽且内溶物呈粘稠、不流动态时，冷却，定容至５０ｍＬ，全量转移至
ｌＯＯｍＬ分液漏斗中。
在分液漏斗中，加入２．ＯｍＬ抗坏血酸溶液，２．５ｍＬ碘化钾溶液，摇匀。然后，准确加入５．００ｍＬ甲基异丁基甲
肥料及磷酸二氢钾为主。３．５播种在土壤０～５ｃｍ土层温度稳定通过７ — ８ ℃
部脱落，子粒呈现合农６０特有色泽，植株摆动时豆粒有响
声。泥花豆≤ ５％，拾禾脱粒损失率≤ ２％，收获损失率≤ １％，综合损失率≤ ３％。割茬高度以不留底荚为准。
害川。铅元素的测定也是监测土壤污染状况的一个重要
５．０００ｐ￣ｇ／ｍＬｏ
１－３标准曲线的绘制
wenku.baidu.com
于６个ｌＯＯｍＬ容量瓶中，分别加
入０．０００、０．５０００、１．００００、２．００００、３．００００、５．０００Ｏｍｇ／Ｌ
酮，振摇１～２ｍｉｎ，静置分层。按照仪器使用说明书调
节仪器至最佳工作条件，测定有机相（ＭＩＢＫ）的吸
光度。
２结果与讨论
２．１仪器参数仪器测量条件：测定波长为２１７．０ｎｍ，通
带宽度为０．５ｎｍ，灯电流为７５％，火焰性质为氧化性。
占总施用量的６０％～７０％。
杂草焚水剂、ｌ０％利收乳油、２５％虎威水剂、８％苯达松水
剂、２４％克阔乐乳油。
３．４．２种肥
种肥在大豆播种时施入，在秋整地时未施
３．７灌溉
在大豆初花至鼓粒期如天气干旱，采用喷灌、
用底肥的地块，播种时采用分层深施肥，第一层将施用化肥总量的３０％～４０％，施到种子侧下方５ — ７ｃｍ，第二层将
基酮（ＭＩＢＫ）分析纯；（６）标准储备液。铅标准储备液，
浓度均为１Ｏ００ｐ￣ｇ／ｍＬ，均购自国家有色金属及电子材
料分析测试中心；（７）铅标准使用液。准确移取５．０００ｍＬ浓度为１０００１ｘｇ／ｍＬ的铅标准储备液于ｌ０００ｍＬ容量瓶中，用（１＋９９）盐酸定容至刻度，制得铅标准使用液浓度为
１实验部分
１．１仪器设备（１）ＳＯＬＡＡＲＭ６型原子吸收分光光度计（美国ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ公司），（２）ＤＥＥＮＡ全自动石墨消解仪（ＴｈｏｍａｓＣａｉｎ．ＩＮＣ），（３）乙炔，纯度不低于９９．９９５％，（４）超纯水制备仪（美国Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司）。１．２材料与试剂（１）硝酸（优级纯，ｐ－－１．４２３ｇ／ｍＬ）、盐酸（优级纯，ｐ＝１．１９ｇ／ｍＬ）、氢氟酸（优级纯，ｐ＝１．４９ｇ／ｍＬ）、高氯酸（优级纯，ｐ＝１．６８ｇ／ｍＬ）；（２）抗坏血酸水溶液，质量分数为１０％；（３）碘化钾２ｍｏｌ／Ｌ：称取３３．２ｇＫＩ溶于ｌＯ０ｍＬ水中：（４）水为电阻大于１８．０Ｍｎ的超纯水；（５）甲基异丁
时播种。正常年份或地块镇压后播种深度３～４ｃｍ，干旱
年份或地块镇压后播种深度为４ —５ｃｍ。
３．６田间管理
４结论与讨论
半矮秆大豆新品种合农６０的育成为窄行密植栽培技术的进一步推广提供了重要保障。３年平均单产达到３２４．５２ｋｇ／６６７ｍ（表１），由此可见合农６０号高产潜力大。半矮秆大豆密高产植栽培技术，是一项全新的种植技术，大面积示范、推广半矮秆大豆窄行密植高产栽培技
作者简介：念娟妮（１９８２一），女，陕西富平人，实验员，研究方向：土壤环境监测。
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安徽农学通报，ＡｎｈｕｉＡｇｒｉ．Ｓｃｉ．Ｂｕｌ１．２０１４，２０（０１－０２）
为底肥要求深施，施肥深度为种下１４～１６ｃｍ，化肥用量
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＬｅａｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎｓｏｉｌｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｈｅＫＩ－ＭＩＢＫｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙａｔｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ２１７．０ｎｍ，ｐａｓｓｂａｎｄｗｉｄｔｈｏｆ０．５ｎｍ，ａｎｄｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔｏｆ７５％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅ — ｌｙ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．５ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓａｖａｉｌａｂｌｅｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｉｎｔｈｅｌｏｗｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉ０ｎｏｆｌｅａｄｉｎｓｏｉｌ．
指标，是作为农田土壤是否适合生产无公害农产品的重
要依据，因此测定土壤中铅的含量具有重要意义。土壤
铅标准使用液，用盐酸（１＋９９）定容，制得浓度分别为
０．０００、０．５０００、１．００００、２．００００、３．００００、５．０００Ｏｍｇ／Ｌ的
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安徽农学通报，ＡｎｈｕｉＡｇｒｉ．Ｓｃｉ．Ｂｕｌ１．２０１４，２０（０１ — ０２）
ＫＩ —ＭＩＢＫ萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铅
念娟妮张宇张沛张会强
（陕西环境监测中心站，陕西西安７１００５４）