聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

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聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
一、实验目的
了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备聚乙烯醇缩甲醛胶水
二、实验药品、仪器及装置
药品:聚乙烯醇,甲醛(40%),盐酸,氢氧化钠
仪器:三口瓶,搅拌器,温度计,电热套
装置图:
三、实验原理
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:
聚乙烯醇缩醛化机理:
聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶性愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛胶水。

反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。

因此在反应过程中,特别注意要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

四、实验步骤及现象
1、在250ml三口瓶中,加入90ml蒸馏水+7g聚乙烯醇,搅拌,升温溶解
溶解后,溶液中充满气泡,但溶液澄清
2、待聚乙烯醇完全溶解,
pH为1-3
先降温至30-45℃,加入4.6ml
甲醛,搅拌15min,+1:4盐酸,
pH为1—3
3、保持反应温度90度左
得到粘稠胶状物,即胶水右,搅拌,当体系中出现气泡
或絮状物,立即+1.5ml
8%NaOH溶液,再+34ml蒸馏
水,使pH为8-9
4、冷却出料,获得胶水测得产物粘度为0.003
五、实验结果
最后获得粘度是0.003的胶水
六、实验分析
1)、试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用?
答:聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的,首先生成半缩醛,再生成碳正离子,最后与相邻的羟基作用而得缩醛:
同时,加入酸控制酸度也可抑制次可逆反应的逆向反应。

2)、为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水?
答:因为聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基(-OH)是亲水性基团,而缩醛基是疏水性基团。

所以,缩醛度增加,会导致水溶性下降,直到产物完全不溶于水!
3)、产物最终为什么要把pH 调到8~9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性。

答:因为胶水在碱性条件下稳定,因缩醛化反应在酸性条件下是可逆反应,为控制逆向反应,故在反应前控制pH为1-3,且胶水在放置过程中pH值随温度的下降而降低,故要把pH调到8-9,以使胶水冷却时为中性!
对碱稳定,但在稀酸中温热,会发生水解反应,生成原来的醛。

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