磷矿石中氧化镁含量的分析
ICP-OES快速对磷矿中P 2O 5和MgO含量的检测
在测定的过程中，我们使用工作曲线法进行定量测定。把 等离子发射光谱仪调试到正常的工作状态，然后选择相应的谱 线建立标准工作曲线。在进行测评时，要根据标准工作溶液对 相应工作曲线进行校正，其相关系数要不低于 ０．９９９９，才可以 进行相关测定。
当把相应的工作曲线校准好之后就可以进行试样溶液测 定，通过相应的步骤进行 ３次平行测定，得出相关测定结果。
引言 磷矿石作为一种自然界的矿石资源，高品位的磷矿石在不
断地减少，在一些磷矿石中虽然含有较高含量的 Ｐ２Ｏ５，但其中 也存在了很多的其他杂质，对于生产控制产生不利的影响。对 于磷矿中 Ｐ２Ｏ５ 和 ＭｇＯ的含量的测定一般多用国标容量法、重 量法等化学方法分析，会消耗较长的时间。采用等离子发射光 谱（ＩＣＰＯＥＳ）能够对磷矿中的元素进行定量测定，再通过与相 关的分析方法进行比 较，可 以 发 现 该 方 法 操 作 简 便、快 速 又 准确。 对磷矿石检测的相关试验分析
然后通过相应的计算公式，得出磷矿石中 Ｐ２Ｏ５ 和 ＭｇＯ的具体 含量，从这一系列试验中我们可以看出：采用 ＩＣＰＯＥＳ测定磷 矿石中的 Ｐ２Ｏ５ 和 ＭｇＯ精密度和稳定性都好。 通过相关的对比实验进一步分析
浅谈杂质对磷酸、磷铵生产的影响及控制措施分析
浅谈杂质对磷酸、磷铵生产的影响及控制措施分析摘要：在磷酸、磷铵生产中，为了保证磷酸产品的能效和稳定性，提高技术经济指标和经济效益，一般生产单位都会选择杂质含量低、品味相对高的磷矿作为原材料。
本文针对磷酸、磷铵生产中影响较为严重的多种杂质进行分析，并结合磷酸、磷铵生产技术以及环保节能要求进行研究，提出控制措施，以供相关同行借鉴。
关键词：杂质；磷酸生产；磷铵生产；影响；控制措施前言磷矿石是日常生产生活中常用的一种化工矿物原料，磷肥的生产原料主要以天然磷矿中的磷酸盐为主，除此之外，还可以用来制造磷酸、磷化物以及其他盐酸类制品，用于食品、医药、火柴、国防等工业部门。
天然磷矿的质量对磷酸和磷铵的生产影响有着决定性作用。
1磷矿中的杂质对磷酸、磷铵生产的影响磷矿中含有多种杂质，这些杂质在磷酸、磷铵的加工生产中，会增加酸的耗损，不但无法保证磷酸产品质量的稳定性和利用性，还增加了产品的生产成本，同时杂质中的腐蚀性还可加速生产设备的老化，从而影响生产效率的降低，如在湿法磷酸生产中，如果杂质过多，会导致硫酸钙在生产过程中不能正常结晶，无法生产出磷酸，即使生产出来也会因为杂质含量过高，而无法加工利用。
磷矿中的杂质，对于磷酸、磷铵是生产影响较大的通常是铁、铝、镁、硅等，其次是有机物、碳酸钙、稀土等。
1.1磷矿中杂质对于磷酸生产的影响（1）氧化钙的影响在湿法磷酸生产中，磷矿原料的氧化钙含量直接决定着生产所需的硫酸消耗量。
根据我国常用的P2O5的磷矿品味含量计算，氧化钙的含量越高，生产中消耗的硫酸钙越大。
与此同时，如果磷矿中的氧化钙含量超过了标准比值，其中的磷石膏石占比就会增大，使磷酸生产过滤压力增大，直接导致生产过滤设备生产效率降低。
(2)磷矿石中铝和镁含量的影响在湿法磷酸生产中，磷矿石中的铁和铝对于磷酸生产中的结晶环节有着较大影响之外，还容易使磷酸在浓缩中形成大量的淤渣。
而淤渣在生产张或随磷石膏排除时都会使P2O5比值受到破坏。
次灵敏线火焰原子吸收法测定磷矿石中氧化镁含量
云 南 化 工
Ｙｕ ｎ ｎ Ｃ ｅ ｃ ｌＴ ｃ ｎ ｌ ｇ ｎ ａ ｈ ｍｉａ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ
Ｄｅ ２０１ ｅ． １ Ｖｏ ． １３８， ． Ｎｏ ６
第３ ８卷 第 ６期
ｄｉ１ ．９９ ｊｉ ｎ １０ －７ Ｘ ２ １．６ ０ ８ ｏ：０ ３６ ／． ｓ．０ ４２ ５ ．０ ０ ．０ ｓ １
参 考文 献 ：
［ ］ 中华人 民共和 国化学工业 部． Ｂ Ｔ １７ ． －９５磷 １ Ｇ ／ ８ １５１９
矿石和磷精矿 中氯化镁含量 的测定 ［ ］ １９ ．２ Ｓ ．９ ５ １．
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏｎ ｏ ａ ｎｅ ｉ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｆＭ ｇ ｓｕｍ ｉ ｎ ｅ ｎ Ｐｈｏ ｐｈ ｔ ｅ Ｏｘ ｄｅ Ｃｏ ｔ ｎｔｉ ｓ ａ ｅ Ｏｒ ｂｙ ， ｃ ｎｄ ｙ Ｓ ｎｓｔｖｔ ｔ ｃ ｏｎ Ｌｉ ｅ Ｍ ｅ ｈｏ Ｓｅ ｏ ａｒ ｅ ｉｉ ｉｙ Ｄｅ ｅ ｔ ｎ ｉ ｔ ｄ
定： 氧化 镁 质 量 分数 低 于 ３ 时 ， ％ 称样 量 为 ０ １ｇ ． ；
氧 化镁 质量 分数 高 于 ３ 时 ， ％ 称样 量 为 ０ ０ 。 ．５ｇ
收稿 ：０ １ ８０ ２ １ － －８ ０
接受 ：０ １ ８２ ２１－ － ０ ２
作者简介 ： 张胜（ ９０ ） 男 ， 李 １６ ． ， 河南人 ， 工程 师 ， 主要从事质 量检验技术管理工作 。
加 标 回收率试 验 ， 方法 的 加标 回收 率在 ９ ．％ ～ ８１
１２ ３ ， ０ ． ％ 详见 表 ３ 。
表 ３ 氧化 镁 的 回收 率试 验 结 果
Ｔ ｂ ｅ３ Ｒｅ ｕ ｔ ｆｒ ｃ ｖ ｒ ｅ ｔ ａ ｌ ｓ ｓ ｏ ｅ ｏ ｅ ｙ ｔ ｓ ｌ
磷矿氧化镁含量测定中异常现象的处理
û分 析û磷矿氧化镁含量测定中异常现象的处理方 圆,许莲芬(昆阳磷矿化验室,云南晋宁 650612) [关键词]磷矿;氧化镁;测定;异常现象;处理;EGT A溶液[摘 要]通过试验,找出了磷矿石氧化镁含量测定中异常现象出现的原因,应注意EGT A溶液计量的准确度。
提出对氧化钙含量低的磷矿样,分析中应通过试验确定EG T A溶液的加入量范围,以保证M g O测定的准确度。
[中图分类号]T Q041+.7 [文献标识码]B [文章编号]10076220(2002)02006302Treatment on abnormal phenomena of magnesium content determination in phosphate rockFANG Yuan,XU Lian fen(T he L aboratory of K uny ang P hosp horus M ine,J inning,Y unnan650612,China)Key words:pho sphate rock;m agnesium oxide;determ inatio n;abnormal phenomena;treatment;EGT A solutionAbstract:T he reasons that bring abnormal phenomena of magnesium content determ ination in phosphate rock are analyzed by the ex perim ent of im pro ving measure precision of EGT A solution.In v iew o f the sam ple phosphate rock w ith lo w calcium ox ide,the usag e range of EGTA solutio n should be pointed o ut fo r the measure precision of mag nesium content. 氧化镁是磷矿石的主要杂质之一,它的含量将影响磷酸产品质量,因此,生产湿法磷酸的企业对磷矿中此项指标特别关注。
火焰原子吸收光谱法测定磷矿中氧化镁含量的测量不确定度评定_图.
广东化工 2009年第12期 .156. 第36卷总第200期火焰原子吸收光谱法测定磷矿中氧化镁含量的测量不确定度评定黄娟,刘丽英(云浮硫铁矿企业集团公司计量检测中心,广东云浮527300f摘要】在文章中,对火焰原子吸收光谱法测定磷矿石中氧化镁含量的不确定度进行了评定,分析了测黾不确定度的来源,包括标准曲线拟合引入的不确定度、标准溶液的不确定度、试样称最和预处理的不确定度等。
通过评定,标准曲线拟合引入的不确定度最大。
【关键词】不确定度;磷矿;氧化镁;火焰原子吸收光谱法;评定【中图分类号]065【文献标识码】A [文章编号]1007・1865(200912—0156-03Evaluation of the Uncertainty of Determination ofMagnesiun Oxide Content in Phosphate Rock by Flame Atomic Absorption Spectrometric MethodHuang Juan,Liu Liying(Measurement and Test Center,Yunfu Pyrite Enterprise Corporation,Yunfu 527300,ChinaAbstract:The uncertainty of determinafion of magnesium oxide content in phosphate rock by flame atomic absorption spectrometric method was evaluated. The main sources of uncertainty were analyzed,which included synthesizing of standard curve,the uncertainty of the standard solution,the weight and foreordam disposal ofthe sample SO on.By evaluation.the uncertainty of synthesizing the standard curVe plays the largest role in a11.Keywords:uncertainty;phosphate;magnesium oxide;flame atomic absorption spectrometric method;evaluate传统的EDTA容量法测定氧化镁含量具有测量误差大,工作程序复杂等缺点。
用AAS测定磷矿石中氧化镁含量
用AAS测定磷矿石中氧化镁含量摘要:磷矿石中氧化镁的测定,传统的化学法滤速慢、耗时长、终点不明显,通过用AAS测定磷矿石中氧化镁的含量的研究,测定结果表明此法与化学法结果相符,该法快速、准确,经济、高效、操作简单,是一种理想的分析方法。
关键词:磷矿石分光光度法氧化镁测定比较随着云南磷化集团有限公司生产经营规模的不断扩大,昆阳磷矿原矿生产量、产品销售量也在大幅度增加,逐年销量的增加带来的是昆阳磷矿高品位矿的不断减少,在现有存量中大部分是中低品位矿,而这部分矿石中氧化镁含量偏高,在长期的实际工作中发现,磷矿石中氧化镁偏高导致难以快速准确测定。
1 分析工作实际情况磷矿石作为磷化工行业的主要原料,生产厂家对磷矿石的品质要求越来越高,对矿石杂质的控制更加严格。
杂质中的氧化镁含量在湿法磷酸及磷铵生产中有着较大地影响,其含量越高,在混合料浆的粘度度就越大,料浆浓缩就越困难,易形成不溶化合物MgNH4PO4,总的P2O5回收率降低,水溶率降低,质量下降,甚至会使分析无法进行。
在长期的化学分析工作中,我们发现测定磷矿石中MgO含量,特别是遇到杂质含量高时,滴定终点难以判定,耗费试剂多,成本高,时间长。
MgO 含量的快速准确测定一直是困扰分析工作者的难题,这就需要解决快速、准确测定MgO,降低检测成本。
2 实验部份2.1 实验方法的选择2.1.1 用化学分析法按照GB/T1871.５-1995中测定磷矿石中的MgO试样制备:选取GBW07210、GBW07212、A、B、C五个样品,分别称取1g试样,精确至0.0001g,用王水溶解,分别定容于1#、2#、3#、4#、5#五个250ml容量瓶中,备用。
p2.1.2 用AAS测定磷矿石中的氧化镁实验原理:试样溶液加入锶盐消除铝、磷等共存离子的干扰,在稀盐酸介质中,使用乙炔-空气火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm 处测量吸光度度,以工作曲线法求出氧化镁含量。
实验试剂:(1)氯化锶;(2)盐酸;(3)硝酸。
[精品]磷矿石中氧化镁含量的测定
![[精品]磷矿石中氧化镁含量的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/0fcca72a5627a5e9856a561252d380eb629423c4.png)
磷矿石中氧化镁含量的测定磷矿石中氧化镁含量的测定[摘要] 概述了测定磷矿石中氧化镁含量的两种主要方法，并对两种方法的优缺点进行了分析，结果表明化学分析法具有更高的准确度，而仪器分析法则更简便，且更适用于微量或痕量分析。
[关键词] 磷矿氧化镁重量法容量法仪器分析我国磷矿资源总量丰富，但贫矿较多，其平均品位仅为16.95%[1]。
其中，P2O5品位为26%以下的中低品位磷矿石就占90%左右[1]。
氧化镁是磷矿石中的有害成分之一，其含量的多少会直接影响到后续的湿法磷酸加工，降低产品质量，而我国磷矿石中氧化镁的含量又普遍偏高，一般都在1.5%以上[2]。
因此，准确测定磷矿石中氧化镁的含量，能够为进一步的选矿试验和磷酸加工等提供一定的帮助，具有重要意义。
目前，测定磷矿石中氧化镁含量的方法主要分为化学分析法和仪器分析法。
1、化学分析法化学分析法主要包括重量法和容量法。
1.1 重量法测定磷矿石中氧化镁含量的重量法主要是指8-羟基喹啉重量法。
其主要原理是用草酸将试样中的Ca2+沉淀为草酸钙，再通过调节PH为5.8，使试样中的Fe3+和Al3+与8-羟基喹啉生成沉淀从而将其从溶液中去除[3]。
再在除去Ca2+ 、Fe3+ 、Al3+的溶液中加入酒石酸钾钠，控制PH为12.7，将锰除去，而Mg2+则与8-羟基喹啉反应生成沉淀[3]。
然后洗涤沉淀，进行烘干、称重，并进行换算，即得氧化镁含量[3]。
但是，由于这种方法操作繁琐、耗时较长，且8-羟基喹啉具有毒性，因此，一般不采用此种方法。
此外，此方法也不适用于沉淀量较少的情况[3]。
1.2 容量法容量法主要分为8-羟基喹啉容量法和EDTA容量法。
1.2.1 8-羟基喹啉容量法原理基本与8-羟基喹啉重量法相同，只是在最后一步时，不是将沉淀进行烘干称重，而是用盐酸将沉淀溶解，并加入溴酸钾溴化钾，其释出的溴与8-羟基喹啉发生反应，而过量的溴将碘化钾氧化为游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，最后以溴酸钾的实际消耗量来计算氧化镁含量[3]。
磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定
磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定
氧化镁在磷矿石和磷精矿中的含量测定至关重要。
由于氧化镁的含量直接关系
到磷矿石及精矿的质量，因此测定氧化镁含量变得越来越重要。
有几种方法可以用来测定氧化镁含量。
其中最简便的方法是采用湿法晃动沉淀法。
这种方式普遍应用于测定磷矿石和精矿中的氧化镁含量。
在采用湿法晃动沉淀法测定氧化镁含量时，首先要将磷矿石和精矿中的氧化镁提取到水溶液中，然后滴加适量NaOH溶液促使沉淀，最后用HCl酸溶液测定沉淀残留的氧化镁的量。
另一种测定氧化镁的方法是采用火焰原子吸收法。
这种方法广泛应用于实属定
矿石和精矿中的氧化镁含量，由于具有快速、准确、精细等特点，这种方法目前越来越受到行业的欢迎。
在这种方法中，要将氧化物用碱金属熔化后，然后再射灭分析仪中进行测定，这种方法对各种磷矿石和精矿中氧化镁含量的测定准确度非常高，因此也比较受到行业的欢迎。
以上是目前磷矿石和精矿中测定氧化镁含量的常用方法。
在实际的测定中，必
须根据实际的情况选择适合的方法，以保证测定结果的可靠性，从而保障磷矿石和精矿的质量。
磷矿石中杂质对装置生产影响及要求
磷矿石中杂质对磷酸、磷铵装置生产影响及控制措施磷矿石中含有多种杂质，如铁、铝、镁、钠、钾、酸不溶物等，这些杂质对湿法磷酸生产影响较大，其不仅影响磷矿反应过程及硫酸钙的结晶过程，而且杂质含量过多会导致制酸、浓缩装置结垢堵塞，装置生产能力、开车周期下降。
最终导致磷酸中MER值上升，磷铵生产过程中管反积垢影响开车周期及产品质量。
一、磷矿石中杂质对磷酸、磷铵影响：1.1磷矿石中杂质对磷酸生产影响。
磷矿石中CaO影响：磷矿石中CaO含量是决定湿法磷酸生产中硫酸消耗量的关键，CaO/P2O5值决定了生产单位质量P2O5所消耗的硫酸量，在P2O5含量一定的情况下，CaO/P2O5每上升0.01，将导致硫酸消耗上升。
磷矿石中倍半氧化物R2O3（Fe2O3+Al2O3）影响：倍半氧化物是指磷矿中铁、铝氧化物的含量，常以R2O3（R代表Fe与Al，即Fe2O3+Al2O3）表示，铁和铝主要来自黏土，通过筛选、磁选可以去除大部分，湿法磷酸生产中，铁和铝的存在不仅干扰硫酸钙结晶的成长，还使磷酸形成淤渣，其沉淀或者随石膏排出都将使P2O5遭到较大损失。
生成铁或铝的复杂磷酸盐结晶细小，不但增加溶液和料浆的粘度而且容易堵塞滤布和滤饼孔隙，从而降低过滤强度和设备的生产能力。
铁、铝杂质还常常在磷酸生产中析出，形成积垢，在贮存、运输中析出淤泥，给贮存和运输带来困难。
铁和铝的磷酸盐还会给磷酸浓缩等后续加工带来困难，导致产品物性不佳和质量下降。
磷矿石中MgO含量影响：磷矿的镁盐（以MgO表示）经反应后一般全部溶解并存在于磷酸中，浓缩后也不易析出，主要是由于磷酸镁在磷酸溶液中溶解度很大的缘故，这也是镁盐产生严重的不利影响的原因。
分散度极大的Mg(H2PO4)2使磷酸粘度剧烈增大，造成酸解过程中离子扩散困难和局部浓度不一致，影响硫酸钙结晶的均匀成长，增加过滤困难。
在磷矿酸解过程中，镁的存在使磷酸中第一氢离子被部分中和，降低了溶液中氢离子的浓度，严重影响磷矿的反应能力。
磷矿石中氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法火焰原子吸收光谱法1 范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量。
本标准使用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量0.1%～10%的测定。
2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨、使用下列标准的最新版本的可能性。
GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723—88 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法 3 方法提要试样溶液加入锶盐消除铝、磷共存离子的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化镁含量。
4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 氢氟酸(GB/T 630)。
4.2 高氯酸(GB/T 623)。
4.3 盐酸(GB/T 622)溶液：1+1。
4.4 氯化锶(SrCl2·6H2O)(HG/T 3—1073)溶液：100g/L。
4.5氧化镁标准溶液：500ug/mL。
称取0.5000g 预先在900℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁(高纯试剂)于250mL烧杯中，用少量水润湿，加20mL水、10mL盐酸溶液(4.3)，微热至完全溶解。
冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含500ug氧化镁。
4.6氧化镁标准溶液：50ug/mL。
吸取50.0mL氧化镁标准溶液(4.5)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL 含50ug氧化镁。
5 仪器火焰原子吸收光谱仪，WNA-1金属套玻璃高效雾化器，空心阴极灯。
6 试样试样通过125um实验筛(GB 6003)，于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
黄磷生产分析规程
1 磷矿石的分析1.1 试液的制备1.1.1 方法提要在王水存在下，用硼酸固定S i O2，将磷矿石试样分解。
1.1.2 试剂和溶液（1）浓盐酸（2）浓硝酸（3）硼酸1.1.3 试液的制备步骤把经过烘干的样品经过颚式破碎机破碎至试样颗粒直径不大于10毫米，混匀。
破碎好的试样经固体粉碎机或圆盘粉碎机粉碎至全部通过120目筛，然后保存于样品袋中备用。
称已制好的磷矿石样品0.5g，精确至0.0001g，置于烧杯中。
加约0.5g硼酸，用玻璃棒混匀，加少量水润湿，小心加入15ml盐酸，5ml 硝酸，混匀，盖上表面皿，在低温电炉上加热到成莹状，用少量水冲洗烧杯壁，于电炉上加热至沸，取下。
趁热用中速定量滤纸过滤于250ml容量瓶中，用热水冲洗杯壁多次，至无细小颗粒沉淀为止，再洗1-2次，取下滤纸（沉淀）。
滤纸（沉淀）待测酸不溶物用。
滤液经冷却稀释至刻度，摇匀，此溶液即为试样溶液（待1测P2O5、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3）1.2 酸不溶物的分析1.2.1 仪器(1)瓷坩埚(2)马弗炉：能控制在900±25℃(3)干燥器1.2.2 测定方法(1)沉淀连同滤纸一起放入恒重后的坩埚中。
(2)将瓷坩埚放在电炉上加热，待滤纸灰化完全后，再放入900±25℃的马沸炉中灼烧45min。
(3)取出坩埚，冷却1-2min，把它放入干燥器中，30min后称量。
(4)酸不溶物百分含量（X1）按下式计算：X1=G1-G2G×1002式中 G1：沉淀与瓷坩埚的质量，gG2：瓷坩埚的质量，gG：样品重量，g1.3 P2O5的测定(磷钼酸喹啉重量法)1.3.1 方法提要在酸性介质中正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出P2O5含量。
1.3.2 试剂和溶液（1）1+1硝酸（2）喹钼柠酮沉淀剂溶液A：溶解70 g钼酸钠于150ml水中；溶液B：溶解60 g 柠檬酸于85ml(1+1)硝酸和150ml水中的混合液中，冷却；溶液C：在不断搅拌下，缓慢地加溶液A至溶液B中；溶液D：溶解5ml喹啉于35ml（1+1）硝酸和100ml水中的混合液中，缓慢地加溶液D到溶液C中，混合后放置24小时，过滤、滤液加入280ml丙酮，用水稀释1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。
磷矿石全分析
磷矿石全分析磷测定：称取1g 试样于烧杯中，用少量水润湿试样，用王水提取（盐酸30:硝酸10）加热微沸30min ，冷却用慢速滤纸过滤（过滤后残渣留用做酸不溶物）于容量瓶中定容至刻度（此溶液为A ）移取10ml 于500烧杯中煮沸加入35ml 喹钼柠酮，冷却抽滤。
酸不溶物测定：把做磷过滤残渣连同滤纸转移到恒重瓷坩埚中，在马弗炉950°中灼烧1h 称重（单独做时，用王水提取法过滤残渣）%100m(%)⨯=沉淀m AL烧失量测定：称取1g 试样于恒重瓷坩埚中，在马弗炉950°中灼烧30min,冷却称重。
Cao 钙测定:按GB/T1871.4—1995 EDTE 容量法测定：吸取溶液A10ml 于三角瓶中，用水定容至50ml ，为预防钙、铁、铝等干扰离子加10ml 三乙醇胺（1:4），加一滴1%孔雀蓝指示剂再加入20%KOH 调至无色并过量1—2ml ，加适量钙指示剂，用0.020mol/L EDTA 滴定红色至纯蓝色为终点。
%100AM 05068.01(%)⨯⨯⨯⨯=C V Cao V 1:滴定EDTA 体积C ：EDTA 浓度M ：试样质量A:移取液体体积系数为0.05068Mgo 镁测定: 吸取溶液A10ml 于三角瓶中，用水定容至50ml ，为预防钙、铁、铝等干扰离子加10ml 三乙醇胺（1:4）再加10ml 氯化铵缓冲溶液（PH=10）加适量镁指示剂，用0.020mol/L EDTA 滴定红色至纯蓝色为终点。
（与钙同步） %100AM 04032.0)12((%)⨯⨯⨯⨯-=C V V Mgo V1：钙消耗EDTA 体积V2：镁消耗EDTA 体积M ：试样质量A:移取液体体积系数为0.04032注：实验中指示剂配置钙指示剂：称取0.2g 钙羚酸指示剂和10g 干燥后的KCL 置于研钵中研细混匀，储存于磨口瓶中。
镁指示剂：称取0.1g 酸性铬蓝K ，0.1g 萘酚绿B 和20g 干燥后的KCL 置于研钵中研细混匀，储存于磨口瓶中。
磷矿杂质对磷酸的影响
磷矿杂质对磷酸生产的影响磷矿对磷酸的影响那肯定有决定性因素：，h( e" T, x% e$ j6 A生产磷肥以天然磷酸盐为原料。
在工业上把具有工业开采价值的磷酸盐矿床统称为磷矿。
天然磷矿石主要是磷灰石和磷块岩，他们的主要化学成分都是氟磷酸钙。
其化学式是Ca5F(PO4)3实际上，氟磷酸钙是三个分子的正磷酸钙和一个分子的氟化钙生成的复研，其分子式应为3 Ca3F(PO4)2?CaF2也可以写成Ca10F2(PO4)6, Ca5F(PO4)3为常用的简写形式。
(X9 |5 ?. F! a* s: ]6(一)磷矿的品位"v( q! B! u3 K- M$ ~) T-[磷矿的品位是指磷矿中P2O5的含量。
我国习惯上以P2O5的百分含量计。
国际上则常用BPL含量表示，即将磷矿的P2O5含量折合成磷酸三钙Ca3(PO4)2的含量来表示，磷酸三钙P2O5理论的含量为45.76%,因此磷矿中含0.4576% P2O5时表示为1%BPL。
即：％BP 区0.4576=% P2O5' a [# Y) s- L0 K# o( '; A) 14 [富矿一般含P2O5在30%以上，中品位矿含P2O5在26%-30%之间；含P2O5低于26% 的叫贫矿。
对于湿法磷酸的生产，磷矿P2O5品位的高低主要影响经济效益。
品位越低，生产单位质量P2O5的经济效益也越低，女口：反应槽的容积使用系数、过滤机的生产强度将降低。
在磷酸生产中，磷矿P2O5品位又是决定系统水平衡的重要因素，当成产磷酸浓度恒定时。
磷矿品位愈低，按物料平衡计算允许加入过滤系统的洗涤水量也愈少，磷酸的洗涤程度就会受到影响。
当洗涤水量减少的一定程度，不足以洗涤滤渣中游离酸市，就只能降低生产磷酸的浓度，这样做的结果显然将使以后的料浆浓缩或磷酸浓度装置的生产能力降低。
由此可知，磷矿品位愈高，设备的生产强度就愈大，产品质量与经济效益也愈好，这就是对原料磷矿提倡精料政策的主要原因。
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沉淀分离EDTA容量法测MgO
一、方法提要
试样溶液加EGTA和三乙醇胺掩蔽钙、铁、铝等干扰离子，在PH＞12的碱性溶液中生成氢氧化镁沉淀，过滤后，沉淀被盐酸溶解，在PH=10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定可求出氧化镁的含量。
二、试剂和溶液的配制
1、盐酸（GB/T622）溶液：1+9
2、氢氧化钠（GB/T629）：200g/L；20g/L
3、三乙醇胺溶液：1+4
4、氨水：1+1
5、孔雀绿指示液：1g/L
6、乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）溶液：70g/L。
称取7gEGTA，溶解
于30ml的水中，滴加氢氧化钠溶液（200g/L）至完全溶解后，用水稀释致100ml，摇匀。
7、混合指示剂：称取0.1g酸性铬蓝K，0.1g萘酚绿B和20g干燥的氯化
钾置于研钵中研细混匀，贮于磨口瓶中。
8、氨水-氯化铵缓冲溶液（PH10）：称取67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml
氨水，用水稀释至1000ml，混匀。
9、0.02mol/L的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的配制：称取
EDTA7.5g，溶于约300ml的温水中，冷却，用水稀释至1000ml,摇匀。
三、试样的分解
称取约1g试样（精确至0.0001g）于250 mL烧杯中，加少量水润湿，小心加入15 mL盐酸，5 mL硝酸，盖上表面皿，混匀。
在电热板上低温加热至沸，保持微沸15min后，将表面皿移开一部分继续加热3-5min以逐出NO2烟雾（此时溶液体积不少于8 mL）取下烧杯冷却，用水冲洗表面皿和杯壁，移入250 mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀后用滤纸过滤。
该滤液为试样溶液。
四、分析步骤
1、吸取制备试样试液50.00 mL于300 mL烧杯中，加水至100 mL，加
入12mL70g/L的EGTA溶液，30 mL（1+4）三乙醇胺溶液，搅拌片刻，加入2滴1 g/L的孔雀绿指示液，用200 g/L的氢氧化钠溶液中和至溶液为无色，再过量5 mL。
2、于电炉上低温加热至80℃左右，此时沉淀凝聚成块，趁热用双层快速
滤纸过滤，用约20 mL20g/L的氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀，再用约20 mL（1+9）的盐酸溶液分次溶解沉淀于原烧杯中，后用热水洗涤6-8次，并稀释至150 mL。
3、加入约0.1抗坏血酸，5 mL（1+4）三乙醇胺溶液，搅匀，用（1+1）
的氨水溶液中和溶液为PH7-8（用试纸检验），加入10 mlPH=10的氨水-氯化铵溶液和适量的K.B混合指示剂，用0.02mol/lEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。
4、分析结果表述
MgO﹪={C EDTA×（V-V0）×0.04030/[m样×(50/250)]}×100
五、操作注意事项
1、要在不断搅拌中加入试剂溶液。
2、控制加热温度。
3、严格控制溶液的PH值，接近8最适宜。
4、加入K.B指示剂的量以溶液呈现亮红为宜，加入后应立即进行滴定。
5、分解试样时要低温加热，并不时摇动；保留剩余溶液体积8-10mL，不能
煮干；如近干，可加10mL（1+1）盐酸溶液继续微沸几分钟。