磷矿石中氧化镁含量的分析

沉淀分离EDTA容量法测MgO

一、方法提要

试样溶液加EGTA和三乙醇胺掩蔽钙、铁、铝等干扰离子，在PH＞12的碱性溶液中生成氢氧化镁沉淀，过滤后，沉淀被盐酸溶解，在PH=10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定可求出氧化镁的含量。

二、试剂和溶液的配制

1、盐酸（GB/T622）溶液：1+9

2、氢氧化钠（GB/T629）：200g/L；20g/L

3、三乙醇胺溶液：1+4

4、氨水：1+1

5、孔雀绿指示液：1g/L

6、乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）溶液：70g/L。称取7gEGTA，溶解

于30ml的水中，滴加氢氧化钠溶液（200g/L）至完全溶解后，用水稀释致100ml，摇匀。

7、混合指示剂：称取0.1g酸性铬蓝K，0.1g萘酚绿B和20g干燥的氯化

钾置于研钵中研细混匀，贮于磨口瓶中。

8、氨水-氯化铵缓冲溶液（PH10）：称取67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml

氨水，用水稀释至1000ml，混匀。

9、0.02mol/L的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的配制：称取

EDTA7.5g，溶于约300ml的温水中，冷却，用水稀释至1000ml,摇匀。

三、试样的分解

称取约1g试样（精确至0.0001g）于250 mL烧杯中，加少量水润湿，小心加入15 mL盐酸，5 mL硝酸，盖上表面皿，混匀。在电热板上低温加热至沸，保持微沸15min后，将表面皿移开一部分继续加热3-5min以逐出NO2烟雾（此时溶液体积不少于8 mL）取下烧杯冷却，用水冲洗表面皿和杯壁，移入250 mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀后用滤纸过滤。该滤液为试样溶液。

四、分析步骤

1、吸取制备试样试液50.00 mL于300 mL烧杯中，加水至100 mL，加

入12mL70g/L的EGTA溶液，30 mL（1+4）三乙醇胺溶液，搅拌片刻，加入2滴1 g/L的孔雀绿指示液，用200 g/L的氢氧化钠溶液中和至溶液为无色，再过量5 mL。

2、于电炉上低温加热至80℃左右，此时沉淀凝聚成块，趁热用双层快速

滤纸过滤，用约20 mL20g/L的氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀，再用约20 mL（1+9）的盐酸溶液分次溶解沉淀于原烧杯中，后用热水洗涤6-8次，并稀释至150 mL。

3、加入约0.1抗坏血酸，5 mL（1+4）三乙醇胺溶液，搅匀，用（1+1）

的氨水溶液中和溶液为PH7-8（用试纸检验），加入10 mlPH=10的氨水-氯化铵溶液和适量的K.B混合指示剂，用0.02mol/lEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。

4、分析结果表述

MgO﹪={C EDTA×（V-V0）×0.04030/[m样×(50/250)]}×100

五、操作注意事项

1、要在不断搅拌中加入试剂溶液。

2、控制加热温度。

3、严格控制溶液的PH值，接近8最适宜。

4、加入K.B指示剂的量以溶液呈现亮红为宜，加入后应立即进行滴定。

5、分解试样时要低温加热，并不时摇动；保留剩余溶液体积8-10mL，不能

煮干；如近干，可加10mL（1+1）盐酸溶液继续微沸几分钟。