磁性氧化铁纳米线的制备与表征解析

Ｖ０１．３ＮＯ．３

Ｍａｔ．２００８中国科技论文在线ＳＣＩＥＮＣＥＰＡＰＥＲＯＮＬＩＮＥ第３卷第３期２００８年３月

磁性氧化铁纳米线的制备与表征

吴卫林，毕红，孙俊

（安徽大学化学化工学院，合肥２３００３９）

摘要：通过洛胶一凝胶法在氧化铝模板（ＡＡＯ）中制备出了磁性Ｆｅ２０３纳米线阵列，然后去除ＡＡＯ模板得到磁性Ｆｅ２０３纳米线。用ＳＥＭ，ＴＥＭ，ＦＴＩＲ，ＥＤＸ，ＶＳＭ对磁性纳米线的形貌、徼结构和磁性能进行表征。ＳＥＭ和ＴＥＭ结果显示磁性纳米线的直径约为５０－８０ｎｍ．长度在８～１０ｌａｍ，长径比为１２０～１８０；ＦＨＲ和ＥＤＸ结果表明制备的产物是磁性Ｆｅ２０３纳米线，ＶＳＭ结果表明磁性氧化铁纳米线阵列存在明显的磁各向异性。此外，采用Ｚｅｔａ电位仪对磁性Ｆｅ４０３纳米线表面的电性进行了研究，结果表明纳米线表面带正电荷，有利于和动物细胞相结合。

关键词：无机化学，氧化铁纳米线；溶胶一凝胶法；氧化铝模板，磁各向异性中图分类号；０６１，ＴＢ３８３文献标识码：Ａ文章编号：１６７３—７１８０ｑ：２００８）０３—０２１４—５

Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｍａｇｎｅｔｉｃｉｒｏｎｏｘｉｄｅｎａｎｏｗｉｒｅｓ

ＷＵＷｅｉｌｉｎ，ＢＩＨｏｎｇ，ＳＵＮＪｕｎ

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一维磁性纳米线不仅具有很大的形状各向异莫晶耍是蓑墓黑嚣誓鬟＃善需筹葬磊芝汤暑塞妻敏的磁响应性，近年来引起人们浓厚的研究兴趣。基金项目：国家自然科学资金（２０４０１００１，５０７７２００１）；安徽省人才开发基金（２００６２０３０）

作者简介：昊卫林（１９８１一），男，硕士研究生通信联系人：毕红，教授，ｂｉｈｏｎｇ＠ａｈｕ．ｅｄｕ．６＂１１

万方数据

第３卷第３期

中国科技论文在线ＳＣＩＥＮＣＥＰＡＰＥＲＯＮＬＩＮＥ

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２００８年３月

其中，磁性氧化铁纳米线因其具有良好的生物相容性、低生理毒性，故在药物输运川、生物组织修复１２】、医学诊断¨１、癌症的热疗Ｈ、细胞的免疫磁分离与纯化［５，６１等生物医用领域有着广泛的应用前景。其中研究较早的具有代表性的是美国约翰・霍普金斯大学的Ｇ．Ｊ．Ｍｅｙｅｒ和Ｄ．Ｈ．Ｒｅｉｃｈ教授ｐ１领导的研究小组，他们用直径为３５０ｎｍ，长度为３５ｌａｍ的磁性Ｎｉ纳米线去分离小鼠的成纤维细胞ＮＩＨ－３Ｔ３，发现在同一外加磁场下，磁性Ｎｉ纳米线分离细胞的产率比同体积的磁性７－Ｆｅ２０３商业微球要高，而且分离产率可以高达８０％左右。

虽然制备一维磁性纳米材料尤其是金属纳米线、纳米棒等的技术已经比较成熟，但是由于尖晶石结构氧化铁具有磁性，所以制备一维磁性氧化铁

纳米材料仍具有一定的困摧７１。迄今有一些关于制备

磁性氧化铁纳米线的报道，如水热合成法【７卅、溶胶一凝胶法ｕＯｌ、电化学模板法［１１，１２］等。其中，由于模板法具有简单易行、可控性好，产率高等特点，所以使用氧化铝模板来制备磁性纳米线是目前最常用的一种方法。Ｘ．Ｆ．Ｘｕ等人ｕｕ用交流电在氧化铝模板中电沉积出ｐＦｅＯＯＨ纳米线，在空气中退火，再在Ｈ２气氛中退火，得到直径是１２０ｎｍ、长度为８Ｉｎｎ的多晶Ｆｅ３０４纳米线；Ｃ．Ｔｅｒｒｉｅｒ等人¨副用直流电在氧化铝模板中沉积制备出多晶的Ｆｅ３０４纳米线和纳米颗粒的混合物，但是所得Ｆｅ３０・纳米线的产率低、长径比小。

本文吸收了前人制备方法中的各自优点，加以综合和改进，采用溶胶一凝胶法和氧化铝模板法相结合，成功地制备出尺寸和形状均一、直径６０～７０ｎｍ、长度为８～１０ｌａｍ、长径比高达１２０－１８０的磁性氧化铁纳米线。该方法可控性强，制得的磁性氧化铁纳米线产量高，形状和尺寸均匀，长径比大，铁磁性强，更适宜于用在细胞免疫磁分离中。

１实验部分

１．１仪器与试剂１．１．１仪器设备

稳压直流电源（宁波中策电子有限公司）；ＫＱ－５０Ｂ型超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司），离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）。１．１．２试剂

ＦｅＳ０４・７Ｈ２０，

Ｆｅ（Ｎ０３）３・９Ｈ２０，

ＮａＯＨ

和Ｃ６Ｈ８０７・Ｈ２０均从国药集团化学试剂公司购得，ＮＨ３・Ｈ２０（中外合资上海远大过氧化氢有限公司），

万

方数据胎牛血清（ＦＢＳ，海克隆生物化学制品（北京）公司）、高纯铝（纯度９９．９９９％，北京钢铁研究所总院功能材料研究所）。

１．２多孔氧化铝模板的制备

氧化铝模板的制备采用一次氧化的方法。先将高纯（９９．９９９％）铝箔进行预处理，具体操作如下：首先浸于丙酮中２４ｈ以除去油污，然后在空气中５００ｏＣ退火处理６ｈ以消除铝片内应力，之后在混酸溶液中化学抛光至镜面。阳极氧化采用稳压直流电源（４０Ｖ），工作电极为铝片，对电极为钢板，以浓度为０．４ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２Ｃ２０４溶液为电解液，氧化时间为８ｈ，温度为４０Ｃ。最后用磷酸溶液扩孔。１．３磁性氧化铁纳米线的制备

具体方法如下：先将８．６６ｇＦｅＳ０４・７Ｈ２０和２０．００