煤中氯的测定

煤中氯的测定

煤中氯的含量很低，但氯对煤的工业利用危害却很大。煤中氯多以碱金属氯化物（主要是氯化钠）的形式存在，含量一般为0.01% -0.2%，高的可达1%。煤的氯含量如超过0.3%，这种煤用于炼焦或作燃料时，各种管道及炭化室壁会遭到强烈的腐蚀。测定煤种氯的方法有艾氏剂熔样——硫氰酸钾滴定法、高温燃烧/水解——电位滴定法两种。我们鹤壁市华通分析仪器有限公司研发的CL-2型氯离子测定仪的测定原理是高温燃烧水解——电位滴定法。我们现在着重了解该方法的原理

高温燃烧水解——电位滴定法

1、测定原理

煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氯全部转化为氯化物并定量的溶于水中。以银为指示电极，银-氯化银为参比电极，用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据标准硝酸银溶液用量计算煤中氯的含量。

二、试剂和材料

1、石英砂；

2、硫酸溶液；

3、氢氧化钠溶液；

4、琼脂粉（化学纯）；

5、硝酸钾饱和溶液；

6、乙醇（分析纯）；

7、溴甲酚绿指示剂；

8、标准氯化钠溶液；

9、标准硝酸银溶液；

10、瓷舟：耐温1100℃以上。

三、仪器设备

1、高温燃烧水解装置；

2、电位滴定装置；

3、分析天平：感量0.1mg。

四、燃烧水解煤样

1、连接好电路、气路和冷却水。将高温炉升温到1100℃。往一号吸收瓶加入约30mL蒸馏水，2号吸收瓶加入约20mL蒸馏水。开通冷凝管冷却水。塞紧进样推棒橡胶塞，调节氧气流量为500mL/min,检查是否漏气。

2、高温水解样品

准确称量空气干燥煤样0.5g与瓷舟中，再用适量石英砂铺盖在上面。把瓷舟放入燃烧管，插入进样推棒，塞紧橡胶塞，通入氧气和水蒸气。把瓷舟前端推到300℃温度区，在15min内分三段（300℃、600℃、800℃各停留5min）把瓷舟推到恒温带并停留15min。整个操作过程中应控制水蒸气发生器水的蒸发量为2mL/min。

燃烧——水解完成后，停止通氧气和水蒸气，取下进样棒，用带钩的镍铬丝取出瓷舟。

将吸收瓶内的样品溶液倒入200mL烧杯中，用蒸馏水冲洗吸收瓶及导气管，1号瓶洗两次，2号瓶洗一次，洗液直接冲入烧杯内，用蒸馏水定容到（140±10）mL.往烧杯中加入3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色，再加入0.25mL的硫酸溶液、3mL硝酸钾溶液和5mL标准氯化钠溶液。

五、电位滴定

1、将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上，插入指示电极，用盐桥将此溶液与参比电极相连。将两电极引线与毫伏计测量连接。放入搅拌子，开动搅拌器。此时毫伏计应显示两电极间的电位差，否则应检查测量电路连接是否正确。

2、终点电位标定；

1）、空白溶液制备；

2）、滴定终点电位标定；

3）、样品溶液滴定；

六、测定结果的计算

煤中氯的含量计算结果修约到小数点后第三位。