(午餐肉罐头中)亚硝酸钠检验方案

合集下载

肉制品中亚硝酸盐国标测定方法的探讨

肉制品中亚硝酸盐国标测定方法的探讨

肉制品中亚硝酸盐国标测定方法的探讨
近年来肉制品安全大受重视,亚硝酸盐在肉制品安全检测中显得至关重要,因此,对于肉制品中亚硝酸盐的国标测定方法探讨尤为重要。

亚硝酸盐是一类重要的污染物,在食品、水产品中特别是在肉制品中易污染。

亚硝酸盐囌毒性很强,它可以破坏人体营养素的吸收及正常新陈代谢,诱发人体多种病变及急性中毒,包括甲灼、吐血、腹痛、腹泻等,严重时可导致死亡,对人类的健康构成巨大威胁。

亚硝酸盐检测方法主要有酸化、高效液相色谱法和胶体金免疫比色法等多种,其中酸化法根据亚硝酸盐在醋酸酸性溶液中及1mol/L碳酸氢钠溶液中水解为硝酸根、硝酸钠及亚硝酸根,再用银镉比色,精确测量亚硝酸盐含量,是世界上最常用的检测方法。

高效液相色谱法是近年来新开发的一种检测方法,它是基于分子量、电索度等理论,通过气相、色谱定性定量的一种测定方法,能准确、灵敏、快速地检测出含有亚硝酸盐的肉制品样品,为亚硝酸盐检测提供了一种有效并且准确无误的手段。

此外,还可以采用胶体金免疫比色法进行亚硝酸盐测定,其原理是根据亚硝酸酰胺在反应溶液中的比色反应,从而检测出样品中的亚硝酸盐含量,它的测试结果准确可靠,绿化环保无外排污染,是一种理想的检测方法。

综上所述,肉制品中亚硝酸盐国标的测定方法有酸化、高效液相色谱法和胶体金免疫比色法,它们能准确和无误地测定亚硝酸盐在肉制品中的含量,从而实现对食品安全检测方面的实际应用。

(午餐肉罐头中)亚硝酸钠检验方案

(午餐肉罐头中)亚硝酸钠检验方案

(午餐肉罐头中)亚硝酸钠检验方案午餐肉罐头亚硝酸钠检验方案午餐肉罐头中亚硝酸钠测定引用国标:GB 5009.33-2010食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定一、原理亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定。

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。

二、实验试剂(除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯。

水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。

)亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6・3H2O)、乙酸锌(Zn(CH3COO)2・2H2O)、冰醋酸(*****)、硼酸钠(Na2B4O7・10H2O)、盐酸(ρ=1.19g/mL)、氨水(25 %)、对氨基苯磺酸(C6H7NO3S)、盐酸萘乙二胺(C12H14N2・2HCl)、亚硝酸钠(NaNO2)、硝酸钠(NaNO3)、锌皮或锌棒、硫酸镉? 亚铁氰化钾溶液(106 g/L):称取106.0 g 亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL? 乙酸锌溶液(220 g/L):称取220.0 g 乙酸锌,先加30mL 冰醋酸(9.3)溶解,用水稀释至1000mL? 饱和硼砂溶液(50 g/L):称取5.0 g 硼酸钠,溶于100mL 热水中,冷却后备用? 氨缓冲溶液(pH 9.6~9.7):量取30mL盐酸,加100mL水,混匀后加65mL氨水,再加水稀释至1000mL,混匀。

调节pH 至9.6~9.7? 氨缓冲液的稀释液:量取50mL氨缓冲溶液,加水稀释至500mL,混匀? 盐酸(0.1 mol/L):量取5mL盐酸,用水稀释至600mL ? 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存? 盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L):称取0.2 g 盐酸萘乙二胺,溶于100mL水中, 混匀后,置棕色瓶中,避光保存? 亚硝酸钠标准溶液(200μg/mL):准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀? 亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL,置于200mL容量瓶中,加水稀释至刻度? 硝酸钠标准溶液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1232g于110 ℃~120 ℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于入500mL容量瓶中,并稀释至刻度? 硝酸钠标准使用液(5μg/mL):临用时吸取硝酸钠标准溶液2.50mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度三、实验仪器天平(感量为0.1mg和1mg)、组织捣碎机、超声波清洗器、恒温干燥箱、分光光度计、镉柱;四、实验步骤(一)试样的预处理用四分法取适量或取全部,用食物粉碎机制成匀浆备用(二)提取称取5g(精确至0.01 g)制成匀浆的试样(如制备过程中加水,应按加水量折算),置于50mL烧杯中,加12.5mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70 ℃左右的水约300mL将试样洗入500mL容量瓶中,于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。

午餐肉中亚硝酸盐的测定

午餐肉中亚硝酸盐的测定

午餐肉中亚硝酸盐的测定午餐肉是一种常见的加工肉制品,亚硝酸盐是一种常用的食品添加剂,被用于午餐肉的保鲜和着色。

然而,过量的亚硝酸盐摄入可能对人体健康造成危害,因此需要进行亚硝酸盐的测定。

亚硝酸盐的测定方法有多种,常用的方法包括高效液相色谱法(HPLC)、催化分析法、光谱法等。

下面将介绍其中的两种常用方法。

一、高效液相色谱法(HPLC)HPLC是一种高效、精确的物质定量分析方法,常被用于食品中亚硝酸盐的测定。

具体步骤如下:1. 样品制备:将午餐肉样品取一小块,加入适量的蒸馏水中搅拌均匀,取适量的稀释液,经过滤后得到样品。

2. 色谱柱选择:根据分析目标,选择合适的色谱柱。

常用的是反相色谱柱,比如C18柱。

3. 优化测定条件:通过调整流速、流动相组成等条件,找到合适的分析条件。

一般流动相选用水和有机溶剂的混合物,比如乙腈和水。

4. 样品进样:将制备好的样品注入色谱仪,确定进样量。

5. 柱温控制:根据色谱柱的要求,控制柱温。

6. 检测波长选择:选择合适的检测波长。

亚硝酸盐一般在220nm左右有较强的吸收。

7. 分析测定:运行色谱仪,记录并分析峰面积。

8. 定量计算:根据标准曲线,计算样品中亚硝酸盐的含量。

二、催化分析法催化分析法是基于亚硝酸盐与某些物质发生反应,生成显色产物,通过测定显色产物的吸光度来确定亚硝酸盐含量的一种方法。

常用的试剂是磷钼酸盐和硫酸。

具体步骤如下:1. 标准曲线制备:根据亚硝酸钠的溶液,制备一系列不同浓度的标准溶液。

2. 样品制备:将午餐肉样品取一小块,加入适量的蒸馏水中搅拌均匀,取适量的稀释液。

3. 反应试剂制备:将磷钼酸盐和硫酸按一定比例混合,制备催化试剂。

4. 反应体系调整:将制备好的样品与催化试剂混合,调整pH值和反应温度。

5. 显色反应:在适当的条件下,亚硝酸盐与催化试剂发生反应,产生显色物。

6. 吸光度测定:通过分光光度计测定显色物的吸光度。

7. 定量计算:根据标准曲线,计算样品中亚硝酸盐的含量。

午餐肉

午餐肉
感官要求
应符合表1的要求。
表1感官要求








合格品


呈鲜艳的粉红色
切面呈淡粉红色,允许表
面略带黄色
’切面呈浅粉红色,表面无
严重变色
滋味,气味
具有火腌午棍肉峨头应有的滋味和气味,无异味




组织紧密细嫩,有良好的弹
性感,表面平整,无缺角,不粘
雌.切面有明显的粗纹火胭夹
花;$旨肪和胶冻析出f不超过净
GB 5009.
17食品中总汞的测定方法
GB 5009.
33食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法
GB 9695.
14肉制品淀粉含量的测定
GB/T 12457食品中氛化钠的测定方法
QB 1006罐头食品检验规则
QB 1007峨头食品净重和固形物含量的测定
ZB X70 004雄头食品的感官检验
ZB X70 005罐头食品包装、标志、运输和贮存
5.3.6
氯化钠含量:1.500^ 2.5写。
淀粉含量:优级品和一级品< 6%,合格品< 8
YO.
脂肪含量:优级品< 25.
0%,一级品( 27.0%,合格品( 30.0% .
亚硝酸钠含量:( 50mg/kg,
重金属含量:应符合表3的要求。
表3
锡(Sn)
蕊200.0
钢(Cu)
( 5.0
W*
(As)
落0 .5
GB 8885食用玉米淀粉
GB 317.
1
白砂糖
G B 7900
白胡椒
GB 1907食品添加剂亚硝酸钠

肉制品中亚硝酸盐的测定

肉制品中亚硝酸盐的测定
3、 发色剂2:0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙 二胺,溶于100毫升水中,避光保存。
5、亚硝酸钠标准溶液:精密称取0.1000克亚硝酸钠(优 级纯),以重蒸馏水定容到500mL,从中抽取25mL,以 重蒸馏水定容到100mL备用,亚硝酸盐浓度为5ug/L。
当前您正浏览第4页,共10页。
摇匀 ,静 置 3min
用水稀释 至25mL标 线,摇匀 ,待测
静置 10min
用分光光度 计540nm波 长处测定吸 光度
两者 线性 关系
加入2mL 发色剂2 (盐酸萘 乙二胺)
用10mm比色 皿测得各亚硝 酸钠含量,作 出曲线
摇匀 呈紫 红色
当前您正浏览第6页,共10页。
2、样品中亚硝酸盐的提取
2g切碎红 肠于50mL 烧杯
转入 100mL容 量瓶中
摇匀放置 后,撇去 上层脂肪
加入饱和
硼砂溶液 玻棒
6.5mL
搅拌
每次20mL的 70℃左右的 洗3 水倒入烧杯 、4

置沸水中水 浴,从水沸 时计时15min
取出
一边转动一边 滴加1.5mL硫 酸锌溶液,使 蛋白质沉淀
冷却后 定容
清液用滤 纸过滤, 必须清澈
当前您正浏览第7页,共10页。
3.样品中亚硝酸盐的测定
取10mL的滤 液于25mL的 比色管中
用水稀释 至25mL标 线,摇匀 ,待测
静置 10min
加入2mL 发色剂1 (对氨基 苯磺酸溶 液)
摇匀 ,静 置 3min
重复操作测定吸 光度并记录,对 比标准曲线图, 并计算亚硝酸亚 的含量
加入2mL 发色剂2 (盐酸萘 乙二胺)
当前您正浏览第8页,共10页。

午餐肉的制作

午餐肉的制作

午餐肉的制作一、实验目的1、了解亚硝酸盐在肉制品中作用;2、掌握午餐肉加工方法。

二、实验原理亚硝酸盐在午餐肉制品中首先被还原成亚硝酸,生成的HNO2性质不稳定,在常温下分解为亚硝基,亚硝基很快与肌红蛋白反应生成一氧化氮肌红蛋白,这是一种含Fe2+的鲜亮红色的化合物,这种物质性质稳定,即使加热Fe2+与NO-也不易分离,这就使肉制品呈现诱人的鲜红色,增加消费者的购买欲,提高肉制品的商品性。

亚硝酸盐除了上述发色作用外,还有抑菌作用、腌制作用、螯合和稳定作用。

三、实验材料新鲜猪瘦肉1kg,其中瘦肉750g,肥肉250g。

四、加工设备真空斩拌机、真空滚揉机五、工艺流程原料肉的选择与检验→漂洗→肥瘦分级→瘦肉切片,肥肉切丁→拌料腌料→搅碎→配料斩拌→装罐→抹平→真空封罐→杀菌→冷却→入库→销售六、配方七、操作要点1、原料检验与检验:根据感官法来判断肉是否新鲜。

2、漂洗、肥瘦分级、切割:将肉漂洗干净,去除表面污迹和血水后,将肥肉和瘦肉分开,肥肉切成丁,瘦肉切片,分开腌制。

3、拌料腌料:配料表里1-7号配料称好以后放入肉中拌匀,将肉放入可密封的饭盒密封后放入4℃冰箱中腌制24小时。

4、搅碎、配料斩拌:将腌制后的肉倒入真空斩拌机内进行斩拌,加入配料表中8-14号配料。

5、装罐、抹平:将肉糜放入模具中,用勺子沾油对其表面进行抹平。

6、真空封罐、杀菌:真空封罐后进行杀菌处理。

杀菌公式:(15-50-15)/121℃。

八、产品评价本组产品因为不是真空斩拌和真空封罐,所以外观并不是很理想,但是也能切成规则的片状。

本组产品呈红色,颜色较为鲜艳,有市售午餐肉的香味。

本产品共8位同学进行品尝,均感觉本产品咸淡适合,口感较好。

中国传统香肠加工一、实验目的1、了解亚硝酸钠在香肠中的作用,2、掌握我国传统香肠加工工艺流程。

二、实验原理亚硝酸钠除了防止肉品腐败,提高保存性外,还具有改善风味、稳定肉色的特殊功效。

其功效比硝酸盐还强,所以其食用量严格限定。

实验二,肉品中亚硝酸盐的鉴定

实验二,肉品中亚硝酸盐的鉴定

实验二肉制品中亚硝酸盐含量的测定——格里斯试剂比色法一、实验目的掌握肉制品中亚硝酸盐含量的测定方法和卫生评定。

二、实验原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮化合物后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色燃料。

其颜色深浅与亚硝酸含量成正比,与标准比较定量。

三、器材与试剂1器材:分光光度计、小型粉碎机;天平,PH仪(或碱性PH试纸),水浴锅,温度计,200ml 容量瓶(20个),滤纸(30~40片),三角漏斗(20左右),200ml烧杯(20个),30个25ml 带塞离心管,1ml吸管若干,暗室。

双汇鸡肉肠,玉米肠,火腿肠60g各三根,午餐肉罐头一盒,熏火腿一根2试剂:(1)氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入水500ml水,准确加入20ml盐酸,振荡混匀,准确加入50ml氢氧化铵,用水稀释至刻度。

必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6-9.7。

(2)0.42mol/L硫酸锌溶液:称取120g硫酸锌【ZnSO4.7H2O】,用水溶解,并稀释至1000mL。

(3)20g/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。

(4)对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700ml水和300ml冰乙酸中,至棕色瓶中混匀,室温保存。

(5)1g/L N-1-萘基乙二胺溶液:称取0.1gN-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶液并稀释至100ml,混匀后,至棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。

(6)显色剂:临用前(4)(5)等体积混合。

(7)亚硝酸钠标准贮存液:准确称取于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠(NaNO2)0.2500g,用水溶解移入500ml容量瓶中,加100ml氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存,此溶液每毫升相当于500μg亚硝酸钠。

(8)亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.0ml,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。

实验报告 午餐肉中亚硝酸盐含量的测定

实验报告 午餐肉中亚硝酸盐含量的测定

实验报告:午餐肉中亚硝酸盐含量的测定一、实验内容用盐酸萘乙二胺法测定午餐肉中亚硝酸盐的含量。

二、实验目的与要求(1)熟悉掌握样品制备,提取的基本操作技能;(2)进一步学习并熟练地掌握分光光度计的使用方法和技能;(3)学习盐酸萘乙酸二胺比色法测定亚硝酸盐的原理及操作要点。

三、实验原理样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对安吉苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为550nm,可测定吸光度并标准比较定量分析。

四、试剂1、亚铁氰化钾溶液:称取106克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至1000毫升。

2、乙酸锌溶液:称取220克乙酸锌[Zn(CH2C00)2·2H20],加30毫升冰乙酸溶于水,并稀释至1000毫升。

3、饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却后备用。

4、0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸中,避光保存。

5、0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升水中,避光保存。

6、亚硝酸钠标准溶液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。

7、亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。

五、仪器小型绞肉机、分光光度计、25ml闭塞管六、操作方法1、样品处理:称取2.5克经绞碎混匀的样品,置于50毫升烧杯中,加入6.3毫升硼砂饱和溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约150毫升将样品全部洗入250毫升容量瓶中,置沸水浴中加热15分钟,取出后冷至室温,然后一面转动一面加入2.5毫升亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入2.5毫升乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加水至刻度,混匀,放置0.5小时,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤弃去初滤液20毫升,滤液备用。

午餐肉中亚硝酸盐的测定

午餐肉中亚硝酸盐的测定

午餐肉中亚硝酸盐的测定引言午餐肉常作为人们日常饮食中的一种食品,其成分及质量安全一直备受关注。

亚硝酸盐是一种常见的食品添加剂,其在食物中的过量使用可能会对人体健康造成严重威胁。

因此,对午餐肉中亚硝酸盐的测定就显得非常重要。

亚硝酸盐的来源亚硝酸盐通常来源于食品添加剂,如亚硝酸钠。

在加工过程中,亚硝酸钠被用作腌制剂和防腐剂,以增加食物的鲜艳颜色和改善风味。

此外,亚硝酸盐还可以通过食物在烹饪和消化过程中的自然转化而产生。

亚硝酸盐对健康的影响亚硝酸盐在一定程度上是有毒的,特别是在体内与胃酸作用形成亚硝胺之后。

亚硝胺被认为是人类最常见的致癌物质之一,与多种癌症的发生有关。

此外,过量的亚硝酸盐摄入还可能导致亚硝酸盐中毒,引发头痛、恶心、呕吐等症状。

亚硝酸盐的测定方法下面将介绍两种常见的测定亚硝酸盐含量的方法:第一种方法:巴乌法(巴乌试剂法)1.准备所需试剂和仪器:巴乌试剂(含有巴乌胺的溶液)、饱和溴化钾溶液、10%氯化钡溶液等。

2.取适量午餐肉样品,将其溶解在水中。

3.加入巴乌试剂,出现红色沉淀。

4.加入饱和溴化钾溶液,观察是否生成黄色胶状沉淀。

5.加入10%氯化钡溶液,若有白色沉淀出现,则说明午餐肉中含有亚硝酸盐。

第二种方法:高效液相色谱法(HPLC法)1.准备所需试剂和仪器:高效液相色谱仪、色谱柱、样品预处理装置等。

2.将午餐肉样品经过适当处理,提取出亚硝酸盐。

3.将样品注入高效液相色谱仪中进行分析。

4.根据色谱图中峰的位置和面积,计算午餐肉样品中亚硝酸盐的含量。

结论通过巴乌试剂法和高效液相色谱法,我们可以测定午餐肉中亚硝酸盐的含量。

这有助于人们了解午餐肉的质量安全情况,避免过量摄入亚硝酸盐对健康造成损害。

我们应加强对食品添加剂的使用监管,确保食品的质量安全。

参考文献1.李明. 食品安全与卫生学[M]. 福州:福建教育出版社, 2016.2.项春雷, 黄新生, 樊琦. 食品安全监测分析技术原理与应用[M]. 北京:中国农业出版社, 2019.。

食品中亚硝酸盐的检测

食品中亚硝酸盐的检测

食品中亚硝酸盐的检测前言大家都知道过量的亚硝酸盐会对我们的身体造成一定的损害,甚至会致癌。

亚硝酸盐经常存在于过夜的饭菜,腌制的泡菜或者肉及肉制品之中。

我国食品添加剂的标准规定在肉制品中亚硝酸盐的使用量不得超过0.15g/kg,残留量不得超过50mg/kg。

那么亚硝酸盐到底该如何检测呢,下面我们就一起来看看吧!亚硝酸盐的检测(分光光度法,)试剂配制1.亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100ml。

2.乙酸锌溶液(220g/L):称取220.0g乙酸锌,先加20mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL。

3.饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却后备用。

4.盐酸(20%):量取20ml盐酸,用水稀释至100ml。

5.对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于20%盐酸中,混匀放棕色瓶中避光保存。

6.盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100ml水中,混匀后放入棕色试剂瓶避光储存。

样品处理1.称取5g样品(精确至0.001g),置于250ml具塞锥形瓶中,加12.5ml 50g/L 饱和硼砂溶液,70℃左右的热水约150ml,混匀后放沸水浴中加热15分钟后取出放入冷水中冷却,冷却至室温。

2.将试液全部移入200ml的容量瓶中,加5ml的106g/l亚铁氰化钾溶液,混合均匀后再加220g/ml的乙酸锌溶液5ml混匀(沉淀样品中蛋白质)。

定容后摇晃均匀静置30分钟(沉淀脂肪)。

3.上清液用滤纸过滤,弃去初滤液30ml,滤液备用。

4.吸取40.0ml滤液于50ml带塞比色管中,另取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml亚硝酸盐标准溶液分别置于50ml 比色管中,加2ml的4g/l对氨基苯磺酸溶液,混匀后静置3-5分钟加1ml的2g/l 盐酸萘乙二胺溶液加水至刻度并混合均匀静置15分钟。

分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的分析

分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的分析

分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的分析目的:探讨肉制品中亚硝酸盐的测试方法。

方法:采用分光光度法,对肉制品中亚硝酸盐进行测试。

结果:检出限其检测限为 3.68x10-3g/ml。

结论:测定亚硝酸根含量是肉制食品中重要的分析项目之一,分光光度法是其测定的行之有效的方法。

标签:分光光度法;亚硝酸盐;肉制品;分析亚硝酸盐(N023作为食品防腐剂和发色剂,能改善食品的色泽和口感,有发色、防腐双重功效,是国家列入允许使用的食品添加剂之一。

但亚硝酸盐能与胺类化合物作用生成致癌性很强的N-亚硝基化合物,长期摄入可导致消化道癌症,影响人体健康。

还可使血红蛋白变性,使其失去携氧功能。

尽管亚硝酸盐对人体不利,但目前无更好的物质所替代,所以仍在使用。

作为防范亚硝酸盐危害,向消费者提供安全食品的最后屏障,测定亚硝酸根含量是肉制食品中重要的分析项目之一。

目前关于亚硝酸盐测量较好的方法有导数紫外光度法,离子色谱紫外光度法,气体分子吸收光度法等。

利用重氮化反应测定NO,由于测定时多使用如Ot-萘胺和N-(1一萘基)乙二胺等毒性很大的试剂,且线性范围窄(0-0.2 mg/L),所用试剂较复杂,不宜用于肉制品的测定;氧化还原光度法也因干扰因素较多不常被使用。

为此,尝试探索一种既不会对测定人员身体造成伤害,又保证较高灵敏度且适用于此样品的简易快速测定的方法,十分必要。

本法采用分光光度法来测定肉制品中亚硝酸盐含量,收到良好效果,现将结果报道如下:1材料与方法1.1材料试验仪器为WFZ800-D分光光度计,分析天平、组织捣碎机。

试验药剂为亚硝酸钠标准溶液(0.5g/L)、依文思蓝但vansBlue,Fluka试剂,进口分装)溶液0.1 mol/L、磷酸1.0mol/L、氯化钠溶液l mol/L、蒸馏水(二蒸液)。

试验药品均为分析纯。

1.2方法1.2.1样品制备①亚硝酸钠标准溶液(0.5g/L):准确称取亚硝酸钠粉末0500 0 g于烧杯中,加少量水溶解后,转入1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度定容,瓶身用黑纸包裹。

实验四肉制品中亚硝酸盐含量的测定.doc

实验四肉制品中亚硝酸盐含量的测定.doc

实验四肉制品中亚硝酸盐含量的测定——重氮化偶合比色法一、实验目的掌握肉制品中亚硝酸盐含量的测定方法和卫生评定。

二、实验原理亚硝酸盐在酸性溶液中与格氏试剂中的对氨基苯磺酸重氮化作用,生成的重氮化合物与α—萘胺发生偶合反应,生成紫红色的偶氮化合物。

颜色的深浅与亚硝酸盐含量成正比,故可以其显色度与已知量的亚硝酸盐标准溶液比较定量。

三、器材与试剂分光光度计、纳氏比色管;饱和升汞溶液;格氏试剂;亚硝酸盐标准使用液(2μg/mL);盐酸四、操作方法1、样液的制备准确称取剪碎的样品约5.0g,置于250mL烧杯中,加100mL水,混匀,加热至约80℃,移入250mL容量瓶中,用水数次洗涤烧杯,洗液注入容量瓶中,加水至容量瓶的2/3容积,置沸水浴中加热1h,不时振摇,然后加5mL饱和升汞溶液,冷却,再加水至刻度,混匀,过滤,滤液备用。

2、测定取6支清洁干燥的50mL纳氏比色管,编号后5个标准管中分别加入0、1、2、3、4mL 亚硝酸钠标准使用液(相当于0、2、4、6、8μg亚硝酸钠),样品管中加入5mL上述滤液,各管均加水至50mL刻度处混匀。

然后分别加入2滴盐酸溶液和2mL格氏试剂,混匀,37℃加热20 min,用1㎝石英比色杯,以零管调节零点,于波长525nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。

3、计算11121115010001000m A V V m A X ⨯=⨯⨯⨯=式中:X 1——样品中亚硝酸盐含量(mg/㎏);m 1——样品质量(g );A 1——从标准曲线测得样液中亚硝酸盐含量(μg ); V 1——样品处理滤液总体积(mL ); V 2——测定时取用样品滤液体积(mL )。

4、判定标准香肠(腊肠)、香肚、广式腊肉、火腿≤20mg/kg 肉灌肠、肴肉、咸猪肉≤30mg/kg腌腊肉制品罐头(包括午餐肉、咸牛肉、咸羊肉、火腿猪肉、猪肉香肠等)≤50mg/kg 西式蒸煮、烟熏火腿、西式火腿罐头≤70mg/kg 五、结果分析与讨论1、 数据结果(吸光度值)2、 制作标准曲线3、 计算样品中亚硝酸钠含量4、 综合判定。

F_SP_GT_RL_005 肉禽水产类罐头-亚硝酸钠的测定-示波极谱法

F_SP_GT_RL_005 肉禽水产类罐头-亚硝酸钠的测定-示波极谱法

FSPGTRL005 肉禽水产类罐头亚硝酸钠的测定示波极谱法F_SP_GT_RL_005肉禽水产类罐头—亚硝酸钠的测定—示波极谱法1 范围本方法采用示波极谱法测定肉禽类罐头中的亚硝酸钠含量。

本方法适用于各种肉禽类罐头中亚硝酸钠含量的测定,结果以g/kg表示,保留两位有效数字,检出限为1.0mg/kg。

2 原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性的条件下亚硝酸钠与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料,该偶氮染料在汞电极上还原产生电流,电流与亚硝酸钠的浓度呈线性关系,可与标准曲线比较定量。

3 试剂分析过程中所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。

3.1 亚铁氰化钾溶液称取106.0g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O],用水溶解,并稀释至1000mL;3.2 乙酸锌溶液称取220.0g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],加30mL冰乙酸溶于水,并稀释至1000mL;3.3 饱和硼砂溶液称取5.0g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),溶于100mL热水中,冷却后备用;3.4 对氨基苯磺酸溶液,8g/L称取2g对氨基苯磺酸,用热水溶解,再加25mL盐酸(1.0mol/L),移至250mL容量瓶稀释至刻度;3.5 8-羟基喹啉溶液,1g/L称取0.250g 8-羟基喹啉,加4mL盐酸(0.1mol/L)和少量水溶解,移至250mL容量瓶稀释至刻度;3.6 EDTA溶液,0.10mol/L称取3.722g EDTA(C10H14N2O8Na·2H2O),加水30mL溶解,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度。

3.7 氨水(5+95)吸取5.00mL浓氨水(28+72)于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度;3.8 亚硝酸钠标准溶液,200µg/mL准确称取0.1000g亚硝酸钠于硅胶干燥器中24h,加水溶解移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于200µg亚硝酸钠;3.9 亚硝酸钠标准使用液,0.5µg/mL准确称取5.00mL亚硝酸钠标准溶液于200mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5µg亚硝酸钠。

亚硝酸钠添加量标准

亚硝酸钠添加量标准

亚硝酸钠添加量标准
亚硝酸钠是一种常用的食品添加剂,在食品加工中起到抑菌、保鲜、
增强食品色泽等作用。

,亚硝酸钠在过量使用或异常使用时,可能会
对人体健康产生负面影响。

针对不同食品的加工工艺和需求,国家对
亚硝酸钠的添加量设定了限制标准。

以下是中国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)中对亚硝酸钠的添加量标准的概述:
1. 腌制、加工肉制品和肉类制品,如午餐肉、火腿蹄筋等:使用量不能超过腌制液中的1.1g/kg,或者肉制品中的30mg/kg。

2. 醉鱼和醉虾干:使用量不能超过1.6g/kg。

3. 储存稻米:每100g米中亚硝酸钠不超过0.5mg。

4. 调味品:使用量不能超过2g/kg。

需要具体了解某种具体食品的添加量标准,可以参考国家相关食品安
全标准和法规文件,或咨询专业部门和食品加工相关的法律法规。

肉制品中亚硝酸盐测定实验

肉制品中亚硝酸盐测定实验

实验一 亚硝酸盐含量的测定一. 目的了解肉制品中亚硝酸盐测定方法和原理。

二. 原理亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮反应,生成重氮化合物,再与萘基盐酸二氨基乙烯偶联成紫红色的偶氮染料,颜色的深浅与亚硝酸根含量成正比关系,可直接比色测定。

反应式如下:H 2N +2H ++NO 2_S O 3H N +N S O 3H +2H 2O N + N SO 3H +NHCH 2NH 3.2HCLHO 3S N N NHCH 2CH 2NH 3三. 操作方法1.亚硝酸钠标准曲线的绘制 以吸管分别精确吸取亚硝酸钠标准溶液(5ug/ml) 0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml(分别含2.5、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ug 亚硝酸钠)于一组50ml 容量瓶中,加入0.4%对氨基苯磺酸溶液2ml ,静置3~5min 后,加入0.2%萘基盐酸二氨基乙烯2ml ,并用重蒸水定容,摇匀。

静置15min 后,用分光光度计在540nm波长处测定光密度,以蒸馏水作同样的处理为空白。

以测得的各比色液的光密度与相应的亚硝酸浓度作曲线。

2.肉制品(红烤肉除外)中亚硝酸盐的抽提称取经搅拌混合均匀的试样10.00g 于50ml 的烧杯中,加入硼砂饱和溶液12.5ml, 用玻璃棒搅和,以70℃左右的重蒸水约150ml 将其洗入250ml 的容量瓶中,置沸水浴中加热15min ,取出,一边转动,一边滴加2.5ml 硫酸锌溶液,以沉淀蛋白质。

冷却到室温,用重蒸水定容,放置片刻,撇去上层脂肪,清液用滤纸过滤,滤液必须清澈,留作亚硝酸盐的测定。

3.亚硝酸盐的测定取40ml 试样滤液于50ml 容量瓶中,加入0.4%的对氨基苯磺酸溶液2ml ,静置3~5min后,加入0.2%的萘基盐酸二氨基乙烯溶液2ml,并用重蒸水定容,摇匀,静置15min。

并作对空白试验。

比色如前,记录光密度,从标准曲线上查得相应的亚硝酸钠的浓度(ug/ml)计算试样中亚硝酸盐的含量(以亚硝酸钠计)四.计算1C××10001000肉制品中亚硝酸盐含量(mg/kg)=40 1W××50250式中C------ (3)中测得的亚硝酸钠浓度(ug/ml)W ------试样重量(g)有实验可得,比色液的光密度与相应的亚硝酸浓度的标准曲线为:y=0.7341x+0.0126;实验测得样品光密度为0.045,所以实验样品中亚硝酸钠浓度为C=(0.045-0.0126)/0.7341=0.044(ug/ml);所以肉制品中亚硝酸盐含量M=0.044/(10×0.8/250)=1.375(mg/kg).五结果分析1、根据添加剂使用标准GB2760-2007可知,在火腿肠中亚硝酸钠的残留量不得超过30mg/kg,本实验测得产品中亚硝酸钠含量为1.375(mg/kg).产品中亚硝酸盐的使用符合国家标准。

实验: 肉制品中亚硝酸钠的测定

实验: 肉制品中亚硝酸钠的测定

• 二、实验原理
• 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后, 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸 条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化, 条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与 盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料, 盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收 波长为538 nm,可测定吸光度并与标准比较定量。 波长为 ,可测定吸光度并与标准比较定量。
·2HCl
λmax=538nm
• 三、仪器试剂及玻皿配置
• • • 仪器 1.组织捣碎机 2. 分光光度计 3.分析天平 组织捣碎机 分析天平 4. 温度计 5.漏斗及过滤装置 漏斗及过滤装置 4. 0.4%对氨基苯磺酸溶液 对氨基苯磺酸溶液
• 试剂 1. 10.6%亚铁氰化钾溶液 2. 21.9%乙酸锌溶液 亚铁氰化钾溶液 乙酸锌溶液 3. 饱和硼砂溶液
实验五 肉制品中亚硝酸钠的测定 —盐酸萘乙二胺法 盐酸萘乙二胺法
• 相关内容介绍 相关内容介绍: • 护色剂或发色剂是指在肉制品加工过程中,添加在 护色剂或发色剂是指在肉制品加工过程中, 肉制品中与肉中的某些成分作用, 肉制品中与肉中的某些成分作用,而使其呈现良好 色泽的物质。 色泽的物质。 • 常用的有亚硝酸盐、硝酸盐。 常用的有亚硝酸盐、硝酸盐。 • 亚硝酸盐除了有发色的作用之外,还可以起到抑制 亚硝酸盐除了有发色的作用之外,还可以起到抑制 发色的作用之外 肉毒梭状芽孢杆菌的生长和 肉毒梭状芽孢杆菌的生长和赋予肉制品良好的风味 的作用。 的作用。
亚硝酸盐慢性中毒的原因
• 饮用含亚硝酸盐过量的井水 • 食用含有超量亚硝酸盐的肉制品 • 一般的亚硝酸盐中毒不是由于食物本身 的原因,通常为误食与食盐相似的工业 废盐(含有大量的亚硝酸盐)或者是食 用私盐而导致的,中毒量为0.3~0.4g, 致死量为3g。

检验亚硝酸钠的方法

检验亚硝酸钠的方法

检验亚硝酸钠的方法亚硝酸钠(NaNO2)是一种白色结晶化合物,常用于食品添加剂、药品合成和实验室试剂等方面。

检验亚硝酸钠通常可以采取以下几种方法:1. 化学法1.1 盐酸专属性检测法亚硝酸钠和盐酸反应生成氮气,可以通过观察气泡产生、液体变色等现象来判断样品中是否含有亚硝酸钠。

步骤:1) 取一定质量的样品加入适量盐酸中,搅拌均匀;2) 观察是否产生气泡,气泡生成越多表示样品中亚硝酸钠的含量越高;3) 通过观察溶液的颜色变化,判断是否存在亚硝酸钠。

正常情况下,盐酸呈无色或淡黄色,若溶液呈现橙红色或深红色,则可能含有亚硝酸钠。

1.2 亚硝酸银法亚硝酸钠可以与硝酸银反应生成易溶于水的亚硝酸银,亚硝酸银在光照下可以变成棕色,通过观察样品中颜色的变化可以判断是否含有亚硝酸钠。

步骤:1) 取一定质量的样品加入适量硝酸银溶液中,搅拌均匀;2) 观察溶液的颜色变化,如果溶液变为棕色,则可能含有亚硝酸钠。

2. 仪器法2.1 紫外可见光谱法亚硝酸钠的紫外可见光谱特征是在200-400 nm范围内显示吸收峰,可以通过测量样品在特定波长下的吸光度来进行检测。

步骤:1) 将样品溶解在适量的溶剂中,制备一系列不同浓度的溶液;2) 使用紫外可见光谱仪测量每个溶液的吸光度;3) 绘制吸光度与浓度的标准曲线,通过比较待测样品的吸光度与标准曲线可以确定亚硝酸钠的含量。

3. 生物法3.1 亚硝酸还原菌法部分细菌具有对亚硝酸盐还原为氨的能力,可以通过培养和观察细菌的生长情况来检测亚硝酸钠。

步骤:1) 取一定量的待测样品加入含有亚硝酸盐还原菌的培养基中,进行培养;2) 观察培养液是否出现酸性变化、细菌数量的增长等现象;3) 通过比较待测样品与对照样品的细菌生长情况,可以判断样品中是否含有亚硝酸钠。

总结起来,亚硝酸钠的检验方法可以从不同的角度进行,包括化学性质、光谱特征以及生物指标等方面。

不同的方法有着不同的优缺点,请根据具体情况选择合适的方法进行检验。

午餐肉罐头—食品质量及安全HACCP

午餐肉罐头—食品质量及安全HACCP

04
抱杆菌)的数量。
各工厂的杀菌条件在国标中规定由权威机构制定并
确认,目前一般采用美F=12D的要求来实现。
原料验收(CCPI)
猪肉原料必须来自有出口卫生注册资质的养殖场、
屠宰场;
0
猪肉中硝基吠喃、氯霉素、孔雀石绿、瘦肉精不得 检出。
1
金属探测(CCP3) 在午餐分割肉解冻后腌制前增加金探工序来
控制成品的物理性危害,该步为关键控制点。
luncheon meat
午餐肉
亚硝酸盐:
食品分类号 08.03.08
焦磷酸钠:
食品分类号 08.03
午餐肉中的添加剂及其标准
--参照GB/T 2760-2014
食品名称 肉罐头类
最大使用量(g/Kg)
备注
0.15
以亚硝酸钠计,残留 量≤50mg/Kg
食品名称 熟肉制品
最大使用量(g/Kg)
备注
5.0
明年计划展望
4
午餐肉相关指标
午餐肉相关指标 感官指标 QB 2299-1997 VS GB/T 13213—2006
普通级
D≤8mm
不超过3cm^2
午餐肉相关指标 理化指标 —参照GB/T 13213—2006
普通级
蛋白质含量/(%) ≥
12.0
10
午餐肉相关指标 微生物指标 —参照GB/T 13213—2006
午餐肉罐头—食品质量及安全 HACCP
午餐肉简介 午餐肉原辅材料 加工关键控制点 午餐肉相关指标
1
午午餐餐肉肉简简介介
2
午餐肉原辅材料
3
加工过程关键控制点
明年计划展望
4
午餐肉相关指标
午餐肉简介

熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定

熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定

熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定由于肉制品生产企业在生产过程中乱加、 误加亚硝酸盐而引起食物中毒, 所以强制检验肉制品生产企业加入硝酸盐与亚硝酸盐的含量起到非常重要的作用。

肉类罐头与肉制品最大使用量不得超过 0.05克 /公斤。

除了肉类食品含有硝酸盐及亚硝酸盐, 果蔬制品、 酱腌菜中也含有亚硝酸盐。

:1.分光光度法在稀盐酸介质中,NO 2-与碱性品红发生重氮反应,用8—羟基喹啉作偶联剂,在弱碱性条件下,生成茶红色偶氮染料来定量测定NO 2-含量。

,最常用的方法是盐酸萘乙二胺法, 也就是用分光光度计测定样品吸光度, 分光光度法以其设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观的优点,深受欢迎。

本实验研究了以α - 萘胺为显色剂, 利用紫外可见分光光度计测定肉制品中的亚硝酸盐的含量的方法。

结果证明, 此方法简单、快捷、准确, 是一种食品检测的好方法。

【实验原理】自样品中抽提分离出亚硝酸盐,亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐,此重氮盐再与α-萘胺试剂发生偶合反应,生成紫红色偶氮化合物。

其颜色的深度与样液中亚硝酸含量成正比,可比色测定。

反应式如下:NH 23HN+NSO 3HNO 2-H+OH 2+++NSO 3HNNH 2N +NSO 3H +NH 2肉制品中亚硝酸盐含量==(mg/kg )50150040100010001⨯⨯⨯⨯m X 式中:X 为由测得的吸光度在标准曲线上对应的亚硝酸钠质量浓度(μg/mL);m 为样品质量(g )。

【实验部分】一、主要试剂及仪器(1)亚铁氰化钾溶液:称取10.619克亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]溶于水,并稀释至100mL。

(2)乙酸锌溶液:称取22.0克乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],加3mL冰醋酸溶于水,并稀释至100mL。

(3)饱和硼砂溶液:5.0克硼酸钠(Na2BO4·10H2O)溶于100mL热水中,冷却备用。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

午餐肉罐头亚硝酸钠检验方案
午餐肉罐头中亚硝酸钠测定引用国标:
GB 5009.33-2010食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
一、原理
亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定。

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。

二、实验试剂
(除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯。

水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。

)
亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O)、乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)、冰醋酸(CH3COOH)、硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)、盐酸(ρ=1.19g/mL)、氨水(25 %)、对氨基苯磺酸(C6H7NO3S)、盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl)、亚硝酸钠(NaNO2)、硝酸钠(NaNO3)、锌皮或锌棒、硫酸镉
亚铁氰化钾溶液(106 g/L):称取106.0 g 亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL
乙酸锌溶液(220 g/L):称取220.0 g 乙酸锌,先加30mL 冰醋酸(9.3)溶解,用水稀释至1000mL
饱和硼砂溶液(50 g/L):称取5.0 g 硼酸钠,溶于100mL 热水中,冷却后备用
氨缓冲溶液(pH 9.6~9.7):量取30mL盐酸,加100mL水,混匀后加65mL 氨水,再加水稀释至1000mL,混匀。

调节pH 至9.6~9.7
氨缓冲液的稀释液:量取50mL氨缓冲溶液,加水稀释至500mL,混匀
盐酸(0.1 mol/L):量取5mL盐酸,用水稀释至600mL
对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存
盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L):称取0.2 g 盐酸萘乙二胺,溶于100mL水中, 混匀后,置棕色瓶中,避光保存
亚硝酸钠标准溶液(200μg/mL):准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀
亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL,置于200mL容量瓶中,加水稀释至刻度
硝酸钠标准溶液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1232g于110 ℃~120 ℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于入500mL容量瓶中,并稀释至刻度
硝酸钠标准使用液(5μg/mL):临用时吸取硝酸钠标准溶液2.50mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度
三、实验仪器
天平(感量为0.1mg和1mg)、组织捣碎机、超声波清洗器、恒温干燥箱、分光光度计、镉柱;
四、实验步骤
(一)试样的预处理
用四分法取适量或取全部,用食物粉碎机制成匀浆备用
(二)提取
称取5g(精确至0.01 g)制成匀浆的试样(如制备过程中加水,应按加水量折算),置于50mL烧杯中,加12.5mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70 ℃左右的水约300mL 将试样洗入500mL容量瓶中,于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。

(三)提取液净化
在振荡上述提取液时加入5mL亚铁氰化钾溶液。

摇匀。

再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。

加水至刻度,摇匀。

放置30min,除去上层脂肪。

上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30mL,滤液备用。

(四)亚硝酸钠总量的测定
吸取10mL~20mL还原后的样液于50mL比色管中。

另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0.0μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg、5.0μg、7.5μg、10.0μg、12.5μg亚硝酸钠),分别置于50mL带塞比色管中。

于标准管与试样管中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3 min~5 min 后各加入1mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15 min,用2 cm 比色杯,以零管调节零点,于波长538 nm 处测吸光度,绘制标准曲线比较。

同时做试剂空白。

五、亚硝酸盐含量计算
亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量按下面的公式进行计算。

X1=A1×1000/[m×V1/V0×1000]
式中:
X1—试样中亚硝酸钠的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
A1—测定用样液中亚硝酸钠的质量,单位为微克(μg);
m—试样质量,单位为克(g);
V1—测定用样液体积,单位为毫升(mL);
V0—试样处理液总体积,单位为毫升(mL)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。

相关文档
最新文档