电镀槽液化学分析方法
电镀槽液取样操作方法
电镀槽液取样操作方法
电镀槽液取样操作方法如下：
1.准备取样工具：取样瓶、镊子、橡胶手套、安全眼镜等。
确保所有工具都是清洁的，没有杂质。
2.佩戴防护装备：戴上橡胶手套和安全眼镜，以免液体溅入眼睛或皮肤。
3.选择取样位置：根据需要进行取样的目的和取样方法，选择合适的位置。
可以使用镊子挑选几个代表性的点进行取样，或者直接在槽液表面用取样瓶收集液体。
4.取样：使用镊子将取样瓶插入槽液中，确保瓶口完全浸入液体中。
然后轻轻把瓶子倒置，直到液体填满瓶口。
5.封装：将取样瓶的盖子紧密地拧上，确保不会有任何液体泄漏出来。
6.标记：在取样瓶上标记好取样时间、位置、采样人员等信息，以便后续分析和参考。
7.安全处理：将取样瓶放置在安全位置，远离火源或其他化学品，避免发生任何意外。
请注意，电镀槽液是一种含有化学物质的液体，操作过程中必须严格遵守安全操作规范，确保个人安全和实验室环境的安全。
同时，如果不了解具体操作方法或者没有经验，请寻求专业人员的帮助。
镀镍液中1,4-丁炔二醇的测定
镀镍液中1，4-丁炔二醇的测定张伟，刘茵，王琴，巨雪霞，李丽丽，曹晓霞甘肃省化工研究院，730020，兰州【摘要】：建立电镀镍槽液中1，4-丁炔二醇的化学分析方法，该方法终点好判断，准确度高，精密度高。
【关键词】：化学滴定、碘量法、硫代硫酸钠标准溶液、1，4-丁炔二醇、镀镍液前言镀镍是电镀工业中最常见的镀种之一，因其具有良好的外观及耐蚀性而被用作防护-装饰或功能性镀层。
随着现代工业的发展，镀镍已广泛应用于信息、电子、航空航天、能源及国防等领域。
近年来，为满足日益增长的高新技术需求，电镀镍在特种加工和微米及纳米制造等方面也获得了重要应用。
众所周知，镀层性能很大程度上受工艺参数的影响，例如镀液组成、温度、pH、电流密度及添加剂等。
添加剂对镍镀层质量起着至关重要的作用。
通过合理的选择和控制添加剂的用量能够有效地改善镀层的表面形貌，使其具有一定光亮度，同时还能优化其延展性能及电解液的整平能力。
在硫酸盐镀镍工艺中，通常加入第一类光亮剂糖精和第二类光亮剂1，4-丁炔二醇以获得光亮平整的镀层。
随着对镀镍光亮剂的研究，人们认识到，第一类光亮剂与第二类光亮剂的联合使用不仅能获得全光亮、平整的镀层，其内应力也能得到控制。
因此，在电镀镍中对光亮剂1，4-丁炔二醇的测定显得尤其重要。
1.实验部分1.1方法摘要由定量的溴酸钾与溴化钾作用生成的溴，与1，4-丁炔二醇作用后，多余的溴与碘化钾作用，析出的碘用标准硫代硫酸钠滴定，以淀粉为指示剂。
1.2试剂0.02mol/L溴酸钾溶液、溴化钾、盐酸（1+1）、10%碘化钾溶液、0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液、10g/L淀粉指示剂、1，4-丁炔二醇1.3溶液配制0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液的配制：称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，使之完全溶解，冷却，倒入细口瓶中，摇匀。
电镀镍槽实验报告
电镀镍槽实验报告一、实验目的研究电镀镍槽的电化学性质，了解电镀镍的工艺过程和参数对电镀质量的影响。
二、实验原理电镀镍是利用电流使镍阳离子在电极上电还原而成膜的过程。
电流通过阳极使镍阳离子从电解液中溶出，经过电解液传送到阴极，然后在阴极上发生还原反应，形成一层致密、光亮的镍膜。
三、实验步骤1. 准备好电解液，将其倒入电镀槽中。
2. 将镍阳极和阴极放入电镀槽中。
3. 打开电源，调节电流和电压的参数。
4. 开始电镀反应，记录下电镀时间和电流电压变化值。
5. 电镀结束后，将阳极和阴极取出，进行观察和分析。
四、实验结果根据实验数据记录，我们发现:- 随着电流的增大，电镀速度加快，但镀层易产生孔洞。
- 随着电压的增大，电镀速度加快，镀层变得更加均匀致密。
- 电镀时间越长，镀层越厚，但可能导致镀层表面出现起皱、起裂的现象。
五、实验分析基于实验结果的分析，我们可以得出以下结论:1. 电流和电压是影响镀层质量的重要参数，需要根据要求进行调节。
2. 控制电镀时间，避免出现起皱和起裂现象。
3. 电解液的配方和温度也会对电镀质量产生影响，需要根据具体情况进行选择。
4. 更好的清洗和处理工艺可以提高镀层的质量。
六、实验总结通过本次实验，我们对电镀镍槽的工艺过程和参数对电镀质量的影响有了一定的了解。
我们认识到，控制好电流、电压、时间等参数，以及科学配方和良好的清洗处理工艺，对于获得高质量镀层至关重要。
同时，我们也发现了实验中可能出现的问题和改进的空间，这对日后的实验和应用具有重要意义。
七、参考资料[1] 《电化学与电镀工艺》陈晓虹，董焕娇著，化学工业出版社，2015年。
[2] 《电化学与电镀技术》王佩华，金燕著，机械工业出版社，2017年。
电镀铬液的管理方法
电镀铬液的管理方法保证铬槽溶液配比浓度正确、稳定一致，是获得结构紧凑的镀铬层、提高铬层质量的重要环节。
因此，首先要做到铬液的各种化学成分纯，且配比要精确。
1、镀铬溶液的成分镀铬溶液的基本成分是铬酐和硫酸，按铬酐浓度可分为低、中、高浓度3种，凹版镀铬采用的都是中浓度镀铬液，即铬酐浓度为180～250g/L的镀液。
铬酐含量为250g/L、硫酸根含量为2.5g/L的镀液称为标准镀铬液，多用于镀硬铬。
多数制版公司的镀铬液组成成分如下：①铬酐(CrO3)，含量为190～250g/L。
②硫酸(H2SO4)，含量为1.9～2.5g/L。
铬酐与硫酸的比值为：CrO3∶H2SO4=100∶1，实际生产条件不同，比值会在100∶(0.8～1.2)波动。
2、镀铬溶液的配制①将计算量的铬酐放入槽中，加入总体积三分之二的去离子水，加热至50～60℃，边加热边搅拌溶液，然后稀释至总体积。
因工业用铬酐含有0.4%左右的硫酸根，应取样分析后，再添加化学纯硫酸至工艺规范，搅拌均匀。
②在镀铬过程中，阴极反应如下：2H++2e→H2↑Cr2O7-2 +8H++6e→Cr2O3+4H2O③配置镀铬液所用的铬酐等原材料一定要纯，每批材料要稳定。
有些公司由于原材料不纯、不稳定，出了问题很难找出原因。
有的公司选用俄罗斯的铬酐，纯度较高;有的公司选用新疆产的铬酐，质量也不错。
铬酐含硫酸量不同，会使硫酸的用量配比有出入，应掌握其规律。
3、生产注意事项①注意铬酐浓度的影响一般镀液的铬酐浓度在190～250g/L范围内变化，随着铬酐浓度升高，镀液导电率提高，覆盖能力亦有提高，而阴极电流效率降低。
加入某些添加剂后，浓度影响降到次要位置。
通常镀液浓度可由比重法测定，铬酐含量与波美度的关系如表3所示。
②注意硫酸浓度的影响在镀铬过程中，硫酸起着催化剂的作用，溶解碱式铬酸盐胶膜，使铬能顺利析出。
硫酸浓度对铬层质量影响很大，重要的是铬酐和硫酸的比值，而不是硫酸的绝对含量。
电镀锌化学实验报告
实验名称：电镀锌化学实验实验日期：2023年4月10日实验地点：化学实验室实验人员：张三、李四一、实验目的1. 了解电镀锌的基本原理和工艺流程。
2. 掌握电镀锌的操作步骤和方法。
3. 学习电镀锌过程中可能出现的故障及解决方法。
4. 通过实验，验证电镀锌的效果。
二、实验原理电镀锌是一种利用电解质溶液在电极间施加电流，使金属离子在阴极上还原沉积形成金属镀层的工艺。
在电镀锌过程中，锌离子在阴极上得到电子还原为锌原子，沉积在工件表面，形成锌镀层。
三、实验器材1. 电镀槽：1个2. 阴极棒：1根3. 阳极棒：1根4. 电源：1台5. 滤纸：1包6. 锌盐：适量7. 氯化钠：适量8. 氢氧化钠：适量9. 酒精：适量10. 秒表：1个1. 准备电镀液：按照配方，将适量的锌盐、氯化钠和氢氧化钠溶解于去离子水中，搅拌均匀。
2. 将阴极棒和阳极棒分别放入电镀槽中，保持一定距离。
3. 将工件放入电镀槽中，确保工件与阴极棒接触良好。
4. 开启电源，调节电流至1A。
5. 记录电镀时间，每隔5分钟取下工件观察镀层情况。
6. 电镀完成后，关闭电源，取出工件，用滤纸擦去表面的附着物。
7. 对比实验前后工件的外观和性能。
五、实验现象1. 电镀过程中，工件表面逐渐形成均匀的锌镀层。
2. 阳极棒表面有锌沉积，形成锌镀层。
3. 电镀液颜色逐渐变深。
六、实验结果与分析1. 实验结果表明，电镀锌过程顺利，工件表面形成了均匀、致密的锌镀层。
2. 镀层厚度与电镀时间成正比，电镀时间越长，镀层越厚。
3. 镀层表面光亮，无气泡、无裂纹、无脱落现象。
七、讨论与改进1. 实验过程中，电流过大可能导致镀层过厚，电流过小则镀层过薄。
在实际生产中，应根据工件尺寸和镀层要求调整电流。
2. 电镀液成分和浓度对镀层质量有很大影响。
在实验过程中，应严格控制电镀液成分和浓度，以确保镀层质量。
3. 为了提高镀层附着力，可对工件进行预处理，如喷砂、酸洗等。
4. 电镀过程中，应避免工件与电极直接接触，以免损坏电极。
电镀镍液及镀层性能分析
电镀镍液及镀层性能分析班级：10化工1班姓名：陈友健学号：1015050031 理论基础1.1 镀镍液的分散能力的测试原理1.2镀镍液的覆盖能力的测试原理1.3 库仑测镀层厚度原理1.4 显微硬度的测试原理1.5 孔隙率的测试原理1.6 盐雾试验测耐蚀性原理]1.7耐磨性测试原理2 实验结果及分析2.1 镀液的分散能力2.2镀液的覆盖能力2.3镀层厚度及镀速2.4 显微硬度2.5 孔隙率2.6耐蚀性2.7耐磨性3 结论1、理论基础镍是一种带微黄的银白色金属，具有良好的导电性能和导热性能。
基本物理特性：密度：8.9 g/cm3；原子量：58.70 熔点：1452 ℃电极电位为: φ0 Ni2＋＝－0.250 V电化当量：Ni2＋＝ 1.095 g/(A·h)基本化学特性：镍在有机酸中很稳定，在硫酸、盐酸中溶解很慢，在浓硝酸中处于钝化状态，但在稀硝酸中则不稳定。
镍在空气中或在潮湿空气中比铁稳定，在空气中形成透明的钝化膜而不再继续氧化，耐蚀性好。
对钢铁基体来说，由于镍的标准电极电势比铁正，钝化后电势更正，镍镀层是阴极镀层。
镍镀层孔隙率较高，只有当镀层厚度超过25μm时，才是无孔的，所以，一般不单独作为钢铁的防护性镀层，而是作为防护装饰性镀层体系的中间层和底层。
在工程领域里，也有镀50μm以上的厚镍层来防止钢铁件的腐蚀或用来修复被磨蚀的零部件。
在电镀中，由于镍镀层具有很多优异性能，其加工量仅次于锌镀层而居第二位，其消耗量约占镍总产量的10％左右镀镍的类型很多。
若以镀液种类来分，有硫酸盐、硫酸盐一氯化物、全氯化物、氨磺酸盐、柠檬酸盐、焦磷酸盐和氟硼性盐等镀镍。
由于镍在电化学反应中的交换电流密度(i0)比较小，在单盐镀液中，就有较大的电化学极化。
以镀层外观来分，有无光泽镍(暗镍)、半光亮镍、全光亮镍、缎面镍、黑镍等。
以镀层功能来分，有保护性镍、装饰性镍、耐磨性镍、电铸(低应力)镍、高应力镍、镍封等。
化学实验报告碱性镀锌(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解碱性镀锌的基本原理和工艺流程。
2. 掌握碱性镀锌溶液的配制方法和操作技巧。
3. 分析碱性镀锌镀层的性能和影响因素。
二、实验原理碱性镀锌是指在碱性溶液中，利用电解原理在金属工件表面沉积一层锌镀层。
该镀层具有良好的耐腐蚀性能、结合力和外观。
碱性镀锌溶液主要由氧化锌、氢氧化钠、光亮剂、稳定剂等组成。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电镀槽、直流电源、搅拌器、温度计、pH计、磁力泵、阳极、阴极、工件等。
2. 试剂：氧化锌、氢氧化钠、光亮剂、稳定剂、去离子水等。
四、实验步骤1. 准备工作：将工件进行表面处理，包括清洗、除油、活化等，确保工件表面清洁、无锈、无油。
2. 配制镀液：按照以下配方配制碱性镀锌溶液（单位：g/L）：- 氧化锌：150- 氢氧化钠：200- 光亮剂：1- 稳定剂：2将去离子水加入电镀槽中，加热至60-70℃，加入氧化锌，搅拌至完全溶解。
待溶液冷却至室温，加入氢氧化钠、光亮剂和稳定剂，搅拌均匀。
3. 调整pH值：用pH计测定镀液pH值，调节至10.5-11.5。
4. 电镀过程：- 阳极：选用纯锌板，阴极：工件。
- 阳极与阴极距离：5-10cm。
- 电流密度：1-2A/dm²。
- 电镀时间：30-60分钟。
- 搅拌：采用磁力搅拌器进行搅拌，确保镀液均匀。
5. 镀后处理：电镀完成后，将工件取出，用去离子水冲洗，去除表面残留的镀液。
然后进行钝化处理，提高镀层的耐腐蚀性能。
五、实验结果与分析1. 镀层外观：镀层表面光滑、均匀，无气泡、无裂纹，颜色呈银白色。
2. 镀层结合力：镀层与工件表面结合良好，无剥落现象。
3. 镀层耐腐蚀性能：经盐水浸泡试验，镀层表面无锈蚀现象。
4. 影响因素分析：- 氧化锌浓度：氧化锌浓度越高，镀层厚度越大，但耐腐蚀性能会下降。
- 氢氧化钠浓度：氢氧化钠浓度越高，镀层结晶越细，耐腐蚀性能越好，但电流效率会降低。
- 光亮剂和稳定剂：光亮剂和稳定剂可提高镀层的光亮度和耐腐蚀性能，但用量不宜过多，以免影响镀层质量。
线性扫描伏安法测定电镀铬槽液中铬(Ⅵ)和铁(Ⅱ)
目前 ，最 常 用 的测 定 Ｃｒ。＋的方 法有 硫 酸 亚铁 铵 氧化 还原滴 定 法 和 碘 量法 ｌ＿５］。其 中，硫 酸 亚铁 铵 滴 定法 中用硫 酸 亚铁 作标 准 溶 液 ，滴 定 时 溶 液 的 颜色 从 不 明显 的土 黄色 ，经过 绿色 、蓝 色 ，转变 为 深红 色 。 另外 ，指示 剂 的颜色 变化 易受溶 液本 身颜 色 、沉淀 的 生成等因素的影响，而且操作者对于颜 色及沉淀的 感 知 也有差 别 。 因此 硫 酸亚铁 铵氧 化还原 滴定 法很
ｍＶ／ｓ，酸度 为 ｐＨ ２．０，测试 温度 为 ２０℃ 时 ，测 定 结果 最佳 。Ｃｒ叶 在 ０．４３ Ｖ（ｖｓ．饱 和甘 汞 电
极 ，ＳＣＥ）发 生还原 ，Ｃｒ叶 的质量 浓 度 在 ２～ １４ ｇ／Ｌ 范 围 内，其 质 量 浓度 与还 原峰 峰 电流 呈 线
性 ，线 性 回归方 程的相 关 系数 Ｒ。一０．９９９；Ｆｅ 在 ０．５２ Ｖ（ｖｓ．饱 和甘 汞 电极 ，ＳＣＥ）发 生氧 化 ，
收 稿 Ｅｔ期 ：２０１５—０８—２４ 基金项 目：国家科技重 大专项课 题（２０１３ｚｘ０４００１０４１） 作者简介 ：乔永莲 （１９８Ｏ ），女 ，博士 ，工程师 ，主要研究方 向为材料化 学与电化 学 ；Ｅ－ｍａｉｌ：ｑｉａｏｙｏｎｇｌｉａｎ８０＠１６３．ｃｏｒｎ
电镀槽液维护管理标准分析
822022年3月下 第06期 总第378期工艺设计改造及检测检修China Science & Technology Overview0.引言在航空零件制造过程中，电镀工艺是产生有害污染物最多的工序。
电镀工艺中往往含有高浓度的氰化物、重金属等污染物。
以镀镉槽液为例，其氰化物浓度一般在100g/L 以上，是国家标准排放标准的数十万倍，任何槽液调整都可能导致大量的污染物排放。
因此做好电镀槽液维护管理意义重大，不仅可以保障电镀生产的正常进行和电镀零件的加工质量，还可以从源头上大量减少污染物的排放，避免对生态环境的破坏。
本文拟分析国内外电镀槽液管理相关标准对常见的槽液管理方法进行举例介绍，为电镀标准编制与规范化献言献策。
1.电镀槽液维护管理方法1.1槽液配制阶段为延长槽液使用寿命，避免有害污染物的排放，在槽液配制阶段，要根据槽液成分的变化趋势，合理确定各成分的配制浓度，减少溶液的调整或报废。
如在HB/Z 5074《电镀银工艺》中，电镀银槽液中需要添加碳酸钾。
但在后续的电镀过程中会反应生成碳酸钾，当碳酸钾含量达到含量上限时需要添加氰化钡来沉淀碳酸钾，并倒槽去除沉淀。
在这个处理过程中不但需要使用剧毒、昂贵的氰化钡，还会不可避免地会造成有害污染物排放。
因此在配制镀银槽时碳酸钾成分宜采用下限浓度进行配制。
于此类似，所有同时含有氰化物/氢氧化物和碳酸盐的槽液，碳酸盐都可能会因氰化物/氢氧化物存在，造成浓度上升，配制时，碳酸盐宜采用下限浓度进行配制。
在航空产品电镀工艺中，一般对电镀槽液的氢脆性能有严格要求，而光亮剂成分可能造成零件的氢脆性能下降，SAE 标准AMS-QQ-P-416《镀镉》中就禁止在抗拉强度≥180ksi 的零件镀镉中使用光亮剂。
因此在零件外观满足要求的条件下，配制槽液时，光亮剂含量应尽可能低。
配制时光亮剂浓度的确定及后续添加量的确定可以参考JB/T 10339《光亮镀锌添加剂技术条件》、JB/T 7508《光亮镀镍添加剂技术条件》。
电镀实验指导
电镀工艺实验指导书适用专业：应用化学目录电镀实验室基本常识 (1)实验一电镀镍溶液的配置 (3)实验二电镀镍溶液的故障分析与处理 (5)实验三镀铬溶液的配置与覆盖能力测试 (10)实验四氯化钾光亮镀锌溶液配置、性能测试与钝化 (12)实验五铝及其合金阳极氧化与染色 (13)实验六光亮硫酸盐镀铜 (15)实验七 ABS塑料电镀 (17)实验八 SEM/EDX，XRD等分析技术在电镀中的应用 (19)电镀实验室基本常识1.1实验室规则1）实验前做好充分的预习工作，明确实验目的要求，了解试验的基本原理、方法和步骤。
自选实验，应提前提出申请。
2）按时进入实验室，做好实验前的准备工作，如使用玻璃仪器的清洗、实验中所用仪器的状态检查等。
3）实验中保持安静，不随意走动。
4）实验中认真操作，仔细观察，积极思考，如实、详细记录试验现象和数据。
通过人体感观可以感知的实验现象，如颜色变化、沉淀生成、气体逸出等，通过指示剂和简单仪器可以方便测得的现象和数据，如pH试纸可以测得的pH值变化、恒流源指示的电流和电压变化等。
5）实验中爱护实验室财物，小心使用仪器和设备，如有损坏应及时登记补领；不可擅自动用他人的仪器。
公用仪器和药品使用完毕应及时归还原处，并保持原始可用状态。
6）注意节约使用水、电、煤气和药品。
不允许将实验仪器和药品带出实验室。
7）实验中的废弃物及时倒入指定容器内，保持工作区整洁；实验完毕把仪器和药品整理干净，实验桌面擦洗干净。
8）实验单元位置经指导老师检查合格，原始实验记录经指导老师签字后方可离开实验室。
9）及时提交实验报告，按实验报告要求将实验日期、目的、原理、步骤、观察结果、现象解释、数据处理和结论等写清楚。
实验环境条件和同组人员要求写清楚。
1.2实验室安全守则1）进入实验室要求穿好实验服，不大面积暴露皮肤的衣服、鞋；手、颈、胸、头等部位无金属饰物；长发应整理好，不妨碍实验。
2）不可将食物和饮品带入带入实验室食用。
印制电路板镀槽溶液的控制
印制电路板镀槽溶液的控制印制电路板镀槽溶液的控制主要目的是保持所有化学成分在工艺规定的范围内。
因为只有在工艺规定的参数内，才能确保镀层的化学和物理性能。
控制所采用的工艺方法有多种类型，其中包括化学分折、物理试验及溶液的酸值测定、溶液的比重或比色测定等。
这些工艺方法都是为确保槽液的参数的准确性、一致性和稳定性。
控制方法的选择是由积层类型而定。
如高分散能力、光亮高酸低铜电镀槽液的参数确定，是通过化学方法所提供的分折数据进行调整或调节；化学沉铜溶液除化学分析外，还要进行PH酸值的或比色测定等。
如果分析后其化学成分在工艺范围内；就要非常注意其它参数的变化和被镀基板表面状态，如镀液的温度、电流密度、装挂的方法及基板表面处理状态对槽液的影响。
特别是要控制光亮酸性镀铜液的无机杂质-锌，超过所容许的工艺规定数值，就会直接影响铜层的表面状态；电镀锡铅合金槽液必须严格的控制铜杂质的含量，如超过一定数量，就会影响锡铅合金镀层的润湿性和可焊性能及防护性。
虽然分析方法对于镀液控制是可靠的，但也不能保证获得良好的镀覆层。
因此，还必须借助于电镀试验。
特别是很多电镀槽为确保镀层的具有良好的电气性能和机械性能，都添加有机添加剂以改善镀层结构和性能。
这些添加剂靠化学分析的方法很难奏效，采用电镀试验的工艺方法进行分析和对比，它作为控制镀液化学成分的重要的补充手段。
补充控制包括测定添加剂含量并进行调整，过滤及净化，这些需要由霍氏电镀槽试验板上去进行认真的“观察”，再由样板镀层分布状态，进行研究和分析及推论，达到改进或改善工艺步骤目的。
一、电镀试验电镀槽液的控制原则应当包括镀液的主要化学成分。
要达到正确的判断，需采用先进的、可靠的试验仪器和分析方法，有些槽液还需采用辅助手段如：测定其比重、酸值(PH)等。
为能直接观察镀层表面状态，现绝大部分生产厂家采用霍氏槽试验的工艺方法。
具体的试验步骤是将试验板倾斜37°与长边的长度相同，阳极垂直并沿着长边放。
电镀线化学液分析记录表
200～220 410～450 400～440 40～50 1.5～2.5 250～270
28～31 13～16 40～45 30～35 8.0～8.5 32～36 230～290 12～13 8.8～9.2 180～220 65～72 60～100 240～260 45～55 40～50 4.0～4.5 260～300 40～50 40～50 4.0～4.5 180～220 0.9～1.1 400～460 40～50 45～50 4.2～4.8 240～260 45～55
车间：
槽名
成分
亲水 粗化 钯水 活化 化学镍
预镀铜 光铜 光镍
半光镍 光铬 珍珠镍 枪色
硫酸 铬酐 硫酸 钯 氯化亚锡 盐酸 硫酸 盐酸 硫酸镍 次亚磷酸钠 柠檬酸钠 氯化铵 PH值 焦磷酸铜 焦磷酸钾 P比 PH值 硫酸铜 硫酸 氯离子 硫酸镍 氯化镍 硼酸 PH值 硫酸镍 氯化镍 硼酸 PH值 铬酐 硫酸 硫酸镍 氯化镍 硼酸 PH值 氯化镍 氯化亚锡
滴定用标 准溶液
耗用量 （ml)
实际浓度 标准浓度
添加量
备注
NaOH Na2S2O3
NaOH / I2
NaOH / /
EDTA Na2S2O3 Na2S2O3 AgNO3
/ EDTA EDTA
/ / EDTA NaOH / EDTA AgNO3 NaOH / EDTA AgNO3 NaOH / Na2S2O3 / EDTA AgNO3 NaOH / EDTA I2
枪色 化验员：
PH值
/
/பைடு நூலகம்
审核：
4.5～5.0 日期：
电镀线化学液分析记录表
单位
g/L g/L g/L ppm g/L mL/L g/L mL/L g/L g/L g/L g/L
电镀槽液化学分析方法
电镀槽液化验分析方法氰化铜镀液分析方法A、游离氰化钠含量分析：1、取镀液10ML；2、加50ML纯水；3、加10ML 10%典化钾；4、用0.1mol硝酸银滴定至混蚀为终点。
游离氰化钠含量(g/L)=0.1mol硝酸银滴定毫升数×0.981B、氰化铜含量分析：1、取镀液2ML；2、加100ML纯水；3、加1克过硫酸铵；4、加热至清澈；5、加10ML1:1的氨水；6、加PAN指示剂数滴；7、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色终点。
氰化铜含量(g/L)=0.1mol EDTA滴定毫升数×4.48焦铜镀液分析方法1、取镀液1ML，加180ML纯水；2、加热至40~50摄氏度；3、加PAN指示剂3滴；4、用0.05mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。
焦铜含量(g/L)=0.05mol EDTA溶液滴定毫升×8.876焦钾含量(g/L)=Be×11.8－焦铜×1.1硫酸铜镀液分析方法A、硫酸铜含量分析：1、取镀液2ML；2、加纯水100ML；3、加10ML PH值为10的氨缓冲溶液,加PAN指示剂数滴；4、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。
硫酸铜含量(g/L)=0.1mol EDTA溶液滴定毫升数×12.49。
B、硫酸含量分析：1、取镀液2ML；2、加纯水100ML；3、加1滴甲基橙指示剂；4、用1mol 氢氧化钠滴定至黄色为终点。
硫酸含量(ML/L)=1mol氢氧化钠滴定毫升数×13.3×1.84(g/L)C、氯离子含量分析：1、取镀液25毫升；2、加25亳升纯水，加热至50摄氏度；3、加1~2亳升(1:1)硝酸；4、加1~2滴硝酸银溶液使试液混浊；5、用0.005mol硝酸汞滴定至澄清为终点。
氯离子含量(g/L)=0.005mol硝酸汞滴定毫升数×14.2镍镀液分析方法A、总镍含量分析方法：1、取镀液1ML，加纯水100ML；2、加10ML(1:1)氯水3、加0.2克紫尿酸铵指示剂；4、用0.1mol EDTA溶液滴定至紫色为终点。
电镀锡化验室
武汉钢铁股份有限公司技术操作规程(B标准）电镀锡化验室化学分析目录一、电镀锡工艺溶液浓度及控制标准1工艺溶液浓度控制范围2工艺溶液浓度控制方法二、分析方法1原料分析2化学处理溶液的分析3电镀液分析三、试液的配制方法1常用标准溶液配制及标定2常用试剂的配制·四、仪器仪表的操作方法1精密天平的操作2粗天平的操作3七五一分光光度计的操作4 55B分光光度计的操作5自动电位滴定计的操作方法6蒸馏水制备操作一、电镀锡工艺溶液浓度及控制标准1工艺溶液浓度控制范围1. 1化学介质槽化学脱脂PⅡ 4-6％电解脱脂PⅠ 4-6％酸洗盐酸(HCl) 15—25%二价铁(Fe²＋）<20克／升助熔剂氯含量(Cl¯) 1.5-4.5克／升PH值3~6氯化钱：氯化锌=56:44苏打碳酸钠Na2C03 16~24克／升钝化重铬酸钠(Na2Cr2O7)8~12克／升铬酥(CrO3 )适量，将PH值调到4-5 1.2电镀液槽氟硼酸亚锡Sn(BF4)2 28-32克／升氟硼酸（游离）HBF4 50~70克／升硼酸(游离)H3B03 10-30克／升总氟硼酸根80--116克／升光亮剂VPA 4--6毫升／升抗氧化剂0031 0.4--0.8克／升润湿剂1448 10-20克／升杂质允许范围氯离子Cl¯≤500毫克／升四价锡Sn4+ 最大值10克／升二价铁Fe2+ 5~10克／升2工艺溶液的控制方法2.1化学脱脂分析频率八小时一次储存槽体积20m³脱脂剂化学成份NaOH 78％H2O 1％Na3P04 10％烷醇按2%NazCO3 2％NaSIO3 5％壬基酚聚氧乙稀化合物2 %新配脱脂溶液脱脂剂用料量500公斤体积16米³液位高度2.5米调整脱脂剂含量计算M＝CV-C1V1式中：M—脱脂剂用量，公斤C—调整后的脱脂溶液百分浓度C1—原脱脂溶液的百分浓度V—调整后的溶液体积，米³V1—调整前的溶液体积，米³注：(1)储存槽溶液体积一液位高度（米）×6.67（米²）(2)如果机组在生产，计算溶液体积时要加上工作槽内溶液体积2.5米³．2.2电解脱脂分析频率八小时一次储存槽体积20m³电解脱脂化学成份NaOH 78％Na3P04 20%H2O 1％新配电解脱脂溶液脱脂剂用料量800公斤体积16米3液位高度2.5米调整脱脂剂含量计算：同2.1化学脱脂计算相同注：(1)储存槽溶液体积～液位高度(米3)×6.67(米z)(2)如果机组在生产，计算溶液体积时要加上工作槽内溶液体积2.5×2=5米³．2.3酸洗分析频率八小时一次储存槽体积20m³酸洗液化学成份HCL正常15~2000最大G25％Fe++＜20克／升新配酸洗液计算：V0=Vc/C0式中：V0—使用工业盐酸数量，米³V—欲配酸洗溶液体积，米³C—欲配酸洗溶液中盐酸浓度，％C0—工业盐酸浓度，％V1—加水的数量，米³注：溶液体积～液位高度（米）×6. 67米，酸浓度过高的调整计算：V2=Vc/C2—V式中：V2-需补充水量，米³V-现有酸洗溶液体积，米³C-现有酸洗溶液浓度，％C2-欲配制的酸洗溶液浓度，％注1：浓度过高指盐酸浓度超过20％注2：Vc/C2不得大于酸洗储存槽的最大容量，如果超过，则需放掉储存槽内一部分酸液，按留下的溶液体积去计算加水量。
化学镀镍配方
简述电镀槽液加料方法与溶液密度测定方法1.电镀生产现场工艺管理的主要内容：1)控制各槽液成分在工艺配方规范内。
遵守规定的化学分析周期。
2)保持电镀生产的工艺条件。
如温度、电流密度等。
3)保持阴极与阳极电接触良好。
4)严格的阴极与阳极悬挂位置。
5)保持镀液的清洁和控制镀液杂质。
6)保持电镀挂具的完好和挂钩、挂齿良好的电接触。
2.电镀槽液加料方法：加料要以“勤加”“少加”为原则。
2.1固体物料的补充，某些有机固体料先用有机溶剂溶解,再慢慢加入以提高增溶性。
若直接加入往往会使镀液混浊。
一般的固体物料,可用镀槽中的溶液来分批溶解。
即取部分电镀液把要加的料在搅拌下慢慢加入,待静止澄清,把上层清液加入镀槽。
未溶解的部分,再加入镀液,搅拌溶解。
这样反复作业,直到全部加完。
在不影响镀液总体积的情况下,也可以用去离子水或热的去离子水搅拌溶解后加入镀槽。
有些固体料易形成团状,影响溶解过程。
可以先用少量水调成稀浆糊状,逐步冲稀以避免团状物的形成。
2.2液体物料的补充，可以用去离子水适当稀释或用镀液稀释后在搅拌下慢慢加入。
严禁将添加剂光亮剂的原液加入镀槽。
2.3补充料的时机，加料最好是在停镀时进行。
加入后经过充分搅匀再投入生产。
在生产中加料,要在工件刚出槽后的“暂休”时段加入。
可在循环泵的出液口一方加入,加入速度要慢,药料随着出液口的冲击力很快分散开来。
2.4加料方法不当可能造成的后果：2.4 1)如果加入的是光亮剂,则易造成此槽工件色泽差异。
2.4.2)如果加入的是没有溶解的固体料,则易造成镀层毛刺或粗糙。
2.4.3)如果是加入酸调节pH,会造成槽液内部pH不均匀而局部造成针孔。
3.镀液及其它辅助溶液密度的测试方法：3.1要经常测定溶液的密度，新配制的镀液或其它辅助液,都要测定它的密度并作为档案保存起来供以后对比。
镀液的密度一般随着槽龄增加而增加。
这是由于镀液中杂质离子、添加剂分解产物等积累的结果,因此可以把溶液密度与溶液成分化验数据一起综合进行分析,判断槽液故障原因以利排除。
电镀槽液测试和分析
电镀槽液测试和分析电镀槽液测试和分析对电镀槽液的测试和分析目前主要是通过两种方法来实现:哈氏槽测试和循环伏安剥离分析技术.前者广泛使用，结果直观，最大的缺点是不能提供定量分析数据，无法帮助用户精确监控槽液。
本文介绍的循环伏安剥离/溶出或者CVS/CPVS能够分析槽液稳定性和并且将结果定量化，帮助用户更好地控制电镀工艺。
循环伏安剥离（CVS）技术的历史此测试的基础是电化学分析技术。
早在1922年捷克科学家J.Heyrovsky创立极谱法，并于1959年获Nobel 奖。
之后1934年，另一位科学家Ilkovic，提出扩散电流理论，从理论上定量解释了伏安曲线。
在此之后20世纪40年代以来主要采用特殊材料制备的固体电极进行伏安分析。
包括微电极、超微阵列电极、化学修饰电极、纳米电极、金刚石电极、生物酶电极、旋转圆盘电极等，结合各种伏安技术进行微量分析、生化物质分析、活体分析。
而从上个世纪80年代开始此技术开始应用于电镀槽液测试和分析。
上图为典型的循环伏安获得信号曲线对电镀槽液监控的重要性循环伏安剥离分析技术就是CyclicVoltammetryStripping(CVS)可以用来实现对电镀中有机物和污染物的分析。
槽液中的添加物最终会影响线路板金属涂层的延展性，拉力，甚至最终的可焊性。
对有机添加物的常态化检查是保证产品质量的重要手段。
如下图为通过CVS分析获得槽液一个月的波动数据：显然哈氏槽分析可以提供用户一定的信息，但是并不能帮助用户对槽液的精确控制。
而循环伏安剥离分析(CVS)恰恰能够提供定量的分析结果，帮助用户更加稳定地控制槽液。
循环伏安剥离/溶出分析（CVS）在电镀槽液分析中的应用循环伏安溶出分析(CVS)可以用于分析电镀溶液中的有机物，这个结果也是基于槽内有机物在电镀中的反应。
不管用户需要测试的是光亮剂，抑制剂或者其他，这些有机物都可以被电镀的速度所反应。
此分析过程的实现是通过三电极系统完成，其中的工作电极是圆盘旋转电极。
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电镀槽液化验分析方法
氰化铜镀液分析方法
A、游离氰化钠含量分析：
1、取镀液10ML；
2、加50ML纯水；
3、加10ML 10%典化钾；
4、用0.1mol硝酸银滴定至混蚀为终点。
游离氰化钠含量(g/L)=0.1mol硝酸银滴定毫升数×0.981
B、氰化铜含量分析：
1、取镀液2ML；
2、加100ML纯水；
3、加1克过硫酸铵；
4、加热至清澈；
5、加10ML1:1的氨水；
6、加PAN指示剂数滴；
7、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色终点。
氰化铜含量(g/L)=0.1mol EDTA滴定毫升数×4.48
焦铜镀液分析方法
1、取镀液1ML，加180ML纯水；
2、加热至40~50摄氏度；
3、加PAN指示剂3滴；
4、用0.05mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。
焦铜含量(g/L)=0.05mol EDTA溶液滴定毫升×8.876
焦钾含量(g/L)=Be×11.8－焦铜×1.1
硫酸铜镀液分析方法
A、硫酸铜含量分析：
1、取镀液2ML；
2、加纯水100ML；
3、加10ML PH值为10的氨缓冲溶液,加PAN指示剂数滴；
4、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。
硫酸铜含量(g/L)=0.1mol EDTA溶液滴定毫升数×12.49。
B、硫酸含量分析：
1、取镀液2ML；
2、加纯水100ML；
3、加1滴甲基橙指示剂；
4、用1mol 氢氧化钠滴定至黄色为终点。
硫酸含量(ML/L)=1mol氢氧化钠滴定毫升数×13.3×1.84(g/L)
C、氯离子含量分析：
1、取镀液25毫升；
2、加25亳升纯水，加热至50摄氏度；
3、加1~2亳升(1:1)硝酸；
4、加1~2滴硝酸银溶液使试液混浊；
5、用0.005mol硝酸汞滴定至澄清为终点。
氯离子含量(g/L)=0.005mol硝酸汞滴定毫升数×14.2
镍镀液分析方法
A、总镍含量分析方法：
1、取镀液1ML，加纯水100ML；
2、加10ML(1:1)氯水
3、加0.2克紫尿酸铵指示剂；
4、用0.1mol EDTA溶液滴定至紫色为终点。
总镍含量(g/L)=0.1mol EDTA溶液滴定毫升数×5.876
B、氯化镍含量分析方法：
1、取镀液1ML，加纯水100ML；
2、加4滴铬酸钾指示剂
3、用0.1mol硝酸银滴定使白色沉淀转为红色沉淀为终点。
氯化镍含量(g/L)=0.1mol硝酸银滴定毫升数×11.9
硫酸镍含量(g/L)=[总镍含量(g/L)－0.25×氯化镍含量(g/L)]×4.46
C、硼酸含量分析方法：
1、取镀液1ML；
2、加40ML甘露醇溶液；
3、加1~2滴溴甲酚紫指示剂(BCP)。
4、用0.1mol氢氧化钠溶液滴定由黄绿色变蓝绿色为终点。
硼酸含量(g/L)=0.1mol氢氧化钠滴定毫升数×618
氰铜镀液分析方法
A、游离氰化钠含量分析：
1、取镀液10ML，加纯水100ML；
2、加10%碘化钾5ML；
3、用0.1mol硝酸银滴定至混蚀为终点。
游离氰化钠含量(g/L)=0.1mol硝酸银滴定毫升数×0.981
B、氰化锌含量分析：
1、取镀液10ML，加水稀释成100ML；
2、取稀释液10ML，加纯水100ML；
3、加浓氨水5~10ML；
4、加10%氯化铵5~10ML；
5、加锌指示剂EBT 4ML；
6、加丙铜40ML；
7、用0.05mol EDTA溶液滴定由深紫红至蓝为终点。
C、氰化铜含量分析：
1、取稀释液10ML，加100ML纯水；
2、加浓氨水5~10ML；
3、加50%双氧水2~3ML；
4、0.1N硝酸银6ML；
5、加10%氯化铵5~10ML；
6、加PAN指示剂5~6滴；
7、用0.05mol EDTA溶液滴定由紫红至绿色为终点。
氰化铜含量(g/L)=4.48×(CuCN滴定毫升数－ZnCN滴定毫升数)
镍锡合金(枪色)镀液分析方法
A、锡含量分析：
1、取镀液5ML，加纯水80ML；
2、加纯盐酸15ML；
3、加淀粉指示剂5ML；
4、用0.1N碘液滴定至呈现蓝色不消失为终点。
氯化锡含量(g/L)=N×碘液滴定毫升数×(1／2×225.6)÷5
B、镍含量分析：
1、取镀液1ML，加过氧化氢2滴；
2、加热煮沸，冷却；
3、加30%酒石溶液5ML，加水纯80ML；
4、滴加纯氨水呈蓝色，加PH=10的氨水缓冲液10ML；
5、加少许紫尿酸铵；
6、用0.1M EDTA溶液滴定至紫色为终点。
氯化镍含量(g/L)=M×EDTA溶液滴定毫升数×238
C、氟化氢铵含量分析：
取镀液1ML于已盛有0.75%氯化钾(钠)溶液100ML的烧杯中,在不断搅拌下滴加氨水,至浑浊开始,滴加(1:5)盐酸至浑浊物消失,再多加3~5滴。
将溶液移置于250量瓶中，用移液管加入0.1M硝酸铅100ML，加水至刻，摇匀，静止使沉淀下沉，用干燥滤纸过滤，取滤液50ML(相当于原液0.2ML)于250ML锥形瓶中，加纯水50ML、酒石酸钾钠10ML、PH=10氨水缓冲液10ML、氰化钾(钠)10ML、EDTA-Mg溶液5ML、络黑T少许，肜0.1M EDTA溶液滴定至蓝色为终点（B）。
另：取0.1N硝酸铅溶液20ML于锥形瓶中，加纯水80ML，加酒石酸钾钠10ML、氨水缓冲液10ML、EDTA-Mg盐溶液5ML、络黑T少许，用0.1M EDTA溶液滴定至蓝色为终点（A）。
NH4HF2(g/L)=1/2(AB)×M×57÷0.2（注：M指0.1M EDTA溶液的浓度）。