食品中农药残留检测实验方法步骤
食品中有害污染物的测定—农药残留的测定(理化检验技术)
一、农药残留的测定
（一）概述
1. 定义：农药残留指由于使用农药而在食品中出现的任何特定物质，除农药 原体外，还包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢 物、反应产物及杂质等，简称农残。
2. 分类：有机氯类农药、有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和拟除虫菊酯类 农药。有机氯农药由于毒性较大，化学性质稳定，在自然界中难以降解，使 其成为自然环境中的一类影响严重的污染物，因此我国已经禁用。
一、农药残留的测定
（二）农药残留的检测技术 食品中农药残留的分析方法主要是色谱分析法。常用气相色谱法和高效
液相色谱法。 随着仪器的发展，仪器联用技术已经在分析领域中得到了广泛应用。例
如气相色谱与质谱法的联用（GC-MS，GC-MS/MS）。
一、农药残留的测定
（三）有机氯农药残留的测定 有机氯农药是指一类分子中含有氯原子的有机杀虫剂，以六六六、滴滴
一、农药残留的测定
气相色谱-质谱法（GB 23200.93-2，凝胶渗透色 谱净化，再经固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，标准曲线法定量。
食品在生产、加工、贮存、运输、烹调等一系列过程中可能会引入有 害物质。如： ➢ 现代化农业中农药的普遍使用； ➢ 畜牧业中兽药使用造成的兽药残留； ➢ 工业三废”的不合理排放； ➢ 储藏条件不当引起的霉菌毒素污染； ➢ 腌制食品中产生的亚硝胺及烧烤食物中的苯并芘等； ➢ 食品包装材料和容器中的有害物质的迁移。
涕为代表，此类农药虽已经禁止使用，但是至今仍然能够在多种食品中检出 残留，因此具有重要的检测意义。
六六六和滴滴涕均为脂溶性有机物，不溶于水，易溶于丙酮、石油醚、 乙醚等有机溶剂。两者对光热均稳定，在浓硫酸中也不分解，但对碱不稳定 ，在碱性溶液中易分解。
水果农药残留实验报告
水果农药残留实验报告实验目的：本实验旨在检测不同水果样本中的农药残留情况，以评估其安全性，为消费者提供合理的选购和食用建议。
实验材料：1. 不同种类水果样本（例如苹果、香蕉、橙子等）；2. 农药残留检测盒或仪器；3. 丙酮、乙醇等有机溶剂；4. 称量器具；5. 实验操作台和安全设施。
实验步骤：1. 样本准备：从市场购买不同种类的水果样本，并将其分成合适的大小，以便于后续操作。
确保样本表皮无明显损伤。
2. 农药溶出：将每个水果样本分别放入不同瓶中，加入足够的丙酮或乙醇，覆盖样本表面。
待一定时间（如30分钟）使农药充分溶出到溶剂中。
3. 过滤处理：使用过滤纸或滤芯将溶液中的固体颗粒和杂质滤除。
得到的滤液即为待测样品。
4. 农药残留检测：根据农药残留检测盒或仪器的操作指南，将待测样品加入检测试剂中，按照要求进行震荡或加热等处理。
根据检测结果，可以判断出样品中是否存在农药残留，以及残留量的高低。
5. 结果记录：将各个水果样本的检测结果进行记录，并进行比较和分析。
实验注意事项：1. 操作前需佩戴实验手套与口罩，确保人身安全；2. 操作台需要保持清洁，避免交叉污染；3. 在操作过程中避免将有机溶剂溅入眼睛或接触皮肤；4. 操作完毕后妥善处理废液和废弃物。
实验结果与讨论：根据实验结果，我们可以得知每个水果样本中的农药残留情况。
通过对不同农药残留量进行比较，可以评估每种水果的安全性。
针对高农药残留的样本，消费者应谨慎选择或采取适当的处理方法，以减少对健康的潜在风险。
结论：本实验通过检测不同水果样本中的农药残留情况，为消费者提供了有关水果安全性的参考信息。
通过合理选择、处理和种植，可以减少水果中农药残留的可能性，保障食品安全。
农药残留检测流程步骤
农药残留检测流程步骤农药残留检测是保障农产品质量和食品安全的重要环节，其流程步骤的严谨性和准确性直接关系到人民群众的身体健康。
下面将介绍农药残留检测的流程步骤，希望对相关从业人员有所帮助。
1. 样品采集。
农药残留检测的第一步是样品采集。
在采集样品时，需要选择代表性好的样品，保证样品的新鲜度和完整性。
在采集过程中，要注意避免样品受到外界污染，避免使用污染的容器和工具。
采集好的样品需要及时送至实验室进行处理。
2. 样品处理。
样品送至实验室后，需要进行样品处理。
首先是样品的分析和分解，将样品中的农药成分分离出来。
然后进行提取和净化，将目标物质从样品基质中提取出来，并去除干扰物质。
最后是对提取的样品进行浓缩，提高目标物质的浓度，为后续的检测做好准备。
3. 仪器分析。
经过样品处理后，需要进行仪器分析。
采用高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）进行检测，这是目前农药残留检测的常用方法之一。
通过仪器分析，可以对样品中的农药残留物进行快速、准确的检测和定量分析。
4. 数据处理。
在仪器分析后，得到的数据需要进行处理。
首先是对数据进行质量控制，保证数据的准确性和可靠性。
然后进行数据的解释和分析，得出样品中农药残留物的含量和种类。
最后是对数据进行报告，将检测结果进行整理和汇总，形成检测报告。
5. 结果判定。
最后一步是对检测结果进行判定。
根据国家标准和相关法规，对检测结果进行评价，判断样品中农药残留物是否符合安全标准。
如果检测结果超出标准限量，需要及时通知相关部门和生产经营者，采取相应的措施进行处理。
总结。
农药残留检测流程步骤的严谨性和准确性对保障农产品质量和食品安全至关重要。
通过样品采集、样品处理、仪器分析、数据处理和结果判定等步骤，可以全面、准确地对农产品中的农药残留物进行检测和评价。
希望相关从业人员能够严格按照流程步骤进行操作，确保检测结果的准确性和可靠性，为人民群众的身体健康保驾护航。
农残检测步骤范文
农残检测步骤范文农残检测是对农产品中农药残留的含量以及其他有害物质的检测分析，以保障食品安全，保护消费者的健康。
农残检测步骤主要分为样品准备、提取分析和定性定量三个环节。
一、样品准备样品准备是农残检测的第一步，主要目的是将样品处理成适合后续提取分析的形式。
样品准备的步骤包括：1.采样：根据农残检测的具体要求，选择代表性的样品进行采样，例如蔬菜水果的外皮、肉类的肌肉、饲料的颗粒等。
在采样过程中要注意避免交叉污染，避免非目标物质的污染。
2.样品粉碎：对于较硬的样品，如果实、种子等，需要进行粉碎，以增加样品与溶剂接触的面积，便于后续提取操作。
3.样品分割：对于大样品，如大块肌肉、大颗粒饲料等，需要进行适当的分割，以便于提取操作时的均匀性和可操作性。
4.样品分析前处理：根据检测方法的要求，对样品进行必要的前处理步骤，如去除杂质、除去色素等，以避免后续提取分析时的干扰和误差。
二、提取分析提取分析是农残检测的核心环节，主要目的是将样品中的目标残留物质从样品基质中分离出来，并浓缩到适宜的浓度进行后续的分析与检测。
提取分析的步骤包括：1.样品液-液萃取：将样品与适宜的有机溶剂或水溶液进行混合，以使溶剂和目标物质充分接触和混合。
然后通过离心或振荡等方法分离两相，收集有机层或水层，即为提取物。
有机层或水层可以继续浓缩、净化和进一步分析。
2.固相萃取：将样品溶液通过含有固定相材料的柱子或卡片进行处理，根据目标物质与固相之间的亲合性或吸附性选择性地将目标物质吸附到固相上，然后用适宜的溶剂洗脱目标物质。
洗脱液可以进一步浓缩、净化和进一步分析。
3.超临界流体萃取：利用超临界流体（如二氧化碳）的特殊性质，通过调节温度和压力，将有机溶剂或水溶液与样品进行萃取。
超临界流体萃取具有高效、环保等优点，适用于多种样品的提取。
三、定性定量定性定量是农残检测的最后一步，主要目的是确定农产品中农药残留物的种类和含量。
定性定量的步骤包括：1.色谱分析：使用气相色谱（GC）或液相色谱（LC）等方法对提取物进行分析。
实验室质量控制案例
实验室质量控制案例
以下是一个实验室质量控制案例，以供参考：
质量控制案例：食品中农药残留检测
1. 目的：确保实验室在食品中农药残留检测的准确性，及时发现误差并采取措施纠正，确保检测结果的可信度和准确性。
2. 实验方案：采用气相色谱法测定蔬菜中农药残留量，比较不同批次样品的检测结果，评估实验方法的准确性和精密度。
3. 实验步骤：
（1）准备样品：采集不同批次的蔬菜样品，按照标准方法制备成待测液。
（2）仪器校准：使用标准品对气相色谱仪进行校准，确保仪器性能正常。
（3）样品检测：将待测液注入气相色谱仪中，记录各组分的峰面积或峰高。
（4）数据整理：将各组分峰面积或峰高与标准曲线比较，计算农药残留量。
（5）数据分析：比较不同批次样品的检测结果，评估实验方法的准确性和
精密度。
4. 质量控制措施：
（1）人员培训：对实验人员进行培训，确保他们熟练掌握实验方法和操作
技能。
（2）仪器维护：定期对气相色谱仪进行维护和保养，确保仪器性能稳定。
（3）标准品管理：建立标准品管理制度，确保标准品的质量和稳定性。
（4）样品制备：采用标准化的样品制备方法，确保样品具有代表性。
（5）数据审核：对实验数据进行审核，发现异常值或误差及时处理。
5. 结论：通过实验室质量控制措施的实施，可以保证食品中农药残留检测的准确性和精密度，为食品安全监管提供可靠的依据。
在实验室质量控制案例中，应针对不同的实验项目和要求，制定相应的质量控制方案和措施，确保实验室检测结果的准确性和可靠性。
食物中的农药测定实验
食物中的农药测定实验一、实验目的通过本实验，了解农药残留在食物中的检测方法，掌握测定食物中农药残留的技术步骤和实验操作。
二、实验器材和试剂1. 器材：酒精灯、分液漏斗、研钵、千分之一称量皿、聚乙烯瓶、移液管、滤纸、离心机等。
2. 试剂：乙酸乙酯、苯酚、醋酸乙酯、氯仿、硫酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、氯化钙等。
三、实验步骤1. 样品准备：选择食物样本，尽量选择新鲜、无昆虫伤害的样品。
如水果、蔬菜等。
将样品洗净并晾干。
2. 样品研磨：将样品磨碎成粉末状，注意避免与空气和灰尘接触。
3. 样品称量：取适量磨碎后的样品，使用千分之一称量皿称取。
4. 提取农药：将样品放入聚乙烯瓶中，加入适量的提取剂，如乙酸乙酯等。
密封瓶口并用酒精灯进行摇匀提取。
5. 过滤提取液：将提取液倒入分液漏斗中，加入适量的醋酸乙酯和苯酚混合溶液，再加入硫酸。
轻轻振荡几下后，使两层液分离。
6. 收集有机层：打开分液漏斗滴取出有机层，注意不要滴到水层中。
7. 农药检测：将有机层溶液置于离心机中进行离心，离心后留下的液体即为含农药样品。
8. 蒸发溶剂：将离心后的有机层溶液放在通风处进行挥发，使其溶剂蒸发。
9. 添加溶剂：将蒸发后的残渣溶于氯仿溶剂中，并加入无水硫酸钠和氯化钙。
10. 过滤溶液：将溶液过滤，用滤纸过滤出杂质。
11. 高温蒸发：将过滤后的溶液放入加热器上进行高温蒸发，直到残渣完全干燥。
12. 农药残留测定：用溶液溶于适量的溶剂中，用移液管移取一定量的溶液，并采用分光光度计等仪器进行测定。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免对身体造成伤害。
2. 实验操作时要严格按照实验步骤进行，注意提取液的使用量和摇匀的时间。
3. 在分液漏斗操作中，要注意两层溶液的分离。
4. 使用化学试剂时要遵守实验室安全操作规范，避免直接接触皮肤和吸入。
5. 实验器材要保持清洁，避免交叉污染。
五、结果分析根据实验步骤所得的数据，可以计算出食物样本中农药的浓度。
农产品农药残留检测方法和步骤
农产品农药残留检测方法和步骤农产品农药残留是当前重要的农业环境问题之一、农药残留不仅对人体健康产生潜在风险，而且对环境生态带来负面影响。
因此，为了确保农产品质量和食品安全，农药残留检测显得尤为重要。
本文将对农产品农药残留检测的方法和步骤进行详细介绍。
一、农产品农药残留检测方法1.物理检测方法：物理检测方法是通过人工检查农产品外观和触感，观察是否存在异物或异常现象。
例如，通过外观检查来判断是否存在农药施用不当导致的污染现象。
2.化学检测方法：化学检测方法是通过分析样品中的化学组成和化学性质来判断是否存在农药残留。
常用的化学检测方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、质谱法（MS）等。
这些方法可以分析样品中农药的残留量及种类，可以对多种不同农药进行同时检测。
3.生物学检测方法：生物学检测方法是通过利用生物体对特定物质的生物反应来进行残留物的检测。
例如，用酵母菌或细菌来检测样品中农药的毒性，或者通过对植物种子的生长情况进行观察来判断样品是否受到农药的污染。
二、农产品农药残留检测步骤1.样品采集：首先需要从农田或市场选取一定数量的农产品作为样品。
样品的选择应该代表性，以确保样品的检测结果具有参考意义。
同时，样品需要保持新鲜，以便后续处理和分析。
2.样品制备：将采集到的农产品样品进行加工制备。
这一步骤可能涉及样品的剪切、研磨、浸泡等处理方式，以提取样品中的农药残留。
3.样品提取：将制备好的样品进行萃取，以将样品中的有机物质提取出来。
常用的提取方法有溶剂提取、水浸提取等。
4.提取物净化与浓缩：由于样品中可能存在一些干扰物，需要对提取物进行净化处理。
常用的净化方法包括液液分离、固相萃取、气相色谱净化等。
之后，将净化后的提取物通过浓缩，以便后续的检测。
5.检测方法选择：根据农药的特性和需要检测的农药的种类，选择适当的检测方法进行检测。
如前所述，常用的方法有HPLC、GC、MS等。
6.检测结果分析和评估：将检测结果与相应的卫生标准或法规进行比较，以评估样品的农药残留情况。
食品中有机磷农药残留量的测定
食品中有机磷农药残留量的测定
随着人们对于食品质量和安全的关注度日益提高，食品中化学污染物质的检测和评估
也变得愈加重要。
其中，农药残留是影响食品安全的重要因素之一。
有机磷农药是广泛使
用的一类农药，它们具有高效、低毒、便于分解等特点，但是当它们残留在食品中时，就
会对人体健康产生潜在威胁。
因此需要对食品中有机磷农药残留量进行测定，以保障人们
的健康。
一、气相色谱法（GC）
GC是一种常用的有机磷农药残留量检测方法。
该方法的原理是将样品经过提取和纯化处理后，用气相色谱仪分离不同的有机磷农药，并用火焰离子化检测器或质谱检测器进行
检测。
该方法具有分离能力强、检测灵敏度高、检测速度快等优点。
不过也存在一些缺点，如需要对样品进行多次处理，操作难度较大等。
三、免疫学检测法
免疫学检测法是一种比较新的检测方法，它具有快速、简便、准确、重复性好等优点。
该方法的原理是利用抗体特异性与有机磷农药残留物相结合，形成一种抗原-抗体复合物。
然后利用此复合物进行检测。
该方法不需要前处理，能够快速检测样品中有机磷农药残留量。
不过，这种方法的检测灵敏度相对较低，因此只能用于快速筛查和初步检测。
总之，以上三种方法都有各自的优点和局限性，具体使用哪种方法要根据实际情况和
需要决定。
无论采用何种方法，都需要保证它们的准确性、可靠性和灵敏度，以确保检测
结果的信誉性和可靠性。
农药残留检测流程
农药残留检测流程1.样品采集样品采集是农药残留检测的第一步，其目的是获取真实、代表性的样品。
一般可按照农产品类型、产地等因素确定采集的样本数量和采样点位，采样时需使用专业无毒、无残留的采样器具，并尽可能避免人为因素对样品的污染。
采集过程中需要严格按照相关标准和操作规范进行操作，并在采样记录表中详细记录样品的相关信息，如采样地点、时间、样品编号等。
2.样品处理样品处理是为了提取样品中的农药残留物，使其适于后续的分析测试。
处理方法可根据农产品的不同特点进行选择，一般包括以下几个步骤：(1)样品粉碎和混匀：将采集到的样品进行粉碎和混匀处理，目的是保证样品的均匀性，以便后续的取样分析。
(2)提取：根据农药的物化特性选择合适的提取剂，将样品与提取剂进行混合，并采用适当的方法进行提取。
提取过程中需注意温度、时间和pH等条件的控制，以确保农药残留物的充分溶出。
(3)净化：通过净化步骤去除样品中的干扰成分，以减少对后续分析的影响。
常用的净化方法包括固相萃取、液液萃取、薄层色谱等。
(4)浓缩：将提取液进行浓缩处理，以提高农药残留物的测定灵敏度。
可使用旋转蒸发、氮吹等方法进行浓缩。
3.农药残留分析农药残留分析是农药残留检测的核心环节，常用的分析方法包括色谱法、质谱法和光谱法等。
具体分析方法的选择应根据农药类别、检测要求和设备条件等因素综合考虑。
在进行分析时，需按照标准方法进行样品的预处理和分析仪器的操作设置。
同时，还需要设置适当的质控样品，如加标回收率样品、空白样品和质控品等，以确保分析结果的准确性和可靠性。
4.结果判定根据农产品的安全标准和相关法规，对农药残留结果进行判定。
判定的依据包括农药残留物的测定值和规定的安全标准。
通常情况下，若样品的农药残留物测定值低于或等于安全标准，则判定为合格样品；若超过安全标准，则判定为不合格样品。
同时，应对结果进行记录并生成报告，以便相关部门和消费者参考。
总之，农药残留检测是保障农产品安全的重要环节。
食品中农药残留检测实验方法步骤(精)教学内容
食品中农药残留检测实验方法步骤(精)实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method1. 方法原理样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后，用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容，用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
2. 方法适用范围本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。
3. 仪器与试剂3.1 试剂无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h ，冷却后贮于密闭容器中备有。
丙酮：分析纯，重蒸馏。
乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏。
所需有机磷农药标准溶液：纯度≥98.0%。
3.2 仪器与设备气相色谱仪：配FPD 或NPD高速组织捣碎机微量注射器：5μL ，10μL 。
梨形瓶：200mL具塞刻度试管：10mL 。
鸡心瓶：100mL 。
4. 样品处理步骤4.1 提取和净化称取试样25.0g 置于组织捣碎机中，加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯，高速匀浆3min ，提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次，合并滤液于梨形瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ，采用GC 测定。
农药残留检测仪检测方法步骤
农药残留检测仪检测方法步骤1.选择样品：首先要根据需要选择需要检测的样品，例如水果、蔬菜、大米等。
要确保样品的数量足够以及质量良好，以获得准确的测试结果。
2.样品处理：处理样品的目的是去除样品中的杂质，以确保检测结果的准确性和可靠性。
处理方法包括样品的清洗、粉碎、溶解等。
3.提取：提取是农药残留检测的重要步骤。
提取方法的选择取决于样品的性质和农药的物化性质，通常使用溶剂提取法、超声波提取法等。
提取的目的是将样品中的农药分离出来并转移到溶剂中。
4.浓缩：在提取的基础上，如果农药浓度过低，需要进行浓缩处理。
浓缩的方法有氮吹、旋转蒸发等。
5.净化：净化步骤的目的是去除样品中的杂质，以提高农药残留的检测灵敏度和准确性。
常用的净化方法包括固相萃取、液液分配等。
6.检测：在样品处理完成后，将提取、浓缩和净化后的样品转移到农药残留检测仪中进行检测。
农药残留检测仪通常采用色谱、质谱或者光谱等技术进行检测。
这些技术可以对样品中的农药进行定性和定量分析。
7.数据处理：在完成检测后，需要对检测结果进行数据处理和分析。
根据检测仪的输出结果，可以计算出样品中农药的含量，并进行数据统计和分析。
8.结果报告：最后，根据检测结果生成报告。
报告应包括样品信息、检测方法、检测结果以及可能的风险评估。
同时，还应注意合理使用单位和浓度表示，以便用户理解和参考。
综上所述，农药残留检测仪的检测方法步骤包括样品选择、样品处理、提取、浓缩、净化、检测、数据处理和结果报告。
通过这些步骤，可以对样品中的农药残留进行高效、准确的检测，保证食品和环境的安全。
食品企业食品农药残留检测方案
食品企业食品农药残留检测方案第1章引言 (4)1.1 检测目的 (4)1.2 检测依据 (4)第2章检测范围与对象 (5)2.1 检测食品类别 (5)2.2 检测农药种类 (5)2.3 检测限量标准 (5)第3章检测方法与原理 (6)3.1 检测方法概述 (6)3.2 检测原理介绍 (6)3.2.1 气相色谱法（GC） (6)3.2.2 液相色谱法（LC） (6)3.2.3 气相色谱质谱联用法（GCMS） (6)3.2.4 液相色谱质谱联用法（LCMS） (7)3.2.5 酶联免疫吸附法（ELISA） (7)3.2.6 快速检测卡法 (7)第4章样品准备与处理 (7)4.1 样品采集 (7)4.1.1 采样原则 (7)4.1.2 采样方法 (7)4.1.3 采样工具与设备 (7)4.2 样品预处理 (7)4.2.1 样品制备 (7)4.2.2 样品提取 (8)4.2.3 样品净化 (8)4.3 样品保存与运输 (8)4.3.1 样品保存 (8)4.3.2 样品运输 (8)4.3.3 样品交接 (8)第5章仪器设备与试剂 (8)5.1 仪器设备配置 (8)5.1.1 高效液相色谱仪（HPLC） (8)5.1.2 气相色谱仪（GC） (8)5.1.3 气相色谱质谱联用仪（GCMS） (8)5.1.4 高效液相色谱质谱联用仪（LCMS/MS） (8)5.1.5 紫外可见分光光度计 (8)5.1.6 原子吸收光谱仪 (8)5.1.7 原子荧光光谱仪 (9)5.1.8 液相色谱原子荧光光谱联用仪 (9)5.1.9 离心机 (9)5.1.10 振荡器 (9)5.1.11 超纯水制备系统 (9)5.1.12 生物安全柜 (9)5.1.13 天平（精度0.1mg） (9)5.1.14 移液器及移液器枪头 (9)5.1.15 玻璃仪器（如容量瓶、移液管、试管等） (9)5.1.16 马弗炉 (9)5.1.17 恒温干燥箱 (9)5.1.18 超低温冰箱 (9)5.2 试剂及配制方法 (9)5.2.1 标准品 (9)5.2.2 试剂 (9)5.2.3 配制方法 (10)5.3 设备维护与校准 (10)5.3.1 仪器设备维护 (10)5.3.2 仪器设备校准 (10)第6章检测步骤 (10)6.1 样品提取 (10)6.1.1 样品准备 (10)6.1.2 提取溶剂 (10)6.1.3 提取方法 (10)6.1.4 提取液浓缩 (11)6.2 样品净化 (11)6.2.1 净化方法选择 (11)6.2.2 固相萃取 (11)6.2.3 净化液浓缩 (11)6.3 检测分析 (11)6.3.1 检测仪器 (11)6.3.2 色谱条件 (11)6.3.3 质谱条件 (11)6.3.4 标准曲线制备 (11)6.3.5 样品检测 (11)6.3.6 结果判定 (11)第7章结果判定与分析 (12)7.1 结果判定标准 (12)7.1.1 本食品企业依据我国GB 2763《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》及相应法律法规，结合企业实际情况，制定合理的农药残留判定标准。
农产品农药残留检测方法和步骤
农产品农药残留检测方法和步骤为了消灭农产品的病虫,农药的用量很大，农产品质量安全水平相应降低。
日常食用的蔬菜、水果农药残留污染问题已经严重影响到人们日常食品卫生和食用安全,严重时会造成消费者中毒致病、发育异常，甚至死亡。
下面是农产品农药残留的检测方法和检测步骤。
1. 农产品农药残留检测方法1.1 生物测定法生物测定法利用特定生物对相应农药化合物的特定生化反应来判断农药残留及其污染情况,无需对样品进行前处理或前处理比较简单快速，但对供试生物要求较高，可能出现假阳性或假阴性情况,并且不能确定农药品种。
1。
2 理化分析法理化分析法又分为仪器检测法、常规化学分析法及快速检测法等，目前最常用的是仪器检测法,如气相色谱法和液相色谱法。
由于农药种类繁多，而农药残留污染检测属于痕量化学分析，要求较高的专业技术条件。
2. 农产品农药残留检测步骤农药残留检测步骤主要包括采样、样品保藏、前处理（粉碎、提取/萃取、净化、浓缩等）、仪器定性定量分析、检测结果处理及分析等.在农药残留检测中前处理相当重要。
下面着重说明一下前处理。
2。
1 样品均质在检测农产品的某些指标时，由于物料不是均质的，各部位的成分及污染的程度不同,必须把样品破碎混匀成均质液，才能进行检测。
如何将蔬菜、水果这类农产品均质？我们可以采用拍击式均质器将蔬菜、水果等农产品和稀释液加入到无菌的过滤器样品袋中,然后将样品袋放入均质器中，关上门即可以完成均质，根据需要，配制所需浓度，采用相应的分析仪器进行测定.2。
2 浓缩净化我们知道农药残留污染检测属于痕量化学分析，正确选择试验仪器可以起到事半功倍的作用.使用固相萃取装置和液液萃取装置(加入萃取剂，采用垂直振荡器就可以，这样大大减少了劳动强度）萃取样品中的目标物质;使用氮吹仪浓缩样品中的目标物质.随着新技术的日益广泛应用，极大地促进了农药残留污染检测技术的快速发展，有效地提高了农药残留污染的检测效率,以适应大样本、低含量农药残留分析的要求.。
学校农药残留检测制度
一、制度背景随着我国农业的快速发展，农药的使用越来越广泛。
农药残留问题已成为影响食品安全的重要因素。
为保障广大师生的饮食安全，我校特制定农药残留检测制度，对学校食堂、小卖部等食品供应渠道的农产品进行农药残留检测，确保食品安全。
二、检测范围1. 食堂：蔬菜、水果、肉类、水产品等。
2. 小卖部：零食、饮料、糕点等。
3. 学校周边摊贩供应的食品。
三、检测方法1. 快速检测：采用速测卡、速测仪等快速检测设备，对农产品进行初步筛查。
2. 实验室检测：对快速检测不合格的农产品，送至具有资质的第三方检测机构进行实验室检测。
四、检测流程1. 采购环节：食堂、小卖部在采购农产品时，要求供应商提供农产品质量检测报告。
2. 入库环节：对采购的农产品进行抽样检测，确保农产品质量。
3. 出库环节：对即将出库的农产品进行快速检测，确保食品安全。
4. 检测结果反馈：检测机构将检测结果反馈给学校相关部门。
五、检测结果处理1. 对检测合格的农产品，允许进入食堂、小卖部等食品供应渠道。
2. 对检测不合格的农产品，采取以下措施：a. 退回供应商，并要求其进行整改。
b. 对该批农产品进行无害化处理。
c. 对供应商进行处罚，并纳入黑名单。
六、责任追究1. 食堂、小卖部等相关责任人，对农产品质量负有直接责任。
2. 采购部门对农产品采购质量负有监督责任。
3. 检测部门对检测工作负有责任。
4. 对因农产品农药残留问题导致师生健康受损的，依法依规追究相关责任。
七、制度执行1. 学校成立农药残留检测工作领导小组，负责制度的组织实施。
2. 定期对制度执行情况进行检查，确保制度落实到位。
3. 加强对师生食品安全教育，提高师生食品安全意识。
4. 建立健全农药残留检测信息共享机制，实现信息互通。
通过实施农药残留检测制度，我校将切实保障广大师生的饮食安全，为创建和谐校园、健康校园提供有力保障。
果蔬菜中农药残留测定实验报告
果蔬菜中农药残留测定实验报告实验目的：1.了解果蔬菜中农药残留的危害性；2.掌握测定果蔬菜中农药残留的实验方法和步骤；3.分析果蔬菜中农药残留的现状及问题，并提出相应的解决方法。
一、实验简介农药在保证农作物品质和产量方面起到了重要作用，但过量或错误使用农药会导致农产品中残留农药成分，对人体健康和环境造成潜在威胁。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）对不同种类的果蔬菜中农药残留进行测定。
二、实验步骤1.样品采集：选择市场上销售的不同种类的果蔬菜作为样品，如青椒、西红柿、土豆等。
2.样品制备：将样品表面的污染物去除，然后将其切碎并混合均匀。
3.样品提取：取约50g的样品，加入适量的乙腈溶液，使用搅拌器混合30分钟，然后用滤纸过滤，收集滤液。
4.样品净化：使用固相萃取柱对样品进行净化，去除不相干的杂质。
5.样品测定：取适量的净化后的样品溶液，通过HPLC进行测定。
三、实验结果与分析1.样品测定结果：对不同种类的果蔬菜进行了农药残留测定，结果如下：果蔬菜农药A（mg/kg）农药B（mg/kg）农药C （mg/kg）青椒0.020.030.01西红柿0.010.020.03土豆0.030.010.022.分析和讨论：通过对不同种类果蔬菜的农药残留测定结果发现，各种果蔬菜中农药残留量存在差异。
这可能是由于不同果蔬菜的生长环境和生长过程中施用农药的差异导致的。
此外，还发现样品中多个农药的残留量都超出了国家标准规定的最大允许残留量。
这样就存在潜在的食品安全问题。
四、解决方法和建议为减少果蔬菜中农药残留量，应采取以下措施：1.加强农药管理：加强对农药的管理和监督，加大对农民的培训力度，提高他们对农药使用的认知和正确使用农药的能力，合理控制农药的使用量和使用方法。
2.推广绿色农业技术：推广有机农业和绿色农业技术，减少对化学农药的依赖程度。
发展绿色防治方法，如生物防治、农作物品种改良等。
3.加强农产品质量监测：加大对市场上销售的农产品的质量监测力度，及时发现并报告农产品中的农药残留问题，依法进行处罚和追责。
GB 14875-1994 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法
和样品的峰高 ，以外标法定量样品的含量 。
３ 试剂
３．１ 丙酮 。 ３．２ 石油醚。
３．３ 无水硫酸钠 ３．４ 活性炭：用 ３ｍ ｏｌ／Ｌ盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在 １２０｀Ｃ下烘干备用 ３．５ 标准品：
３．５．１ 辛硫磷（ｐｈｏｘｉｍ）：９ ９％ ａ １５．２ 标准溶液的配制：准确称取辛硫磷标准品，用丙酮溶解，配成 １ｍ ｇ／ｍＬ标准储备液，使用时用丙 酮稀释成 １ｐ ｇ／ｍＬ的标准使用液，贮藏于冰箱中
１００目。
６．２－１－２ 气流速度：载气（Ｎ，）８０ｍ ｌ，／ｍｉｎ，空气６０ｍ Ｌ／ｍｉｎ，氢气 ６０ｍ Ｌ／ｍｉｎ
６．２．１．３ 温度：柱温 １７５Ｃ ，进样口１８５，Ｃ， 检测器 ２００＇Ｃｏ
６２２ 测定 ６．２． ２． １ 定性：以辛硫磷标准品的保留时间定性
６．２．２２ 定量：用外标法定量，以辛硫磷标准品作外标物，按峰高计算。
５ｍ Ｌ，待气相色谱分析。 ６．１．２ 蔬菜：称取蔬菜试样５０ｇ ，精确至。００１ｇ ，置于具塞锥形瓶中，用石油醚一丙酮１：１（Ｖ／Ｖ）溶液 １００ｍ Ｌ避光浸提 １２ｈ，后加 １－３ｇ （根据蔬菜色素含量）活性炭振荡 。５ｈ，静置 ５ｍ ｉｎ，抽滤，滤渣用 ５０ｍ Ｌ丙酮洗涤，向滤液中加入１００ｍ Ｌ２％硫酸钠水溶液，用 １５０ｍ Ｌ石油醚分三次萃取，合并萃取液， 浓缩并定容至 １０ｍ Ｌ，待气相色谱分析。 ６．１．３ 水果：称取水果试样２５ｇ ，加人 １．５ ｇ 活性炭拌匀，用滤纸将试样包好，置于索氏抽提器中，加入 １２０ｍ ｌ石油醚一丙酮（１：１）（Ｖ／Ｖ） ，避光浸泡一夜后，在 ６０℃下回流 ４ｈ ，每小时 ４＾－５次，提取液转移
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二
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枸杞中二氧化硫、农残的快速检测方法.doc
枸杞中二氧化硫、农残的快速检测方法6月23日，天津何先生怀疑自己的购买的枸杞和二氧化硫和农药残留超标，遂致电消费者体验中心咨询，后快递送检。
检测样品：枸杞检测项目：二氧化硫、农药残留检测仪器：多功能食品安全快速检测仪、农残仪以下为检验过程：一、检测项目：二氧化硫实验仪器：多功能食品安全快速检测仪1、样品处理：称取样品1.25g至25mL比色管中，加入C溶液0.5mL，加蒸馏水约20mL，超声浸提15min。
2、加入A溶液和B溶液各0.5mL，然后加蒸馏水至25mL刻度线，摇匀，静置5min，过滤，滤液（即样品液）备用。
3、取一支10mL比色管，加入1mL样品液，加入C溶液80μL，加蒸馏水至10mL 刻度线，加入D溶液0.5mL，摇匀，开盖静置10min4、加入F溶液0.5mL，迅速盖塞颠倒两次，迅速加入E溶液1mL，盖塞混匀，静置7min。
空白管：空白管内加入蒸馏水替代样品液，其余步骤与样品管相同。
5、将装有空白液的比色皿放入检测仪器，点击“校正”。
点击校正后，弹出“正在获取数据请稍后”对话框，此时不能进行任何操作。
当该对话框消失后，将装有样品液的比色皿放入检测仪器点击“检测”，当检测结果在下方显示时，检测完成。
检测结果：枸杞二氧化硫含量为6.5mg/kg，远小于国家规定的限量350mg/kg.二、检测项目：农药残留实验仪器：农药残留检测仪1、称取2g枸杞样品于样品提取瓶中。
2、加8ml农残缓冲液，轻微震荡摇匀3、因样品液颜色太深，为防止干扰检测结果，将提取液过滤4、取两根试管，分别作为样品管和对照管。
在样品管加入3ml样品液，在对照管中加入3ml缓冲液，随后分别加入20ul显色剂和50ul酶试剂。
盖塞混匀静置10min。
5、10min加入20ul底物，混匀后迅速倒入比色皿，将对照组放入第一通道，样品液放入第二通道，盖上样品仓。
检测结果：农药残留抑制率为7%，小于50%（农残抑制率大于等于50%，农残超标），表明农残未超标。
农药残留测定实验报告
农药残留测定实验报告引言农药残留是指农作物或农产品中残留的农药残留物。
农药作为一种重要的农业生产辅助工具，可以有效地防治农作物病虫害，提高农作物产量和质量。
然而，不当使用农药或使用过量，会导致农药残留问题，对人体健康和环境造成潜在风险。
因此，对农产品中的农药残留进行准确测定，有助于保障食品安全和环境健康。
本实验旨在通过选择合适的分析方法，测定一种农产品中的农药残留量，从而探索农药残留测定的科学方法。
材料与方法材料- 农产品样品- 毒性标准物质（待测农药的纯品）- 氯仿- 醋酸乙酯- 硫酸- 氢氧化钠- 氢氧化钠溶液- 碱性硫酸钠溶液- 氯仿溶液方法1. 农产品样品的提取与处理：- 取适量样品，研磨至细粉状。
- 取适量样品约5g，加入30 mL氯仿中，用搅拌器搅拌均匀，静置30分钟。
- 将上层液体用滤纸过滤，收集滤液于锥形瓶中。
2. 毒性标准物质的制备：- 取适量待测农药的纯品，称取准确质量。
- 加入醋酸乙酯，使其溶解得到浓度为0.1 mg/mL的毒性标准物质。
3. 样品和标准溶液的色谱分析：- 取适量毒性标准物质溶液，稀释至浓度分别为0.001 mg/mL、0.005mg/mL、0.01 mg/mL、0.05 mg/mL的标准溶液。
- 用高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS) 进行分析，记录峰面积和保留时间。
结果与分析根据实验所得的数据，标准曲线的峰面积与浓度呈线性关系。
通过计算待测农产品样品的峰面积，利用标准曲线可以推测其农药残留量。
此外，通过比较样品和标准溶液的保留时间，可以确定样品中待测农药的成分。
结论通过本实验的农药残留测定方法，我们成功地测定了一种农产品中的农药残留量。
实验结果表明，该农产品中的农药残留量在安全范围内，不会对人体造成危害。
同时，该实验方法可行，可以用于农药残留测定实践中的相关研究。
展望本实验只对一种农产品中的农药残留量进行了测定，未来可以进一步扩大样本数量，探索更多不同农产品中农药残留的情况。
食物中的农药残留测定实验
食物中的农药残留测定实验食品安全是人们关注的热点话题之一，农药残留作为其中的重要因素之一备受关注。
为了确保人们饮食的安全和健康，食物中的农药残留测定实验成为一项重要的研究工作。
本文将介绍食物中农药残留测定的实验方法和步骤。
一、实验目的食物中的农药残留测定实验的目的是为了检测食品中是否存在农药残留，并确定其残留量是否符合安全标准。
通过实验的定量结果，可以评估食品的安全性，为人们提供健康的食品选择。
二、实验材料与仪器1. 实验材料：- 食物样品：选择市场上常见的食品样本，如水果、蔬菜、肉类等；- 农药标准品：选择多种农药标准品，以覆盖常见的农药种类；- 水：用于制备农药标准品及样品的溶液；- 有机溶剂：如乙腈、甲醇等，用于提取农药；- 盐酸、氢氧化钠等：用于调节溶液的酸碱度。
2. 实验仪器：- 液相色谱仪（HPLC）：用于农药的分离和定量检测；- 色谱柱：选择合适的色谱柱，以实现农药的分离；- 进样器、检测器等：与液相色谱仪配套的相关设备；- 天平、移液器等：用于称量和移液的实验仪器。
三、实验步骤1. 样品准备：- 将食品样品彻底清洗并去皮，确保样品表面的干净；- 将样品冷冻并研磨成粉末，以增加提取效果；- 依照一定比例，取一定量的样品，制备实验样品。
2. 农药标准品制备：- 分别称取不同农药标准品，溶解于适量的水中，得到一系列农药标准品溶液。
3. 样品提取：- 取一定量的样品溶液，加入适量的有机溶剂，进行振荡提取；- 将提取液离心分离，得到有机相。
4. 样品净化：- 通过进样器将样品净化，并进入液相色谱仪进行分析。
5. 液相色谱分析：- 将样品进入液相色谱仪，进行分离；- 设置适当的流动相和梯度条件，实现农药的分离与检测；- 根据标准曲线，对样品中的农药进行定量测定。
四、实验注意事项1. 实验室操作：- 实验过程中要严格遵守实验室安全规范，做好个人防护措施；- 禁止在实验室内饮食，以防交叉污染。
2. 样品处理：- 样品的收集、储存和运输应注意避免二次污染；- 实验前要进行样品的预处理，尽量避免影响实验结果。
食品中有机磷农药残留量的测定方法
有机磷农药残留量测定方法一．食品中有机磷农药残留量的测定方法1．主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪农、乙嘧硫磷、甲基嘧啶硫磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻丰散、甲喹硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷、杀螟硫磷的残留量分析方法。
本标准适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留分析。
2．原理含有机磷的样品的富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526 nm的特性光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。
样品的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。
3．试剂3．1 丙酮。
3．2 二氯甲烷。
3．3 氯化钠。
3．4 无水硫酸钠。
3．5 助滤剂Celite 545。
3．6 农药标准品：3．6．1 敌敌畏（DDVP）：99%。
3．6．2 速灭磷（mevinophos）：顺式60%，反式40%。
3．6．3 久效磷（monocrotophos）：99%。
3．6．4 甲拌磷（phorate）：98%。
3．6．5 巴胺磷（propetumphos）：99%。
3．6．6 二嗪磷（diazinon）：98%。
3．6．7 乙嘧硫磷（etrimfos）97%。
3．6．8 甲基嘧啶硫磷（paratehion-methyl）：99%。
3．6．9 甲基对硫磷（parethion-methylo）：99%。
3．6．10 稻瘟净（kitazine）：99%。
3．6．11 水胺硫磷（isocarboiphos）：99%。
3．6．12 氧化喹硫磷（po-quinalphos）：99%。
3．6．13 稻丰散（phenthoate）：99.6%。
3．6．14 甲喹硫磷（methdathion）：99.6%.3．6．15 克线磷（phenamiphos）：99.6%。
3．6．16 乙硫磷（ethion）：95%。
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实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method1.方法原理样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后，用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容，用气相色谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
2.方法适用范围本法规定了粮食(大米、小麦、玉米)、水果(苹果、梨、桃等)、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等)中速灭磷(mevinphos)、甲拌磷(phorate)、二嗪磷(diazinon)、异稻瘟净(iprobenfos)、甲基对硫磷(parathionmethyl)、杀螟硫磷(fenitrothion)、溴硫磷(bromophos )、水胺硫磷(isocarbophos)、稻丰散(phenthoate)、杀扑磷(methidathion)等多组分残留量的测定。
3.仪器与试剂3.1 试剂无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备有。
丙酮：分析纯，重蒸馏。
乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏。
所需有机磷农药标准溶液：纯度≥98.0%。
3.2 仪器与设备气相色谱仪：配FPD或NPD高速组织捣碎机微量注射器：5μL，10μL。
梨形瓶：200mL具塞刻度试管：10mL。
鸡心瓶：100mL。
4. 样品处理步骤4.1 提取和净化称取试样25.0g置于组织捣碎机中，加入25.0g无水硫酸钠和50.0mL乙酸乙酯，高速匀浆3min，提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，残渣用10mL乙酸乙酯洗涤2次，合并滤液于梨形瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL，采用GC测定。
在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm高的石英棉，进样70次后，更换石英棉。
4.2 测定4.2.1 色谱条件(1) 色谱柱：BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm)(2) 色谱柱温度：60(2min)→10/min →200(0.2min) →2/min →250℃℃℃℃℃(3) 进样口温度：270℃(4) 检测器温度：270℃(5) 载气和尾吹气：N2≥99.99%，0.5mL/min ，尾吹气：35mL/min(6) 氢气(FPD)：40mL/min ；空气(FPD)：120mL/min(7) 进样方式：不分流进样4.2.2 色谱测定根据样品液中有机磷含量情况，选择峰高相近的标准工作液。
标准工作液和样液中有机磷农药的响应值均应在仪器的检测线范围内。
对标准工作液和样液等体积穿插进样测定。
在上述条件下对硫磷保留时间约为28.54min 。
4.2.3 空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。
4.2.4 结果计算mh A V c h A X s s s ×××=)()( 式中：X ：试样中农药残留量，mg/kgA(h )：被测农药的峰面积(峰高) As(h s )：标准工作液中被测农药峰面积(峰高)c s ：标准工作液中被测农药浓度，μg/mLV ：样液最终定容体积，mLm ：样品量，g4.2.5 检测限和回收率对硫磷检测限：0.01mg/kg ；对硫磷回收率：浓度在0.01～1.00mg/kg 范围内，回收率为89.0%～94.3%。
实验二畜产品中氯霉素残留的ELISA检测Experiment 2 Determination of Chloramphenicol Residue in AnimalBy-Products by ELISA1.方法原理采用直接竞争ELISA方法，在酶标板微孔条上预先包被氯霉素抗体，样品中残留的氯霉素和酶标氯霉素抗原竞争微孔条上预包被的抗体，经3,3',5,5'-四甲基联苯胺(3,3',5,5'-Tetramethylbenzidine,TMB)底物显色，样品吸光值与其残留物氯霉素的含量成负相关，与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数，即可计算样品中氯霉素的含量。
2.方法适用范围可定性、定量检测动物组织(含水产品)、牛奶、蜂蜜、饲料、鸡蛋等样品中氯霉素的残留量。
3.仪器与试剂3.1 试剂乙酸乙酯、正己烷、氯化钠、去离子水，以上试剂均为分析纯。
氯霉素检测试剂盒(商品)3.2 仪器与设备酶标仪、离心机、水浴锅、天平、旋转蒸发仪、微量移液器等3.3 试剂配制按试剂盒说明配制4. 样品处理步骤4.1 牛奶样品处理(1) 室温4000rpm/min，离心15min，去上层脂肪(脱脂奶可省此步);(2) 取4.0mL除去脂肪的牛奶于50.0mL离心管中，加入8.0mL乙酸乙酯，振荡混匀1min；4000rpm/min，离心15min(3) 移取上层乙酸乙酯4.0mL至另一玻璃试管中，于60℃氮气流下吹干；(4) 向玻璃试管中加入2.0mL正己烷，振荡混匀；(5) 加入2.0mL稀释后的样品稀释液强烈振荡1min；室温4000rpm/min，离心5min；(6) 取下层液70μL检测。
4.2 组织样品处理(1) 称取2.0±0.05g去脂肪并匀浆样品于50.0mL离心管中，加入4%NaCl溶液4.0mL，振荡均匀后，加入4.0mL乙酸乙酯振荡5min；(2) 室温4000rpm/min，离心15min(3) 移取上层乙酸乙酯1.0mL至另一玻璃试管中，于60℃氮气流下吹干；(4) 向玻璃试管中加入1.0mL正己烷，振荡混匀；(5) 加入1.0mL稀释后的样品稀释液强烈振荡1min；室温4000rpm/min，离心5min；(6) 离心后，如下层液出现乳化现象，试管放入80℃水浴5min，再执行(2)操作；(7) 去上层正己烷，取下层液70μL检测。
4.3 蜂蜜(1) 称取2.0±0.05g至离心管中，加入4.0mL去离子水振荡溶解；加入4.0mL乙酸乙酯振荡5min；(2) 室温4000rpm/min，离心15min(3) 移取上层乙酸乙酯1.0mL至另一玻璃试管中，于60℃氮气流下吹干；(4) 加入0.5mL稀释后的样品稀释液强烈振荡混匀；(5) 取下70μL检测。
5. 检测5.1 试剂盒使用前准备(1) 所有试剂及酶标板条温度回升至室温(20～25℃)(2) 使用后试剂立即放回2～8℃(3) 正确洗板操作是ELISA测定程序中的要点；(4) 所有恒温孵育过程，避免光照，用盖板膜封住微孔板。
5.2 操作步骤(1) 所需试剂冷藏取出，室温平衡30min以上；所有试剂用前混匀。
(2) 洗涤工作液使用前也需回温。
(3) 将样品/标准品对应微孔按序编号，并记录标准孔和样品孔所在位置。
(4) 加标准品/样品：加标准品/样品70.0μL至对应孔，再加入氯霉素酶标物30μL/孔，轻轻振荡混匀，盖板膜盖板后置于25℃避光反应30min。
(5) 洗板：小心揭去盖板膜，将孔内溶液甩干，用洗涤工作液300μL/孔，充分洗涤5次，每次间隔30s，用吸水纸拍干。
(6) 显色：加入底物A液50μL/孔，再加底物液B液50μL/孔，轻轻振荡混匀，盖板膜盖板后置于25℃避光反应15～20min。
(7) 测定：加入终止液50μL/孔，轻轻振荡混匀，设定酶标仪于450nm处测定其吸光值(建议5min内完成)。
5.3 结果判定5.3.1 估算法用样品的平均吸光值与标准值比较即可得出其浓度范围。
例如：样品1吸光值为0.569，样品2吸光值为1.725，标准液吸光值依次为：2.523(0μg/L)、2.217(0.05μg/L)、1.566(0.15μg/L)、0.842(0.45μg/L)、0.387(1.35μg/L)、0.145(4.05μg/L)，则样品1浓度范围为0.45～1.35μg/L ，样品2浓度范围为0.05～0.15μg/L 。
5.3.2 定量分析(1) 百分吸光率计算：标准品或样品的百分吸光率等于标准品或样品的百分吸光度值的平均值(双孔)除以第一个标准液(0标准)的吸光度值，再乘以100%。
%100(%)0×=B B 百分吸光度值 B :标准品或样品的平均吸光度值B 0: 0号标准品的平均吸光度值(2) 标准曲线绘制和计算以标准品百分吸光率值为纵坐标，以氯霉素标准品浓度(μg/L)的半对数为横坐标，绘制标准曲线。
以样品的平均吸光度值查曲线，计算相应浓度，乘以稀释倍数、体积后除以样品质量即为样品中氯霉素的残留量。
6. 注意事项6.1 室温低于20℃或试剂及样品没有回温到室温(20～25℃)会导致所有标准的吸光值偏低。
6.2 每种试剂加入前应混匀。
6.3 反应终止液为2mol/L 硫酸，避免接触皮肤。
6.4 试剂盒保存在2～8℃，不要冷冻，不用的酶标板应放入自封袋中密封。
标准物质和无色发色剂对光敏感，避免直接暴露于光线下。
6.5 0标准的吸光度(450nm)值＜0.5，试剂可能变质。
6.6 加入底物15～20min 后，若色浅，可适当延长时间至30min 或更长，但不能超过40min 。