PVC材料及其制品的快速定性定量分析方法_周淑华
电子电器产品中聚氯乙烯(PVC)材料成分的定性定量分析方法
电子电器产品中聚氯乙烯(PVC)材料成分的定性定量分析方法王雄辉;朱晓渊;张红珍;夏庆云
【期刊名称】《日用电器》
【年(卷),期】2024()4
【摘要】根据PVC材料的特性和生产工艺,PVC材料一般由PVC树脂、增塑剂、稳定剂、抗氧剂和填料等成分组成。
这些组分会影响材料的各项使用性能,对于生产企业的原材料开发和回收利用有着重要的参考意义。
本文通过使用红外光谱仪、热重分析仪、气质联用仪,采用一定的化学前处理和分析方法,对已知配料的PVC材料进行分析,通过测试结果和已知成分的比较,制定PVC材料成分的定性定量分析方法。
【总页数】6页(P124-129)
【作者】王雄辉;朱晓渊;张红珍;夏庆云
【作者单位】嘉兴威凯检测技术有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ3
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塑料 聚乙烯支化度分布的测定 差示扫描量热法
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用气相色谱法测定PVC产品中邻苯二甲酸酯类的含量
用气相色谱法测定PVC产品中邻苯二甲酸酯类的含量
韦兴利;施恭辉;林珑
【期刊名称】《聚氯乙烯》
【年(卷),期】2010(038)003
【摘要】依据美国材料测试协会(ASTM)方法,利用气相色谱仪(GC)对PVC产品中的邻苯二甲酸酯类进行了定性分析及简单的定量分析.此方法经济、快捷,适合PVC 玩具产品生产企业作为内部控制的参考.
【总页数】3页(P29-31)
【作者】韦兴利;施恭辉;林珑
【作者单位】明达工业(福建)有限公司,福建,福州,350301;明达工业(福建)有限公司,福建,福州,350301;明达工业(福建)有限公司,福建,福州,350301
【正文语种】中文
【中图分类】TQ325.3;TQ014
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气相色谱法同时测定聚氯乙烯中的八种增塑剂
气相色谱法同时测定聚氯乙烯中的八种增塑剂
宋新平
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】2004(022)003
【摘要】邻苯二甲酸酯作为增塑剂和耐寒剂已广泛应用于塑料制品中，但其致癌
性也日益引起人们的关注。
因此对增塑剂含量的分析和研究十分必要。
本文用气相色谱法(GC)对聚氯乙烯(PVC)材料中的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)、邻苯二甲酸双(2-
乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、
邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等8种邻苯二甲酸酯的残留量进行了测定。
方法简便、快速、灵敏。
【总页数】1页(P286-286)
【作者】宋新平
【作者单位】新疆分析测试中心,新疆,乌鲁木齐,830011
【正文语种】中文
【中图分类】O658
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聚氯乙烯中烯丙基氯含量的研究
聚氯乙烯中烯丙基氯含量的研究聚氯乙烯（PVC）是目前广泛应用于建筑、家具、包装、汽车等领域的主要塑料之一，其物理、化学性能优良，可用于制造一些重要的基础组件。
随着技术的发展，聚氯乙烯（PVC）也有着日益增强的应用，其中烯丙基氯（EC）是PVC材料中最主要的增塑剂，其含量直接影响着PVC产品的质量及性能。
烯丙基氯作为共聚物增塑剂，具有良好的热稳定性能、延展性、弹性和机械性能，因此其在聚氯乙烯（PVC）中的应用量越来越多。
烯丙基氯（EC）的含量直接影响着PVC产品的质量，过高的EC含量会影响PVC的机械性能，特别是抗弯强度和抗压强度，甚至可能导致爆裂，而过低的EC含量则会影响其机械性能，如硬度、延展性等，因此确定聚氯乙烯（PVC）中烯丙基氯（EC）的含量具有重要的意义。
烯丙基氯在聚氯乙烯（PVC）中的含量分析，可以采用氯标定法、比重法、新斯特林定理法、天平法等方法，按照所分析样品的不同性质，可选用相应的分析方法。
例如采用氯标定法进行分析，根据PVC 样品与硝酸铵颜色的变化，按一定的比例进行标定，然后计算出PVC 样品中烯丙基氯的含量。
比重法是指使用比重法测定聚氯乙烯样品中烯丙基氯含量，采用比重法测定聚氯乙烯样品中烯丙基氯含量，根据聚氯乙烯样品的比重确定烯丙基氯含量。
新斯特林定理法是指根据新斯特林定理，采用动力学过程测定聚氯乙烯样品中烯丙基氯含量，计算出含量。
天平法则是烯丙基氯的含量与样品的重量之比，根据样品的重量计算出烯丙基氯的含量。
烯丙基氯在聚氯乙烯（PVC）材料中的含量检测，可以采用红外光谱定量分析、气相色谱定量分析和气相色谱定量分析等方法。
红外光谱定量分析可以根据样品中烯丙基氯的吸收特征，检测PVC样品中烯丙基氯的含量；气相色谱定量分析是一种通用的方法，它可以分析出指定的烯丙基氯浓度；核磁共振定量分析法也是可以检测PVC样品中烯丙基氯的含量。
聚氯乙烯（PVC）中烯丙基氯（EC）的含量对其力学性能有着重要的影响，科学有效地控制和确定PVC中烯丙基氯（EC）的含量，可以有效提高PVC产品的性能和质量。
气质联用仪实验
四、实验步骤 (experimental step)
（一）处理方法 （二）分析条件 （三）实验数据处理与讨论
（一）处理方法
1.萃取 将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒，称取0.5g 样品放入微波萃取罐中，放入14mL丙酮/正己烷 （1：1），保持温度120℃，功率800W，微波萃 取20min，将萃取液用有机滤膜过滤。 2.净化 向玻璃层析柱中顺序填入石英棉、1g无水硫 酸钠、5g活性硅胶和1g无水硫酸钠。将样品浓缩 至5mL，并将浓缩后样品放入柱内并使用130mL正 己烷淋洗层析柱。收集流出液，浓缩并定容至 10mL。
气质联用仪实验
PVC材料样品成分的定性及定量分析 PVC材料样品成分的定性及定量分析
一、实验目的(experimental goal ) 实验目的(experimental
1、熟悉GC-MS仪器的构造； 2、熟练GC-MS仪器的使用操作； 3、学习PVC材料样品成分的定性及定量分析。
二、实验仪器和用品(experimental 实验仪器和用品(experimental instrument and the things)
1、样品：PVC材料样品； 2、标准品：PBB（多溴联苯）、PBDE（多溴联 苯醚），浓度为1×10-6mol/L、2.5×10-6mol/L、 5×10-6mol/L 3、仪器：岛津GCMS-QP2010 Plus/ GCMS solution
三、实验原理 principle） （experimental principle）
（二）分析条件
(1)气相色谱条件: (1)气相色谱条件: 气相色谱条件 载气：氦气； 载气：氦气； 色谱柱：Stx15m×0.25mm× 色谱柱：Stx-500 15m×0.25mm×0.15μm 进样口温度： 进样口温度：280℃ 柱流量：1.6mL/min 柱流量： 进样方式： 进样方式：不分流 进样时间： 进样时间：1 min 进样体积： 进样体积：1μL 柱温： 柱温：110℃(2 min)_40℃/min_250℃(0 min)_ 10℃/min_300℃(2 min)_40℃/min_325℃(5 min) 接口温度： 接口温度：290℃
PVC塑料中己二酸酯类增塑剂的快速筛查和半定量分析
PVC塑料中己二酸酯类增塑剂的快速筛查和半定量分析
王成云;林君峰;谢堂堂;李成发;杨左军
【期刊名称】《聚氯乙烯》
【年(卷),期】2022(50)1
【摘要】利用裂解器的热解吸功能,采用固体样品直接进样技术,通过加热将PVC 塑料中的己二酸酯类增塑剂释放出来,在线利用气质联用仪进行定性和半定量分析,外标法定量,从而建立了一种能快速筛查和半定量测定PVC塑料中8种己二酸酯类增塑剂含量的气质联用分析方法,并对热解吸温度、热解吸时间、附件初始温度、裂解头升温速率等裂解器热解吸工作条件和仪器分析条件进行了优化,对方法的线性关系和精密度进行了研究。
在3倍信噪比(S/N=3)的条件下,方法检出限为0.1〜1.0 mg/kg。
方法精密度试验相对标准偏差为3.74%〜11.42%。
该方法不需使用任何有机溶剂进行样品前处理,绿色环保,对环境友好,简单快速、灵敏度高,定性可靠,检出限低。
【总页数】6页(P25-29)
【作者】王成云;林君峰;谢堂堂;李成发;杨左军
【作者单位】深圳市检验检疫科学研究院;深圳海关工业品检测技术中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ325.3;TQ014
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红外光谱法定性鉴别纺织服装中的聚氯乙烯
红外光谱法定性鉴别纺织服装中的聚氯乙烯
吴丽娜;陈进;王晓琼;曹锡忠
【期刊名称】《纺织标准与质量》
【年(卷),期】2014(000)003
【摘要】红外光谱法对纺织服装附件中聚氯乙烯制品进行快速定性分析时,其中的增塑剂会干扰红外光谱定性测定结果,影响定性结果的准确性.利用聚氯乙烯和增塑剂的溶解性质不同,采用溶解-析出方式可以去除纺织服装附件中的增塑剂.通过对溶剂、析出剂、提取溶剂、析出溶剂的量和洗涤次数进行条件试验,选择了最佳的溶解-析出条件,即以10 mL的四氢呋喃作为溶剂、15 mL的乙醇作为析出剂,试验结论表明,该方法切实有效,通过该方法进行前处理后,可以通过红外光谱法对纺织服装附件中聚氯乙烯制品进行准确定性.
【总页数】5页(P37-41)
【作者】吴丽娜;陈进;王晓琼;曹锡忠
【作者单位】江苏出入境检验检疫局 210001;江苏出入境检验检疫局 210001;江苏出入境检验检疫局 210001;江苏出入境检验检疫局 210001
【正文语种】中文
【中图分类】TS941.79
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1.纤维定性鉴别的显微红外光谱法 [J], 杨欣卉
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傅立叶红外光谱法快速筛选PVC保鲜膜及增塑剂DEHA
. 31 .傅立叶红外光谱法快速筛选ＰＶＣ保鲜膜及增塑剂ＤＥＨＡ俞雄飞 林振兴 邬蓓蕾 华正江 袁丽凤（宁波出入境检验检疫局，浙江宁波，３１５０１２） 摘 要：［目的］建立快速、简便的鉴别ＰＶＣ膜及其增塑剂类别的方法。
［方法］ 以环己酮为溶剂，无水乙醇为沉淀剂，应用溶解ÐÐ沉淀法进行聚合物与增塑剂的分离，采用红外光谱透射法定性测定聚氯乙烯（ＰＶＣ）及其增塑剂成分（ＤＥＨＡ）。
［结果］ 将分离纯化后的样品与浓缩得到的较纯的增塑剂分别进行红外光谱透射检测，将得到的光谱图进行谱库搜索，结果分别是ＰＶＣ和ＤＥＨＡ，匹配率分别为９２．２％和９６．８％。
［结论］ 该法简单、快速、安全、准确。
关键词：红外光谱法；增塑剂；聚氯乙烯RAPID FILTRATION OF POLYVINYL CHLORIDE FILM ANDPLASTICIZER DEHA BY FT-IRYU Xiongfei, LIN Zhenxing, WU Beilei, HUA Zhengjiang, YUAN Lifeng(Ningbo Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Ningbo, Zhejiang, 315012) 【Ａｂｓｔｒａｃｔ】Ａ ｓｉｍｐｌｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ＰＶＣ ｆｉｌｍ ａｎｄ ｉｔｓ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ． Ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｖｅ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｓｅｐａｒａｔｅ ｔｈｅ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ ｆｒｏｍ ｐｏｌｙｍｅｒ， ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｖｅｎｔ ｗａｓ ｃｙｃｌｏｂｅｘａｎｏｎｅ ａｎｄ ｔｈｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｏｒ ｗａｓ ａｌｃｏｈｏｌ ａｂｓｏｌｕｔｅ． Ｕｓｉｎｇ ＦＴ－ＩＲ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｔｏ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ． Ｔｈｅｐｕｒｅ ｐｏｌｙｍｅｒ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｕｒｅ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ａｎｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ＦＴ－ＩＲ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ＰＶＣ ａｎｄ ＤＥＨＡ ａｆｔｅｒ ｓｅａｒｃｈ ｉｔｓ ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ ｉｎ ｔｈｅ ｌｉｂｒａｒｙ ａｎｄ ｔｈｅ ｍａｔｃｈ ｄｅｇｒｅｅ ｗｅｒｅ ９２．２％ａｎｄ ９６．８％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｓｈｏｗｓ ｔｏ ｂｅ ｓｉｍｐｌｅ， ｒａｐｉｄ， ｓａｆｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｗｉｔｈ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ｒｅｓｕｌｔｓ． 【Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ】Ｆｏｕｒｉｅｒ Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｐｈｙ （ＦＴ－ＩＲ）；Ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ；ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ （ＰＶＣ）．１ 前言 食品保鲜膜按材质分为聚乙烯（ＰＥ）、聚氯乙烯（ＰＶＣ）、低密度聚乙烯（ＬＤＰＥ）、聚丙烯（ＰＰ）等。
PVC中残留氯乙烯含量的测定
（3）选择固定液的原则
• 一般按“相似相容”原则选择:
被测物极性和性质与固定液极性和性质类似
五．气相色谱法理论基础
（一）.色谱流出曲线及有关术语
色谱流出曲线：由检测器输出的电信号强度对时间作图所
绘制的曲线，又称为色谱图 基线：是在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线。基 线反映仪器 (主要是检测器) 的噪音随时间的变化。 色谱峰：是流出曲线上的突起部分。每个峰代表样品中的 一个组分。 保留值（定性参数 ）：死时间、死体积、保留时间、调整
1. 担体（亦称载体）
担体是一种多孔的惰性固体。对担体要求： 比表面积大 热稳定性好 化学惰性
机械强度好
担体分类
硅藻土型和非硅藻土型两类。
硅藻土型由于加工处理方法不同，又分为白色担体和
红色担体两种。这两种担体在机械强度、表面惰性、表面
孔径和比表面积等方面有所不同，白色担体适于分离极性
一般可按固定液的极性来分类 规定：ββ′一氧二丙腈的相对极性为100，
角鲨烷的相对极性为0，
以此二者为标准进行分类。在相对极性0～100 之间，每20为一级，用“﹢”号表示，如ββ′一氧
二丙腈为“+5”，是强极性固定液。
几种常用的固定液
几种常用的固定液 名 称 相对 极性 角鲨烷 甲基硅油 邻苯二甲酸二壬脂 磷酸邻三甲基苯脂 有机皂土—34 β β ′—氧二丙腈 聚乙二醇—20M 0 +1 +2 +3 +4 +5 氢键型 4428 2308 0 205～229 802 1420 乙醚 氯仿 乙醚，甲醇 甲醇 甲苯 甲醇，丙酮 乙醇，氯仿 麦氏常数 常用溶剂 最高使用 温度/℃ 140 200 130 100 200 100 200 烃类，非极性有机化合物 非极性，弱极性有机化合物 烃，醇，醛，酮，酯，酸等 烃类，芳烃，酯类异构物，卤化物 芳烃，对于二甲苯异构物由高选择性 伯胺，仲胺，不饱和烃，环烷烃，芳烃 醇，醛，酮，脂肪酸，酯 分析对象
PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法
PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。
邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。
这类物质具有毒性，会诱导癌症。
欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％。
因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。
本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。
测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％，回收率在52％到69％之间。
1 引言PVC儿童玩具是由聚氯乙烯的聚合体制成的玩具。
为了增加玩具的弹性和韧性，通常在塑料中添加增塑剂，邻苯二甲酸酯类物质(DEHP、DNOP、DBP、BBP、DINP、DIDP)就属于增塑剂中的一类。
增塑剂可能对人体产生不良影响，欧盟于1999年12月7日正式决定(1999／815／EC指令)在欧盟成员国内，对三岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如：婴儿奶嘴、出牙器等)中的塑料增塑剂含量进行限制，要求这类增塑剂总含量不超过0．1％。
邻苯二甲酸酯类物质能引起所谓肺部休克现象。
在PVC塑料中，增塑剂易挥发、抽提和迁移，因此对其毒性要予以足够的重视。
关于软质聚氯乙烯塑料制成的玩具，其中增塑剂等助剂的毒性问题，日本国立卫生科学研究所报导，软质聚氯乙烯塑料中的某些增塑剂(如DBP、BBP等)具有毒性，这类毒性会诱导癌症。
芬兰：1999年9月23日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。
意大利：1999年9月30日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。
丹麦：1999年4月1日起，对于三岁以下儿童使用的玩具及儿童用品，禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP的产品，总限量0．05％。
一种氯乙酰氯衍生定量分析方法
一种氯乙酰氯衍生定量分析方法氯乙酰氯（CACL）是一种有机化合物，主要用于制造各类洗衣粉，清洁剂、水处理剂。
它在有机合成中也被广泛使用。
近年来，氯乙酰氯的用途越来越广泛，它的分析也变得越来越重要。
然而，氯乙酰氯经常面临着可见度、易换取性等棘手问题，促使学者们搜寻更加有效可靠的定量分析技术。
本文试图综述氯乙酰氯衍生定量分析法，讨论其优点和缺点，以期为氯乙酰氯的分析提供参考。
氯乙酰氯衍生定量分析（CAD）是一种衍生物定量分析方法，主要用于检测氯乙酰氯的含量。
在CAD方法中，原始样品先经过反应以产生衍生物，这反应可以是氧化物、氢化物、还原物或其他化学反应。
然后，衍生物应滤液，采用UV-Vis或其他检测仪器测定衍生物的浓度。
根据衍生物浓度和原始样品量，CAD可以快速准确地测定氯乙酰氯的含量。
CAD有许多显著优势，使其在氯乙酰氯分析中大受欢迎。
这种方法不需要对样品进行复杂的净化步骤，因此可以减少分析的时间和成本。
同时，CAD分析的准确性高，数据可靠，在一定范围内可以满足样品的定量分析要求。
此外，CAD的可靠性良好，操作简单，检测样品的换取性良好，不受抗性化合物的影响，可以在低浓度的情况下保持良好的稳定性。
然而，CAD也具有一定的局限性。
首先，CAD分析受环境因素的影响比较大，在环境温度、pH值及其他因素的变化时，衍生物的浓度可能受到影响，从而影响分析结果的准确性。
其次，过热也是CAD可能出现的问题，过热可以导致分析结果不准确。
最后，CAD可能会对样品产生污染，最显著的污染物之一是水，当样品中的水分较高时，衍生物的浓度会受到影响。
总之，氯乙酰氯衍生定量分析是科学家们为提高氯乙酰氯的测定水平而发展的有效分析方法。
它具有一定的优势，如低成本、高准确性等，但同时也存在一定的局限性，如对环境因素敏感、过热会影响准确性等。
因此，呼吁相关研究者努力改善CAD分析中存在的问题，以期更好地保障分析成果的可靠性。
定性定量分析PVC 材料及其制品的方法
修正后的PVC 含量(W2)按式(2)计算：
W2=(1.1532×W1—20.244)×100% 2)
相关系数 R= 0.9983
1 # 样品和5 # 样品偏差较大，可能与加工过程有关。6、7 # 样品的制备和分析时间与其它 5 个样品的制备和分析时间相隔较长，可能是影响线性关系的一个因素。不过该误差范围及检测精度可以满足产品开发和生产的需要。
(3)溶解制样测试 FTIR 谱图，得出定性分析结果；
(4)在一定条件 [2] 下对样品进行 TG 分析：
a.一般 PVC 样品按式(1)计算出 PVC 的理论检出含量 W1，再按式(2)计算出 PVC 的实际检出含量W2；b.对于加有聚物型加工改性剂的硬质PVC 制品，首 先要根据该产品的配方原则估计出其中聚物型加工改性剂的含量 N，按公式(3)计算出 PVC 的理论检出含量 W1，再按式(2)计算出PVC 的实际检出含量W2。
1 实验部分
1.1 试样配方及加工方法
样品配方见表1。用德国产 Brabendar 加工性能试验仪将表 1 所列配方物料混合、熔融、制样，温度为 170℃，加压砝码重 5kg，转子转速为 40r/min，混合时间为30min。
1.2 实验仪器
WQF410傅立叶红外光谱仪，北京第二光学仪器厂生产；TG 209c 热失重分析仪，德国耐弛公司生产。
PVC 完全失出 HCl 后剩下(CH=CH)n，如果能从 TG 曲线上读出(CH=CH)n 的失重率，可以根据 PVC 单元结构中各原子的质量贡献计算出样品中 PVC 含量。实际上，PVC 在氮气环境下分解有残炭量，(CH=CH)n 的含量应包括其在氮气环境的失重和残炭量。对于不含无机配合剂的样品，TG 曲线上的残余量即为残炭量。对于含无机配合剂的样品，在空气环境中、650℃之前可以将残炭氧化完全，所以在氮气环境下样品停止失重后改用空气环境，并升温至 650℃保温至停止失重，此间失重率即为残炭量。650℃后的剩余物主要是无机填料含量。
pvc快速定性定量
PVC材料及其制品的快速定性定量分析方法作者：周淑华刘懿莉周志诚谭亮红王进来源：PT现代塑料摘要详细介绍了利用红外光谱分析法和热重分析法快速定性定量分析PVC 材料及其制品的方法。
对于未知样品先用裂解法制样进行红外光谱分析初步定性，再用溶解法制样进行红外光谱分析验证；PVC 材料热分解过程较复杂，不能直接从热重检测结果(TG 曲线)上读出各组分含量，需将检测结果通过线性回归方程计算得出PVC 的含量，PVC含量在35%～80%范围内具有较好的线性关系(R=0.9983)。
与传统的分离、分析方法相比，此方法具有方便、快速，分析结果准确的优点。
关键词红外光谱，热重分析，聚氯乙烯，定性定量分析随着高分子材料的迅速发展，塑料的应用越来越广泛，在高分子材料成分剖析中，经常遇到未知塑料成分分析的问题。
人们常用傅立叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)等分析手段结合起来对塑料制品进行快速定性定量分析。
其方法是：将样品直接热裂解或刮下少量粉末用KBr 压片进行FTIR 初步定性分析，再用DSC 测其熔点或玻璃化转变温度证实定性分析结果，然后用TG 定量分析。
定性定量分析的结果基本上能满足产品开发工作的需要。
聚氯乙烯(PVC)塑料的情况比较特殊，一是PVC 制品中往往加入了无机填料和对红外光谱具有较强吸收的酯类增塑剂，由于增塑剂和无机填料的干扰，按上述方法直接用红外光谱分析较困难；二是PVC 为非结晶形物质，用DSC 分析观察不到熔融、结晶峰，玻璃化转变也不明显，不能测其熔点或玻璃化转变温度验证红外光谱分析结果；三是PVC 热分解过程较复杂，增塑剂等有机助剂挥发出来的同时还会有PVC 分解的氯化氢(HCl)气体挥发出来，这给定量分析带来了困难。
针对PVC 制品的这些特殊性，笔者反复实验和分析，总结出了一套快速分析PVC 的方法，并且已经成功地应用于检测工作。
1 实验部分1.1 试样配方及加工方法样品配方见表1。
氯丁橡胶中组分含量分析
氯丁橡胶中组分含量分析第26卷第5期2005年lO月特种橡胶制品SpecialPurposeRubberProductsV oI.26No.5October2005氯丁橡胶中组分含量分析周淑华,刘懿莉,周志诚,王进(株洲时代新材料科技股份有限公司技术中心,湖南株洲412007)摘要:通过实验介绍了硫化氯丁橡胶中各组分含量分析的系统方法.氯丁橡胶(cR)热分解过程较复杂,不能直接从热重分析(TG)曲线读出各组分含量.笔者用TG分析法与传统化学分离,分析法相结合,成功地分析了硫化CR中各组分含量,推导出计算CR含量的公式.该方法操作方便,分析结果准确,能满足产品开发和生产质量控制的需要.关键词:氯丁橡胶;热重分析;组分含量中图分类号:TQ330.72文献标识码:B文章编号:1005—4030(2005)05—0043—03 一般采用热重分析法(TG)分析橡胶组分含量r.CR热分解过程较复杂,HC1较早分解出来,其失重量不能与胶料中的有机配合剂分开,CR的残炭失重量又不能与胶料中的炭黑分开,实验表明CR在分解放出HC1的过程中无机成分如氧化锌,氧化镁等会有损失,所以CR中各组分的含量不能从TG分析曲线中直接读出.笔者通过反复实验,总结出了一套用TG分析法与传统化学分离分析法相结合分析CR中各组分含量的方法,推导出CR含量的计算公式.该方法操作方便,分析结果准确,能满足产品开发和生产质量控制的要求.1实验部分1.1主要仪器TG209c,德国耐弛公司产.1.2试剂和样品X溶剂,分析纯,外购;浓硫酸,分析纯,外购;CR硫化胶试样,自制.配方为:CR生胶(型号为BAYER126)100,氧化镁4.0,硬脂酸0.5,芳烃油1O,氧化锌5.0,NA一220.5,其他为炭黑.试样配方中各组分含量见表1.13实验方法1.3.1TG分析收稿日期:2005—05—17作者简介:周淑华(1965一),女,湖南安乡人,高级工程师,主要从事橡胶制品用原材料分析检验和高分子材料成分剖析工作.表1试样中各组分配方含量.胶有机助剂炭黑无机助剂试祥wc只w有机w炭晨w无机%取剪碎的试样约10mg,参考GB/T14837—1993l1的方法进行实验.即:氮气环境,2O～300.C,升温速率为10℃/rain,300℃恒温10min;再继续升温至550℃,升温速率为2O℃/min, 550℃恒温15min;改空气环境,继续升温至650℃,升温速率为2O℃/rain,650℃恒温10min.1.3.2溶剂抽出物的测定参考GB/T3516-1994l2进行.即:先将索氏抽提器的烧瓶在1O5.C烘箱中烘至恒重,称取剪碎的试样约3g用滤纸包好,用X溶剂在索氏抽提器中抽提16h,烧瓶蒸干溶剂后在1O5.C烘箱中烘至恒重.记录溶剂抽出物量.1.3.3胶料灰化参考GB/T4498—1997中B法【3进行.即:先将坩埚在950℃的马弗炉中恒重,称取剪碎的试样约1g于坩埚中,加入适量浓硫酸使试样完全浸没,盖上坩埚盖,在电炉上慢慢加热使试样炭化,注意控制加热速度不要让试样溅出,试样完全炭化后放入950℃的马弗炉中灼烧至恒重.记录灰分量.44特种橡胶制品第26卷第5期2结果和讨论图1为CR硫化胶的TG曲线.由图可见,第1段失重A主要成分是有机配合剂和CR中的大部分HC1,第2段失重B主要是CR中的部分HC1和大部分CR主体结构,第3段失重C主要是CR残炭和炭黑,剩余的部分主要为胶料中大部分的无机成分.由于各组分间都有交错失重,不能直接从TG曲线上读出各组分的含量. olo20304oo60/o8090时间,min图1硫化CR的TG曲线2.1有机配合剂的含量分析用X溶剂作为抽提剂,一定量胶样中抽出物的含量作为有机配合剂的含量.上述试样中有机配合剂检出结果如表2,其中w检为溶剂抽出物的含量.表2试样中有机配合剂检测结果样号12345678wt4.95.55.96.57.27.68.38.8偏差,+o.5+o.6+o.4+o.5+o.6+o.5+o.7+o.5实验表明,这样得出的有机配合剂含量比配方含量略偏高,可能是生胶中的少量低分子质量成分和合成用的防老剂等引起的.2.2胶含量的分析2.2.1计算公式的推导TG曲线上读出的A+B包括了有机配合剂失重和除残炭外的CR失重.笔者实验发现,这部分中CR失重与实验CR含量存在一定关系.设w+B一A+B,W有机为配方中有机配合剂质量分数,W1一W+一w有机(上述8个试样的TG分析结果如表3).以W1为横坐标,以w为纵坐标作图,结果发现,含胶率在45～75范围内具有较好的线性关系,得出回归方程为:W胶l一a×W1--b(1)R一0.9965其中a,b为常数.表3试样TG分析结果样号12345678wl%25.733.535.339.141.744.446.o50.72.2.2已知配方样品的胶含量分析对于已知配方样品,w有机为配方中有机配合剂含量.从TG曲线上读取550℃恒温时分解速度最小时的失重率W+;按上述公式(1)计算含胶率w胶.上述8个试样按公式(1)计算胶含量结果如表4.表4试样胶含量检测结果1样号12345678wI一45.849.055.660.264.967.775.9偏差.一+0.8—1.0+0.6+0.2—0.1—1.3+0.9试样3和试样7偏差较大,可能与加工过程有关,不过该误差范围及检测精度可以满足产品开发和生产的需要.2.2.3未知配方样品的胶含量分析对于未知配方样品,抽提出来的有机物w有机包含了有机配合剂和生胶带人的低相对分子质量成分,这样计算出来的胶含量偏低,所以需要对公式(1)进行修正.实验发现,公式(1)中增加经验值"C"修正比较合适,即得出修正后的公式:W胶2一a×W1一b+C(2)上述8个试样,w有机以溶剂抽出量(即表2中w检值)计算,按公式(2)计算胶含量结果如表5. 表5试样胶含量检测结果2除试样7的偏差稍大一点外(还是可能与加工过程有关),其他分析结果都较准确,完全可以满足产品开发和生产控制需要.2.3无机灰分含量分析950℃灰化后的剩余物即为胶料中无机灰分含量E33.这样得出的无机灰分含量比配方中无机配合剂含量有所偏高,主要是生胶中的无机成分(如储存中使用的滑石粉等)引起的,按CR标准规定],合格品中无机灰分小于等于1.5,这部分灰分和配方中无机配合剂同时检出.实验表明,试样中的检出灰分量等于配方中试样的无机2005焦周淑华等氯丁橡胶中组分含量分析45成分量与生胶中的灰分量之和.笔者检出上述试样所用生胶的灰分为1.17,试样的检出灰分量w灰分(包括生胶中的灰分1.17)见表6.表6试样中无机灰分含量检测结果对于未知样品,生胶带入灰分可按w肢×1.5算出.2.4炭黑含量分析胶料中除去有机配合剂,胶,无机灰分外剩余部分主要为炭黑,可按下式(3)计算炭黑含量:W发黑=100%一W机一Wl胶一,v灰分(3)其中W有机一硫化CR中有机配合剂质量分数; w胶一CR胶质量分数;w灰分一无机灰分质量分数.2.5分析步骤总结归纳硫化CR中各组分含量分析的步骤如下: (1)用溶剂抽提样品,从溶剂抽出物含量得出有机配合剂含量w有机9/6;(2)样品进行TG分析,读出第一,第二段失重W A+B;(3)计算W1%(Wl%一W A+B一W有机),按公式W肢一a×Wl一b+C计算出胶含量W肢%;(4)参考GB/T4498—1997中B法检出总灰分,总灰分再减去(W肢×1.5)即得出样品胶的灰分含量w灰分;(5)按公式W炭黑%一100一W有机%一w肢一w衷分计算出炭黑含量.2.6应用实例为了验证该系统分析方法的可靠性,将本公司某产品作为未知配方样品,按上述各步骤进行分析,TG曲线见图2,分析结果与实际配方比较见表7.胶含量偏差最大(一1.3),该偏差一方面来自分析误差,另一方面可能来自生产过程.表7某产品胶组分含量分析结果0l02()3040S0607【)S【)It~I"J.mm图2某产品胶的TG曲线3结束语本系统方法可以较准确地分析氯丁橡胶中各组分的含量,该方法操作方便,结果准确,能满足产品开发和生产质量控制需要.笔者已成功地将该方法应用于检测工作中.参考文献:[1]GB/T14837--1993,橡胶制品组分含量的测定热重分析法rS].[2]GB/T3516—1994,橡胶中溶剂抽出物的测定[s].[3]GB/T4498—1997,橡胶灰分的测定Is].[4]GB/T14647—1993,氯丁橡胶CR121Is].Is]GWT15257—1994,混合调节型氯丁橡胶CR321,cmzz[s] DeterminationofCompositioninChloropreneRubberZHoUShu—hua,LlUYi-li,zHoUZhi-cheng,wANGJtn (ZhuzhouTimesNewMaterialTechnologyCo.Ltd.,Zhuzhou412007,China) Abstract:Thesystemicmethodsofdeterminatingthecompositionofchloroprenerubber(CR )byexperimentationwereintroduced.ThethermaldecompositionprocessofCRwascomplicate d.Thecon—tentofthecomponentswasntshowedrightlybythesamplecurveofthermal-weightanalysis. ThecompositionofCRcouldbedeterminatedbythethermal—weightanalysismethodandtraditionalmeth—odsnOW.TheexperienceformulathatcouldcalculatethecontentofCRwasworkedout.Andt here—suitwasaccurateandreliable.Keywords:chloroprenerubber,thermal—weightanalysiscompositioncontent。
聚乙烯分子量分布的高精度快速预测模型构建方法及其应用[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810162139.4(22)申请日 2018.02.27(71)申请人 华东理工大学地址 200237 上海市徐汇区上海市梅陇路130号(72)发明人 钱锋 田洲 钟伟民 杜文莉 叶贞成 (74)专利代理机构 上海专利商标事务所有限公司 31100代理人 韦东(51)Int.Cl.G06F 19/00(2018.01)(54)发明名称聚乙烯分子量分布的高精度快速预测模型构建方法及其应用(57)摘要本发明涉及聚乙烯分子量分布的高精度快速预测模型构建方法及其应用。
具体而言，本发明构建用于准确、快速预测聚乙烯分子量分布的模型的方法包括：通过数据建模建立操作变量和活性位分布函数参数之间的关系，然后建立活性位分布函数参数与整个分子量分布之间的关系，最后通过混合建模的方法建立起操作变量和聚乙烯分子量分布之间的模型。
可利用该模型准确、快速预测聚乙烯分子量分布。
本发明的方法避开了复杂的过程机理分析，具有速度快、精确度高的特点，便于在线控制和优化。
权利要求书3页 说明书11页 附图5页CN 108388761 A 2018.08.10C N 108388761A1.一种构建用于准确、快速预测聚乙烯分子量分布的模型的方法，所述方法包括：通过数据建模建立操作变量和活性位分布函数参数之间的关系，然后建立活性位分布函数参数与整个分子量分布之间的关系，最后通过混合建模的方法建立起操作变量和聚乙烯分子量分布之间的模型。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤1：采集工况数据，对工况数据进行预处理，筛选出不同工况条件的数据N组及相对应的聚乙烯样品N组，分别记为X i，i＝1,2,…,N；优选地，所述工况数据为单体乙烯进料量f C2、单体丁烯进料量f C4、氢气进料量f H、反应器压力P、反应器温度T、反应器内氢烯比以及丁烯乙烯比步骤2：获取步骤1采集得到的聚乙烯样品的分子量分布数据；通过催化剂各个活性位对应的分布函数加权叠加机制来拟合实际所测得的分子量分布曲线，取得各活性位分布函数参数，组成对应的模型输出变量，设为Y i,i＝1,2,…,N；其中，所述分布函数参数为τi，i＝1…n，n为对应催化剂的活性位个数；和步骤3：对输入样本数据X和分布函数参数Y进行归一化处理，分别作为模糊神经网络的输入数据和输出数据，对其进行训练，获得模糊神经网络模型；其中，通过K-means方法对输入样本数据进行聚类，获得聚类数目以及聚类中心，以聚类数目作为模糊神经网络的规则数、以聚类中心作为各规则的中心初始值形成所述模糊神经网络的框架。
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PVC材料及其制品的快速定性定量分析方法周淑华 刘懿莉 周志诚 谭亮红 王 进(株洲时代新材料科技股份有限公司技术中心,株洲 412007) 摘要 详细介绍利用红外光谱分析法和热重分析法快速定性定量分析PVC材料及其制品的方法。
对于未知样品先用裂解法制样进行红外光谱分析初步定性,再用溶解法制样进行红外光谱分析验证;PVC材料热分解过程较复杂,不能直接从热重检测结果(TG曲线)读出各组分含量,需将检测结果通过线性回归方程计算得出PVC的含量, PVC含量在30%～80%范围内具有较好的线性关系(R=0.9983)。
与传统的分离、分析方法相比,此方法具有方便、快速、分析结果准确的优点。
关键词 红外光谱 热重分析 聚氯乙烯 定性定量分析 随着高分子材料的迅速发展,塑料的应用越来越广泛,在高分子材料成分剖析中,经常遇到未知塑料成分分析的问题。
人们常将傅立叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG)等分析手段相结合来对塑料制品进行快速定性定量分析。
其方法是将样品直接热裂解或刮下少量粉末用KBr 压片进行FTIR初步定性分析,再用DSC测定其熔点或玻璃化转变温度(T g)证实定性分析结果,然后用TG定量分析。
定性定量分析的结果基本上能满足产品开发工作的需要。
聚氯乙烯(PVC)的情况比较特殊,一是PVC制品中往往加入了无机填料和对红外光具有较强吸收的酯类增塑剂,由于增塑剂和无机填料的干扰,按上述方法直接用FTIR分析较困难;二是PVC为非结晶物质,用DSC分析观察不到熔融、结晶峰,玻璃化转变也不明显,不能测出其熔点或T g来验证FTIR 分析结果;三是PVC热分解过程较复杂,在增塑剂等有机助剂挥发出来的同时,还会有PVC分解的氯化氢(HCl)气体挥发出来,这给定量分析带来了困难。
针对PVC制品的这些特殊性,笔者经反复试验和分析,总结出一套PVC快速定性定量分析方法,并且已经成功地应用于检测工作。
1 实验部分1.1 样品配方及加工方法 样品配方见表1。
用德国产Brabendar加工性能试验仪将表1所列配方物料混合、熔融、制样,温度为170℃,加压砝码重5kg,转子转速为40r/min,混合时间为30min。
1.2 实验仪器FTIR仪:W QF-410型,北京第二光学仪器厂;表1 样品配方g 原 料样品编号1#2#3#4#5#6#7# PV C60555045403025碳酸钙33333510钛白粉22222510邻苯二甲酸二辛酯7121722273025稳定剂3333333 注:以上原料都是外购工业品。
TG仪:TG209c型,德国耐弛公司。
1.3 实验方法1.3.1 FTIR分析[1]热裂解制样法FTIR分析:取剪碎的样品约0.5 g放入小玻璃试管中,将试管在酒精灯下缓慢加热赶走其中的空气,继续加热至样品裂解,用经蒸馏水湿润过的pH试纸测试裂解气的酸碱性,用玻璃棒沾取裂解液均匀涂在KBr盐片上进行FTIR分析。
溶解制样法FTIR分析:取剪碎的样品约0.2g 放入10mL玻璃试管中,加入约2mL四氢呋喃,搅拌至有机物完全溶解,加入适量无水乙醇析出絮状物,用玻璃棒将絮状物取出,弃去溶液和未溶解的无机物。
絮状物再用四氢呋喃溶解、无水乙醇析出,如此重复数次,所得絮状物再用四氢呋喃溶解(必要时离心去除无机成分),用玻璃棒沾取清液均匀涂在KBr盐片上,在红外灯下将溶剂挥发后进行FTIR分析。
1.3.2 TG分析[2] 取剪碎的样品约10mg,按照GB/T14837-1993的方法进行实验,即在氮气环境下以10℃/min升温速率由20℃升温至300℃,恒温10min;再继续 收稿日期:2004-08-29以20℃/min 的升温速率升温至550℃,恒温15min ;再改为空气环境,继续以20℃/min 的升温速率升温至650℃,恒温10min 。
2 结果与讨论2.1 定性分析2.1.1 制样方法的选择及FTIR 初步定性分析 在未知高分子材料样品成分分析中,由于事先不知样品的溶解性和熔点,不便于用溶解法和热压膜法制样。
硬质PVC 塑料可刮下粉末后用KBr 压片,但酯类增塑剂和无机填料会干扰谱图解析;而软质PVC 制品中含酯类增塑剂的量更多,不能用KBr 压片法制样。
所以在不清楚样品成分的情况下,最好的办法是先用热裂解制样法进行FTIR 分析,这样可以初步推测样品中可能的成分,以便确定进一步分析的方法。
本实验用热裂解制样法进行FTIR 分析后,发现其谱图(见图1)显示的主要是酯类物质的特征,也有PVC 的特征,如在813、743、700c m -1处为P VC 裂解产物引起的吸收峰。
裂解气呈强酸性,用镊子取少量样品燃烧,发现火焰根部呈绿色,燃烧后期自熄,说明其中可能有Cl 元素存在。
图1 PVC 样品直接裂解液的FTIR 谱图所以初步推测样品主体成分可能为PVC 。
可以用四氢呋喃溶解,采用溶解制样法进行FTIR 分析。
2.1.2 FTIR 准确定性分析 溶解制样法制样去掉了大部分增塑剂和无机填料,FTIR 谱图(见图2)显示的主要是PVC 的特征,在2975、2935、2913、2867cm -1处归属于饱和C —H 伸缩振动;在1435cm -1、1427c m -1处归属于CH 2变形振动;在1333、1254c m -1处归属于C HCl 中的C —H 弯曲振动;在964cm -1处归属于C H 2摇摆振动;在1099cm -1处归属于C —C 伸缩振动;在695、637c m -1和615cm -1处归属于C —Cl 伸缩振动,与PVC 标准谱图一致[3]。
图2 P VC 样品分离后溶解制样的FTIR 谱图2.2 定量分析2.2.1 原理 从纯PVC 粉料的TG 分析可以看出,PVC 在300℃之前就开始分解。
而高分子材料中的有机添加剂一般在300℃之前挥发出来,样品中的部分HCl 气体和有机添加剂同时失重,不能直接从TG 曲线上读出样品中PVC 或有机添加剂的含量。
PVC 完全失去HCl 后剩下 CH CH n ,如果能从TG 曲线上读出 CH CH n 的失重率,则可根据PVC 单元结构中各原子的质量贡献计算出样品中的P VC 含量。
实际上,PVC 在氮气环境下分解有残炭量, CH CH n 的含量应包括其在氮气环境的失重和残炭量,对于不含无机填料的样品,TG 曲线上的残余量即为残炭量。
对于含无机填料的样品,在空气环境中、650℃之前可以将纯残炭氧化完全。
所以在氮气环境下样品停止失重后改用空气环境,并升温至650℃保温至停止失重,此间失重率即为残炭量。
650℃后的剩余物主要是无机填料。
PVC 理论检出含量(W 1)可按式(1)计算:W 1=(C +D )×62.5/26×100%(1)式中:C ——— CH CH n 在氮气环境下的失重 率,%;D ———残炭量,%;62.5———PVC 结构单元的摩尔质量,g /mol ;26———CH CH 的摩尔质量,g /mol 。
2.2.2 计算方法 图3是PVC 样品的TG 分析曲线。
图3中,第1部分失重主要包括有机添加剂(如增塑剂等)和部分从P VC 中分解出来的HCl (A );第2部分失重主要是PVC 中分解出来的HCl (B );第3部分失重主要是由PVC 失去HCl 后的 CH CH n 失重引起的(C );第4部分失重主要是P VC 在氮气环境下未分解完全的残炭量(D ),是由 CH CH n 引起的;剩余部分主要为无机填料。
1—TG 曲线;2—微分曲线;3—温度曲线图3 PVC 样品的TG 及温度曲线 实验表明,PVC 的分解并不是在HCl 完全分解出来后 CH CH n 才开始分解的,而是两种分解反应有部分同时进行,所以式(1)需要修正。
用1.1中7个配方样品进行分析,以理论检出含量(W 1)为横坐标,实际配方含量(W 0)为纵坐标作回归线,得出实际检出含量(W 2)计算的回归方程,结果见表2。
修正后的PVC 含量(W 2)按式(2)计算:W 2=(1.1532×W 1-20.244)×100%(2) 相关系数R =0.9983 1#样品和5#样品偏差较大,可能与加工过程有关。
6#、7#样品的制备和分析时间与其它5个样品的制备和分析时间相隔较长,可能是影响线性关系的一个因素。
不过该误差范围及检测精度可以满足产品开发和生产的需要。
2.2.3 应用实例 为了改善PVC 从半成品到成品的加工特性,达到提高产品质量的目的,有些PVC 制品在加工过程中加入了聚合物型加工添加剂。
在TG 分析时这些加工添加剂和PVC 一起热分解,使分析结果偏高。
所以,对于有聚合物型加工添加剂的制品,在计算理论检出含量(W 1)时需要减去这部分失重,即按式(3)进行计算:W 1=(C +D -N )×62.5/26×100%(3)式中:N ———聚合物型加工添加剂的含量,%。
为了验证定量分析方法的可靠性,对已知PVC含量的PVC 管材进行了分析,按投料量计算:该样品中实际聚合物型加工添加剂(E /VAC )含量为3.3%,PVC 含量(即W 0)为80.6%。
所绘制的TG 曲线如图4所示。
图4中,C 为22.8%,D 为17.6%,由于已知样品N 为3.3%,按式(3)算出W 1为89.2%;按式(2)算出PVC 含量W 2为82.6%。
检测含量与实际含量相差+2.0%。
该偏差一方面来自分析误差,另一方面可能来自生产过程,因为该样品是大批量生产的,在生产过程中要经过多道工序和多次计量。
1—TG 曲线;2—微分曲线;3—温度曲线图4 PVC 管材的TG 及温度曲线3 分析步骤通过以上分析总结出采用FTIR 和TG 分析PVC的步骤为以下几点:(1)首先观察样品的燃烧现象、热裂解气的酸碱性,并测试样品的裂解液FTIR 谱图,作出初步判断。
(2)用PVC 的溶剂四氢呋喃和非溶剂无水乙醇等分离样品中干扰FTIR 分析的有机添加剂和无机填料。
(3)溶解制样测试FTIR 谱图,得出定性分析结果。
(4)在一定条件[2]下对样品进行TG 分析:①一般将PVC 样品按式(1)计算出PVC 的理论检出含量W 1,再按式(2)计算出PVC 的实际检出含量W 2;②对于添加聚合物型加工添加剂的硬质PVC 制品,首先要根据该产品的配方原则估计出其中聚合物型加工添加剂的含量N ,再按式(3)计算出PVC 的理论检出含量W 1,再按式(2)计算出PVC 的实际检出含量W 2。
实践表明,该定量分析方法适用于PVC 含量为35%～80%范围内的PVC 材料和PVC 制品,分析结果能满足产品开发和生产的需要。