高考化学二轮复习考点题型专练7---综合化学实验

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解析(1)由题给信息“醋酸亚铬……在气体分析中用作氧气吸收剂”可知,为避免溶解
在水中的氧气影响实验,故所用蒸馏水应先煮沸除氧并迅速冷却,以减少氧气的再溶
解。仪器 a 为分液(或滴液)漏斗。
(2)将盐酸滴入 c 中时,CrCl3 溶解,同时锌粒与盐酸反应放出的氢气可将 c 中的空
3+
2+
2+
气排出,形成了隔绝空气的体系,进而发生反应:Zn+2Cr Zn +2Cr ,溶液颜色由绿色
2I
+S4 。 (5)为证明三氯乙酸的酸性比乙酸强,某学习小组的同学设计了以下三种方案,能够达
到实验目的的是

-1
a.用 pH 计分别测定 0.1 mol·L 两种酸溶液的 pH,三氯乙酸的 pH 较小
Biblioteka Baidu
-1
b.用仪器测量浓度均为 0.1 mol·L 的三氯乙酸和乙酸溶液的导电性,测得乙酸溶液
的导电性弱
10 / 26
-
-
-
+
-
反应的离子方程式为 Cl2+2OH Cl +ClO +H2O、H +OH H2O。(4)反应消耗的
-1
-3
-4
n(S2 )=0.020 00 mol·L ×20.00×10 L=4.0×10 mol,根据 I2+2S2
-
2I +S4
-4
知,4.0×10 mol S2 消耗的 n(I2)=
查阅资料,有关信息如下:
①制备反应原理:C2H5OH+4Cl2 CCl3CHO+5HCl
可能发生的副反应:
C2H5OH+HCl C2H5Cl+H2O
CCl3CHO+HClO CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质如下表所示:
C2H5OH
CCl3CHO
CCl3COOH
c.测定等物质的量浓度的两种酸的钠盐溶液的 pH,乙酸钠溶液的 pH 较大
答案(1)MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O
(2)饱和食盐水 C2H5Cl 水浴
-
-
-
+
-
(3)冷凝回流 Cl2+2OH Cl +ClO +H2O、H +OH H2O (4)73.8% (5)abc
解析由题给反应原理和装置图可知,A 是制取 Cl2 的装置,B、C 是气体净化装置,D 是制
,若撤去装置 B,可能导致装置 D 中副产物
(填化学式)的量增加;装置 D 可采用
加热的方法以控制反应温度在 70 ℃ 左
右。
(3)装置 D 中球形冷凝管的作用为
。写出 E 中所有可能发生的无
机反应的离子方程
式:

-1
(4)测定产品纯度:称取产品 0.40 g 配成待测溶液,加入 0.100 0 mol·L 碘标准溶液
C2H5Cl
8 / 26
相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃
溶解性
46
147.5
163.5
-114.1
-57.5
58
78.3
97.8
198
与水互溶
可溶于 水、乙醇
可溶于水、 乙醇、三 氯乙醛
64.5
-138.7 12.3 微溶于 水,可溶 于乙醇
(1)仪器 A 中发生反应的化学方程式


(2)装置 B 中的试剂是

组合装置相对于ⅳ装置的另一个优点是

答案(1)①abcab ②除去空气中的二氧化碳 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管
B 中的碱石灰吸收
(2)①d ②D E F ③利用装置ⅳ进行实验测定,滴下酸的体积也计入了气体体积,
而组合装置没有 液体可以顺利滴下
解析(1)反应前先向装置中通入空气,除去装置中的 CO2,再测出干燥管 B 与所盛碱石灰
的总质量,然后才能使样品与酸发生反应。充分反应后,再通入空气使反应生成的 CO2
4 / 26
气体被干燥管 B 充分吸收,最后称量干燥管 B 及内容物的总质量,进而求出反应生成的 CO2 的质量,由此可求出样品中碳酸钠的质量分数。
(2)ⅰ、ⅱ、ⅲ三个装置的连接方式如图:
ⅱ中盛装的应该是能与碳酸钠反应生成 CO2 的液体,应从酸中选择,不选 c 是由于 盐酸浓度太大,易挥发;在测量气体体积时,ⅰ、ⅱ、ⅲ组合装置与ⅳ相比更为准确,是 由于组合装置的气体发生部分相当于一个恒压装置,液体可以顺利滴下,并且滴下的酸 的体积没有计入气体体积,减小了实验误差。 3.(2018 河北石家庄模拟)硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂,氯化法是合成硫酰氯 (SO2Cl2)的常用方法。实验室合成硫酰氯的实验装置如下图所示(部分夹持装置未画 出):
事项有
(填序号)。
①先通冷凝水,再通气
②控制气流速率,宜慢不宜快
③若三颈烧瓶发烫,可适当降温
④加热三颈烧瓶
(5)氯磺酸(ClSO3H)加热分解,也能制得硫酰氯 2ClSO3H SO2Cl2+H2SO4,分离产物的方法


6 / 26
A.重结晶
B.过滤
C.蒸馏
D.萃取
(6)长期存放的硫酰氯会发黄,其原因可能为
22.00 mL,再加入适量 Na2CO3 溶液,待反应完全后,加盐酸调节溶液的 pH,立即用 0.020
9 / 26
-1
00 mol·L Na2S2O3 溶液滴定至终点。进行三次平行实验,测得消耗 Na2S2O3 溶液 20.00
mL。则产品的纯度为
。(计算结果保留三位有效数字)
-
-
-
+
-
-
滴定的反应原理:CCl3CHO+OH CHCl3+HCOO ;HCOO +I2 H +2I +CO2↑;I2+2S2

-
+
2+
答案(1)2Mn +10Cl +16H 2Mn +5Cl2↑+8H2O
(2)除去 Cl2 中的 HCl SO2+Cl2+2H2O 2HCl+H2SO4
(3)a 吸收尾气,防止污染空气;防止空气中的水蒸气进入 D 装置
(4)80% ①②③
(5)C
(6)硫酰氯分解产生的氯气溶解在硫酰氯中
-
解析(1)利用装置 A 制备氯气,其中发生反应的离子方程式为 2Mn +10Cl
-3
-3
-1
的物质的量为 2.0×10 mol,样品中 m(CCl3CHO)=2.0×10 mol×147.5 g·mol =0.295
-1
g,故产品纯度为 ×100%≈73.8%。(5)分别测定 0.1 mol·L 两种酸溶液的 pH,三
氯乙酸的 pH 较小,说明三氯乙酸的酸性比乙酸强,a 项能达到实验目的;用仪器测量浓
逐渐变为亮蓝色。
(3)当打开 K3,关闭 K1 和 K2 时,c 中 Zn 与盐酸反应产生的氢气排不出去,产生较
2+
-
大的压强,可将 c 中生成的亮蓝色溶液压入 d 中。进入 d 中的 Cr 可与 CH3COO 反应生
成(CH3COO)2Cr·2H2O 沉淀。根据题意“醋酸亚铬难溶于冷水”,要使沉淀充分析出并
-4
-
=2.0×10 mol,则参加反应 HCOO
+
-
-3
-1
-
+I2 H +2I +CO2↑的 I2 的物质的量为 22.00×10 L×0.100 0 mol·L -2.0×10
4
-3
-
mol=2.0×10 mol,根据相关反应可得关系式:CCl3CHO~HCOO ~I2,故参加反应的 CCl3CHO

;d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分
离,需采用的操作是

、洗涤、干燥。
(4)指出装置 d 可能存在的缺点

答案(1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗
3+
2+
2+
(2)①Zn+2Cr Zn +2Cr ②排除 c 中空气
(3)c 中产生氢气使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系,使醋酸亚铬与空气接触
-1
度均为 0.1 mol·L 的三氯乙酸和乙酸溶液的导电性,测得乙酸溶液的导电性弱,说明
乙酸更难电离,从而说明乙酸酸性弱,b 项能达到实验目的;测定等物质的量浓度的两种
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是
。仪器 a 的
名称是

(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开 K1、
K2,关闭 K3。
①c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式


②同时 c 中有气体产生,该气体的作用是

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(3)打开 K3,关闭 K1 和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d,其原因
分离,可采用冰水浴冷却、过滤、洗涤、干燥的方法处理。
2 / 26
(4)由于(CH3COO)2Cr·2H2O 沉淀易被氧气氧化,所以装置 d 的缺点是:装置 d 为敞 口体系,会使醋酸亚铬与空气接触而被氧化。 2.(2018 陕西宝鸡质检)某 Na2CO3 样品中混有一定量的 Na2SO4(假设均不含结晶水),某 实验小组设计如下方案测定样品中 Na2CO3 的质量分数。 (1)甲同学通过测定样品与稀硫酸反应生成二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数, 实验装置如图:
①主要实验步骤有:a.向装置中通入空气;b.称量干燥管 B 与装入碱石灰的总质量;c.
打开分液漏斗活塞,使稀硫酸与样品充分反应。合理的操作顺序是
(可重
复)。
②按气体从左向右的流向,干燥管 A 的作用是
,干燥管 C 的作用


(2)乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个装置组装一套组合装置完成 Na2CO3 质量分数的测定,
均是污染性气体,故 F 的作用之一为吸收尾气,防止污染空气,又因为硫酰氯在潮湿空
气中“发烟”,因此 F 的另一作用是防止水蒸气进入 D 装置;(4)氯气的物质的量为
=0.05 mol,由化学方程式可知 n(SO2Cl2)=n(Cl2)=0.05 mol,故理论上生成
7 / 26
-1
SO2Cl2 的质量为 0.05 mol×135 g·mol =6.75 g,故其产率为 ×100%=80%;为提高 本实验中硫酰氯的产率,可以控制气体流速,宜慢不宜快,使其充分反应;由于该反应为 放热反应,100℃以上 SO2Cl2 开始分解,故可以对三颈烧瓶进行适当的降温;(5)氯磺酸 和硫酰氯为互溶液体,沸点相差较大,可采取蒸馏法进行分离;(6)硫酰氯易分解生成二 氧化硫和氯气,氯气为黄绿色气体,硫酰氯溶解了氯气导致颜色变黄。 4.(2018 江西名校联盟质检)某探究小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略),模拟 工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。
备三氯乙醛的装置,E 是尾气吸收装置。(1)MnO2 与浓盐酸反应制取 Cl2 的化学方程式为
MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O。(2)装置 B 的作用是除去 Cl2 中的 HCl 气体,故 B 中应盛放饱和食盐水。结合题给反应,C2H5OH 和 HCl 反应生成 C2H5Cl 和 H2O,故若撤去装 置 B,则副产物 C2H5Cl 的量增加。可以采用水浴加热的方法控制反应温度在 70 ℃左 右。(3)球形冷凝管起冷凝回流的作用。装置 E 的作用是吸收过量的 Cl2 和 HCl,发生


(2)装置 B 的作用为
,若缺少装置 C,装置 D 中 SO2 与 Cl2 还可
能发生反应的化学方程式为 。
(3)E 中冷凝水的入口是
(填“a”或“b”),F 的作用为

(4)当装置 A 中排出氯气 1.12 L(已折算成标准状况)时,最终得到 5.4 g 纯净的硫酰氯,
则硫酰氯的产率为
,为提高本实验中硫酰氯的产率,在实验操作中需要注意的
其中样品已称量完毕,ⅲ中装有 CO2 难溶于其中的液体。
3 / 26
①ⅱ中盛装的是
(填代号)。
a.浓硫酸
b.饱和 NaHCO3 溶液
-1
c.10 mol·L 盐酸
-1
d.2 mol·L 硫酸
②用橡胶管连接对应接口的连接方式是:A 接
,B 接
,C 接
(填各
接口的编号)。
③在测量气体体积时,组合装置与ⅳ装置相比更为准确,主要原因是
已知:①SO2(g)+Cl2(g) SO2Cl2(l)
-1
ΔH=-97.3 kJ·mol 。 5 / 26
②硫酰氯常温下为无色液体,熔点为-54.1 ℃,沸点为 69.1 ℃,在潮湿空气中“发
烟”。
③100 ℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解,生成二氧化硫和氯气。
回答下列问题:
(1)装置 A 中发生反应的离子方程式
高考化学二轮复习考点题型专练 综合化学实验
1.醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用 作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原 为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下 列问题:
+
2+
+16H 2Mn +5Cl2↑+8H2O;(2)生成的氯气中含有氯化氢,可利用装置 B 中的饱和食盐
水除去;氯气具有强氧化性,能氧化 SO2,因此若缺少装置 C 对氯气进行干燥,SO2、Cl2 与
H2O 还可能发生反应 SO2+Cl2+2H2O 2HCl+H2SO4;(3)E 中冷凝水的入口是 a;氯气和 SO2
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