材料分析技术-孔结构分析
多孔材料的表征及其分析
多孔材料孔结构的表征分析摘要:多孔材料的研究已成为当今材料科学研究领域的一大热点，而多孔材料的研究离不开结构表征分析。
多孔材料的表征常用X射线小角度衍射法、气体吸附法、电子显微镜观察法等。
重点介绍了这些表征方法对多孔材料的孔道有序性、孔形态、比表面积和孔体积及孔径等的表征分析应用，最后简单介绍了孔结构表征的新方法。
关键词: 多孔材料应用特性孔结构表征分析法1.引言近年来多孔材料的开发和应用日益受到人们的关注。
不仅发展非常迅速,种类也很多,如多孔聚合物、多孔陶瓷、泡沫塑料、多孔金属材料等。
这些材料具有一些共同的特点:密度小, 孔隙率高, 比表面积大。
由于它们所具有的特殊结构及性能, 使得它们备受关注。
多孔材料在很多领域都得到了应用, 如过滤器、流体分离装置、多孔电极、催化剂载体、火焰捕集器、建筑用隔音材料、水下潜艇消音器、宇航结构层压面板、汽车缓冲挡板等, 遍及化工、电化学、建筑、军工及航天等领域。
由于使用目的不同，对材料的性能要求各异，需要不同的制备技术，因此，制备出的多孔材料种类很多，形态也很多，如多孔陶瓷的形态可以为粒状、圆柱状、孔管状以及蜂窝状等。
2.多孔材料的一般特性相对连续介质材料而言。
多孔材料一般具有相对密度低、比强度高、比表面积高、重量轻、隔音、隔热、渗透性好等优点。
具体来说，多孔材料一般有如下特性:2．1机械性能的改变应用多孔材料能提高强度和刚度等机械性能。
同时降低密度，这样应用在航天、航空业就有一定的优势，据测算。
如果将现在的飞机改用多孔材料，在同等性能条件下．飞机重量减小到原来的一半。
应用多孔材料另一机械性能的改变是冲击韧性的提高，应用于汽车工业能有效降低交通事故对乘客的创造伤害。
2．2选择渗透性由于目前人们已经能制造出规则孔型而且排列规律的多孔材料，并且，孔的尺寸和方向已经可以控制。
利用这种性能可以制成分子筛，比如高效气体分离膜、可重复使用的特殊过滤装置等。
2．3选择吸附性由于每种气体或液体分子的直径不同。
多孔材料测定方法-解释说明
多孔材料测定方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述多孔材料是一种具有不同孔隙结构和尺度的材料，具有广泛的应用领域，包括过滤、吸附、储能、催化等。
由于多孔材料的复杂结构和特殊性质，对其进行准确的测定是十分重要的。
多孔材料的特点是其具有较大的比表面积和孔隙容积，这使其具有出色的吸附和储存性能。
这些孔隙可以是微孔、介孔或大孔，其尺寸不同决定了吸附和传输行为的差异。
因此，了解多孔材料的孔隙结构和尺寸分布对于探究其性能和应用具有关键意义。
在多孔材料的测定方法中，我们面临着诸多挑战。
首先，多孔材料的结构复杂，包含大量的孔隙层次和连接通道，因此需要一种高效的方法来准确测定其孔隙结构。
其次，多孔材料的孔隙尺寸范围广泛，从纳米到微米甚至更大，这就要求我们选择适当的测定方法来覆盖各个尺度。
为了解决这些问题，科学家们提出了多种多孔材料测定方法，包括吸附法、渗透法、气体吸附法、压汞法等。
每种方法都有其优缺点和适用范围。
然而，随着科学技术的不断进步，人们对多孔材料测定方法的要求也越来越高，因此仍然需要进一步研究和改进现有的方法，以满足不同场景下多孔材料的测定需求。
本文将对多孔材料测定方法进行全面的探讨和总结，并展望未来的发展方向。
首先，我们将介绍多孔材料的定义和特点，以便读者对其有一个清晰的认识。
然后，我们将论述多孔材料测定方法的重要性，说明为什么需要进行准确的测定。
最后，我们将对已有的多孔材料测定方法进行分类和比较，以便读者在实际应用中选择合适的方法。
通过本文的研究，我们希望能够为科研工作者和工程技术人员提供关于多孔材料测定方法的全面指导，促进多孔材料领域的研究和应用的进展。
同时，我们也期待在未来的研究中能够开发出更加精确和高效的多孔材料测定方法，为多孔材料的设计和开发提供更强有力的支持。
1.2 文章结构文章结构部分的内容如下:第2节正文2.1 多孔材料的定义和特点2.2 多孔材料测定方法的重要性2.3 多孔材料测定方法的分类本文将从以下几个方面来探讨多孔材料测定方法的重要性和分类。
第四章材料孔隙学的研究
第四章材料孔隙学的研究第四章材料孔隙学的研究4.1孔隙学基本概念----------------------------------------14.2测孔⽅法简介-------------------------------------------44.3孔结构模型----------------------------------------------54.4 孔压⼒测孔法------------------------------------------6⽔泥混凝⼟是由粗⾻料、细⾻料、⽔泥⽔化产物、未⽔化⽔泥颗粒，有利⽔和结晶⽔等液体，以及⽓孔和裂缝中的⽓体所组成的复杂胶凝材料。
其中硬化的⽔泥混凝⼟中的数量不同、⼤⼩不等的⽓孔，包括成型时残留⽓泡、⽔泥浆体中的⽑细孔和凝胶孔、接触处的孔⽳及⽔泥浆体的⼲燥收缩和温度变化⽽引起的微裂纹等，它们都是混凝⼟显微结构的重要组成部分。
⼀般认为原⽣的凝胶孔、⽑细孔及早期⾮受⼒变形所造成的微裂缝等是混凝⼟原⽣固有缺陷，⽽这些缺陷是⽔泥混凝⼟总体宏观性能⾏为的根源。
孔结构研究进展在1980年第七届国际⽔泥化学会议上，F.H.Wittmann提出了孔隙学的概念，把混凝⼟中孔结构的研究范围扩展到了孔径分布(或孔级配)以及孔的形态等⽅⾯。
Kyoji Tanakaa等选择镓(Ga)作为浸⼊液体，同时结合电⼦探针图像分析技术(EPMA)揭⽰孔的位置和形状。
M.K.Head等采⽤激光扫描共焦显微镜来研究硬化⽔泥⽯细孔结构的3D图像，光学分辨率可以达到1µm，可以观察多孔的集料界⾯、微裂纹、⽑细孔和⽓孔。
A.B.Koudriavtsev等采⽤核磁共振技术研究孔隙率和孔尺⼨分布。
此外，还有采⽤扫描电镜的背反射图像分析技术来研究孔结构。
曼德布罗特⾸先提出分形的概念，可以采⽤分形理论来研究孔结构特征。
§4.1 孔隙学基本概念⼀、混凝⼟中的孔隙●C-S-H凝胶中的层间孔隙——凝胶孔gel pores●尺⼨= 5 ～25 ?●含量：约占C-S-H凝胶的28%●对强度和抗渗性⽆害，对⼲缩和徐变有⼀定影响●⽑细孔Capillary Voids●尺⼨＞50 nm ，与⽔灰⽐有关●对强度和抗渗性有害，对⼲缩和徐变有重⼤影响●空隙Air V oids●夹杂的空⽓泡: ~ 3 mm●引⼊的空⽓泡: 50 ～200 µm●对强度和抗渗性⾮常有害硬化⽔泥浆是⼀⾮均质的多相体系，由各种⽔化产物和残存熟料所构成的固相以及存在于孔隙中的⽔和空⽓所组成，即固-液-⽓三相多孔体。
硬碳孔结构形貌表征_解释说明以及概述
硬碳孔结构形貌表征解释说明以及概述1. 引言1.1 概述硬碳材料作为一种重要的功能性材料，在能源领域、环境治理和催化等众多应用中扮演着重要角色。
硬碳的孔结构形貌是其性能和应用的关键因素之一。
因此，对硬碳孔结构形貌的深入研究与表征具有重要意义。
1.2 文章结构本文将首先概述硬碳材料及其孔结构形貌在科学研究和工业应用中的重要性。
然后，将详细解释说明硬碳孔结构形貌表征的相关方法，包括确定孔隙度、孔径分布以及采用扫描电子显微镜（SEM）、比表面积测定（BET）和X射线衍射（XRD）等技术进行分析。
最后，对硬碳孔结构形貌表征方法进行总结并展望其未来发展方向。
1.3 目的本文旨在系统地介绍硬碳孔结构形貌的解释说明以及相关表征方法，并强调其在材料科学领域中的重要性。
通过本文，读者可以了解不同类型硬碳孔结构形貌表征方法的原理、优势和应用范围，为进一步开展硬碳材料研究提供指导和参考。
同时，本文还探讨了硬碳孔结构形貌研究的意义，并展望了未来在该领域可能取得的突破和发展方向。
2. 硬碳孔结构形貌表征的解释说明2.1 硬碳材料概述硬碳是一种具有高度有序排列碳原子的材料，其结晶程度较高，具有优异的物理和化学性质。
硬碳可以通过炭化有机材料或者高温石墨化处理获得。
在材料学领域，硬碳常用于制备电池电极材料、催化剂载体以及吸附剂等。
2.2 孔结构形貌的重要性硬碳中包含丰富的孔隙系统，这些孔隙对于其特殊的性能具有重要影响。
孔结构形貌表征是研究和评估硬碳性能的关键环节。
不同尺寸和分布的孔隙会影响硬碳材料的比表面积、孔容量、传质能力以及催化活性等重要参数。
因此，准确地描述和控制硬碳孔结构形貌对于材料设计和应用具有重要意义。
2.3 表征方法介绍为了解析和描述硬碳中复杂的孔结构形貌，科学家们开发了多种表征方法。
常用的硬碳孔结构形貌表征方法包括孔隙度的测定、孔径分布与孔隙度之间的关系研究、扫描电子显微镜（SEM）图像分析以及BET比表面积和BJH孔径分布曲线测定等。
纳米多孔材料的结构和孔径分析
纳米多孔材料的结构和孔径分析纳米多孔材料作为一类具有特殊结构和优异性能的材料，在各个领域都有着广泛的应用。
通过对其结构和孔径的分析，可以更好地理解其性能和应用潜力。
本文将从纳米多孔材料的结构特点、孔径分析技术以及应用前景等方面进行探讨。
一、纳米多孔材料的结构特点纳米多孔材料的结构特点主要体现在其高度有序的孔道结构和微纳米尺度的孔径。
其孔道结构可以分为有序孔道和无序孔道两种类型。
有序孔道是指孔道有规则排列形成的结构，具有周期性和可预测性，例如纳米多孔材料常见的六方有序孔道结构。
无序孔道则是指孔道排列无规则，没有固定的间距和方向。
这种结构特点使得纳米多孔材料具有很高的比表面积和孔容量，可以提供更多的反应位点和存储空间，从而增强其吸附、催化和分离等性能。
二、纳米多孔材料的孔径分析技术纳米多孔材料的孔径是决定其吸附和分离能力的重要指标。
目前常用的孔径分析技术主要包括比表面积测量、吸附/解吸曲线法和气相吸附法等。
比表面积测量是通过浸渍法或氮气吸附法等方法，测定材料的比表面积。
吸附/解吸曲线法是基于吸附剂在孔道内的吸附平衡，通过记录吸附剂质量或体积随时间的变化，绘制吸附/解吸曲线，从而得到纳米多孔材料的孔径分布。
气相吸附法是常用的一种孔径分析技术，通过将气体吸附到孔道内，测定吸附气体体积随压力变化的情况，得到孔径大小和分布信息。
其中，常用的方法包括佛伦德（Frenkel-Halsey-Hill）吸附模型、巴特曼（Barrett-Joyner-Halenda）分析和BJH（Barrett-Joyner-Halenda）法等。
三、纳米多孔材料的应用前景纳米多孔材料由于其特殊的结构和孔径，被广泛应用于催化、吸附分离、气体存储等领域。
在催化领域，纳米多孔催化剂具有高比表面积和丰富的活性位点，能够提高反应速率和选择性。
在吸附分离领域，纳米多孔材料可以根据其孔径大小选择性地吸附不同分子，实现分离和纯化。
在气体存储领域，纳米多孔材料的孔道结构可以提供大量的存储空间，用于氢气、甲烷等气体的储存和释放。
比表面积和孔结构分析技术
电池和超级电容器
在电池和超级电容器中，电极材 料的比表面积和孔结构对电化学
性能有重要影响。
比表面积越大，电极材料与电解 液接触的表面积越大，反应活性 越高。孔结构则影响电解液的渗
透和离子的传输。
通过比表面积和孔结构分析技术， 可以优化电极材料的制备工艺， 提高电池和超级电容器的能量密 度、充放电性能和循环寿命。
比表面积和孔结构分析技 术
• 引言 • 比表面积分析技术 • 孔结构分析技术 • 比表面积和孔结构在材料科学中的应
用 • 结论
01
引言
目的和背景
目的
比表面积和孔结构分析技术是材料科学和工程领域中重要的研究手段，用于评 估材料的表面特性和孔隙结构，进而了解材料的物理、化学和机械性能。
背景
随着科技的发展，对材料性能的要求越来越高，材料的比表面积和孔结构对性 能的影响越来越受到关注。因此，发展高效的比表面积和孔结构分析技术对于 材料研究和应用具有重要意义。
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比表面积和孔结构的重要性
比表面积
材料的比表面积是指单位质量或单位 体积的表面积，它决定了材料与气体 的接触面积，影响材料的吸附、反应 和催化性能。
孔结构
重要性
通过对比表面积和孔结构的分析，可 以深入了解材料的表面性质和内部结 构，为优化材料性能、开发新材料提 供重要依据。
材料的孔结构包括孔径、孔容、孔分 布等参数，这些参数直接影响材料的 储气、吸水、吸油、过滤等性能。
Langmuir方法
01
Langmuir方法是另一种测量固体物质比表面积的方法。
02
现代材料分析技术
材料研究的三个方面：化学组成、组织结构、微观形貌材料的三层次结构（按存在形式）分为：晶体结构、非晶体结构、孔结构以及上述结构的组合四层次（按尺度大小）分为：宏观结构、显微结构、亚微观结构、微观结构晶体：是指组成它的原子（离子、分子、原子团）有规则的排列的固体分类：32个晶类，7个晶系，3个晶族，14种布拉菲阵点光谱按强度对波长的分布特点分为：线光盘，带光谱，连续光谱特征X射线：原子内层出现空位，较外层电子向内层跃迁，发射的辐射即X射线，其光子频率取决于电子跃迁前与跃迁后的能级差，也可以说取决于初态与终态电子结合能之差，故称为特征X射线（表征元素的特征信息），由于是光激发，故发射的X射线为荧光（二次）X射线。
俄歇效应：原子的退激发不以X射线的方式进行，则以发射俄歇电子的方式进行，此过程称为俄歇效应。
俄歇电子：如图，以K层出现空位为例，L层电子向K层跃迁，多余能量不以产生辐射的形式释放，而使L层上的另一电子脱离原电子发射出去，此电子称为俄歇电子，俄歇电子是一个无辐射的跃迁过程。
俄歇电子的标识为KL2L3俄歇电子，KL2L3顺序表示俄歇过程的初态空位所在能级，向空位作无辐射跃迁电子原在能级及发射电子原在能级的能级符号。
X射线的产生过程：X射线仪是产生X射线的装置，其基本原理是以由阴极发射并在管电压作用下向靶材料（阳极）高速运动的电子流为激发源，到致靶材发生辐射，即产生X射线特征X射线中K系特征辐射的机理：若K层产生空位，其外层电子向K层跃迁产生X射线统称为K系特征辐射，其中由L、M层或更外层电子跃迁产生的K系特征辐射顺序分别为Kα，Kβ……Kα强度最大特征X射线波长由靶材料决定，与管电压无关滤波片选择的原则：1选择滤片材料，使其K吸收限处于入射的Kα射线与Kβ射线波长之间，则Kβ射线因激发滤片的荧光辐射而被滤片吸收。
2滤片材料原子序数Z滤与Z靶满足下列条件时：λKβ靶＜λK滤＜λKα靶；当Z靶＜40时，Z滤=Z靶，当Z靶＞40时，Z滤＞Z靶—2衍射的本质：是晶体中各原子相干散射波叠加（合成）的结果布拉格方程（实验）：入射X射线照射到安装在样品台上，在满足反射定律的方向设置反射接收装置，X射线照射过程中，记录装置与样品台以2：1的角速度同步转动，以保证记录装置始终处于接收反射线的位置上。
氮气吸附法
2.吸附理论
I型等温线：Langmuir型等温线
❖ 微孔材料（包括多数沸石 和类沸石分子筛）
❖ 由于吸附质与孔壁之间的 强相互作用，吸附开始在 很低的相对压力下。
❖ 由于吸附的分子之间的相 互作用，完全填满孔穴需 要提高相对压力
❖ 在较低的相对压力下（ <0.3，氮气吸附）微孔填 充不会观察到毛细管凝聚 现象。
❖ 在低压区吸附量少且不出 现B点，表明吸附剂和吸 附质之间的作用力相当弱
❖ 相对压力越高，吸附量越 多，表现出有孔填充
2.吸附理论
IV型等温线
❖ 介孔材料 ❖ 较低的相对压力下，单分
子层吸附 ❖ 较高的相对压力下，吸附
质发生毛细管凝聚 ❖ 所有孔发生凝聚后，吸附
只在远小于表面积的外表 面上发生，曲线平坦 ❖ 在相对压力接近1时，在大 孔上吸附，曲线上升
❖多孔固体因毛细凝结（capillary condensation）而 引起的吸着作用也称为吸附作用
1.吸附现象
按吸附作用力性质的不同，可将吸附分为物 理吸附和化学吸附。
❖ 物理吸附：是由范得华力引起 的气体分子在固体表面及孔隙 中的冷凝过程。
❖ – 可发生单层吸附,多层吸附
❖ – 非选择性吸附
❖ – 有可逆性
的直线范围一般是在p/p0 0.05-0.35之间。 *C常数与吸附质和表面之间作用力场的强弱有关。给定不同 的C值，并以v/vm对p/p0作图，就得到下图的一组曲线。
BET法
常数c作参数，以吸附重量或 吸附体积（W/Wm或V/Vm） 对x=P/P0作图。 a)c﹥2 ， II型吸附等温线; b)c﹤2， III型吸附等温线 BET公式适用比压范围: 0.05≤x≤0.35
【doc】材料孔隙结构测试技术一压汞法
材料孔隙结构测试技术一压汞法理论研究2011年第1期Number1in2011材料孔隙结构测试技术一压汞法韩瑜,郭志强,王宝民(大连理工大学建设工程学部,辽宁大连116024)摘要:多孔材料的物理性能,特别是强度和耐久性,主要取决于材料的孔隙结构.因此,评估多孔材料的孔隙结构特征对于全面准确地了解材料的物理性能具有重要的意义.压汞法是研究材料孔隙结构的重要方法之一,而压汞仪是主要仪器.本文结合实践操作经验,对AutoPore1V9500压汞仪的操作方法,试验注意事项进行了总结,希望能为读者进行压汞试验提供借鉴和参考.关键词:孔结构;测试技术;压汞法Materialporestructuretestingtechnique一一MeuryPorosimetryHANYu,GUOZhiqiang,WANGBaomin (FacultyofInfrastructureEngineering,Dalianl/niversityofTechnology,Dalian116024,Chi na)Abstract:Thephysicalproperties,especiallythestrengthanddurabilityoftheporousmateria ls,mainlydependonthemalerialporestructure.Therefore,evaluatingtheporestructurecharacteristicsoftheporousmaterialsisex tremelysignificantforthecomprehensiveand accurateunderstandingofmaterialphysicalproperties.MercuryPorosimetryisoneofthemo stvitalmethodstotestmaterialporestructure, biningwiththepracticalexperience,th eauthorsummarizestheoperatingmethods andexperimentalprecautionsofAutoPoreIV9500MercuryPorosimeter.Hopetoprovidereade~withthereferencefortherelevantexperiments.Keywords:Porestructure;Testtechnology;MercuryPorosimeterU刖吾压汞仪是利用压汞法测定材料内部微观气孔结构的先进仪器设备,具有所需样品量小,测试结果准确和重复性好等优点.压汞仪可用于分析粉末或块状固体的孑L尺寸分布,孑L隙率,总孔体积,总孔面积,样品表观密度和密度等,已直接用于检测水泥,陶瓷,混凝土,耐火材料,玻璃等无机非金属材料以及金属和部分有机材料内部微观气孔的分布状态;压汞仪还可用于研究材料内部微观气孔结构对材料性能的影响规律等领域.目前大多数压汞仪采用美国MIC(Micromertics)公司生产的AutoPoreIVSeries压汞仪.可测试储油岩,耐热材料,树脂,颜料,碳黑,催化剂,织物,皮革,吸附剂,药物,薄膜,过滤器,陶瓷,纸,燃料电池和其他粉末或块状固体,获得开放孔和裂隙的孑L尺寸分布,总孔体积,总孔面积,样品堆/真密度,流体传输性等物理性质.最大压力3.3万磅(228MPa),孔径测量范围5.5llm～360gm,有一个高压和两个低压站,进汞和退汞的体积精度小于0.1.1压汞法的基本原理压汞法的实质是把粉末体或多孔体通孔中的气体作者简介:王宝民(1973～),大连理工大学建筑材料研究所所长,副教授,博士. Email:***************.en15?混凝土技术ConcreteTechnology抽出,然后在外压作用下使汞填充通孔.压入多孑L材料的汞量与孑L径大小及分布情况有关.压汞压力与孑L径大小有关.定性地说,孔越小所需压汞压力也越大,反之亦然.也就是通常所说的高压NsI,~L,低压测大孔.压汞法首先是由里特fH.L.Ritter)和德列克(L_C.Drake)提出来的.它基于水银对固体表面的不可润湿性,要在外部压力作用下才能挤入固体小孑L,因此外部压力就可作为孔大小的量度.压汞法分析多孔固体材料的孔径分布在原理上是十分简单的,分为低压分析,高压分析两步.一般的程序是:首先要干燥样品试块,使得孑L隙中不含水分,然后称重,装入试管中,抽真空,利用管中的真空状态产生的负压导入水银,使试管充满水银.水银虽然呈液体状态,但它却不会像普通液体那样渗透到水泥试块中,因而只有当施加足够的压力时水银才会被注入试块的孔隙中去.进行高压分析时压汞仪以一种步进式的方式对水银施加压力,每一次步进加压所注入的水银由设备自动监控.一系列的步进压力值和对应的水银注入量为孔隙分布计算提供了基本数据.然而这些数据本身对孔隙分布的情况提供不了任何信息,要获得孔隙分布的信息,首先要建立一个合适的物理模型,常用的模型是圆柱型孑L隙模型,如图1所示.图1圆柱形孑L隙模型它要求:(1)试块所有的孔隙都是圆柱型的;(2)所有孔隙均能延伸到试块的外表面,从而和外部的水银相接触.着名的washburn公式就是基于这种圆柱型孔隙模型的,对于符合圆柱模型的多孔体系,可以用该公式来估算柱型孔隙的直径,该公式建立了注入水银所需的压力和孔隙直径之间的关系为:d=-4rcosO/P式中:d是被压入水银的柱状孔隙的直径;r是水银的表面张力;0是水银和样品表面的接触角;P是施加的压力.事实上除了人为特别加工处理的材料外,很少有材料符合这样的模型.这就意味着,基于washburn公式,用压汞仪采集的数据计算得来的孔隙分布和实际情况相去甚远,事实表明测得的大多数孔比他们的实际情况要sbl～2个数量级,而且用压汞仪数据得到的孔径分布曲线也只是反映了水银被注入的物理过程,并不由试样中实际的孔隙情况来控制.2压汞仪的试验方法2.1操作方法及注意事项压汞仪试验操作分为低压和高压过程两个部分.低压和高压分析的主要步骤总结如下:第一步:选择膨胀计;选择合适的膨胀计需要考虑以下方面:样品构成和形状;样品孔隙率;样品代表性和样品量.膨胀计有两种:粉末膨胀计和固体膨胀计.粉末膨胀计适合于粉末样品或颗粒物体,当直径大于25mm,长为25mm时,应放到固体膨胀计的头部.通常膨胀计的头部体积应满足最小的代表样品量体积.预估的样品孔体积不应超过90%或低于25%的毛细管体积. 如果样品已被测量过,就可以简单选择最佳膨胀计.第二步:称量样品及膨胀计组件;在称量前需要对样品提前进行预处理,在烘箱内烘干样品,在150~C或更高温度下烘干1h.一旦样品被烘干,就不要将样品重新暴露于大气中.加载样品时将膨胀计毛细管朝下,用手握住膨胀计,将样品慢慢倒入膨胀计头部.要使用真空密封酯涂抹在膨胀计头部的研磨了的玻璃表面上,真空密封酯为阿皮松高级密封酯(ApiezonH),使用低劣的密封酯,会带来漏汞和真空度问题.必须要三次称量膨胀计组件重量,分别为膨胀计的重量,膨胀计和密封脂的重量,膨胀计,密封脂,样品的总重量,膨胀计重量必须以这种方法称量,这样可以区别出密封酯的重量.因为每一次密封时,密封酯用量会不同.第三步:进行低压分析;首先安装膨胀计在低压分析口;安装时将薄薄的用真空密封脂(硅密封脂,"大牙膏状")在膨胀计杆的外侧涂抹约5em长,不要涂在杆的顶部,以免堵塞毛细管.需要编辑一个样品分析文件.确认钢瓶气体压力不低于200Pa,气体减压表设置为16?理论研究2011年第1期Number1in20110.25MPa,否则会带来分析误差或终止分析测试.从低压分析口卸载膨胀计时确认低压站内压力返回到接近大气压力,确认汞的排空指示灯亮.若排空指示灯不亮, 汞可能会从低压空中流出.第四步:进行高压分析;低压分析结束后不要停留很长时间,才进行高压分析,以免汞和样品接触,产生氧化影响分析结果.在打开高压仓前观察其内部压力值,确认其压力为常压.检查仓内高压油面,保证油面刚好位于仓内的台阶处,少了要加油.每一个高压分析应对应同一个样品的低压分析结束的文件,压汞仪会检查文件的统一性,如果错误,将出现报警,你可以继续或者取消分析.除此之外,还应注意以下问题:(1)加样时,样品的体积要小于样品管体积的三分之一;否则,若采样量大,油面会上涌.(2)汞池内汞液面距上端的高度要保持在1～3ram以内;氮气瓶内的压力保持在0.25～0.3Pa之间.(3)在开始测试样品前,必须要校正膨胀计,否则在测量结果中没有孔隙率.(4)在分析站状态栏目显示最大进汞体积百分比,当显示量sTEM小于25%或大于90%时,需要改变分析变量,第一,稍大的样品量可以提供更好的分辨率;第二, 改变毛细管体积.2.2试验结果分析利用压汞仪可以测量多孔材料的多种性质.其中包括总孔比表面积,中孑L直径(体积,面积),平均孔直径,松装密度,骨架密度,孔隙率等.以及这些物理量与压力以及孔直径的关系.由试验所测得的孔分布与孔Di竹erentialIntrusionVSD\IlIntrUS●on/一\}/0010O,00010,01.0101O00P0re00sizeO图2典型孑L分布图(微分式)径的关系如图2,图3所示. CumulativePoreAreaVSntrusionforPoresize;f』flativePoreArea|ali7/00P0re00size00Diameterfnm1图3典型孔分布图(积分式)除了在试验或者研究中常用的孔分布图外,压汞试验还可以测定多孔介质表面的分维.Friesen和Mikula 提出利用压力(P)和压人汞的体积(V)之间的关系:dV/dP～P确定分维数D.用这种方法,可以测定一系列煤微粒的分维.已增强的数据处理软件可进行弯曲度,渗透性,压缩性,孔喉比,不规则尺寸分布,Mayer—Stowe颗粒尺寸分布等数据处理.3讨论3.1存在问题及改进方法3.1.1测量准确性有待提高目前,国内不同单位的压汞仪对同种制品孑L径测试结果多不一致,有时甚至差别很大.这种差别除仪器的精度和计算时选取的常数值有差别之外,被测多孔材料本身的不均匀性也是导致这种差别的重要原因.如何考验一台压汞仪的测试数据准确性还没有统一的方法, 这应是多孔材料测试研究者要解决的一个问题.从统计学观点看,一台压汞仪通过大量测试有良好的重复性, 再与其它仪器测试结果进行对比,若能获得满意的结果,这台仪器的测试数据即是可用的.3.1.2基本假设存在缺陷对压汞法来说,一个基本的假设就是孔为圆柱形,且表面比较光滑,这样各处的接触角及表面张力可近似视为常数,这对于测定孔分布不会引起大的偏差.然而测定介质的表面分维,也就是要测定介质表面不光滑的程度,而且高压会引起孑L的塌陷,这些是否会对测量结17?混凝土技术ConcreteTechnology果产生影响.3.1.3存在水银封闭间隙现象试验分析时,样品被装入膨胀计中,当水银进入膨胀计并包裹整个样品时,由于样品粗糙和水银表面张力大,因此水银并不能完全填满样品表面的空隙.装样品的膨胀计壁与样品的间隙很小,在不大高的压力下,水银有时不能完全充满这些间隙,随着外加压力的升高, 水银才逐渐挤满这些间隙.这一现象被称作水银封闭间隙,并论述水银封闭间隙是指残留在样品粗糙表面与外包非润湿性水银之间的空隙体积,当压力增高时水银就完全地充填了这一空间,这一现象在试验中必须和同时发生的水银进入孔隙空间的现象区别开来.3.2提高测量准确性的方法washburn公式中的2个基本假定都和实际的情形相去甚远,尤其是第2个假设.另外,材料中不可避免的混有气泡,高压状态下额外空间的产生,这在分析结果中却无法体现出来.根据上述种种原因,在实际试验经验积累的基础上,本文对提高压汞仪测量的准确性提出了几点建议.(1)样品的制备,由于所要研究的实际对象在几何尺寸,数量上和试验需要的样品根本无法比拟,故样品的选取要具有代表性,为保证结果的稳定性,在试验中对同一对象至少应取3份样品分别进行试验分析.试验前应将试块在试验机上用高频荷载(如:22MPa/min)将其粉碎,使用高频荷载可以减少在粉碎过程中试块内裂缝的产生,保持试验样品和研究对象的相似性,粉碎后样品应在烤箱内保持温度105～110~C,烘烤24h或更长,以使样品完全失水维持恒重,然后在干燥器中冷却保存直到试验开始.(2)保证增,减压力的连续性和使用高精度计量方法计量微量汞体积是提高压汞仪测试水平的根本途径.(3)依据样品的疏松程度,设置合适的充汞压力,在不影响测试精度的前提下,尽量采用稍高一些的充汞压力,以尽量减少封闭间隙体积的存在.(4)粗糙程度是产生水银封闭间隙的主要原因,碳酸盐岩样品较之碎屑样品更光滑,其封闭间隙体积就要小些.此外,从试验还得知同样粗糙程度的样品;体积越大其封闭间隙体积就越大,可见样品表面粗糙程度及样品大小均与水银封闭间隙成正相关.过大过长的样品均会产生明显的触点效应,不规则的样品亦会产生额外的封闭间隙.样品要处理得尽量光滑,无伤痕,无明显缝洞.(5)密封条件对操作的影响很大,因此在操作的时候一定要保证整个操作系统的密封完全.四,结论材料的孑L隙结构特征是极其复杂的,为了研究和描述它,通常有效的试验方法是在不同的压力下将汞压入样品,测定并记录压力与对应的进汞量的变化关系,从而测出样品的孔隙结构特征,习惯称之为压汞法,完成测定任务的仪器便是压汞仪.目前国内外的压汞仪类型很多,结构各异,但其主要差别有两点:一是工作压力, 包括增减压力的方法,所用传递介质,最高工作压力,压力计量方法以及工作的连续性等;二是汞体积变化的测量方法.而保证增,减压力的连续性和使用高精度计量方法计量微量汞体积是提高压汞仪测试水平的根本途径.参考文献:[1]周花,戴李宗,董炎明.陈立富密封条件对压汞仪分析测试的影响[J].实验技术与管理,2009,6(26):42.45.[2]唐伟家,齐志强.用压汞仪测聚丙烯睛原丝微孔结构[J】.合成纤维工业,1984,1:29.31.[3]李跃,魏路线.改善压汞仪测量准确性的研究[J].国外建材科技,2004,2(25):75.77.[4]李绍芬,张宝泉,王富民评介利用压汞仪等测定介质表面分维的方法[J].基础研究论文评介,1995,1:97.99.[5]李泽田.中压压汞仪一种简单实用的多孔材料测孔设备[J].新金属材料,1979,3:29—33.[6]6张志勇,廖光伦,唐桂宾,唐勇.压汞仪数据处理中消除水银封闭间隙体积的量化方法[J].矿物岩石, 1997,3(17):49—52.【7]邵东亮,刘有芳,史永和.新型压汞仪的研制[J].石油仪器,1999,13(3):11-13.18?。
比表面积及孔径分析简介
在环境科学中的应用
空气净化材料
通过比表面积及孔径分析，了解 空气净化材料的表面性质和孔结 构，有助于优化空气净化材料的
性能和寿命。
水处理吸附剂
比表面积及孔径分析可以提供水 处理吸附剂的表面特性和孔结构 信息，有助于优化吸附剂的制备
方法和性能。
土壤修复材料
通过比表面积及孔径分析，了解 土壤修复材料的表面性质和孔结 构，有助于提高土壤修复的效果
在材料科学中的应用
催化剂研究
通过比表面积及孔径分析，了解 催化剂的表面性质和孔结构，从 而优化催化剂的制备方法和性能。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
纳米材料表征
比表面积及孔径分析可以提供纳米 材料的表面特性和孔结构信息，有 助于研究纳米材料的物理和化学性 质。
复合材料界面研究
通过比表面积及孔径分析，了解复 合材料界面层的结构和性质，有助 于优化复合材料的性能。
和持久性。
05
实验操作流程及注意事项
实验操作流程
样品装填
将样品填充到比表面积及孔径 分析仪的测量腔内。
开始测量
启动仪器，进行吸附-脱附等 温线测量。
样品准备
选择合适的样品，进行研磨、 干燥等预处理。
实验设置
根据样品特性，设置仪器参数， 如吸附气体、温度、压力等。
数据处理
收集实验数据，进行数据分析， 计算比表面积、孔径分布等参 数。
在能源领域的应用
燃料电池
比表面积及孔径分析可用于研究燃料 电池电极材料的表面性质和孔结构， 以提高燃料电池的效率和稳定性。
储氢材料
太阳能电池
比表面积及孔径分析可以提供太阳能 电池材料的表面性质和孔结构信息， 有助于提高太阳能电池的光电转换效 率和长期稳定性。
外科植入物-多孔结构形貌特征测试方法-概述说明以及解释
外科植入物-多孔结构形貌特征测试方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述外科植入物是一种在外科手术中用于修复和替代受损组织的材料。
多孔结构形貌特征是外科植入物材料中一个重要的性能参数。
多孔结构形貌特征包括孔隙率、孔径大小、孔隙分布等指标，这些指标对于外科植入物的生物相容性、材料力学性能等起着至关重要的作用。
对于外科植入物材料来说，多孔结构形貌特征的控制是实现其生物相容性和组织重生的关键。
通过合理调控多孔结构形貌特征，可以增加外科植入物与周围组织的接触面积，促进细胞附着和生长，提高植入物的生物相容性和生物活性。
此外，多孔结构形貌特征也会影响外科植入物的力学性能，例如强度、刚度和韧性等。
然而，要准确测试多孔结构形貌特征并非易事。
由于多孔结构的复杂性，传统的表面形貌测试方法往往无法满足对多孔结构形貌特征的全面分析。
因此，科研人员一直在不断开发和改进测试方法，以更准确地描述和评估多孔结构形貌特征。
本文将介绍多孔结构形貌特征测试方法的研究现状和进展。
首先，我们将探讨多孔结构形貌特征的重要性，并分析多孔结构形貌特征的影响因素。
接下来，我们将概述目前常用的多孔结构形貌特征测试方法，包括扫描电子显微镜、光学显微镜和三维重建技术等。
然后，我们将对这些方法的优缺点进行评估和比较。
最后，我们将对多孔结构形貌特征测试方法的发展前景进行展望，并提出进一步的研究方向。
通过本文的研究，我们希望能够为外科植入物材料的设计和制备提供科学的依据，进一步优化多孔结构形貌特征的测试方法，为外科植入物的临床应用和发展提供支持。
1.2文章结构1.2 文章结构本文将首先在引言部分对外科植入物的多孔结构形貌特征进行概述，接着探讨多孔结构形貌特征的重要性和影响因素。
随后，我们将对多种多孔结构形貌特征的测试方法进行概述，包括传统测试方法和先进的测试技术。
在论述这些测试方法的同时，我们将详细讨论它们各自的优缺点。
最后，在结论部分，我们将对这些测试方法进行总结，并对未来多孔结构形貌特征测试方法的发展进行展望。
水泥基材料孔结构与吸水性能关系研究进展
(1. Key Laboratory of Continental Shale Hydrocarbon Accumulation and Efficient Development, Ministry of Education,
布特模型 [5]
孔结构分类
孔直径 / nm
凝胶孔
过渡孔
毛细孔
大孔
< 10
10 ~ 100
100 ~ 1 000
> 1 000
吴中伟模型 [6]
孔结构分类
孔直径 / nm
无害孔
少害孔
有害孔
多害孔
近藤连一与大门正机模型 [7]
孔结构分类
孔直径 / nm
< 20
凝胶微晶内孔
100 ~ 200
凝胶粒子间孔
20 ~ 100
硅
第 40 卷 第 5 期
2021 年 5 月
BULLETIN
OF
酸
THE
盐
CHINESE
通
CERAMIC
报
SOCIETY
Vol. 40 No. 5
May,2021
水泥基材料孔结构与吸水性能关系研究进展
王冬丽1,2 ,杨 策3 ,潘慧敏2 ,李 通2,3 ,迟亚奥1 ,徐泽华2
性、复杂性、各向异性的特点。 20 世纪,吴中伟院士等 [3] 提出,对水泥基材料的研究要深入到介观乃至微观
领域,研究微观和宏观之间的作用与联系,才能深刻了解材料的劣化机理,更好地掌握其内在规律。 许多学
co2吸附法分析多孔炭材料的微孔结构
co2吸附法分析多孔炭材料的微孔结构
多孔炭材料以其具有优异的吸附性能而著称，广泛应用在气体吸附、固体吸附、污染
物固定、溶剂萃取、膜分离等领域。
其中，微孔结构的表征对于优化多孔炭材料的性能具
有至关重要的意义，其大中小孔隙特性也直接影响着材料的吸附性、选择性、回收率以及
其他性能。
目前，CO2吸附法已经成为较为常见和广泛认可的方法，用以表征多孔炭材料
的微孔结构。
CO2吸附法通过CO2 形成扩散吸附曲线的方式反应多孔炭材料的大、中、小孔隙及其
结构特征。
该方法将恒定吸附流动体（通常为CO2气体）和多孔能材料接触，在加压-节
流测定吸附实验的基础上，加入不同流速的CO2气体，并通过记录其相应流量，从而反映
出多孔炭材料的各孔隙状态及其大小特性。
更进一步，通过CO2吸附曲线中拐点和临界压力等特征参数，结合扩散光谱和TEM 等技术，可以更精准地反映材料孔径、孔径分布和孔隙度等特性。
同时，CO2吸附法可用于
监测多孔炭的变化，如吸附剂的吸附活性、处理液的改变以及其他物理化学作用，从而指
导多孔炭材料的制备工艺和性能优化等。
总之，CO2吸附法借助其低成本、简便以及对室温温度易操作等优势，已成为表征多
孔炭材料微孔结构的重要方法之一。
通过CO2吸附法，可以更有效地反映多孔炭微孔结构、探究其改性方式并优化其性能，从而更有力地为相关领域的研究和应用提供有力的支持。
孔结构分析
计算机断层扫描CT法
11
孔结构分析目录
• 孔结构概述 • 测孔的几种主要方法
– 显微镜观察法 – 计算机断层扫描（CT）computerized tomography
– 小角度X散射法SAXS(Small angle x-ray scattering)
– 等温吸附法(BET) – 压汞法(MIP) Mercury intrusion porosimetry
材料分析技术
主讲 东南大学材料科学与工程学院
万克树
副教授
材料学院： Room 515 答疑时间：单周周一上午 keshuwan@ 电话 52090670 2016年8月18日
1
第六章 孔结构分析
• 孔结构概述 • 测孔的几种主要方法
– 显微镜观察法 – 计算机断层扫描（CT）computerized
汞体积对应于孔体积
25
压汞仪的构造
26
汞压入体积的测量
1. 电容法
27
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
汞压入体积的测量
2. 高度法
28
汞压入体积的测量
3. 电阻法
29
汞压入体积的测量
30
试样的制备
• 取样：代表性，不能采用打击方法，避 免出现二次裂缝 • 试样的处理
• 装样
31
压汞曲线的分析
1. 积分曲线
2. 微分曲线
12
小角度X散射法(SAXS)
1. 基本原理
布拉格方程
2d sin 2 sin / d
当非常小： 2 / d
13
小角度X散射法(SAXS)
14
小角度X散射法(SAXS)
2. 优缺点
干货丨气体吸附分析技术—孔结构与物理吸附经典问答之基础篇
⼲货⼁⽓体吸附分析技术—孔结构与物理吸附经典问答之基础篇⽬前，⽓体吸附分析技术作为多孔材料⽐表⾯和孔径分布分析的不可或缺的⼿段，得到了⼴泛应⽤。
物理吸附分析不仅应⽤于传统的催化领域，⽽且渗透到新能源材料、环境⼯程等诸多领域。
本专题分为基础篇，实验篇和应⽤篇，旨在以实⽤为⽬的，⼒求避免冗余和数学公式，按实验的思维顺序逐步理清物理吸附相关的疑难点。
当然，对于⼀些⽐较复杂的问题，我们将会专门出专题⽂章进⾏介绍。
来源：材料⼈1. 什么是表⾯和表⾯积？表⾯是固体与周围环境,特别是液体和⽓体相互影响的部分;表⾯的⼤⼩即表⾯积。
表⾯积可以通过颗粒分割（减⼩粒度）和⽣成孔隙⽽增加，也可以通过烧结、熔融和⽣长⽽减⼩。
2. 什么是⽐表⾯积？为什么表⾯积如此重要?⽐表⾯积英⽂为specific surface area，指的是单位质量物质所具有的总⾯积。
分外表⾯积、内表⾯积两类。
国际标准单位为㎡/g。
表⾯积是固体与周围环境，特别是液体和⽓体相互作⽤的⼿段和途径。
⼀般有下列三种作⽤：1) 固体-固体之间的作⽤：表现为⾃动粘结，流动性(流沙)，压塑性等。
2) 固体-液体之间的作⽤：表现为浸润，⾮浸润，吸附能⼒等。
3) 固体-⽓体之间的作⽤：表现为吸附，催化能⼒等。
3. 什么是孔？根据ISO15901 中的定义，不同的孔（微孔、介孔和⼤孔）可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制体以及团聚体的固体颗粒间的空间（如裂缝或空隙）。
4. 什么是开孔和闭孔？多孔固体中与外界连通的空腔和孔道称为开孔（open p ore），包括交联孔、通孔和盲孔。
这些孔道的表⾯积可以通过⽓体吸附法进⾏分析。
除了可测定孔外，固体中可能还有⼀些孔，这些孔与外表⾯不相通，且流体不能渗⼊，因此不在⽓体吸附法或压汞法的测定范围内。
不与外界连通的孔称为闭孔(close p ore)。
开孔与闭孔⼤多为在多孔固体材料制备过程中形成的，有时也可在后处理过程中形成，如⾼温烧结可使开孔变为闭孔。
石棉的微观结构和孔隙分析
孔隙对热膨胀系数的影响： 孔隙率越高，热膨胀系数越 大
声学性能
石棉的微观结 构：纤维状， 具有高比表面
积和孔隙率
孔隙对声学性 能的影响：孔 隙率越高，声
学性能越好
声学性能的 应用：吸声、 隔声、降噪
等
石棉的声学 性能与其他 材料的比较： 优势与不足
耐腐蚀性能
石棉的微观结构： 纤维状，具有很强 的抗拉强度和耐磨 性
优点：无损、快速、准确
应用：广泛应用于矿物、陶瓷、高分子等材料的微观结构和孔隙分析
注意事项：需要专业的设备和技术人员进行操作和分析
扫描电镜观察
扫描电镜的基本原理 扫描电镜在石棉微观结构分析中的应用 扫描电镜观察石棉微观结构的步骤 扫描电镜观察结果分析
孔径分布仪测定
孔径分布仪的原理：利用气体通 过多孔材料时的压力变化来测定 孔径分布
孔隙大小：影响石棉的吸 附性和透气性
PART 03
石棉的微观结构 和孔隙分析方法
电子显微镜观察
电子显微镜的工作原理
电子显微镜的样品制备
添加标题
添加标题
电子显微镜的分辨率
添加标题
添加标题
电子显微镜的图像处理和分析
X射线衍射分析
原理：利用X射线与物质相互作用产生的衍射现象，分析物质的微观结构和孔 隙
化学结构
石棉的化学组成： 主要由硅、氧、氢、 碳等元素组成
石棉的晶体结构： 呈六边形或菱形， 具有高度有序的层 状结构
石棉的化学键：主 要由共价键和离子 键组成，具有较强 的化学稳定性
石棉的表面结构： 表面光滑，具有较 强的亲水性和吸附 性
物理结构
石棉的微观结构主 要由纤维组成，纤 维直径通常在0.110微米之间
多孔材料的孔分析技术概述
多孔材料的孔分析技术概述多孔材料是一种具有高度孔隙度的材料，其优异的性能使其在许多领域得到广泛应用，例如催化剂、吸附剂、过滤材料等。
为了充分了解多孔材料的孔结构特征，人们发展了各种孔分析技术。
本文将对多孔材料的孔分析技术进行概述。
一、孔的分类多孔材料的孔可以分为几个不同的类型，包括微孔、介孔和宏孔。
微孔是指直径小于2纳米的孔，介孔是指直径在2纳米到50纳米之间的孔，而宏孔则指直径大于50纳米的孔。
不同类型的孔对多孔材料的性能有着重要影响，因此准确地分析孔的类型及其分布情况是十分重要的。
二、吸附法吸附法是最常用的孔分析技术之一、在吸附法中，气体或液体在多孔材料表面吸附，通过测量吸附量与气体压力或液体浓度的关系，可以得到多孔材料的孔结构特征。
常用的吸附法有比表面积法、孔容法和巴氏背透法等。
1.比表面积法比表面积法是通过测量多孔材料与气体或液体之间的吸附量来计算多孔材料的比表面积。
其中最常用的方法是氮气吸附法。
由于氮气分子的尺寸较小，可以较好地适应各种孔道，因此氮气吸附法适用于各种类型的多孔材料。
通过对氮气吸附等温线进行处理，可以获得比表面积、孔体积和孔径分布等信息。
2.孔容法孔容法是通过浸泡多孔材料于流体中，测量流体进入物体内部的体积来计算孔的容积。
常用的孔容法有吸水法、压注法等。
孔容法适用于介孔和宏孔的孔容测量。
3.巴氏背透法巴氏背透法是一种通过测量液体通过多孔材料的速度来计算孔径的方法。
巴氏背透法适用于较粗的孔径测量，常用于过滤材料的孔径分析。
三、光学显微镜技术光学显微镜技术是一种可视化观察多孔材料孔结构的方法。
通过显微镜观察样品表面或切片，并通过图像分析技术得到孔的分布、尺寸和形状等信息。
光学显微镜技术优点是直观、操作简便，适用于各种多孔材料。
四、电子显微镜技术电子显微镜技术是一种高分辨率的孔分析技术，可以观察到更小尺寸的孔和更详细的孔结构。
常用的电子显微镜技术包括扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）。
多孔材料的结构表征及其分析
多孔材料的结构表征及其分析摘要:多孔材料是一重要的材料类别。
本文对其分类、组成、性质、合成方法，以及主要应用领域进行了概述。
同时阐述了几种较普遍接受的多孔材料合成机理，包括液晶模板机理，协同作用机理，真正液晶模板机理，硬模板机理。
最后,重点介绍了它的常用结构表征方法及其分析，包括X射线粉末衍射、显微技术、红外光谱、热重分析、和核磁共振技术，并指出这些方法中存在的一些不足。
关键词:多孔材料；合成机理；结构表征The structure of porous materials characterizationand analysisAbstract：The porous material is an important material classes. This classification, composition, properties, synthesis methods, as well as major application areas are outlined. Also described the synthesis mechanism of several generally accepted porous materials, including liquid crystal template mechanism, the mechanism of synergy, real liquid crystal template mechanism, and hard template mechanism. Highlights the common structural characterization methods and analysis, including X-ray powder diffraction, microscopy, infrared spectroscopy, thermal gravimetric analysis, and nuclear magnetic resonance, and points out some deficiencies exist in these methods.Keyword：porous materials; synthesis mechanism; structural characterization引言材料是人类赖以生存和发展的物质基础，其发展标志着社会的进步。
氮气吸附法(等温吸附)..
H3和H4型迟滞回线
形状和尺寸均匀的孔呈现H4迟 滞环 H4也是狭缝孔，区别于粒子堆 集，是一些类似由层状结构产 生的孔。 开始凝聚时，由于气液界面是 大平面，只有当压力接近饱和 蒸汽压时才发生毛细凝聚（吸 附等温线类似Ⅱ型）。蒸发时 ，气液界面是圆柱状，只有当 相对压力满足 时，蒸发才能开始。
H3和H4型迟滞回线
狭缝状孔道 非均匀的孔呈现H3迟滞环 H3与H4相比高压端吸附量大 ，认为是片状粒子堆积形成的 狭缝孔； 只有当压力接近饱和蒸汽压时 才开始发生毛细孔凝聚，蒸发 时，由于板间不平行，Kelvin 半径是变化的，因此，曲线并 不像平行板孔那样急剧下降， 而是缓慢下降。
2.吸附理论
毛细管凝结现象
根据Kelvin公式，凹液面 上的蒸汽压小于平液面上 的饱和蒸汽压，所以在小 于饱和蒸汽压时就有可能 在凹液面上发生蒸汽的凝 结，发生这种蒸汽凝结的 作用总是从小孔向大孔， 随着气体压力的增加，发 生气体凝结的毛细孔越来 越大，这种现象被称为毛 细凝结现象。
孔的毛细效应对 吸附等温线的影响
4.微孔结构分析
b.吸附能与平均孔宽的计算
苯作为参比吸附质时:
吸附能:
E T 6289 k
1 2
平均孔宽:
式中:
wadv T 4.25 10 k
6
12
M M ref ref
M, Mref分别为吸附质和参比吸附质的相对分子量; ρ ,ρ ref分别为吸附质和参比吸附质在吸附温度T时的液体密度; k为D-R图的斜率.
H1型迟滞回线
均匀大小且形状规则 的孔 吸附时吸附质一层一 层的吸附在孔的表面 （孔径变小）
脱附时为弯月面
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小角度X散射法(SAXS)
基本原理
布拉格方程
2d sin 2sin / d
当非常小：
2 / d
适用的孔径范围2-30nm
14
小角度X散射法(SAXS)
Intensity
(100)
(110) (200) Al-MCM-41
ASON2
ASON3
ASON4 ASON6
2
3
4
5
6
7
2-theta/ o
– 显微镜观察法
– 计算机断层扫描（CT）computerized tomography – 小角度X散射法SAXS(Small angle x-ray scattering) – 等温吸附法(BET) – 压汞法(MIP) Mercury intrusion porosimetry
8
显微镜观察法
9
显微镜观察法
• 利用孔和固相的灰度差别 • 代表性-统计 • 体视学
10
孔结构分析目录
• 孔结构概述 • 测孔的几种主要方法
– 显微镜观察法
– 计算机断层扫描（CT）computerized tomography
– 小角度X散射法SAXS(Small angle x-ray scattering) – 等温吸附法(BET) – 压汞法(MIP) Mercury intrusion porosimetry
1
典型孔结构
2
孔与孔结构
固体表面由于多种原因总是凹凸不平的， 凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。 有孔的物质叫做多孔体(porous material)， 没有孔的物质是非孔体(nonporous material)。 多孔体具有各种各样的孔直径(pore diameter)、孔径分布(pore size distribution)、孔隙率（porosity）和孔容积 (pore volume)。
15
孔结构分析目录
• 孔结构概述 • 测孔的几种主要方法
– 显微镜观察法 – 计算机断层扫描（CT）computerized tomography – 小角度X散射法SAXS(Small angle x-ray scattering)
– 等温吸附法(BET)
– 压汞法(MIP) Mercury intrusion porosimetry
18
毛细凝聚与开尔文方程
在固体细孔内低于饱和蒸汽压力的蒸汽就可以凝聚为液体
19
由吸附（脱附）量求孔分布
首先须将复杂孔结构假设为简单结构：有圆柱孔 形、平行板形、球腔形等，由于圆柱孔形介于后 两种孔形之间，所以孔分布计算大都选用这种孔 形模型。 然后，逐步降低蒸气压力，蒸发-解凝现象随之由 大孔向小孔逐级发展，相应压力从P1降到P2，必 然有-△V的蒸气脱附量从凯尔文半径大于rk2的全 部孔中排出，可计算出脱附的凝聚液体积。 按照不同的孔分布计算各孔径范围吸附的量。 以作图法或表格法作△V（ P ） /△r （ P ） ～ r （ P ）的关系图。
孔结构分析
• 孔结构概述 • 测孔的几种主要方法
– 显微镜观察法 – 计算机断层扫描（CT）computerized
tomography
– 小角度X散射法SAXS(Small angle x-ray
scattering)
– 等温吸附法(BET) – 压汞法(MIP) Mercury intrusion porosimetry
20
BET等温吸附法
由吸附法适用的孔径范围0.5-60nm
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孔结构分析目录
• 孔结构概述 • 测孔的几种主要方法
– 显微镜观察法 – 计算机断层扫描（CT）computerized tomography – 小角度X散射法SAXS(Small angle x-ray scattering) – 等温吸附法(BET)
与一般水相同 产生中等的表面张力
强度、渗透性
强度、渗透性、高湿度 下的收缩
凝胶 孔
胶粒间 孔
微孔
层间孔
10～ 2.5nm
2.5～ 0.5nm
﹤ 0.5nm
产生强的表面张力
强吸附水，不能形成新 月形液面
结构水
相对湿度50%以下时的 收缩
收缩、徐变
收缩、徐变
7
孔结构分析目录
• 孔结构概述 • 测孔的几种主要方法
10000
100000
5
孔结构的主要内容-孔的几何学
连通孔 封闭孔 盲孔 形貌：等轴，扁平
– 声学 – 流体
6
举例：水泥中孔的分类
类别 名 称 直 径
孔中水的作用
对浆体性能影响
粗 孔 大孔
1000～ 15μm
与一般水相同
强度、渗透性
毛细 孔
大毛细 孔
小毛细 孔
10～0.05 μm
50～ 10nm
16
BET等温吸附
理论假设: 固体表面是均匀的; 吸附靠分子间力, 吸附可以是多分子层的; 被吸附的气体分子横向之间无相互作用力; 吸附与脱附建立起动态平衡
• 多分子层吸总量
p 1 C 1 p ( p0 p) C C p0
式中Γ 为压力p下的吸附量; Γ∞ 为单分子层的最大吸 附量; p0为吸附温度下吸附质的饱和蒸气压; c 为与吸附热有关的常数， 上式亦称二常数BET公式.
3
孔结构的主要内容-孔隙率
孔隙率，孔率，孔隙度： 孔隙体积与总体积的比值。
– 力学性能 – 导热 – 导电 – 光学 – 声学 – 渗透 – 等等。
4
孔结构的主要内容-孔径及其分布
孔径：等效直径 孔径分布：
微孔（micropore） 中孔（mesopore）
大孔（macropore）
巨孔（megapore） 气压下水银可进入）
< 2nm 2～50nm
50～7500nm
> 7500nm（大
影响材料的透过性， 渗透，过滤等性能。
微 分 孔 径 / cm3g-1
0.40 0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00
10
PC 180d
w/b=0.3 w/b=0.4 w/b=0.5
100
1000
孔 径 / nm
11
计算机断层扫描CT法
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孔结构分析目录
• 孔结构概述 • 测孔的几种主要方法
– 显微镜观察法 – 计算机断层扫描（CT）computerized
tomography
– 小角度X散射法SAXS(Small angle x-ray scattering)
– 等温吸附法(BET) – 压汞法(MIP) Mercury intrusion porosimetry