大黄质量标准

4.依据：《中国药典》2005年版一部P17
5.质量标准
5.1 通用名称：大黄
5.2 来源：本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄 Rheum tanguticum Maxim.ex Balf. 或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。

秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。

5.3.性状：本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17㎝，直径3～10㎝。

除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。

质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。

气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。

5.4鉴别：
5.4.1 本品横切面：根木栓层及栓内层大多已除去。

韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。

形成层成环。

木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。

薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。

根茎髓部宽广，其中常见粘液腔，内有红棕色物，异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。

粉末黄棕色。

草酸钙簇晶直径20～160um，有的至190um。

具缘文孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。

淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45um，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。

5.4.2 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。

5.4.3取本品粉末0.1g，加甲醇20 ml浸泡1小时，滤过，取滤液5 ml，蒸干，残渣，加水10 ml使溶解，再加盐酸1 ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20 ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1 ml使溶解，作为供试品溶液。

另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。

再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1 ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（2005版药典附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各4ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油
醚（30～60℃）－甲酸乙酯－甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点,在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

5.5 含量测定：照高效液相色谱法（2005版药典附录VI D）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填冲剂；以甲醇－0.1％磷酸溶液（85：15）为流动相，检测波长为254nm。

理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80ug，大黄素甲醚40ug的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml , 混匀，即得（每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16ug, 含大黄素甲醚
8ug）
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.15克，精密称定，置具塞锥形
瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8％的盐酸溶
液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml ，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml ，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱议，测定，即得。

本品按干燥品计算，含芦荟大黄素（C15H10O5）和大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量不得少于1.5％。

5.6 检查项目、限度及检查方法：
5.7 炮制：大黄除去杂质，洗净，润透，切厚片或块，晾干。

酒大黄取净大黄片，照酒炙法（2005版药典附录II D）抄干。

熟大黄取净大黄块，照酒炖或酒蒸法炖或蒸至内外均呈黑色（2005版药典附录II D）。

大黄炭取净大黄片，照炒炭法（2005版药典附录II D）炒至表面焦黑色、内部焦褐色。

5.8贮藏:置通风干燥处储存（温度0--30℃、相对湿度75%以下），防蛀。