土壤农化分析
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概念:
1.回收率:测定值与已知值的百分比。
2.粗蛋白质:含有氨基酸、酰氨等非蛋白质物质。
3.空白试验:除了不加样品,完全按样品测定的操作步骤和条件完成的试验。
4.系统误差:是由分析过程中某些固定原因引起的。
5.对照试验:只有一个条件不同,其他条件都相同的情况下进行的一组试验。
6.相对误差:绝对误差与真值之比。
7.偶然误差:称随机误差,是某些偶然因素如气温、气压、温度改变、仪器的偶然缺陷或偏离操作的偶然丢失或沾污等处引起的误差。
8.总体:是指一个从特定来源的、具有相同性质的大量个体事物或现象的全体。
9.样品:是由总体中随机抽取出来的一些个体所组成。
10.精密度:精密度通常用标准差(s)和变异系数(cv)表示。
12.灵敏度:是指单位浓度或单位量的被测物质所产生的响应值变化程度。
13.绝对误差:测定值与真值之差为绝对误差。
14.绝对偏差:是测定值与标准值之差。
15.相对偏差:绝对偏差与平均值的百分比。
18.分析误差:在分析过程中产生的各种误差统称为分析误差。
19.差错亦称粗差,适由于分析过程中的粗心大意,或未遵守操作规程、或读数、记录、计算错误,或加错试剂等造成测定值偏离真值的异常值,应将它舍弃。
20.全程序空白值:是指用一方法测定某物质时,除样品中不含该测定成分外,整个分析过程的全部因素引起的测定信号值或相应浓度值。
21. 检出限:在分析方法所规定的条件下,方法所测出的最低浓度或最低值,称为检出限。
22.准确度:指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,以误差来表示。
23.标准物质:分析化学中用于直接配制标准溶液或标定滴定分析中操作溶液浓度的物质。
24.允许误差:技术标准,检定规程等对计量器具所规定的允许的极限值填空:
1.测定土壤可溶性盐总量的方法有:电导法和残渣烘干法和阴阳离子之和。
2.重铬酸钾容量法测定土壤有机质,用邻啡罗啉作指示剂时,在用标准硫酸亚铁滴定的过程中,悬液的颜色变化为:橙—灰绿—淡绿—砖红。
3.优级纯、分析纯、化学纯试剂的英文代码及标签颜色分别是绿色G.R;红色 A.R;蓝色 C.P。
4.我国的试剂的规格基本上按纯度划分,共分为高纯,光谱纯,基准,分光纯,优级纯,分析纯和化学纯7种。
5.土壤有效态氮包括:有机态氮和矿物态氮。
6.分析误差包括系统误差,偶然误差两大类。
7.土壤交换性能的分析包括那些项目:土壤阳离子交换量的测定,交换性阳离子组成分析,盐基饱和度计算,石灰、石膏需求量的计算。
8.电位法测定土壤pH值时,甘汞电极接电位计的正极,玻璃电极接电位计的负极;玻璃电极插入泥层中,甘汞电极插入上清液
9.浸提土壤养分应考虑的影响因素有:浸提剂的种类、水土比例、振荡时间、温度。
10.EDTA络合滴定法测定Ca时,加入NaOH的作用:中和酸度,形成Mg(OH)2沉淀。
11.硝酸银溶液—棕色玻璃瓶;喹钼柠酮—塑料瓶;浓的氢氧化钠溶液—塑料瓶;过氧化氢—棕色玻璃瓶;铁氰化钾—棕色细口瓶;姜黄素-草酸溶液—玻璃瓶。
12.影响土壤PH测定的因子,液土比例,提取平衡时间,界面电位影响
13.氰化盐碘量法测定还原糖时加入碳酸钙的作用(中和酸度);加入中性醋酸铅的作用(澄清溶液);过量的醋酸铅用(Na2SO4)除去。
14.磷钼酸喹啉重量法测定过磷酸钙中有效磷时,沉淀在(180±2)℃烘干45分钟,用过的坩埚用(氨水)浸泡后进行清洗。
15.过磷酸钙中的有效磷包括(水溶性)磷和(构溶性)磷,分别用(水)和(微碱性的柠檬酸胺溶液)来浸提。
16.植物样品中的糖包括单糖、(葡萄糖)、(果糖)和双糖(蔗糖)。
其中具有还原性的糖用(80℃水)浸提进行测定。
17.有机肥量采样困难的原因为(种类多)、(成分复杂)、(均匀性差)。
18.植物分析按目的可分为两类为(营养诊断分析)和(品质鉴定分析)或按测定方式和成分形态分为(全量分析)和(可溶性养分的组织速测)两类。
19.配制1000ml,100mg/kg (P)标准溶液,需称取KH2PO40.4387克。
(保留四位小数,K=39,P=31,H=1,O=16)。
20. 石灰性土壤有效铜锌的测定选用DTPA浸提剂、浸提剂的组成:0.005mol/L DTPA 0.01mol/L CaCl2 0.1mol/L TEA。
21.纯水的制备方法有:蒸馏法和离子交换法。
22.玻璃器皿洗涤要则:用毕立即涮洗。
23.土壤有效养分的测定通常用1mm(或目筛)的土样,土壤全量养分测定通常用100mm(或目筛)的土样。
45.分析质量控制包括采样误差及其控制、分析误差及其控制和实验室质量控制。
46.分析误差包括系统误差、偶然(随机)误差和差错(粗差)。
47.分析结果的准确度主要由系统误差决定的。
精密度则是由偶然误差决定的。
48.确定允许偏差的大小,要综合考虑:①生产和科研工作的要求;②分析方法可能的准确度和精密度;③样品成分的复杂程度;④样品中待测成分的高低等因素。
49.校正曲线通常包括工作曲线和标准曲线。
50.常量分析一般选用三级纯水,其导电率为(<5.0)μs/cm,微量元素分析(离子电极法、原子吸收光谱法)一般应选用优级纯水,电导率为(<1.0)μs/cm,特制纯的水电导率为(<0.06)μs/cm。
51. 土壤中速效钾的标准浸提剂是1mol/L醋酸氨?它可以把交换性的钾和黏土矿物固定的钾截然分开。
52.测定土壤水分时应将土样放在(105-110)℃的烘箱中烘至恒重。
53.半微量开氏法测定土壤全氮所用催化剂的组成
为:K2SO4,CaSO4·5H2O,TiO2其比例为:100:3:3。
1、纯水制备常用蒸馏法和例子交换法。
2、实验室用水级别分为一级水、二级水和三级水。
4、化学试剂规格:等级名称代号标签颜色一级优级纯 G.R 绿色;二级分析纯 A.R 红色;三级化学纯 C.P 蓝色;四级实验试剂 L.R 黄色
5、常用洗涤液的种类:铬酸洗液、盐酸、碱性洗液、有机溶剂和其他。
6、玻璃仪器洗涤要则:“用毕立即洗刷” 清洁标准:加水倒置,水顺器壁流下,内壁上附着的水膜均匀,且不挂水珠。
7、标准溶液:已知准确浓度、可以用于确定待测物质含量的溶液。
浓度通过基准物来确定。
8、基准物质:可以直接配制标准溶液或用于确定标准溶液准确浓度的物质
9、基准物应具备的条件:a必须具有足够的纯度(99.9%);b组成与化学式完全一致;c性质稳定;d具有较大的摩尔质量。
(可降低称量误差)
10、试剂的配制有直接配置法和间接配制法。
11、测定土壤有机碳的标准方法是干烧法或湿烧法。
12、为什么选用醋酸铵作为土壤交换性钾的标准浸提剂?
a它能将土壤交换性钾和粘土矿物固定的钾截然分开;b用醋酸铵浸提的土壤交换性钾的结果,重现性比其他盐类好;c同时和作物吸收量相关性也较好;d醋酸铵浸提土壤交换性钾最有利于采用火焰光度计来测定钾的含量。
13、石灰性土壤交换量测定存在哪些问题?如何解决?
a最大困难是交换剂对碳酸钙、碳酸镁的溶解。
由于钙离子。
镁离子始终在溶液中参与交换平衡,阻碍他们被交换完全,因此交换剂的选择是测定石灰性土壤交换量的首要问题。
b石灰性土壤在大气二氧化碳分压下的平衡pH接近于8.2。
在pH8.2时,许多交换剂对石灰质的溶解度很低。
用于石灰性土壤的交换机往往采用pH8.2的缓冲液。
14、土壤阳离子交换性能分析包括哪些项目?
土壤阳离子交换量的测定、交换性阳离子组成和分析盐基饱和度、石灰、石膏需要量的计算。
15、土壤中氮有哪些形态,相互关系,测定对应注意的问题?
土壤中氮素养分主要以有机态氮和无机态氮两种形式存在,二者的总和称为全氮。
其中有机态氮占95~98%,属于迟效性氮。
无机态氮素占1~2%,主要以硝酸盐和铵盐的形式存在,分别称为硝态氮和铵态氮,它们属于速效性氮素。
18、土壤有效钾的定义,它与速效钾的区别?
包括速效钾和缓销钾中的有小部分,故称之为有效钾~
16、土壤有效态氮有哪些?为什么测定有效氮特别困难?
包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有机态氮。
困难:有效氮的变化较大,无法有效测定。
生物法与作物生长相关性较好,但时间长,且培养条件不同,结果不同;化学法:简便快捷,但所测出的有效氮与作物的相关性不好。
17、如何选择合适的土壤有效磷浸提剂,为什么0.5mol/L的碳酸氢铵是石灰性土壤有效磷较好的浸提剂,钼锑抗法的显色条件是什么?
砂性土壤可用水作为提取剂,因为砂性土壤固定磷的能力不大,存在于砂性土壤中的磷以水溶性磷为主;酸性土壤可用无机酸为提取剂;石灰性土壤可用饱和以CO2的水或碱溶液为提取剂,当然碱溶液为提取剂主要用于石灰性土壤,但也可用于中性和酸性土壤。
石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外,碳酸氢铵碱溶液中存在着氢氧根离子、碳酸氢根离子、碳酸根离子等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此它是石灰性土壤有效磷较好的浸提剂。
显色要在一定的酸度条件下显色,过酸与不足均会影响结果。
合适的pH是8.5,显色适宜温度是20~60度,显色需要静置30分钟以上,显色
时间为30~60min。
19、以土壤速效钾作为钾素指标时,应注意的问题?
除土壤速效钾外,还有非交换性的缓效性钾。
这部分不能被醋酸铵交换出来,但当土壤交换性钾由于作物吸收及淋失而减低是,这种非交换性的缓效性钾逐渐释放出来,特别是那些含粘土矿物较多的土壤,非交换性缓效钾对土壤钾的供应起着重要的作用,在这种情况下,仅用交换性钾含量作为土壤钾素肥力的指标是不够全面的,还应该考虑非交换性缓效钾的含量。
20、用水饱和土壤土浆法,或者用水土比为1:1或1:5的提取法,提取土壤盐分有什么优点?
一般来讲,水土比例越大,分析操作越容易,但是对作物生长的相关性差。
如果研究土壤中盐分的运动规律或某种改良措施对盐分变化的影响,则可用较大的水土比5:1
对碱化土壤来说,用高的水土比浸提对钠离子的测定影响较大,故1:1进出也更设用于碱土化学性质分析方面的研究
21、DTPA-TEA提取溶液中各种试剂成分,浓度,PH的主要作用,DTPA-TEA和DTPA-AB两种提取剂在组分和用途上有何不同?
DTPA-TEA提取溶液(0.005 DTPA 0.01 CaCL2 0.1 TEA pH7.3 )当提取液加入土壤中,使土壤液保持在pH7.3左右时,大约有3/4的TEA被质子化,可将土壤中的代换态金属离子置换下来。
DTPA-AB提取溶液(0.005 DTPA 1.0 碳酸氢铵),用于同时提取测定近中性-石灰性土壤的有效铜、铁、锰和有效磷、钾、硝态氮等养分含量。
特殊土样采集:(1)剖面土样:主要剖面观察描述后,按层次自下而上分层采样。
(2)盐分动态样品:垂直变化大,自地表向下分层取样,注意时间和深度的不同,盐分的差异(3)养分动态土样:分层取样,每层次多点取;水平动态。
野外土样--风干、磨细、过筛、混匀、装瓶备测。
样品制备目的:①剔除土壤以外的侵入体、新生体;②适当磨细,充分混匀,使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性,减少称样误差;
③全亮分析项目,样品需磨细,使分解样品的反应完全彻底;④使样品可以长期保存,不致因微生物活动而霉变。
测定有机质方法的比较:干烧法和湿烧法、容量法—重铬酸钾容量法、直接灼烧法、比色法、碳氮自动分析仪(高温电炉+气相色谱)
长期沤水的水稻土,采用铬酸、磷酸湿烧法分析有机质含量。
电位法测定土壤pH时,甘汞电极接电位计的正极,玻璃电极接电位计的负极,玻璃电极插入泥层中,甘汞电极插入上清液。
EDTA络合滴定法测定Ca时,加入氢氧化钠的作用:中和酸度、形成氢氧化镁沉淀。
样品采集的一般原则:代表性、典型性、适时性、防止污染
选择钼锑抗的原因:钼锑抗体系灵敏,并且显色稳定,受干扰离子的影响较小,更重要的是还原剂与钼试剂配成单一溶液,以此加入,简化了
操作手续,有利于测定方法的自动化。
土壤微量元素的形态:存在于土壤溶液中的“水溶态”;吸附在土壤固体表面的“交换态”;与土壤有机质相结合的“螯合态”;存在于次生和原生矿物的“矿物态”。
土壤有效氮的类型:矿物态氮、有机态氮。
它是铵态氮,硝态氮,氨基酸,酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。
土壤有效养分的测定通常用1毫米土样,土壤全量养分测定通常用100目筛的土样。
影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度(最大),氧化还原电位,土壤通透性和水分状况
影响pH测定值的因素:液土比例、提取与平衡时间、界面点位影响
盐分溶出量的影响因素:水土比例、振荡时间、浸提方式
浸提有效养分时应考虑的因素:浸提剂的种类、水土比例、振荡时间、温度
铜锌测定方法:比色法、极谱法、ICP-AES法、AAS法
土壤交换性能的分析包括:土壤阳离子交换量的测定、交换性阳离子组成分析和盐基饱和度、石灰石膏需要量的计算。
土壤水溶性盐的测定项目:pH、全盐量、阴离子(Cl-、硫酸根离子、碳酸根离子、碳酸氢根离子、硝酸根离子)和阳离子(钠离子、钾、钙、镁)
测定土壤水溶性总量方法:电导法和残渣烘干法,阴阳离子之和
电导率就是电阻率的倒数,单位为西门子每米。
电极常数K=EC/S,EC——氯化钾标准溶液的电导率,S——测得氯化钾标准溶液的电导度。
1.重铬酸钾容量法---外加热法测定土壤有机质的方法原理及注意事项。
说明如何消除Cl离子的干扰?
原理:在外加热条件下(油浴温度180度,沸腾五分钟),重铬酸钾—硫酸溶液,将土壤有机质氧化,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,以样品和空白消耗重铬酸钾的差值计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。
注意事项:1.最好不采用植物油,因它也可以被重铬酸钾氧化,而可能带来误差;2.用矿物油虽对测定无影响,但空气污染较为严重,最好采用铝块加热自动控温的方法来代替油浴法;3.必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间;4.消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或黄中稍带绿色,如果以绿色为主,则说明重铬酸钾用量不足;5.土壤中氯化物的存在可使结果偏高。
少量氯离子可加少量硫酸银,使氯离子沉淀下来生成氯化银,硫酸银的加入不仅能沉淀氯化物,而且能促进有机质分解的作用。
硫酸银的用量不能太多,约加0.1克,否则生成Ag2Cr2O7沉淀,影响滴定。
稀释热法原理:利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时所产生的热量来氧化有机质,以代替外加热法中的油浴加热,由于产生的热,温度较低对有机质氧化的程度只有77%。
碳酸氢钠提取速效磷的原理:由于石灰性土壤中有大量游离碳酸钙的
存在,因此不能用酸溶液浸提,可用碳酸盐的碱溶液因含游离碳酸钙。
碳酸根的同离子效应,降低碳酸钙的溶解度和溶液中钙的浓度,有利于磷酸钙盐的提取。
碳酸盐的碱溶液降低了Al和Fe离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换。
碳酸氢钠适用于石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤。
钼蓝的形成机理:正磷酸盐与钼酸铵在一定的酸度条件下形成磷钼杂多酸,在适宜试剂浓度下,加入适当的还原剂,使磷钼酸中的一部分
Mo6+离子被还原成Mo5+,生成一种叫做“钼蓝”的物质。
乙酸铵浸提土壤速效钾的优点:① 醋酸铵可将土壤交换性钾与粘土矿物固定的钾截然分开;② 浸提结果重现性好;③ 与作物吸收量相关性好;④ 铵根离子不影响火焰光度法测钾。
火焰光度法测钾原理:以醋酸铵作为浸提剂,与土壤胶体上阳离子起交换作用,醋酸铵浸提液常用火焰光度计直接测定,为了抵消醋酸铵的感染影响,标准钾溶液也需要用1mol/l的醋酸铵配制。
待测液雾化进入火焰,溶剂蒸发剩下气固溶胶,其中的固体颗粒燃烧熔化蒸发为气体分子,继续加热变为基态原子,继续供给能量,使基态原子变为激发态,然后再转变回基态,这时发射出特定波长的光,直接照射到光电池或光电管上,使光能转变为电能,通过检流计量出电流的强度。
当激发的条件一致时,则光电流强度与被测元素的浓度成正比。
测钾应注意的问题:1、含NH4OAC的K标准液配置后不能放置过久,以免长霉,影响测定结果。
2、以土壤速效钾作为钾素指标时,应注意以下问题:A速效钾含量容易受施肥、温度、水分、作物吸收等影响而变化。
因此,不同时期采集的样品难以严格比对。
B土壤性质差异较大的土壤所结持的钾的有效性各异。
C不同土壤钾的缓冲能力不一样。
D速效性养分的测定值仅是供相互比较的相对值,无绝对含量的意义。
E单凭速效性钾含量不够,还应同时考虑缓效性钾。
微量元素分析应注意的问题:微量元素分析的样本污染。
在一般的实验室中,锌是很容易受到污染的元素。
医用胶布、橡皮塞、铅印报纸、铁皮烘箱、水浴锅等都是常见的污染源。
一般应尽量使用塑料器皿,用不锈钢器具进行样品的采集和制备(磨细、过筛),用洁净的塑料瓶(袋)盛装或标签标记样品。
特别值得注意的是微量元素分析应该与肥料分析分开。
实验用的试剂一般应达到分析纯,并用去离子水或重蒸馏水配制试剂和稀释样品。
铜、锌测定AAS法原理:原子吸收分光光度法是应用原子吸收光谱来进行分析的一种方法。
当光源辐射出具有待测元素特征谱线的光通过试样所产生的原子蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射特征谱线的光被减弱的程度来测定试样中该元素含量。
中性和石灰性土壤有效Zn、Cu的测定:DTPA-TEA浸提-AAS法 :DTPA提取剂包括0.005mol/L DTPA(二乙基三胺五乙酸)、0.01mol/L CaCl2和
0.1 mol/L TEA(三乙醇胺)所组成,溶液pH为7.30。
DTPA是金属螯合剂,它可以与很多金属离子(Zn、Fe、Mn、Cu)螫合,形成的螯合物具有很高的稳定性,从而减小了溶液中金属离子的活度,使土壤固相表面结合的金属离子解吸而补充到溶液中,因此在溶液中积累的螯合金属离子的量是土壤溶液中金属离子的活度(强度因素)和这些离子由土壤固相解吸补充到溶液中去的量(容量因素)的总和。
TEA可以提高溶液的缓冲液能力。
CaCl2的作用是提供大量的Ca2+,抑制巳CaCO3的溶解,pH7.3,Zn、Fe等的DTPA螯合物最稳定。
DTPA提取剂能成功地区分土壤是否缺Zn 和缺Fe,也被认为是土壤有效Cu和Mn浸提测定的有希望的方法。
提取液中的Zn、Cu等元素可直接用原子吸收分光光度法测定。
姜黄素法(或甲亚胺法)测定土壤有效硼的原理及显色条件:(1)两个姜黄素分子可以和一个硼在酸性条件下形成玫瑰花青苷,玫瑰花青苷经溶解后在0.014~0.016mg/l的浓度范围内服从Beer定律。
(2)显色条件为:A姜黄素和硼的配合必须在酸性条件下B必须是蒸干脱水显色C姜黄素的品质以及操作条件都会影响显色结果,因此必须严格控制操作条件及试剂的量。
D蒸干温度为52~58℃。
(3)注意事项:A姜黄素的pH,操作时的温度和湿度都会影响试验结果,因此必须严格控制。
B沸水浸提时可加入适量的氯化钙,以加快絮凝作用;C严格控制蒸干温度;D加入乙醇溶解后应尽快比色,以防止试剂的挥发。
酸性土交换量的测定:BaCl2-MgSO4(强迫交换)法 :用Ba2+饱和土壤复合体,经Ba2+饱和的土壤用稀BaCl2溶液洗去大部分交换剂之后,离心称重,求出残留稀BaCl2溶液量。
再用定量的标准MgSO4溶液交换土壤复合体中的Ba2+。
调节交换后悬浊液的电导率使之与离子强度参比液一致,从加入Mg2+总量中减去残留于悬浊液中的Mg2+的量,即为该样品阳离子交换量。
电位法测定土壤活性酸原理:用pH计测定土壤悬浊液的pH时,由于玻璃电极内外溶液氢离子活度不同产生电位差。
用0.01mol/LCaCl2做pH提取剂的好处:A能消除悬液效应的影响。
B不大受稀释影响。
C它虽是盐溶液,氮与非盐化土壤溶液中试剂电解质浓度近似,所以用它测出的pH值更接近田间状态。
D用CaCl2提取较易澄清,便于测定。
用醋酸钠做石灰性土壤交换量交换剂的优点:它对碳酸钙的溶解度较小,但对碳酸镁的溶解度较高,测定的交换性镁往往有一定的正误差,在含蛭石粘土矿物的土壤,其内层离子能为钠离子取代而保持在内层的钠离子又能被置换,以此,它不会降低阳离子交换量。
石灰性土壤交换量的测定:乙酸钠---火焰光度法 (适用于石灰性土和盐碱土) : 用pH8.2 1mol/L NaOAc处理土壤,使其为Na+饱和。
洗除多余的NaOAc后,以NH4+将交换性Na+交换出来,测定Na+以计算交换量。
在操作程序中,用醇洗去多余的NaOAc时,交换性钠倾向于水解进入溶液而损失,因此洗涤过头将产生负误差;减少淋洗次数,则因残留交换剂
而提高交换量。
只有当两个误差互相抵消,才能得到良好的结果。
试验证明,醇洗3次,一般可使误差达到最低值。
硝酸盐滴定法测定土壤中水溶性盐分溶液中氯离子的原理:氯离子和银离子作用形成白色沉淀用铬酸钾作指示剂。
因为氯化银的溶解度小于铬酸银,氯化银先沉淀完全后再与铬酸钾反应生成红色铬酸银沉淀,显示终点。
条件为必须在中性条件下,因为在酸性条件下铬酸银指示剂的灵敏度降低,在碱性条件下氢氧根离子与银离子形成氢氧化银沉淀,因为氢氧化银的溶解度小于铬酸银的,因此氢氧化银将先于铬酸银沉淀出来,因此,虽达到终点但无棕红色沉淀出现,这样影响氯离子的测定。
水溶性盐分中钙镁的测定——EDTA滴定法的原理和条件:原理:1、EDTA能与许多金属离子锰、铜、锌、镍、钴钙、镁、铁、铝等起配合反应,形成微离解的无色稳定性配合物;2、但在土壤水溶液中除钙、镁外,还有能与EDTA配合的其他金属离子,但数量很少可以不考虑,因而可用EDTA在pH=10时,直接测定钙镁含量;3、当待测液中含有大量碳酸根、碳酸氢根离子是,应先进行酸化,加入除去二氧化碳,否则用氢氧化钠溶液调节待测溶液,pH=12以上时,会有碳酸钙沉淀形成,用EDTA 滴定时,由于碳酸钙逐渐离解,而使滴定终点延长。
4、单独测定钙离子时,若待测液含有镁离子,超过钙离子的五倍,用EDTA滴钙时,应先加稍过量的EDTA,使钙离子先于EDTA配合,防止碱化时形成的氢氧化镁沉淀对钙的吸附,最后再用氯化钙标准液回滴过量的EDTA。
条件:在pH 值为10时进行滴定。
10.土壤阳离子测定中K+ Na+的测定加入1ml硫酸铝的作用?
答:为抵消钾钠二者的相互干扰,可把钾钠配成混合标准溶液,而待测液中钙对钾干扰不大,但对钠影响较大。
当钙达到400mg/kg对钾测定无影响,而钙在20mg/kg时对钠就有干扰,可用硫酸铝抑制钙的激发减少干扰。
●.试剂瓶:硝酸银溶液—棕色玻璃瓶;喹钼柠酮—塑料瓶;浓的氢氧化钠溶液—塑料瓶;过氧化氢—棕色玻璃瓶;铁氰化钾—棕色细口瓶;姜黄素-草酸溶液—玻璃瓶。
●.土壤交换量的测定主要有几种方法,分别适用于那类土壤?
答:乙酸钠—火焰光度计,适用于石灰性土和盐碱土。
乙酸钠法,适用于盐碱土。
重铬酸钾容量法---外加热法测定土壤有机质注意事项:
少量氯离子可加少量硫酸银,使氯离子沉淀下来生成氯化银,硫酸银的加入不仅能沉淀氯化物,而且能促进有机质分解的作用。
硫酸银的用量不能太多,约加0.1克,否则生成Ag2Cr2O7沉淀,影响滴定。
●土壤中速效钾的标准浸提剂是什么?它有什么优点?醋酸氨优点是:1.可以把交换性的钾和黏土矿物固定的钾截然分开;2.重现性好,相关性好;3.可排除HN4+的干扰。
12.碱解氮的测定原理,如果要将NO3--N包括在内需如何处理,注意事项。
答:在扩散皿中,用1.0mol/L NaOH水解土壤,使易水解态氮(潜在有。